CN107189421A - 一种抗老化耐磨pa6复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗老化耐磨PA6复合材料及其制备方法，PA6复合材料按重量份由以下组分组成：PA6为60份‑80份；抗老化母粒为10份‑16份；纳米TiO2为6份‑10份；抗氧剂为0.1份‑0.5份；润滑剂为0.1份‑0.3份。由于纳米TiO2颗粒表面带有多个环氧基团，把它接枝到PA6的分子链后，可以使复合材料形成交联网状结构，改变了纳米TiO2与PA6分子间的界面结合力，改善了纳米TiO2与PA6两者之间的相容性；醋酸铜这类含金属的化合物，能强化酰胺键，对PA6有稳定作用，它可以与尼龙中的酰胺基发生螯合，提高它的化学稳定性，从而提升PA6复合材料的抗老化性能。

Description

一种抗老化耐磨PA6复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别是指一种抗老化耐磨PA6复合材料及其制备方法。
背景技术
聚酰胺6(PA6)作为常见的热塑性塑料，应用十分广泛。但是随着科技的发展，在一些特定的领域，人们对PA6材料的性能要求，尤其是抗老化性能、耐磨性能要求越来越高，这大大限制了PA6复合材料在这些特定领域上的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗老化耐磨PA6复合材料及其制备方法，以解决PA6的抗老化性能及耐磨性能无法满足特定领域需要的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种抗老化耐磨PA6复合材料，按重量份由以下组分组成：
所述抗老化母粒制备步骤如下：
(1)称取一定量的己内酰胺、醋酸铜、浓磷酸及己二酸；
(2)将己内酰胺、醋酸铜、浓磷酸、己二酸放入反应釜内，搅拌均匀后加入蒸馏水，再次搅拌均匀；
(3)密闭釜盖后升温升压，当釜内温度达到第一设定温度，压力达到第一设定压力时，保温第一设定时间；
(4)调整釜内的压力和压强，将釜内温度升温至第二设定温度，压力降为常压，保温保压第二设定时间；
(5)停止加热，通入惰性气体，当釜内温度低于200℃时开始放料得到所述抗老化母粒。
步骤(1)中的所述己内酰胺、所述浓磷酸、所述己二酸及所述醋酸铜的质量比为(400-600)：(3-5)：(10-20)：(4-6)。
步骤(1)中的所述浓磷酸为催化剂，所述己二酸为分子量稳定剂，步骤 (2)中的所述蒸馏水为开环聚合引发剂。
所述第一设定温度为200-245℃，所述第一设定压力为1.5-2.0MPa，所述第一设定时间为3-4h；所述第二设定温度为250-280℃，第二设定时间为4-6h。
所述惰性气体为氮气。
所述纳米TiO2为金红石型纳米TiO2，粒径为20-30nm。
所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4- 羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4- 羟基苯甲基)苯中的一种或几种的混合。
所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙或硬脂酸钾中的一种或多种。
一种上述任一项的抗老化耐磨PA6复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取60份-80份的PA6、10份-16份抗老化母粒、6份-10份纳米TiO2、 0.1份-0.5份抗氧剂、0.1份-0.3份润滑剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PA6复合材料。
所述步骤(2)具体为：使用双螺杆挤出机挤出造粒，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度200～220℃，二区温度260～ 280℃，三区温度260～280℃，四区温度260～280℃，五区温度260～280℃，六区温度260～280℃，机头温度260～280℃,螺杆转速200～280r/min。
本发明的有益效果是：
1、由于纳米TiO2颗粒表面带有多个环氧基团，把它接枝到PA6的分子链后，可以使复合材料形成交联网状结构，这种纳米TiO2不仅均匀分散于PA6 基体中，而且形成的交联网状结构改变了纳米TiO2与PA6分子间的界面结合力，改善了纳米TiO2与PA6两者之间的相容性。
2、纳米TiO2颗粒的本身硬度比较高，有利于提升PA6的耐磨性能。
3、醋酸铜这类含金属的化合物，能强化酰胺键，对PA6有稳定作用，它可以与尼龙中的酰胺基发生螯合，提高它的化学稳定性，从而提升PA6复合材料的抗老化性能，机理如下所示:
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本申请的实施例中所用的原料如下：
PA6(型号CM1017)，日本东丽；醋酸铜，广州冠球化工有限公司；抗氧剂 (型号Irganox168、Irganox1010、Irganox1330)，瑞士汽巴精化；纳米TiO2，芜湖华泰化工；硬脂酸锌，汉维新材料；硬脂酸钙，武汉万荣科技；硬脂酸钾，邦诺化工。
本申请各实施例中所用的测试仪器如下：
ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司。
本申请提供一种抗老化耐磨PA6复合材料，按重量份由以下组分组成：
所述抗老化母粒制备步骤如下：
(1)称取一定量的己内酰胺、醋酸铜、浓磷酸及己二酸；所述己内酰胺、所述浓磷酸、所述己二酸及所述醋酸铜的质量比为(400-600)：(3-5)：(10-20)： (4-6)；所述浓磷酸为催化剂，所述己二酸为分子量稳定剂，步骤(2)中的所述蒸馏水为开环聚合引发剂；
(2)将己内酰胺、醋酸铜、浓磷酸、己二酸放入反应釜内，搅拌均匀后加入蒸馏水，再次搅拌均匀；
(3)密闭釜盖后升温升压，当釜内温度达到200-245℃，优选为220℃，压力达到1.5-2.0MPa，优选为1.82MPa，保温3-4h；
(4)调整釜内的压力和压强，将釜内温度升温至250-280℃，优选为276℃，压力降为常压，保温保压4-6h；
(5)停止加热，通入惰性气体氮气，当釜内温度低于200℃时开始放料得到所述抗老化母粒。
所述纳米TiO2为金红石型纳米TiO2，粒径为20-30nm。
所述抗氧剂为巴斯夫公司的三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯(简称 Irganox168)、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(简称Irganox1010)或1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基) 苯(简称Irganox1330)中的一种或几种的混合。
所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙或硬脂酸钾中的一种或多种。
一种上述任一项的抗老化耐磨PA6复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取60份-80份的PA6、10份-16份抗老化母粒、6份-10份纳米TiO2、 0.1份-0.5份抗氧剂、0.1份-0.3份润滑剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PA6复合材料。
所述步骤(2)具体为：使用双螺杆挤出机挤出造粒，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度200～220℃，二区温度260～ 280℃，三区温度260～280℃，四区温度260～280℃，五区温度260～280℃，六区温度260～280℃，机头温度260～280℃,螺杆转速200～280r/min。
实施例1
(1)称取60份PA6、10份抗老化母粒、6份纳米TiO2、0.1份Irganox168、 0.1份硬脂酸钙混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PA6复合材料P1。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度200℃，二区温度260℃，三区温度260℃，四区温度260℃，五区温度260℃，六区温度260℃，机头温度260℃；螺杆转速200r/min。
实施例2
(1)称取80份PA6、16份抗老化母粒、10份纳米TiO2、0.1份Irganox168、 0.2份Irganox1330、0.2份Irganox1010、0.1份硬脂酸钙、0.1份硬质酸钠、0.1 份硬脂酸钾混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PA6复合材料P2。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度220℃，二区温度280℃，三区温度280℃，四区温度280℃，五区温度280℃，六区温度280℃，机头温度280℃；螺杆转速280r/min。
实施例3
(1)称取70份PA6、13份抗老化母粒、8份纳米TiO2、0.1份Irganox168、 0.2份Irganox1010、0.1份硬脂酸钙、0.1份硬脂酸钾混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PA6复合材料P3。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度210℃，二区温度270℃，三区温度270℃，四区温度270℃，五区温度270℃，六区温度270℃，机头温度270℃；螺杆转速240r/min。
实施例4
(1)称取75份PA6、15份抗老化母粒、9份纳米TiO2、0.1份Irganox1010、 0.2份Irganox1330、0.1份硬脂酸钾、0.1份硬脂酸钠混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PA6复合材料P4。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度215℃，二区温度270℃，三区温度270℃，四区温度270℃，五区温度270℃，六区温度270℃，机头温度270℃；螺杆转速250r/min。
实施例5
(1)称取72份PA6、12份抗老化母粒、7份纳米TiO2、0.1份Irganox1010、 0.2份Irganox168、0.1份硬脂酸钾、0.1份硬脂酸锌混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PA6复合材料P5。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度205℃，二区温度275℃，三区温度275℃，四区温度275℃，五区温度275℃，六区温度275℃，机头温度275℃；螺杆转速255r/min。
对比例1
(1)称取65份PA6、0.1份Irganox1010、0.2份Irganox168、0.1份硬脂酸钾、0.1份硬脂酸锌混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PA6复合材料D1。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度215℃，二区温度265℃，三区温度265℃，四区温度265℃，五区温度265℃，六区温度265℃，机头温度265℃；螺杆转速255r/min。
性能测试：
将上述实施例1-5及对比例1制备的PA6复合材料用注塑机制成样条测试，测试数据如下表：
从上表可以看出，从表中还可以看出实施例1-5的耐老化性能、耐磨性能都要好于对比例1，对于扩展PA6复合材料的应用领域，具有非常重要的意义。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变形，本发明的范围由所附权利要求极其等同限定。

Claims (10)

1.一种抗老化耐磨PA6复合材料，其特征在于，按重量份由以下组分组成：
所述抗老化母粒制备步骤如下：
(1)称取一定量的己内酰胺、醋酸铜、浓磷酸及己二酸；
(2)将己内酰胺、醋酸铜、浓磷酸、己二酸放入反应釜内，搅拌均匀后加入蒸馏水，再次搅拌均匀；
(3)密闭釜盖后升温升压，当釜内温度达到第一设定温度，压力达到第一设定压力时，保温第一设定时间；
(4)调整釜内的压力和压强，将釜内温度升温至第二设定温度，压力降为常压，保温保压第二设定时间；
(5)停止加热，通入惰性气体，当釜内温度低于200℃时开始放料得到所述抗老化母粒。
2.根据权利要求1所述的抗老化耐磨PA6复合材料，其特征在于，步骤(1)中的所述己内酰胺、所述浓磷酸、所述己二酸及所述醋酸铜的质量比为(400-600)：(3-5)：(10-20)：(4-6)。
3.根据权利要求1所述的抗老化耐磨PA6复合材料，其特征在于，步骤(1)中的所述浓磷酸为催化剂，所述己二酸为分子量稳定剂，步骤(2)中的所述蒸馏水为开环聚合引发剂。
4.根据权利要求1所述的抗老化耐磨PA6复合材料，其特征在于，所述第一设定温度为200-245℃，所述第一设定压力为1.5-2.0MPa，所述第一设定时间为3-4h；所述第二设定温度为250-280℃，第二设定时间为4-6h。
5.根据权利要求1所述的抗老化耐磨PA6复合材料，其特征在于，所述惰性气体为氮气。
6.根据权利要求1所述的抗老化耐磨PA6复合材料，其特征在于，所述纳米TiO2为金红石型纳米TiO2，粒径为20-30nm。
7.根据权利要求1所述的抗老化耐磨PA6复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或几种的混合。
8.根据权利要求1所述的抗老化耐磨PA6复合材料，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙或硬脂酸钾中的一种或多种。
9.一种上述权利要求1至8中任一项的抗老化耐磨PA6复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取60份-80份的PA6、10份-16份抗老化母粒、6份-10份纳米TiO2、0.1份-0.5份抗氧剂、0.1份-0.3份润滑剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PA6复合材料。
10.根据权利要求9所述的抗老化耐磨PA6复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体为：使用双螺杆挤出机挤出造粒，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度200～220℃，二区温度260～280℃，三区温度260～280℃，四区温度260～280℃，五区温度260～280℃，六区温度260～280℃，机头温度260～280℃,螺杆转速200～280r/min。
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