CN106479071B - 一种阻燃ps复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阻燃PS复合材料及其制备方法，由以下重量份的组分制成：PS为50份‑80份；改性坡缕石为20份‑30份；阻燃剂为20份‑30份；协效阻燃剂为6份‑12份；抗氧剂为0.1份‑0.5份；润滑剂为0.1份‑0.3份。天然坡缕石比表面积小，本技术方案通过HCl对其进行改性，H+取代了Mg+，Si‑O‑Mg‑O‑Si变成了两个Si‑O‑H键，内部通道被连通，增加了比表面积，可以使坡缕石更好地分散在PS基体中；同时，十八烷基三甲基溴化铵可与坡缕石上的羟基进行反应，将有机物接枝到坡缕石表面，提高坡缕石和PS之间的相容性问题，这也间接提升了PS复合材料的物理性能。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别是指一种阻燃PS复合材料及其制备方法。
背景技术
聚苯乙烯(PS)作为一种常见的工程塑料，被广泛地应用于各种电器、汽车、医疗等领域的材料上，但由于它易燃且燃烧速度快，所以阻燃问题一直是限制PS复合材料应用到其它领域的一个因素。
对坡缕石有机改性，得到有机改性坡缕石；再用阻燃剂、改性坡缕石改善PS的阻燃性能和物理性能，最后制得力学性能良好，阻燃性能优异的PS复合材料，这种材料至今尚未见于报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种阻燃PS复合材料及其制备方法，以提高PS复合材料的物理性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种阻燃PS复合材料，由以下重量份的组分制成：
所述改性坡缕石的制备方法，包括以下步骤：
1)将盐酸和坡缕石混合后在80-100℃的油浴中加热反应6-10h，将所得沉淀抽滤，烘干得到产物A；
2)称取一定量的A和十八烷基三甲基溴化铵混合后在60-80℃的油浴中加热反应8-14h，将所得产物离心抽滤，烘干既得改性坡缕石。
步骤1)中所述盐酸与所述坡缕石的物质的量的比为6-12：3-7。
步骤2)中的所述A与所述十八烷基三甲基溴化铵的物质的量的比为20-28：8-15。
所述阻燃剂为聚磷酸铵。
所述协效阻燃剂为三聚氰胺。
所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或几种的混合。
所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙或硬脂酸钾中的一种或多种。
上述任一项所述的阻燃PS复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)称取50份-80份的PS、20份-30份的改性坡缕石、20份-30份的APP、6份-12份的三聚氰胺、0.1份-0.5份抗氧剂、0.1份-0.3份润滑剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PS复合材料。
优选地，所述步骤2)具体为：
将步骤1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度160～180℃，二区温度180～220℃，三区温度180～220℃，四区温度180～220℃，五区温度180～220℃，六区温度180～220℃，机头温度180～220℃；螺杆转速180～260r/min。
本发明的有益效果是：
天然坡缕石比表面积小，本技术方案通过HCl对其进行改性，H+取代了Mg+，Si-O-Mg-O-Si变成了两个Si-O-H键，内部通道被连通，增加了比表面积，可以使坡缕石更好地分散在PS基体中，可提升PS复合材料的物理性能。
十八烷基三甲基溴化铵可与坡缕石上的羟基进行反应，将有机物接枝到坡缕石表面，提高坡缕石和PS之间的相容性问题，这也间接提升了PS复合材料的物理性能。
有机化的坡缕石间距中插入了聚合物分子链，限制了分子链的大幅度运动，提高了复合材料的热稳定性，对空气也有一定的阻隔作用，提升了PS复合材料的阻燃性能。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本申请提供一种阻燃PS复合材料，由以下重量份的组分制成：
所述改性坡缕石，其制备方法如下：
(1)称取一定量的盐酸、坡缕石放入三口烧瓶中，在80-100℃的油浴中加热反应6-10h，将所得沉淀抽滤，烘干既得产物A。
(2)称取一定量的A、十八烷基三甲基溴化铵放入三口烧瓶口，在60-80℃的油浴中加热反应8-14h，将所得产物离心抽滤，烘干既得改性坡缕石。
优选地，步骤(1)中的盐酸、坡缕石的物质的量的比为(6-12)：(3-7)。
步骤(2)中的A、十八烷基三甲基溴化铵的物质的量的比为(20-28)：(8-15)。
所述阻燃剂为聚磷酸铵(APP)。
所述协效阻燃剂为三聚氰胺。
所述抗氧剂为巴斯夫公司的三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯(简称Irganox168)、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(简称Irganox1010)和1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯(简称Irganox1330)中的一种或几种的混合。
所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙和硬脂酸钾中的一种或多种。
上述任一项阻燃PS复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取50份-80份的PS、20份-30份的改性坡缕石、20份-30份的APP、6份-12份的三聚氰胺、0.1份-0.5份抗氧剂、0.1份-0.3份润滑剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PS复合材料。
优选地，所述步骤(2)具体为：将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到PS复合材料，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度160～180℃，二区温度180～220℃，三区温度180～220℃，四区温度180～220℃，五区温度180～220℃，六区温度180～220℃，机头温度180～220℃；螺杆转速180～260r/min。
本发明的各实施例中所用的原料如下：
PS(型号350)，台湾国乔；坡缕石，合肥孚邦特种材料；APP，济南鑫绿泉化工；三聚氰胺，江西美隆；硬脂酸钙，湖北中料化工；硬质酸钠，湖北兴银河化工；硬脂酸钾，郑州邦诺化工；抗氧剂(型号Irganox168、Irganox1010、Irganox1330)，瑞士汽巴精化。
本发明所用的测试仪器如下：
ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司。
先制备改性坡缕石
制备例1
改性坡缕石，其制备方法如下：
(1)称取一定量的盐酸、坡缕石放入三口烧瓶中，在80-100℃的油浴中加热反应6-10h，将所得沉淀抽滤，烘干既得产物A；盐酸与坡缕石的物质的量的比为6：3。
(2)称取一定量的A、十八烷基三甲基溴化铵放入三口烧瓶口，在60-80℃的油浴中加热反应8-14h，将所得产物离心抽滤，烘干既得改性坡缕石；其中A与十八烷基三甲基溴化铵的物质的量的比为20：8。
制备例2
改性坡缕石，其制备方法如下：
(1)称取一定量的盐酸、坡缕石放入三口烧瓶中，在80-100℃的油浴中加热反应6-10h，将所得沉淀抽滤，烘干既得产物A；盐酸与坡缕石的物质的量的比为6：7。
(2)称取一定量的A、十八烷基三甲基溴化铵放入三口烧瓶口，在60-80℃的油浴中加热反应8-14h，将所得产物离心抽滤，烘干既得改性坡缕石；其中A与十八烷基三甲基溴化铵的物质的量的比为20：15。
制备例3
改性坡缕石，其制备方法如下：
(1)称取一定量的盐酸、坡缕石放入三口烧瓶中，在80-100℃的油浴中加热反应6-10h，将所得沉淀抽滤，烘干既得产物A；盐酸与坡缕石的物质的量的比为12：3。
(2)称取一定量的A、十八烷基三甲基溴化铵放入三口烧瓶口，在60-80℃的油浴中加热反应8-14h，将所得产物离心抽滤，烘干既得改性坡缕石；其中A与十八烷基三甲基溴化铵的物质的量的比为28：8。
制备例4
改性坡缕石，其制备方法如下：
(1)称取一定量的盐酸、坡缕石放入三口烧瓶中，在80-100℃的油浴中加热反应6-10h，将所得沉淀抽滤，烘干既得产物A；盐酸与坡缕石的物质的量的比为12：7。
(2)称取一定量的A、十八烷基三甲基溴化铵放入三口烧瓶口，在60-80℃的油浴中加热反应8-14h，将所得产物离心抽滤，烘干既得改性坡缕石；其中A与十八烷基三甲基溴化铵的物质的量的比为28：15。
制备例5
改性坡缕石，其制备方法如下：
(1)称取一定量的盐酸、坡缕石放入三口烧瓶中，在80-100℃的油浴中加热反应6-10h，将所得沉淀抽滤，烘干既得产物A；盐酸与坡缕石的物质的量的比为10：5。
(2)称取一定量的A、十八烷基三甲基溴化铵放入三口烧瓶口，在60-80℃的油浴中加热反应8-14h，将所得产物离心抽滤，烘干既得改性坡缕石；其中A与十八烷基三甲基溴化铵的物质的量的比为24：10。
实施例1
(1)称取50份PS、20份改性坡缕石、20份APP、6份三聚氰胺、0.1份Irganox168、0.1份硬脂酸钙混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PS复合材料P1。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度160℃，二区温度180℃，三区温度180℃，四区温度180℃，五区温度180℃，六区温度180℃，机头温度180℃；螺杆转速180r/min。
实施例2
(1)称取80份PS、30份改性坡缕石、30份APP、12份三聚氰胺、0.1份Irganox168、0.2份Irganox1010、0.2份Irganox1330、0.1份硬脂酸钙、0.2份硬脂酸锌混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PS复合材料P2。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度180℃，二区温度220℃，三区温度220℃，四区温度220℃，五区温度220℃，六区温度220℃，机头温度220℃；螺杆转速260r/min。
实施例3
(1)称取65份PS、25份改性坡缕石、25份APP、9份三聚氰胺、0.1份Irganox168、0.2份Irganox1010、0.1份硬脂酸钾、0.1份硬脂酸锌混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PS复合材料P3。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度170℃，二区温度200℃，三区温度200℃，四区温度200℃，五区温度200℃，六区温度200℃，机头温度200℃；螺杆转速220r/min。
实施例4
(1)称取60份PS、27份改性坡缕石、28份APP、10份三聚氰胺、0.1份Irganox1010、0.2份Irganox1330、0.1份硬脂酸钾、0.1份硬脂酸锌混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PS复合材料P4。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度175℃，二区温度205℃，三区温度205℃，四区温度205℃，五区温度205℃，六区温度205℃，机头温度205℃；螺杆转速240r/min。
实施例5
(1)称取65份PS、22份改性坡缕石、25份APP、11份三聚氰胺、0.1份Irganox1010、0.2份Irganox168、0.1份硬脂酸钾、0.1份硬脂酸锌混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PS复合材料P5。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度175℃，二区温度210℃，三区温度215℃，四区温度215℃，五区温度215℃，六区温度215℃，机头温度215℃；螺杆转速250r/min。
对比例1
(1)称取65份PS、20份坡缕石、25份APP、9份三聚氰胺、0.1份Irganox1010、0.2份Irganox168、0.1份硬脂酸钾、0.1份硬脂酸锌混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PS复合材料D1。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度170℃，二区温度220℃，三区温度220℃，四区温度220℃，五区温度220℃，六区温度220℃，机头温度220℃；螺杆转速250r/min。
性能测试：
将上述实施例1-5及对比例1制备的PS复合材料用注塑机制成样条测试，测试数据如下表：
表1各实施例及对比例产品性能测试
从表中可以看出实施例1-5的拉伸强度、弯曲模量、悬臂梁缺口冲击强度、阻燃等级要好于对比例1。这大大扩展了PS复合材料的应用领域，具有非常重要的意义。
以上仅是本发明的优选实施方式的描述，应当指出，由于文字表达的有限性，而在客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种阻燃PS复合材料，其特征在于，由以下重量份的组分制成：
所述改性坡缕石的制备方法，包括以下步骤：
1)将盐酸和坡缕石混合后在80-100℃的油浴中加热反应6-10h，将所得沉淀抽滤，烘干得到产物A，其中，所述盐酸与所述坡缕石的物质的量的比为6-12：3-7；
2)称取一定量的A和十八烷基三甲基溴化铵混合后在60-80℃的油浴中加热反应8-14h，将所得产物离心抽滤，烘干既得改性坡缕石，其中，所述A与所述十八烷基三甲基溴化铵的物质的量的比为20-28：8-15。
2.根据权利要求1所述的阻燃PS复合材料，其特征在于，所述阻燃剂为聚磷酸铵。
3.根据权利要求1所述的阻燃PS复合材料，其特征在于，所述协效阻燃剂为三聚氰胺。
4.根据权利要求1所述的阻燃PS复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或几种的混合。
5.根据权利要求1所述的阻燃PS复合材料，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙或硬脂酸钾中的一种或多种。
6.上述权利要求1至5中任一项所述的阻燃PS复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)称取50份-80份的PS、20份-30份的改性坡缕石、20份-30份的APP、6份-12份的三聚氰胺、0.1份-0.5份抗氧剂、0.1份-0.3份润滑剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PS复合材料。
7.根据权利要求6所述的阻燃PS复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)具体为：将步骤1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度160～180℃，二区温度180～220℃，三区温度180～220℃，四区温度180～220℃，五区温度180～220℃，六区温度180～220℃，机头温度180～220℃；螺杆转速180～260r/min。
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