CN106496833A - 一种ps‑云母粉复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种PS‑云母粉复合材料及其制备方法，由以下重量份的组分制成：PS为70份‑90份；改性云母粉为20份‑40份；抗菌剂为6份‑12份；抗氧剂为0.1份‑0.5份；润滑剂为0.4份‑0.8份。钛酸酯偶联剂TTS可以与云母表面的羟基发生化学反应，并对云母表面进行包覆，从而改善云母粒子间的团聚现象。十二烷基磺酸钠通过静电作用吸附在其表面上，增加了云母粒子间的距离，使钛酸酯偶联剂TTS分子与云母粒子表面反应充分，从而使云母在PS复合材料中不再团聚并分散均匀，这也提高了材料的物理性能。

Description

一种PS-云母粉复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别是指一种PS-云母粉复合材料及其制备方法。
背景技术
聚苯乙烯(PS)是重要的热塑性聚合物，尺寸稳定性好，绝缘性佳，耐水、耐油，广泛应用于家用电器、机械配件、办公用品和通讯器材等领域。
云母是一种常见的铝硅酸盐类矿物，云母在结构上通常里假六方或菱形的片状、板状、柱状晶型，这种独特的晶体结构决定了云母拥有许多优良的物理性能，云母粉作为填料在塑料中已经得到了较好的应用，它不仅降低了高分子制品的成本，还能提升材料的部分物理性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种PS-云母粉复合材料及其制备方法，以提高PS复合材料的物理性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种PS-云母粉复合材料，由以下重量份的组分制成：
所述改性云母粉的制备方法，包括以下步骤：
1)称取一定量的云母粉、钛酸酯偶联剂及十二烷基磺酸钠加入至搅拌机中，搅拌10-20min；
2)取出云母粉在100-120℃的真空干燥箱里干燥2-3h既得到改性云母粉。
所述云母粉为金云母粉，粒径为5μm-10μm。
步骤1)中的云母粉、钛酸酯偶联剂及十二烷基磺酸钠的质量比为200-320：3-7：2-4，搅拌机的转速为120-300r/min，温度为30-50℃。
所述钛酸酯偶联剂为TTS。
所述抗菌剂为载银水滑石。
所述载银水滑石的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取水滑石加入至Ag2SO4溶液，在60～90℃的条件下在磁力搅拌器中反应2～5h；
(2)将反应完成后的溶液加去离子水，静置1-3h后倒去上层清液，反复清洗，直至在上层清液中滴加BaCl2溶液无白色沉淀物生成，将洗好的溶液以离心速率为3500-5000r/min离心20-30min；
(3)将离心后的固体在干燥箱中干燥2-3h，干燥温度165-180℃，研磨制成粉末状样品，即得到载银水滑石。
优选地，步骤(1)中的水滑石、Ag2SO4溶液的质量比为10-16：120-180。
所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1,3,5-三甲基-2,4,6-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或多种。
所述润滑剂为硬脂酸钙或硬质酸钠中的一种或两种组合。
上述任一项所述的PS-云母粉复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取70份-90份的PS、20份-40份的改性云母粉、6份-12份的载银水滑石、0.1份-0.5份的抗氧剂和0.4份-0.8份的润滑剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PS复合材料。
优选地，所述步骤(2)具体为：
将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为140℃～180℃，第二温度区的温度为180℃～240℃，第三温度区的温度为180℃～240℃，第四温度区的温度为180℃～240℃，第五温度区的温度为180℃～240℃，第六温度区的温度为180℃～240℃，所述双螺杆挤出机的机头温度为180℃～240℃，螺杆转速为120r/min～300r/min。
本发明的有益效果是：
钛酸酯偶联剂TTS可以与云母表面的羟基发生化学反应，并对云母表面进行包覆，从而改善云母粒子间的团聚现象。十二烷基磺酸钠通过静电作用吸附在其表面上，增加了云母粒子间的距离，使钛酸酯偶联剂TTS分子与云母粒子表面反应充分，从而使云母在PS复合材料中不再团聚并分散均匀，这也提高了材料的物理性能。
采用水滑石作为抗菌剂载体，改变了传统的抗菌剂载体，如人造沸石、蒙脱土、海泡石等，抗菌效果显著。这大大扩展了抗菌剂的应用范围，具有非常重要的意义。
载银水滑石的加入对聚烯烃的结晶起到了一定的促进作用，载银水滑石充当了聚烯烃结晶的成核剂，结晶作用能够增加大分子链段排列的规整度，增强分子间的作用力，因而结晶度的提高，使聚烯烃的物理性能也有所提高。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅为示例性，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本申请提供一种PS-云母粉复合材料由以下重量份的组分制成：
所述改性云母粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的云母粉、钛酸酯偶联剂、十二烷基磺酸钠加入至高速搅拌机中，搅拌10-20min；其中的云母粉、钛酸酯偶联剂、十二烷基磺酸钠的质量比为(200-320)：(3-7)：(2-4)，高速搅拌机的转速为120-300r/min，温度为30-50℃；云母粉为金云母，粒径为5μm-10μm；所述钛酸酯偶联剂为TTS。
(2)取出云母粉在100-120℃的真空干燥箱里干燥2-3h既得产物。
所述抗菌剂为载银水滑石。
所述载银水滑石制备方法，包括以下步骤：
(1)称取水滑石加入至Ag2SO4溶液，在60～90℃的条件下在磁力搅拌器中反应2～5h；其中的水滑石、Ag2SO4溶液的质量比为(10-16)：(120-180)。
(2)将反应完成后的溶液加去离子水，静置1-3h后倒去上层清液，反复清洗，直至在上层清液中滴加BaCl2溶液无白色沉淀物生成。将洗好的溶液以离心速率为3500-5000r/min离心20-30min。
(3)将离心后的固体在干燥箱中干燥2-3h，干燥温度165-180℃，研磨制成粉末状样品，即得到载银水滑石。
所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯(Irganox168)、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(Irganox1010)和1,3,5-三甲基-2,4,6-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯(Irganox1330)中的一种或多种。
所述润滑剂为硬脂酸钙或硬质酸钠中的一种或两种组合。
上述任一项PS-云母粉复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取70份-90份的PS、20份-40份的改性云母粉、6份-12份的载银水滑石、0.1份-0.5份的抗氧剂和0.4份-0.8份的润滑剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PS复合材料。
优选地，所述步骤(2)具体为：将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到PS复合材料，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为140℃～180℃，第二温度区的温度为180℃～240℃，第三温度区的温度为180℃～240℃，第四温度区的温度为180℃～240℃，第五温度区的温度为180℃～240℃，第六温度区的温度为180℃～240℃，所述双螺杆挤出机的机头温度为180℃～240℃，螺杆转速为120r/min～300r/min。
本发明的各实施例中所用的原料如下：
PS(型号350)，台湾国乔；水滑石，靖江广胜橡塑；云母粉，河北灵寿星光；抗氧剂(型号Irganox1010、Irganox168、Irganox1330)，瑞士汽巴精化；硬脂酸钙，湖北中料化工；硬质酸钠，湖北兴银河化工；十二烷基磺酸钠，济南鸿鑫化工；Ag2SO4，广州嘉乐化工；TTS，创世化工。
本发明所用的测试仪器如下：
ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司。
改性云母粉的制备
制备例1
所述改性云母粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的云母粉、钛酸酯偶联剂、十二烷基磺酸钠加入至高速搅拌机中，搅拌10-20min；其中的云母粉、钛酸酯偶联剂、十二烷基磺酸钠的质量比为200：3：2，高速搅拌机的转速为120-300r/min，温度为30-50℃；云母粉为金云母，粒径为5μm-10μm；所述钛酸酯偶联剂为TTS。
(2)取出云母粉在100-120℃的真空干燥箱里干燥2-3h既得产物。
制备例2
所述改性云母粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的云母粉、钛酸酯偶联剂、十二烷基磺酸钠加入至高速搅拌机中，搅拌10-20min；其中的云母粉、钛酸酯偶联剂、十二烷基磺酸钠的质量比为200：7：4，高速搅拌机的转速为120-300r/min，温度为30-50℃；云母粉为金云母，粒径为5μm-10μm；所述钛酸酯偶联剂为TTS。
(2)取出云母粉在100-120℃的真空干燥箱里干燥2-3h既得产物。
制备例3
所述改性云母粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的云母粉、钛酸酯偶联剂、十二烷基磺酸钠加入至高速搅拌机中，搅拌10-20min；其中的云母粉、钛酸酯偶联剂、十二烷基磺酸钠的质量比为320：3：2，高速搅拌机的转速为120-300r/min，温度为30-50℃；云母粉为金云母，粒径为5μm-10μm；所述钛酸酯偶联剂为TTS。
(2)取出云母粉在100-120℃的真空干燥箱里干燥2-3h既得产物。
制备例4
所述改性云母粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的云母粉、钛酸酯偶联剂、十二烷基磺酸钠加入至高速搅拌机中，搅拌10-20min；其中的云母粉、钛酸酯偶联剂、十二烷基磺酸钠的质量比为320：7：4，高速搅拌机的转速为120-300r/min，温度为30-50℃；云母粉为金云母，粒径为5μm-10μm；所述钛酸酯偶联剂为TTS。
(2)取出云母粉在100-120℃的真空干燥箱里干燥2-3h既得产物。
制备例5
所述改性云母粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的云母粉、钛酸酯偶联剂、十二烷基磺酸钠加入至高速搅拌机中，搅拌10-20min；其中的云母粉、钛酸酯偶联剂、十二烷基磺酸钠的质量比为240：4：3，高速搅拌机的转速为120-300r/min，温度为30-50℃；云母粉为金云母，粒径为5μm-10μm；所述钛酸酯偶联剂为TTS。
(2)取出云母粉在100-120℃的真空干燥箱里干燥2-3h既得产物。
载银水滑石制备
制备例6
所述载银水滑石制备方法，包括以下步骤：
(1)称取水滑石加入至Ag2SO4溶液，在60～90℃的条件下在磁力搅拌器中反应2～5h；其中的水滑石、Ag2SO4溶液的质量比为10：120。
(2)将反应完成后的溶液加去离子水，静置1-3h后倒去上层清液，反复清洗，直至在上层清液中滴加BaCl2溶液无白色沉淀物生成。将洗好的溶液以离心速率为3500-5000r/min离心20-30min。
(3)将离心后的固体在干燥箱中干燥2-3h，干燥温度165-180℃，研磨制成粉末状样品，即得到载银水滑石。
制备例7
所述载银水滑石制备方法，包括以下步骤：
(1)称取水滑石加入至Ag2SO4溶液，在60～90℃的条件下在磁力搅拌器中反应2～5h；其中的水滑石、Ag2SO4溶液的质量比为10：180。
(2)将反应完成后的溶液加去离子水，静置1-3h后倒去上层清液，反复清洗，直至在上层清液中滴加BaCl2溶液无白色沉淀物生成。将洗好的溶液以离心速率为3500-5000r/min离心20-30min。
(3)将离心后的固体在干燥箱中干燥2-3h，干燥温度165-180℃，研磨制成粉末状样品，即得到载银水滑石。
制备例8
所述载银水滑石制备方法，包括以下步骤：
(1)称取水滑石加入至Ag2SO4溶液，在60～90℃的条件下在磁力搅拌器中反应2～5h；其中的水滑石、Ag2SO4溶液的质量比为16：120。
(2)将反应完成后的溶液加去离子水，静置1-3h后倒去上层清液，反复清洗，直至在上层清液中滴加BaCl2溶液无白色沉淀物生成。将洗好的溶液以离心速率为3500-5000r/min离心20-30min。
(3)将离心后的固体在干燥箱中干燥2-3h，干燥温度165-180℃，研磨制成粉末状样品，即得到载银水滑石。
制备例9
所述载银水滑石制备方法，包括以下步骤：
(1)称取水滑石加入至Ag2SO4溶液，在60～90℃的条件下在磁力搅拌器中反应2～5h；其中的水滑石、Ag2SO4溶液的质量比为16：180。
(2)将反应完成后的溶液加去离子水，静置1-3h后倒去上层清液，反复清洗，直至在上层清液中滴加BaCl2溶液无白色沉淀物生成。将洗好的溶液以离心速率为3500-5000r/min离心20-30min。
(3)将离心后的固体在干燥箱中干燥2-3h，干燥温度165-180℃，研磨制成粉末状样品，即得到载银水滑石。
制备例10
所述载银水滑石制备方法，包括以下步骤：
(1)称取水滑石加入至Ag2SO4溶液，在60～90℃的条件下在磁力搅拌器中反应2～5h；其中的水滑石、Ag2SO4溶液的质量比为12：150。
(2)将反应完成后的溶液加去离子水，静置1-3h后倒去上层清液，反复清洗，直至在上层清液中滴加BaCl2溶液无白色沉淀物生成。将洗好的溶液以离心速率为3500-5000r/min离心20-30min。
(3)将离心后的固体在干燥箱中干燥2-3h，干燥温度165-180℃，研磨制成粉末状样品，即得到载银水滑石。
实施例1
(1)称取重量份为70份PS、20份改性云母粉、6份载银水滑石、0.1份Irganox1330和0.4份硬质酸钠混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到PS复合材料P1，其中，双螺杆挤出机的第一温度区的温度为140℃，第二温度区的温度为180℃，第三温度区的温度为180℃，第四温度区的温度为180℃，第五温度区的温度为180℃，第六温度区的温度为180℃，所述双螺杆挤出机的机头温度为180℃，螺杆转速为120r/min。
实施例2
(1)称取重量份为90份PS、20份改性云母粉、12份载银水滑石、0.2份Irganox1330、0.1份Irganox1010、0.2份Irganox168和0.8份硬质酸钙混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到PS复合材料P2，其中，双螺杆挤出机的第一温度区的温度为180℃，第二温度区的温度为240℃，第三温度区的温度为240℃，第四温度区的温度为240℃，第五温度区的温度为240℃，第六温度区的温度为240℃，所述双螺杆挤出机的机头温度为240℃，螺杆转速为300r/min。
实施例3
(1)称取重量份为80份PS、30份改性高岭土、9份载银水滑石、0.2份Irganox1330、0.1份Irganox168、0.3份硬质酸钙和0.3份硬质酸钠混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到PS复合材料P3，其中，双螺杆挤出机的第一温度区的温度为160℃，第二温度区的温度为210℃，第三温度区的温度为210℃，第四温度区的温度为210℃，第五温度区的温度为210℃，第六温度区的温度为210℃，所述双螺杆挤出机的机头温度为210℃，螺杆转速为210r/min。
实施例4
(1)称取重量份为75份PS、35份改性云母、10份载银水滑石、0.1份Irganox1010、0.1份Irganox168、0.3份硬质酸钙和0.5份硬质酸钠混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到PS复合材料P4,其中，双螺杆挤出机的第一温度区的温度为150℃，第二温度区的温度为190℃，第三温度区的温度为190℃，第四温度区的温度为190℃，第五温度区的温度为190℃，第六温度区的温度为190℃，所述双螺杆挤出机的机头温度为190℃，螺杆转速为240r/min。
实施例5
(1)称取重量份为65份PS、25份改性云母、8份载银水滑石、0.2份Irganox1330、0.1份Irganox168、0.3份硬质酸钙和0.1份硬质酸钠混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到PS复合材料P5,其中，双螺杆挤出机的第一温度区的温度为140℃，第二温度区的温度为195℃，第三温度区的温度为195℃，第四温度区的温度为195℃，第五温度区的温度为195℃，第六温度区的温度为195℃，所述双螺杆挤出机的机头温度为195℃，螺杆转速为250r/min。
对比例1
(1)称取重量份为65份PS、25份云母粉、0.2份Irganox1330、0.1份Irganox168、0.3份硬质酸钙和0.1份硬质酸钠混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到PS复合材料D1,其中，双螺杆挤出机的第一温度区的温度为150℃，第二温度区的温度为205℃，第三温度区的温度为205℃，第四温度区的温度为205℃，第五温度区的温度为205℃，第六温度区的温度为205℃，所述双螺杆挤出机的机头温度为205℃，螺杆转速为250r/min。
将上述实施例1-5及对比例1制备的PS复合材料用注塑机制成样条测试，测试数据如下表：
通过上表对比可看出，本发明制得的PS复合材料较对比例中PS相比，物理性能(拉伸强度、弯曲模量、悬臂梁缺口冲击强度)均得到了不同程度的提高，这大大扩展PS复合材料的应用领域，具有非常现实的意义。
以上仅是本发明的优选实施方式的描述，应当指出，由于文字表达的有限性，而在客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种PS-云母粉复合材料，其特征在于，由以下重量份的组分制成：
所述改性云母粉的制备方法，包括以下步骤：
1)称取一定量的云母粉、钛酸酯偶联剂及十二烷基磺酸钠加入至搅拌机中，搅拌10-20min；
2)取出云母粉在100-120℃的真空干燥箱里干燥2-3h既得到改性云母粉。
2.根据权利要求1所述的PS-云母粉复合材料，其特征在于，所述云母粉为金云母粉，粒径为5μm-10μm。
3.根据权利要求1所述的PS-云母粉复合材料，其特征在于，步骤1)中的云母粉、钛酸酯偶联剂及十二烷基磺酸钠的质量比为200-320：3-7：2-4，搅拌机的转速为120-300r/min，温度为30-50℃。
4.根据权利要求1所述的PS-云母粉复合材料，其特征在于，所述钛酸酯偶联剂为TTS。
5.根据权利要求1所述的PS-云母粉复合材料，其特征在于，所述抗菌剂为载银水滑石。
6.根据权利要求5所述的PS-云母粉复合材料，其特征在于，所述载银水滑石的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取水滑石加入至Ag2SO4溶液，在60～90℃的条件下在磁力搅拌器中反应2～5h；其中的水滑石、Ag2SO4溶液的质量比为10-16：120-180；
(2)将反应完成后的溶液加去离子水，静置1-3h后倒去上层清液，反复清洗，直至在上层清液中滴加BaCl2溶液无白色沉淀物生成，将洗好的溶液以离心速率为3500-5000r/min离心20-30min；
(3)将离心后的固体在干燥箱中干燥2-3h，干燥温度165-180℃，研磨制成粉末状样品，即得到载银水滑石。
7.根据权利要求1所述的PS-云母粉复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1,3,5-三甲基-2,4,6-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的PS-云母粉复合材料，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸钙或硬质酸钠中的一种或两种组合。
9.上述权利要求1至8中任一项所述的PS-云母粉复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取70份-90份的PS、20份-40份的改性云母粉、6份-12份的载银水滑石、0.1份-0.5份的抗氧剂和0.4份-0.8份的润滑剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PS复合材料。
10.根据权利要求9所述的PS-云母粉复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体为：将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为140℃～180℃，第二温度区的温度为180℃～240℃，第三温度区的温度为180℃～240℃，第四温度区的温度为180℃～240℃，第五温度区的温度为180℃～240℃，第六温度区的温度为180℃～240℃，所述双螺杆挤出机的机头温度为180℃～240℃，螺杆转速为120r/min～300r/min。
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