CN114656666A - 一种能够实现温度阻隔的pet材料制备工艺 - Google Patents

一种能够实现温度阻隔的pet材料制备工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN114656666A
CN114656666A CN202210571613.5A CN202210571613A CN114656666A CN 114656666 A CN114656666 A CN 114656666A CN 202210571613 A CN202210571613 A CN 202210571613A CN 114656666 A CN114656666 A CN 114656666A
Authority
CN
China
Prior art keywords
pet
pet material
temperature barrier
particles
film
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202210571613.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114656666B (zh
Inventor
李沅鸿
董冲
宋厚春
王洋
李华兵
曲文举
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Henan Yuanhong Polymer New Materials Co ltd
Original Assignee
Henan Yuanhong Polymer New Materials Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Henan Yuanhong Polymer New Materials Co ltd filed Critical Henan Yuanhong Polymer New Materials Co ltd
Priority to CN202210571613.5A priority Critical patent/CN114656666B/zh
Publication of CN114656666A publication Critical patent/CN114656666A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114656666B publication Critical patent/CN114656666B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
    • C08J5/18—Manufacture of films or sheets
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/20—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2367/00—Characterised by the use of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Derivatives of such polymers
    • C08J2367/02—Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2423/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers
    • C08J2423/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers not modified by chemical after treatment
    • C08J2423/04—Homopolymers or copolymers of ethene
    • C08J2423/08—Copolymers of ethene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/011—Nanostructured additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
    • C08K7/22—Expanded, porous or hollow particles
    • C08K7/24—Expanded, porous or hollow particles inorganic
    • C08K7/26—Silicon- containing compounds
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00—Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/62—Plastics recycling; Rubber recycling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Wrappers (AREA)

Abstract

一种能够实现温度阻隔的PET材料制备工艺，包括将乙烯与降冰片烯进行聚合制备添加物颗粒；将添加物颗粒、再生PET颗粒放入加热容器中进行熔融混合，充分混合后加入纳米SiO2颗粒，得到具有温度阻隔性能的PET材料；利用获得的PET材料制备PET膜后进行温度阻隔性能检测；根据检测结果，对材料中各种成分的含量进行优化调整。由此，可以获得机械性能和温度隔离性能均佳的PET材料，且适用于工厂大规模生产。

Description

一种能够实现温度阻隔的PET材料制备工艺
技术领域
本发明涉及PET材料领域，特别涉及温度阻隔性能的PET材料制备工艺。
背景技术
为了节约资源，目前再生PET材料是一种广泛适用的材料。并且有时根据使用场合的需求为其进行各种功能性的设计，例如实现保温性能。PET材料由于其优良的性能被广泛应用于包装领域，特别是保温包装领域。
然而，目前为实现PET材料更佳的温度阻隔性能，通常采用在成膜过程中镀膜的方式，例如在表面涂覆铝膜，提高热辐射的反射效果。然而这种复合膜机械性能不佳，膜间容易发生剥离。且在涂层受外力摩擦脱落后会导致温度阻隔性能的极大降低。而且，也未对PET材料本身进行改进，无法获得保温性能和机械性能均佳的材料。
为此，现有技术中也使用向PET材料中添加温度阻隔成分的方案，这一方案原理为添加低导热系数的成分，降低材料整体热传导。但添加这些成分若量较小则无法起到温度阻隔效果，若量过大则会导致成膜后机械性能急剧下降，甚至无法成膜。
因此，在材料制备领域如何获得机械性能好和温度阻隔性能佳的PET材料是亟待解决的问题。
而且传统的对材料保温性能的检测通常由专业机构采用专业仪器完成，材料需要专门复杂的固定，单次测试通常耗时数十分钟甚至数小时。而且检测需要大量专业设备，这些设备只能在实验室中使用，无法在生产线上兼容配置，不适用于大批量产品检测，无法用于生产厂家的快速自检。目前也有人提出使用图像检测方式进行检测，但其检测工艺的布置和算法的设计都不能满足准确度和快捷性的要求。因此，在材料需求快速增长的背景下，对检测设备的时效性、使用便利性、准确性的需求成为相关厂家的迫切需求。
发明内容
为解决上述一个或多个技术问题，本发明提出一种聚酯薄膜外包装的隔热保温性能检测方法，实现对聚酯薄膜外包装隔热保温性能的测量。采用通用的、易操作的设备作为测量工具，用于对聚酯薄膜外包装的隔热保温性能进行快速检测，具备高效筛选出不合格品的能力，因而具有在新时代商业应用下的广泛前景。
一种能够实现温度阻隔的PET材料制备工艺，
（1）将乙烯与降冰片烯进行聚合制备添加物颗粒：将溶解有降冰片烯的甲苯溶液加入反应器中，加入乙烯，并进行搅拌，混合均匀后加入三乙基铝，控制反应温度为80-90℃，反应时间为30-40min；并最终得到添加物颗粒；其中乙烯与降冰片烯的质量比为85:15-65:35；
（2）将添加物颗粒、再生PET颗粒放入加热容器中进行熔融混合，充分混合后加入纳米SiO2颗粒，当添加物颗粒和纳米SiO2颗粒在PET材料中分散均匀后，得到具有温度阻隔性能的PET材料；其中添加物颗粒、再生PET颗粒的质量比为：3:97-10:90；纳米SiO2颗粒添加量为PET材料总质量的0.5-1%；
（3）利用步骤（2）获得的PET材料制备PET膜后进行温度阻隔性能检测：分别采集内置有标准冰块的标准容器上覆盖PET膜的情况下的初始图像和热辐射预设时间后的图像，以及内置有标准冰块的标准容器上未覆盖PET膜的情况下的初始图像和热辐射预设时间后的图像，并对上述多个图像进行识别，通过比较各个图像中标记为冰的像素个数和标记为水的像素个数，来判别PET膜的温度阻隔性能；
（4）根据判别结果，调整步骤（1）中乙烯与降冰片烯的质量比，和步骤（2）中添加物颗粒、再生PET颗粒的质量比，以使得PET材料满足温度阻隔性能要求。
步骤（1）中还包括利用氮气冲洗反应器。
步骤（1）中还包括反应结束后将反应产物进行沉淀过滤，过滤后进行干燥，后进行造粒得到添加物颗粒.
步骤（2）中还包括加入纳米SiO2颗粒后再次进行混合搅拌，搅拌速度为500转/分。
步骤（3）中，在制备PET膜前，还包括利用步骤（2）得到的PET材料制备PET基膜。
将两个PET基膜叠加挤出，制备PET膜。
两个PET基膜分别为一个表面具有凹陷的基膜和两面均为光滑表面的基膜。
标准冰块为底边长1cm、厚度0.1cm的冰块，其在零下18度温度持续冻结24小时制成。
该工艺用于使用在生产PET膜的流程中。
该工艺用于使用在生产保温包装膜的流程中。
本发明的发明点及技术效果：
1、本发明通过向再生PET颗粒中添加乙烯与降冰片烯反应聚合的产物、纳米二氧化硅颗粒，并优化各种成分中的比例关系范围，实现了材料中密布微小的空穴，从而在保证一定机械性能的前提下，获得较好的温度阻隔性能。
2、将PET材料成膜后，将膜与检测标准单元分别传送至检测区域实现快速检测，同时优化检测标准容器和标准体的构成，并配合使用图像采集方式，加以优化的算法，使得其能够应用在生产线上，实时反馈制备得到的材料温度阻隔性能，从而可以对PET材料的制备工艺进行优化。如此不仅检测快速、准确，而且能够及时对制备工艺进行调整。
3、进一步优化了基膜制备方式，能够为制备高温度阻隔性能膜提供参考，在该材料具有较高温度阻隔性能的基础上，使得制备得到的薄膜性能更佳，能够应用于包装行业。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的限定。在附图中：
图1是本发明检测装置结构示意图。
具体实施方式
（一）温度阻隔PET材料的制备
1、将乙烯与降冰片烯进行聚合制备添加物颗粒。利用氮气冲洗反应器，将溶解有降冰片烯的甲苯溶液加入反应器中，加入乙烯，并进行搅拌，混合均匀后加入三乙基铝，控制反应温度为80-90℃，反应时间为30-40min。反应结束后将反应产物进行沉淀过滤，过滤后进行干燥，后进行造粒得到添加物颗粒。作为一种优选，乙烯与降冰片烯的质量比为85:15-65:35。由此可以提高材料成型后的温度隔离效果。
2、将添加物颗粒、再生PET颗粒放入加热容器中进行熔融混合，充分混合后加入纳米SiO2颗粒，再次进行混合搅拌30min，搅拌速度为500转/分，当添加物颗粒和纳米SiO2颗粒在PET材料中分散均匀后，得到具有温度阻隔性能的再生PET材料。其中添加物颗粒、再生PET颗粒的质量比为：3:97-10:90。纳米SiO2颗粒添加量为总质量的0.5-1%。
通过优选添加物和相关配比，使得材料成型后能够降低材料整体的导热系数，从而在使用该再生聚酯材料制备聚酯膜后，该膜具有较好的温度隔绝性能。
样品1：
1、利用氮气冲洗反应器，将溶解有降冰片烯的甲苯溶液加入反应器中，加入乙烯，并进行搅拌，混合均匀后加入三乙基铝，控制反应温度为90℃，反应时间为30min。反应结束后将反应产物进行沉淀过滤，过滤后进行干燥，后进行造粒得到添加物颗粒。其中乙烯与降冰片烯的质量比为70:30。
2、将添加物颗粒、再生PET颗粒放入加热容器中进行熔融混合，充分混合后加入纳米SiO2颗粒，再次进行混合搅拌，搅拌速度为500转/分，当添加物颗粒和纳米SiO2颗粒在PET材料中分散均匀后，得到具有温度阻隔性能的再生PET材料。其中添加物颗粒、再生PET颗粒的质量比为7:93。纳米SiO2颗粒添加量为总质量的1%。
样品2：
1、利用氮气冲洗反应器，将溶解有降冰片烯的甲苯溶液加入反应器中，加入乙烯，并进行搅拌，混合均匀后加入三乙基铝，控制反应温度为80℃，反应时间为40min。反应结束后将反应产物进行沉淀过滤，过滤后进行干燥，后进行造粒得到添加物颗粒。其中乙烯与降冰片烯的质量比为80:20。
2、将添加物颗粒、再生PET颗粒放入加热容器中进行熔融混合，充分混合后加入纳米SiO2颗粒，再次进行混合搅拌，搅拌速度为500转/分，当添加物颗粒和纳米SiO2颗粒在PET材料中分散均匀后，得到具有温度阻隔性能的再生PET材料。其中添加物颗粒、再生PET颗粒的质量比为10:90。纳米SiO2颗粒添加量为总质量的0.6%。
样品3：
1、利用氮气冲洗反应器，将溶解有降冰片烯的甲苯溶液加入反应器中，加入乙烯，并进行搅拌，混合均匀后加入三乙基铝，控制反应温度为90℃，反应时间为30min。反应结束后将反应产物进行沉淀过滤，过滤后进行干燥，后进行造粒得到添加物颗粒。其中乙烯与降冰片烯的质量比为67:33。
2、将添加物颗粒、再生PET颗粒放入加热容器中进行熔融混合，充分混合后加入纳米SiO2颗粒，再次进行混合搅拌，搅拌速度为500转/分，当添加物颗粒和纳米SiO2颗粒在PET材料中分散均匀后，得到具有温度阻隔性能的再生PET材料。其中添加物颗粒、再生PET颗粒的质量比为3:97。纳米SiO2颗粒添加量为总质量的0.5%。
本发明通过添加物的优选，使其不仅能够均匀分散于材料中，且能够在制备过程中在材料中形成众多分布均匀、微小的空穴，从而实现材料的高温度阻隔性能。将上述样品进行测试可以发现，其导热系数远小于标准PET膜，即使与现有复合温度阻隔膜，也表现更为优秀。
Figure DEST_PATH_IMAGE002
（二）温度阻隔PET基膜的制备
在使用温度阻隔PET材料制备薄膜时，可以进一步提升薄膜的温度阻隔性能。为此本发明进一步提出了制备温度阻隔PET基膜的方法。利用本发明的方法制备的基膜（厚片），可进一步用于最终薄膜的拉伸工艺中，并最终成膜。
1、在挤出过程中，挤出机两个相对的螺筒中的一个螺筒表面具有小凸起，另一个螺筒表面平滑。从而在挤出过程产生一个表面具有微小凹陷的基膜。作为一种优选，所述凹陷深度小于基膜厚度1/5。
2、将一个表面具有凹陷的基膜和两面均为光滑表面的基膜叠加，再次利用螺筒均为光滑表面的挤出机挤出。具有凹陷一面的表面与另一基膜光滑表面相对设置。由此，可以得到具有温度隔离性能的再生PET基膜材料。
作为一种优选，在上述两次挤出过程中避免满螺杆挤出。
可以理解，上述基膜的步骤并不是必须的，并且也可以使用其他基膜制备步骤代替。
（三）温度阻隔性能检测
步骤1：检测前的准备步骤
检测装置结构
检测装置包括一台光学摄像机R4，设置于标准容器下方，用于从底部拍摄标准体的图像；
一个透明玻璃构造的标准容器R2，有且仅有一面敞开，待检测的聚酯薄膜R7可设于其敞口一面；其用于容纳标准体，一个标准体R3，通常选用纯净水或蒸馏水冷冻而成的冰块，可预先大量制备用于检测实施。标准体设置在标准容器中，共同组成标准检测单元。
一个预设热源R1，设置在检测区域上，用于向待测聚酯膜以恒定功率发出热量，并部分穿透聚酯膜使得标准容器中的标准体全部/部分融化；
待测聚酯膜由传送辊R5传送至检测区域。标准容器由传送带R6传送至检测区域。传送带与传送辊的传送方向在水平面的投影垂直，由此传送辊将待检测的聚酯膜传送至检测区域，传送带将标准检测单元传送至检测区域，从而使得聚酯膜覆盖标准检测单元的标准容器，即聚酯膜从上方使得标准容器中的标准体与外界热量隔离。为了避免阻挡摄像机拍摄，传送带为两条，分别承载标准容器的两边，而将其底面中心暴露。
作为一种优选，可以在多个位置设置多个检测区域，每个检测区域对应一个检测单元和一对传送带，即有多条传送带与传送辊的传送方向在水平面的投影垂直。当然，此时热源和摄像机也应当对应设置多个。由此，可以在多个位置同时进行温度阻隔性能的检测，提高检测效率。
检测的准备
检测前，首先将待测聚酯材料制备成聚酯膜，以方便温度阻隔性能的检测。后将聚酯膜送入该检测装置中。作为一种优选，制备可以通过拉伸、吹膜等工艺。
检测前，通过通用的制冷设备，如冰柜或冰箱等，制备具有特别形状、特定尺寸的参照检测物，通常是选用底边长1cm、厚度0.1cm的长方体，便于放置于标准容器中且在冻结状态下保持稳定；选用纯净水或蒸馏水制备，降低杂质对光学图像的影响；作为长期实验的优选值，以零下18度温度持续冻结24小时，可形成符合要求的参照检测物；作为一种优选，可以将纯净水或蒸馏水上色，从而使得冰块结冰后具有一定的颜色，用以方便图像识别。为了保持试验的一致性，本发明所述所有使用参照检测物的场景，其参照检测物的制备过程一致，包括冷冻温度、持续冷冻时间、制冷设备。
将标准容器放置于中空的传送带上，使透明的底面能够被光学摄像机拍摄到；将光学摄像机置于标准容器敞口的对侧面，拍摄方向垂直于底面。
将热源置于标准容器敞口的一侧，并使热源发热方向正对于敞口，并保持适当距离，使热源的热量均匀、高效作用于敞口处。
检测实施时，首先取出一块参照检测物的冰块，放入标准容器中，可选是否用薄膜密封敞口，记录该时间作为检测起始时间，并采用光学摄像机拍摄一张图像；经过一定时间，如1分钟，结束检测，记录该时间为检测结束时间，并拍摄一张图像。
具体为：（1）开启热源；第一标准容器由传送带传送至检测区域，摄像机采集第一标准体的图像
Figure DEST_PATH_IMAGE004
，经过时间T后，摄像机采集第一标准体的图像
Figure DEST_PATH_IMAGE006
；（2）开启热源；第二标准容器由传送带传送至检测区域，待测聚酯膜由传送辊传送至检测区域，传送带与传送辊的传送方向在水平面的投影垂直，由此聚酯膜覆盖标准容器，摄像机采集第二标准体的图像
Figure DEST_PATH_IMAGE008
，经过时间T后摄像机采集第二标准体的图像
Figure DEST_PATH_IMAGE010
。可以理解，上述（1）中并不需要每次均进行采集，采集一次即可作为标准图像使用。
步骤2：对采集图像进行处理，得到响应谱。
当检测装置按步骤1所述布置和实施完毕后，在检测起始时间拍摄一张图像，及在检测结束时间拍摄一张图像，并提出一种响应谱的图像处理方法。
给定一张拍摄的图像，该图像用一个矩阵
Figure DEST_PATH_IMAGE012
表达，矩阵中的每一个元素即图像的对应的一个像素，用
Figure DEST_PATH_IMAGE014
表示，
Figure DEST_PATH_IMAGE016
表示元素在矩阵中的位置。元素
Figure 757580DEST_PATH_IMAGE014
的取值表示图像在该处像素的亮度值。
取
Figure 674720DEST_PATH_IMAGE014
的一个邻域
Figure DEST_PATH_IMAGE018
，表示图像
Figure 952993DEST_PATH_IMAGE012
中以像素
Figure 36618DEST_PATH_IMAGE014
为中心的一个矩阵子集，
Figure DEST_PATH_IMAGE020
表示子集中的一个元素，
Figure DEST_PATH_IMAGE022
，
Figure DEST_PATH_IMAGE024
，
Figure DEST_PATH_IMAGE026
，
Figure DEST_PATH_IMAGE028
表示邻域
Figure 913307DEST_PATH_IMAGE018
的尺寸。
相应的，定义核函数
Figure DEST_PATH_IMAGE030
为与邻域
Figure 421255DEST_PATH_IMAGE018
同尺寸的矩阵。
定义
Figure 688288DEST_PATH_IMAGE014
对核函数
Figure DEST_PATH_IMAGE032
的响应表示为：
Figure DEST_PATH_IMAGE034
进一步的，定义
Figure 824872DEST_PATH_IMAGE014
的响应谱
Figure DEST_PATH_IMAGE036
为
Figure 680701DEST_PATH_IMAGE014
对一组不同尺寸的核函数的响应组成的集合，
Figure 674065DEST_PATH_IMAGE026
，
Figure 428394DEST_PATH_IMAGE028
表示对应核函数的尺寸，并且：
Figure DEST_PATH_IMAGE038
Figure DEST_PATH_IMAGE040
表明，响应谱中相邻核函数的尺寸依次变大，且相邻两个核函数的大小相差为
Figure DEST_PATH_IMAGE042
。响应谱中核函数的个数为N。不同尺寸的核函数用于捕捉图像中不同尺寸的特征。通过设置灵活可变的核函数，使得图像特征提取更加全面准确。
响应谱用于对拍摄的图像进行处理，通过训练获得响应谱的参数，再对拍摄的图像应用核函数获得响应谱。作为大量实验优选值，取
Figure DEST_PATH_IMAGE044
,N=8,
Figure DEST_PATH_IMAGE046
.
步骤3：利用响应谱进行逐像素冰水识别，同时对模型进行训练
训练时，采集若干图像的数据样本，并对样本进行相应的标注，根据样本及其标注确定一组响应谱参数的方法。
采集到的数据样本包括若干张图像，这些图像进一步分为两类，一类是参照检测物（即冰块）刚取出时完全冰冻状态的图像，一类是参照检测物取出后完全融化状态的图像。由于冰、水对光的吸收与反射差异，两类图像的像素分布将具备不同特征，通过建立图像的响应谱，可以获得这种特征并对像素类别加以区分。
定义数据样本图像的标注为两个矩阵：
Figure DEST_PATH_IMAGE048
与
Figure DEST_PATH_IMAGE050
，与图像尺寸相同，并且：
Figure DEST_PATH_IMAGE052
Figure DEST_PATH_IMAGE054
图像的含义与步骤2相同，
Figure 916138DEST_PATH_IMAGE048
与
Figure 377207DEST_PATH_IMAGE050
可以人工标注。
对于步骤2中获得的响应谱，为了进一步减少噪声的影响，对响应谱相邻的核函数做差，以提高模型的鲁棒性，根据步骤2，
Figure DEST_PATH_IMAGE056
令：
Figure DEST_PATH_IMAGE058
其中，
Figure DEST_PATH_IMAGE060
Figure DEST_PATH_IMAGE062
通过式(5)，降低图像中的局部噪声信号的影响，有助于提高模型的鲁棒性。
进一步的，定义两组独立参数
Figure DEST_PATH_IMAGE064
、
Figure DEST_PATH_IMAGE066
：
Figure DEST_PATH_IMAGE068
Figure DEST_PATH_IMAGE070
中，
Figure DEST_PATH_IMAGE072
、
Figure DEST_PATH_IMAGE074
表示偏差参数，并且
Figure DEST_PATH_IMAGE076
为一非线性函数：
Figure DEST_PATH_IMAGE078
该非线性函数用于建立响应谱与标注的非线性关系，
Figure DEST_PATH_IMAGE080
为一参数用于调整该分类器的灵敏度，根据实验优选
Figure DEST_PATH_IMAGE082
。
响应谱中的每个核函数描述了图像对于某种特征的线性响应，式(4)、(5)联合建立了响应谱与标注的关系模型，该模型的输出是与图像空间大小相同的两个矩阵，表示每个矩阵的一个元素与输入的图像像素在空间上存在对应关系，从而判断图像中的任一像素的类别标注（是冰、水或其它）。
根据数据样本，采用Back propogation法对式(4)进行训练，可以获得参数
Figure 180952DEST_PATH_IMAGE032
、
Figure DEST_PATH_IMAGE084
、
Figure DEST_PATH_IMAGE086
、
Figure 609529DEST_PATH_IMAGE072
、
Figure 884652DEST_PATH_IMAGE074
，
Figure DEST_PATH_IMAGE088
。
步骤4：利用像素识别结果对温度阻隔性能进行判别
所述基于图像的保温性能检测方法，根据步骤1所述实施方法，在不使用薄膜密封敞口的条件下，在开始和结束时间获得两张图像
Figure 465806DEST_PATH_IMAGE004
和
Figure 800973DEST_PATH_IMAGE006
；根据步骤2所述方法分别计算对应的响应谱，并根据步骤3所述式(4)方法计算
Figure 529894DEST_PATH_IMAGE004
和
Figure 608709DEST_PATH_IMAGE006
中标注为冰的像素个数
Figure DEST_PATH_IMAGE090
、
Figure DEST_PATH_IMAGE092
与标记为水的像素个数
Figure DEST_PATH_IMAGE094
、
Figure DEST_PATH_IMAGE096
。在使用薄膜密封敞口的条件下，在开始和结束时间获得两张图像
Figure 729855DEST_PATH_IMAGE008
和
Figure 501502DEST_PATH_IMAGE010
，同样获得相应的标注为冰的像素个数
Figure DEST_PATH_IMAGE098
、
Figure DEST_PATH_IMAGE100
与标记为水的像素个数
Figure DEST_PATH_IMAGE102
、
Figure DEST_PATH_IMAGE104
。
将不使用薄膜密封敞口获得的计数值
Figure 639091DEST_PATH_IMAGE090
、
Figure 459280DEST_PATH_IMAGE092
与
Figure 811763DEST_PATH_IMAGE094
、
Figure 754312DEST_PATH_IMAGE096
作为参考，如果密封敞口后计数值满足下列条件：
Figure DEST_PATH_IMAGE106
则判断薄膜隔热保温性能符合要求。
上述判断条件为优选，是在使用该神经网络的前提下通过上述判断条件能够准确判断，且效率最高。
本发明方法验证
将本发明方法获得的性能检测结果与相关厂家检测需求标准相对比。检测需求标准定义如下：
设
Figure DEST_PATH_IMAGE108
为冰冻状态下冰块质量，
Figure DEST_PATH_IMAGE110
、
Figure DEST_PATH_IMAGE112
分别为使用薄膜前、后，部分融化的冰块质量；薄膜隔热保温性能符合标准定义为：
Figure DEST_PATH_IMAGE114
根据下表的结果对比，可知本发明所述方法的检测结果与标准误差小，实现了对薄膜隔热保温性能的自动检测。下述四个PET膜是进行检测实验时四次分别使用的采用本发明方法制备材料得到的膜。
Figure DEST_PATH_IMAGE116
（四）PET材料制备工艺的调整
利用上述检测方法对初步制备的PET材料进行检测，根据判别的温度阻隔性能，调整步骤（一）中温度阻隔PET材料制备的工艺参数。主要调整对象为：乙烯与降冰片烯的质量比为范围，以及添加物颗粒、再生PET颗粒的质量比范围，以及纳米SiO2颗粒添加量。
本领域技术人员应认识到，虽然本文已详尽示出和描述了本发明的多个示例性实施例，但是，在不脱离本发明精神和范围的情况下，仍可根据本发明公开的内容直接确定或推导出符合本发明原理的许多其他变型或修改。因此，本发明的范围应被理解和认定为覆盖了所有这些其他变型或修改。

Claims (10)

1.一种能够实现温度阻隔的PET材料制备工艺，其特征在于：
（1）将乙烯与降冰片烯进行聚合制备添加物颗粒：将溶解有降冰片烯的甲苯溶液加入反应器中，加入乙烯，并进行搅拌，混合均匀后加入三乙基铝，控制反应温度为80-90℃，反应时间为30-40min；并最终得到添加物颗粒；其中乙烯与降冰片烯的质量比为85:15-65:35；
（2）将添加物颗粒、再生PET颗粒放入加热容器中进行熔融混合，充分混合后加入纳米SiO2颗粒，当添加物颗粒和纳米SiO2颗粒在PET材料中分散均匀后，得到具有温度阻隔性能的PET材料；其中添加物颗粒、再生PET颗粒的质量比为：3:97-10:90；纳米SiO2颗粒添加量为PET材料总质量的0.5-1%；
（3）利用步骤（2）获得的PET材料制备PET膜后进行温度阻隔性能检测：分别采集内置有标准冰块的标准容器上覆盖PET膜的情况下的初始图像和热辐射预设时间后的图像，以及内置有标准冰块的标准容器上未覆盖PET膜的情况下的初始图像和热辐射预设时间后的图像，并对上述多个图像进行识别，通过比较各个图像中标记为冰的像素个数和标记为水的像素个数，来判别PET膜的温度阻隔性能；
（4）根据判别结果，调整步骤（1）中乙烯与降冰片烯的质量比，和步骤（2）中添加物颗粒、再生PET颗粒的质量比，以使得PET材料满足温度阻隔性能要求。
2.如权利要求1所述的一种能够实现温度阻隔的PET材料制备工艺，其特征在于：步骤（1）中还包括利用氮气冲洗反应器。
3.如权利要求1所述的一种能够实现温度阻隔的PET材料制备工艺，其特征在于：步骤（1）中还包括反应结束后将反应产物进行沉淀过滤，过滤后进行干燥，后进行造粒得到添加物颗粒。
4.如权利要求1所述的一种能够实现温度阻隔的PET材料制备工艺，其特征在于：步骤（2）中还包括加入纳米SiO2颗粒后再次进行混合搅拌，搅拌速度为500转/分。
5.如权利要求1所述的一种能够实现温度阻隔的PET材料制备工艺，其特征在于：步骤（3）中，在制备PET膜前，还包括利用步骤（2）得到的PET材料制备PET基膜。
6.如权利要求5所述的一种能够实现温度阻隔的PET材料制备工艺，其特征在于：将两个PET基膜叠加挤出，制备PET膜。
7.如权利要求6所述的一种能够实现温度阻隔的PET材料制备工艺，其特征在于：两个PET基膜分别为一个表面具有凹陷的基膜和两面均为光滑表面的基膜。
8.如权利要求1所述的一种能够实现温度阻隔的PET材料制备工艺，其特征在于：标准冰块为底边长1cm、厚度0.1cm的冰块，其在零下18度温度持续冻结24小时制成。
9.如权利要求1所述的一种能够实现温度阻隔的PET材料制备工艺，其特征在于：该工艺用于使用在生产PET膜的流程中。
10.如权利要求1所述的一种能够实现温度阻隔的PET材料制备工艺，其特征在于：该工艺用于使用在生产保温包装膜的流程中。
CN202210571613.5A 2022-05-25 2022-05-25 一种能够实现温度阻隔的pet材料制备工艺 Active CN114656666B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210571613.5A CN114656666B (zh) 2022-05-25 2022-05-25 一种能够实现温度阻隔的pet材料制备工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210571613.5A CN114656666B (zh) 2022-05-25 2022-05-25 一种能够实现温度阻隔的pet材料制备工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114656666A true CN114656666A (zh) 2022-06-24
CN114656666B CN114656666B (zh) 2022-08-16

Family

ID=82037191

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210571613.5A Active CN114656666B (zh) 2022-05-25 2022-05-25 一种能够实现温度阻隔的pet材料制备工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114656666B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117806387A (zh) * 2024-02-29 2024-04-02 青岛英诺包装科技有限公司 一种基于数据处理的加工温度调控方法

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007028441A (ja) * 2005-07-20 2007-02-01 Oki Electric Ind Co Ltd 画像取得装置
JP2008049601A (ja) * 2006-08-25 2008-03-06 Jsr Corp ガスバリア用シリカ膜積層フィルムの製造方法
CN101585954A (zh) * 2008-05-22 2009-11-25 中国科学院过程工程研究所 一种二氧化硅中空球/聚合物复合隔热材料及其制备方法
CN104559084A (zh) * 2014-12-27 2015-04-29 广东汇湾实业有限公司 可耐高温、阻隔性能好的聚酯薄膜及制作方法
CN105773999A (zh) * 2014-12-18 2016-07-20 天津中天证照印刷有限公司 一种基于无颗粒型导电墨水喷墨印刷RFID标签天线用基材pet的改性方法
US20180105671A1 (en) * 2016-10-17 2018-04-19 Mitsubishi Polyester Film Gmbh Oriented polyester films with increased thermal conductivity
US20180134937A1 (en) * 2015-05-07 2018-05-17 Dupont Teijin Films U.S. Limited Partnership Polyester film with electrical insulation and heat conduction properties
CN108822506A (zh) * 2018-07-18 2018-11-16 安徽江淮汽车集团股份有限公司 一种导热阻燃pet复合材料及其制备方法
CN110982233A (zh) * 2019-12-27 2020-04-10 福州大学 一种高阻隔性RGO-SiO2/PET保护膜及其制备方法
CN111100363A (zh) * 2018-10-26 2020-05-05 中国石油化工股份有限公司 聚乙烯组合物及其薄膜
CN112277417A (zh) * 2020-10-29 2021-01-29 广东宝佳利绿印股份有限公司 一种三层共挤高透明高阻隔bopet薄膜

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007028441A (ja) * 2005-07-20 2007-02-01 Oki Electric Ind Co Ltd 画像取得装置
JP2008049601A (ja) * 2006-08-25 2008-03-06 Jsr Corp ガスバリア用シリカ膜積層フィルムの製造方法
CN101585954A (zh) * 2008-05-22 2009-11-25 中国科学院过程工程研究所 一种二氧化硅中空球/聚合物复合隔热材料及其制备方法
CN105773999A (zh) * 2014-12-18 2016-07-20 天津中天证照印刷有限公司 一种基于无颗粒型导电墨水喷墨印刷RFID标签天线用基材pet的改性方法
CN104559084A (zh) * 2014-12-27 2015-04-29 广东汇湾实业有限公司 可耐高温、阻隔性能好的聚酯薄膜及制作方法
US20180134937A1 (en) * 2015-05-07 2018-05-17 Dupont Teijin Films U.S. Limited Partnership Polyester film with electrical insulation and heat conduction properties
US20180105671A1 (en) * 2016-10-17 2018-04-19 Mitsubishi Polyester Film Gmbh Oriented polyester films with increased thermal conductivity
CN108822506A (zh) * 2018-07-18 2018-11-16 安徽江淮汽车集团股份有限公司 一种导热阻燃pet复合材料及其制备方法
CN111100363A (zh) * 2018-10-26 2020-05-05 中国石油化工股份有限公司 聚乙烯组合物及其薄膜
CN110982233A (zh) * 2019-12-27 2020-04-10 福州大学 一种高阻隔性RGO-SiO2/PET保护膜及其制备方法
CN112277417A (zh) * 2020-10-29 2021-01-29 广东宝佳利绿印股份有限公司 一种三层共挤高透明高阻隔bopet薄膜

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
陈照峰等: "真空绝热板技术的研究现状及发展趋势", 《南京航空航天大学学报》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117806387A (zh) * 2024-02-29 2024-04-02 青岛英诺包装科技有限公司 一种基于数据处理的加工温度调控方法
CN117806387B (zh) * 2024-02-29 2024-05-24 青岛英诺包装科技有限公司 一种基于数据处理的加工温度调控方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN114656666B (zh) 2022-08-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109033998B (zh) 基于注意力机制卷积神经网络的遥感影像地物标注方法
CN114656666B (zh) 一种能够实现温度阻隔的pet材料制备工艺
CN103286081B (zh) 基于单目多视角机器视觉的钢珠表面缺陷在线自动分选装置
TW201011284A (en) Device for inspecting resin material and recording medium
CN205587323U (zh) 一种智能外观缺陷高速检测机
CA2592746A1 (en) A device of determining uniformity of a batch of seeds
CN114605687B (zh) 一种抗老化聚酯膜材料的制备方法
CN112881430A (zh) 一种基于图像识别的显示屏缺陷监测系统及其检测方法
CN109739029A (zh) 点灯测试装置及点灯测试方法
CN113674265B (zh) 一种基于时序变温过程中热成像和视觉成像融合的肉类品质定性检测方法
CN107633508A (zh) 一种计量产品印刷线路板外观验证方法及系统
CN114660112B (zh) 一种再生聚酯材料温度阻隔性能的检测方法
CN103389040B (zh) 用于判别光学膜的缺陷的方法
CN105427335B (zh) 一种连续带状多孔金属材料漏镀缺陷的检测并定位的方法
CN113887309B (zh) 基于Mask R-CNN的淀粉颗粒识别方法
CN106340037B (zh) 基于色度中心比色度离心距的图像偏色检测方法
CN108827974A (zh) 一种瓷砖缺陷检测方法及系统
CN212031246U (zh) 一种检测赫尔-肖氏薄板中颗粒孔隙率的试验装置
CN111811653A (zh) 彩色沥青色彩评价装置及其评价方法
CN113406079B (zh) 氧化石墨烯制备过程的检测方法及系统
CN205808952U (zh) 一种自动手机外观检测工具
CN107862317B (zh) 一种日光环境下输电设备电晕的可见光图像rgb识别方法
CN111698498A (zh) 一种光学镜头成品检测方法
CN214843046U (zh) 一种集料三维形态特征快速测量装置
CN1454719A (zh) 水果分选方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant