CN108822506A - 一种导热阻燃pet复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种导热阻燃PET复合材料及其制备方法，由80份‑100份的PET，16份‑18份的勃姆石导热阻燃复合填料，1份‑3份的纳米二氧化钛，0.2份‑0.4份的相容剂，0.1份‑0.5份的抗氧剂。通过勃姆石导热阻燃复合填料的使用，利用利用勃姆石的功能：它为细小白色晶体，结晶完整、晶粒细小，晶体结构缺陷少，热系数较高，可以提升PET复合材料的导热性能；它在受热分解过程中会生成水和Al2O3，水可以稀释可燃性气体，Al2O3固体覆盖在PET基体表面可以阻隔延缓燃烧速率，从而达到阻燃抑烟的效果。

Description

一种导热阻燃PET复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别是指一种导热阻燃PET复合材料及其制备方法。
背景技术
PET是一种综合性能优良的工程塑料，其尺寸稳定性好,绝缘性佳，耐油,成型加工性能比较好，但是其阻燃性能、导热性能不好,这极大限制了它在一些领域上的应用。
鉴于此原因，申请人创新地合成了一种导热阻燃复合填料，用它来改性PET，来提升PET复合材料的导热性能和阻燃性能，相关文献并未见于报道，这具有非常重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种导热阻燃PET复合材料及其制备方法，以解决PET在应用领域上受到一定限制的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种导热阻燃PET复合材料，按重量份由以下组分组成：
所述纳米二氧化钛的粒径尺寸为20nm-28nm。
所述相容剂为SEBS-g-MAH。
所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1,3,5-三甲基-2,4,6-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或多种。
所述勃姆石导热阻燃复合填料的制备方法，包括以下步骤：
1)将勃姆石粉末与纳米硫化锌充分混合，在高速搅拌机搅拌40-60min，得混合物A；
2)将聚磷酸铵及三聚氰胺聚磷酸盐加入到步骤1)混合物A中，充分搅拌混合20-40min，冷却至室温即得导热阻燃复合填料。
步骤1)中的勃姆石与纳米硫化锌的质量比为(40-60)：(10-20)。
步骤1)中高速搅拌机的温度为60-80℃，转速为200-280r/min。
步骤2)中的聚磷酸铵、三聚氰胺聚磷酸盐及混合物A的质量比是(40-60)：(60-80)：(30-50)。
上述任一项导热阻燃PET复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取80份-100份的PET、16份-18份的勃姆石导热阻燃复合填料、1份-3份纳米二氧化钛、0.2份-0.4份相容剂、0.1份-0.5份抗氧剂，混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PET复合材料。
所述步骤(2)具体为：将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到PET复合材料，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度220～240℃，二区温度260～280℃，三区温度260～280℃，四区温度260～280℃，五区温度260～280℃，六区温度260～280℃，机头温度260～280℃,螺杆转速200～280r/min。
本发明的有益效果是：
1、利用勃姆石的功能：①它为细小白色晶体，结晶完整、晶粒细小，晶体结构缺陷少，热系数较高，可以提升PET复合材料的导热性能。②它在受热分解过程中会生成水和Al2O3，水可以稀释可燃性气体，Al2O3固体覆盖在PET基体表面可以阻隔延缓燃烧速率，从而达到阻燃抑烟的效果。
2、本申请合成了一种新型导热阻燃复合填料，它同时兼具导热和阻燃的功能，具有很重要的推广价值。
3、添加少量的纳米TiO2可以起催化磷氮类阻燃剂的酯化反应，促进成炭的作用，增强炭层隔热隔氧的能力，提高了PET材料的阻燃性能。
4.本技术方案仅仅添加16份-18份勃姆石导热阻燃复合填料，就能达到V-0级别(3.2mm)，这大大减少了阻燃剂的添加量，减低了材料成本。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本申请的各实施例中所用的原料如下：
PET(型号008L)，加拿大Aclo；勃姆石，淄博金琪化工科技有限公司；聚磷酸铵(APP)，山东瑞兴阻燃科技；三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)，合肥中科阻燃新材料有限公司；纳米硫化锌，张家港爱必信化工；纳米二氧化钛，宣城晶瑞新材料有限公司；SEBS-g-MAH，美国科腾；抗氧剂(型号Irganox168、Irganox1010、Irganox1330)，瑞士汽巴精化。
本申请各实施例所用的测试仪器如下：
ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司。
本申请提供一种导热阻燃PET复合材料，按重量份由以下组分组成：
所述纳米二氧化钛的粒径尺寸为20nm-28nm。
所述相容剂为SEBS-g-MAH。
所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯(Irganox168)、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(Irganox1010)或1,3,5-三甲基-2,4,6-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯(Irganox1330)中的一种或多种。
所述勃姆石导热阻燃复合填料的制备方法，包括以下步骤：
1)将勃姆石粉末与纳米硫化锌充分混合，勃姆石与纳米硫化锌的质量比为(40-60)：(10-20)，在搅拌温度为60-80℃，转速为200-280r/min的高速搅拌机搅拌40-60min，得混合物A。
2)将聚磷酸铵及三聚氰胺聚磷酸盐加入到步骤1)混合物A中，充分搅拌混合20-40min，冷却至室温即得导热阻燃复合填料；聚磷酸铵、三聚氰胺聚磷酸盐及混合物A的质量比是(40-60)：(60-80)：(30-50)。
上述任一项导热阻燃PET复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取80份-100份的PET、16份-18份的勃姆石导热阻燃复合填料、1份-3份纳米二氧化钛、0.2份-0.4份相容剂、0.1份-0.5份抗氧剂，混合并搅拌均匀，得到混合料。
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PET复合材料。
所述步骤(2)具体为：将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到PET复合材料，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度220～240℃，二区温度260～280℃，三区温度260～280℃，四区温度260～280℃，五区温度260～280℃，六区温度260～280℃，机头温度260～280℃,螺杆转速200～280r/min。
实施例1
(1)称取80份PET、16份勃姆石导热阻燃复合填料、1份纳米二氧化钛、0.2份SEBS-g-MAH、0.1份Irganox1010，混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PET复合材料P1。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为220℃，第二温度区的温度为260℃，第三温度区的温度为260℃，第四温度区的温度为260℃，第五温度区的温度为260℃，第六温度区的温度为260℃，双螺杆挤出机的机头温度为260℃，螺杆转速为200r/min。
实施例2
(1)称取100份PET、18份勃姆石导热阻燃复合填料、3份纳米二氧化硅、0.4份SEBS-g-MAH、0.1份Irganox168、0.2份Irganox1010、0.2份Irganox1330，混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PET复合材料P2。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为240℃，第二温度区的温度为280℃，第三温度区的温度为280℃，第四温度区的温度为280℃，第五温度区的温度为280℃，第六温度区的温度为280℃，双螺杆挤出机的机头温度为280℃，螺杆转速为280r/min。
实施例3
(1)称取90份PET、17份勃姆石导热阻燃复合填料、2份纳米二氧化硅、0.3份SEBS-g-MAH、0.1份Irganox168、0.2份Irganox1010，混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PET复合材料P3。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为230℃，第二温度区的温度为270℃，第三温度区的温度为270℃，第四温度区的温度为270℃，第五温度区的温度为270℃，第六温度区的温度为270℃，双螺杆挤出机的机头温度为270℃，螺杆转速为240r/min。
实施例4
(1)称取95份PET、16份勃姆石导热阻燃复合填料、2份纳米二氧化硅、0.3份SEBS-g-MAH、0.1份Irganox168、0.1份Irganox1330，混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PET复合材料P4。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为235℃，第二温度区的温度为275℃，第三温度区的温度为275℃，第四温度区的温度为275℃，第五温度区的温度为275℃，第六温度区的温度为275℃，双螺杆挤出机的机头温度为275℃，螺杆转速为250r/min。
实施例5
(1)称取85份PET、16份勃姆石导热阻燃复合填料、1份纳米二氧化硅、0.4份SEBS-g-MAH、0.1份Irganox168、0.3份Irganox1330，混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PET复合材料P5。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为235℃，第二温度区的温度为265℃，第三温度区的温度为265℃，第四温度区的温度为265℃，第五温度区的温度为265℃，第六温度区的温度为265℃，双螺杆挤出机的机头温度为265℃，螺杆转速为250r/min。
对比例1
(1)称取85份PET、0.3份SEBS-g-MAH、0.1份Irganox168、0.3份Irganox1330，混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PET复合材料D1。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为230℃，第二温度区的温度为270℃，第三温度区的温度为270℃，第四温度区的温度为270℃，第五温度区的温度为270℃，第六温度区的温度为270℃，双螺杆挤出机的机头温度为270℃，螺杆转速为220r/min。
性能测试：
将实施例1－5与对比例1制备的PET合金材料按相关测试标准分别测试各项性能，其性能数据如下表1所示：
表1各实施例及对比例产品性能测试
从上表可以看出，实施例1-5与对比例1相比，导热系数、阻燃等级均有一定程度的提高，这说明本技术方案制得的PET复合材料导热性能和阻燃性能都得到了提高，且所用阻燃填料份量也相对较少，这既能节约了成本，又能够满足IT、通讯、电子、汽车等领域对工程件的要求。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变形，本发明的范围由所附权利要求极其等同限定。

Claims (10)

1.一种导热阻燃PET复合材料，其特征在于，按重量份由以下组分组成：
2.根据权利要求1所述的导热阻燃PET复合材料，其特征在于，所述纳米二氧化钛的粒径尺寸为20nm-28nm。
3.根据权利要求1所述的导热阻燃PET复合材料，其特征在于，所述相容剂为SEBS-g-MAH。
4.根据权利要求1所述的导热阻燃PET复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1,3,5-三甲基-2,4,6-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的导热阻燃PET复合材料，其特征在于，所述勃姆石导热阻燃复合填料的制备方法，包括以下步骤：
1)将勃姆石粉末与纳米硫化锌充分混合，在高速搅拌机搅拌40-60min，得混合物A；
2)将聚磷酸铵及三聚氰胺聚磷酸盐加入到步骤1)混合物A中，充分搅拌混合20-40min，冷却至室温即得导热阻燃复合填料。
6.根据权利要求5所述的导热阻燃PET复合材料，其特征在于，步骤1)中的勃姆石与纳米硫化锌的质量比为(40-60)：(10-20)。
7.根据权利要求5所述的导热阻燃PET复合材料，其特征在于，步骤1)中高速搅拌机的温度为60-80℃，转速为200-280r/min。
8.根据权利要求5所述的导热阻燃PET复合材料，其特征在于，步骤2)中的聚磷酸铵、三聚氰胺聚磷酸盐及混合物A的质量比是(40-60)：(60-80)：(30-50)。
9.上述权利要求1至8中任一项导热阻燃PET复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称取80份-100份的PET、16份-18份的勃姆石导热阻燃复合填料、1份-3份纳米二氧化钛、0.2份-0.4份相容剂、0.1份-0.5份抗氧剂，混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PET复合材料。
10.根据权利要求9所述的导热阻燃PET复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体为：将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到PET复合材料，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度220～240℃，二区温度260～280℃，三区温度260～280℃，四区温度260～280℃，五区温度260～280℃，六区温度260～280℃，机头温度260～280℃,螺杆转速200～280r/min。
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