CN106479137A - 一种高导热性能pbt复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高导热性能pbt复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高导热性能PBT复合材料及其制备方法,由以下重量份的组份制成:PBT为60份‑80份;导热填料为8份‑12份;硫酸钙晶须为20份‑30份;抗氧剂为0.1份‑0.5份;润滑剂为0.1份‑0.3份;所述导热填料为经过处理的氧化镁。MgO经过表面处理后,提高了其在PBT树脂基体中的分散性,降低了MgO表面活化能,增强了MgO与PBT树脂基体问的结合作用,改善填料与树脂基体的界面结合,减低了界面处的热阻,提高了复合材料的导热系数。

Description

一种高导热性能PBT复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域,特别是指一种高导热性能PBT复合材料及其制备方法。
背景技术
硫酸钙晶须作为一种新型无机纤维状增强填料,现已得到广泛的研究和推广。近年来随着硫酸钙晶须价格的降低,它们在聚合物中的填充改性研究中占有越来越重要的地位。由于硫酸钙晶须本身结构纤细,其高度有序的原子排列结构,使其晶体结构接近完美晶体结构,使用它改性聚合物可以使材料具有更优异的力学性能。
采用硫酸钙晶须改性PBT,优化了PBT的物理性能,并采用MgO作为导热材料,制备一种导热系数高、力学性能优良的PBT材料,该方法至今尚未见于报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种高导热性能PBT复合材料及其制备方法,以提高PBT复合材料的物理性能及导热性能。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种高导热性能PBT复合材料,由以下重量份的组份制成:
所述导热填料为经过处理的氧化镁;所述经过处理的氧化镁的制备方法,包括以下步骤:
1)将氧化镁在恒温100-120℃的干燥箱中干燥8-10小时后,加入混合机中混合20-30分钟;
2)将偶联剂加入到混合机中,继续混合30-40分钟。
所述氧化镁与所述偶联剂的质量比为12-16:1-3。
所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550。
所述混合机的温度为90-120℃,转速为120-160r/min。
经过处理的氧化镁的粒径为3-7μm。
所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1,3,5-三甲基-2,4,6-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或几种的混合。
所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙或硬脂酸钾中的一种或多种。
上述任一项所述的高导热性能PBT复合材料的制备方法,包括以下步骤:
1)称取60份-80份的PBT、8份-12份导热填料、20份-30份硫酸钙晶须、0.1份-0.5份抗氧剂、0.1份-0.3份润滑剂混合并搅拌均匀,得到混合料;
2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒,即得到PBT复合材料。
优选地,所述步骤2)具体为:将步骤1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒,即得到PBT复合材料,其中,所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区,一区温度180~200℃,二区温度200~260℃,三区温度200~260℃,四区温度200~260℃,五区温度200~260℃,六区温度200~260℃,机头温度200~260℃,螺杆转速200~280r/min。
本发明的有益效果是:
导热填料很难与聚合物相容,在聚合物中的分散性很差,所以偶联剂在无机填料与聚合物成型过程中起着相当重要的作用。偶联剂是一种两性结构的物质,分子的一端与有机载体结合,另一端和无机填料粉末表面的基团结合,这样偶联剂在导热填料和树脂基体中起了“架桥”作用,大大提高了两者之间的相容性。
MgO经过表面处理后,提高了其在PBT树脂基体中的分散性,降低了MgO表面活化能,增强了MgO与PBT树脂基体问的结合作用,改善填料与树脂基体的界面结合,减低了界面处的热阻,提高了复合材料的导热系数。
硫酸钙晶须本身结构纤细,其高度有序的原子排列结构,使其晶体结构接近完美晶体结构。硫酸钙晶须本身的强度高和承受应力大,它产生的大量微裂纹可以消耗吸收更多的能量,另外它在一定程度上还可以改变微裂纹的扩展方向,增大了微裂纹的表面积,使材料在承受更大的外力作用下才产生破坏,这也提高了材料的力学性能。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案,以下的实施例仅是示例性的,仅能用来解释和说明本发明的技术方案,而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本发明的实施例中所用的原料如下:
PBT(型号2002U),日本宝理;MgO,海城海汇氧化镁有限公司;硫酸钙晶须,山西天聚矿物纤维有限公司;硬脂酸钙,湖北中料化工;硬质酸钠,湖北兴银河化工;硬脂酸钾,郑州邦诺化工;抗氧剂(型号Irganox168、Irganox1010、Irganox1330),瑞士汽巴精化;硅烷偶联剂(KH550),南京奥诚化工。
本发明所用的测试仪器如下:
ZSK30型双螺杆挤出机,德国W&P公司;JL-1000型拉力试验机,广州市广才实验仪器公司生产;HTL900-T-5B型注射成型机,海太塑料机械有限公司生产;XCJ-500型冲击测试机,承德试验机厂生产;QT-1196型拉伸测试仪,东莞市高泰检测仪器有限公司;QD-GJS-B12K型高速搅拌机,北京恒奥德仪器仪表有限公司;TPS2500S型热常数测试仪,瑞典HotDisk公司。
首先经过处理的氧化镁的制备
制备例1
所述经过处理的氧化镁的制备方法,包括以下步骤:
1)将氧化镁在恒温100-120℃的干燥箱中干燥8-10小时后,加入混合机中混合20-30分钟。
2)将硅烷偶联剂KH550加入到混合机中,继续混合30-40分钟。
所述氧化镁与所述偶联剂的质量比为12:1;所述混合机的温度为90-120℃,转速为120-160r/min。
制备例2
所述经过处理的氧化镁的制备方法,包括以下步骤:
1)将氧化镁在恒温100-120℃的干燥箱中干燥8-10小时后,加入混合机中混合20-30分钟。
2)将硅烷偶联剂KH550加入到混合机中,继续混合30-40分钟。
所述氧化镁与所述偶联剂的质量比为12:3;所述混合机的温度为90-120℃,转速为120-160r/min。
制备例3
所述经过处理的氧化镁的制备方法,包括以下步骤:
1)将氧化镁在恒温100-120℃的干燥箱中干燥8-10小时后,加入混合机中混合20-30分钟。
2)将硅烷偶联剂KH550加入到混合机中,继续混合30-40分钟。
所述氧化镁与所述偶联剂的质量比为16:1;所述混合机的温度为90-120℃,转速为120-160r/min。
制备例4
所述经过处理的氧化镁的制备方法,包括以下步骤:
1)将氧化镁在恒温100-120℃的干燥箱中干燥8-10小时后,加入混合机中混合20-30分钟。
2)将硅烷偶联剂KH550加入到混合机中,继续混合30-40分钟。
所述氧化镁与所述偶联剂的质量比为16:3;所述混合机的温度为90-120℃,转速为120-160r/min。
制备例5
所述经过处理的氧化镁的制备方法,包括以下步骤:
1)将氧化镁在恒温100-120℃的干燥箱中干燥8-10小时后,加入混合机中混合20-30分钟。
2)将硅烷偶联剂KH550加入到混合机中,继续混合30-40分钟。
所述氧化镁与所述偶联剂的质量比为15:2;所述混合机的温度为90-120℃,转速为120-160r/min。
实施例1
1)称取60份的PBT、8份制备例1制备的经过处理的MgO、20份硫酸钙晶须、0.1份Irganox168、0.1份硬脂酸钙混合并搅拌均匀,得到混合料;
2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒,即得到PBT复合材料P1。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为:一区温度180℃,二区温度200℃,三区温度200℃,四区温度200℃,五区温度200℃,六区温度200℃,机头温度200℃,螺杆转速200r/min。
实施例2
1)称取80份的PBT、12份制备例2制备的经过处理的MgO、30份硫酸钙晶须、0.1份Irganox168、0.2份Irganox1330、0.2份Irganox1010、0.1份硬脂酸钙、0.1份硬质酸钠、0.1份硬脂酸钾混合并搅拌均匀,得到混合料;
2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒,即得到PBT复合材料P2。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为:一区温度200℃,二区温度260℃,三区温度260℃,四区温度260℃,五区温度260℃,六区温度260℃,机头温度260℃,螺杆转速280r/min。
实施例3
1)称取70份的PBT、10份制备例3制备的经过处理的MgO、25份硫酸钙晶须、0.1份Irganox168、0.2份Irganox1010、0.1份硬脂酸钾、0.1份硬脂酸锌混合并搅拌均匀,得到混合料;
2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒,即得到PBT复合材料P3。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为:一区温度190℃,二区温度230℃,三区温度230℃,四区温度230℃,五区温度230℃,六区温度230℃,机头温度230℃,螺杆转速240r/min。
实施例4
1)称取75份的PBT、9份制备例4制备的经过处理的MgO、24份硫酸钙晶须、0.1份Irganox1010、0.2份Irganox1330、0.1份硬脂酸钾、0.1份硬脂酸钠混合并搅拌均匀,得到混合料;
2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒,即得到PBT复合材料P4。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为:一区温度195℃,二区温度235℃,三区温度235℃,四区温度235℃,五区温度235℃,六区温度235℃,机头温度235℃,螺杆转速250r/min。
实施例5
1)称取70份的PBT、11份制备例5制备的经过处理的MgO、26份硫酸钙晶须、0.1份Irganox1010、0.1份Irganox168、0.1份硬脂酸钾、0.1份硬脂酸锌混合并搅拌均匀,得到混合料;
2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒,即得到PBT复合材料P4。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为:一区温度195℃,二区温度240℃,三区温度240℃,四区温度240℃,五区温度240℃,六区温度240℃,机头温度240℃,螺杆转速250r/min。
对比例1
1)称取65份PBT、0.1份Irganox1010、0.2份Irganox168、0.1份硬脂酸钾、0.1份硬脂酸锌混合并搅拌均匀,得到混合料;
2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒,即得到PBT复合材料D1。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为:一区温度185℃,二区温度220℃,三区温度220℃,四区温度220℃,五区温度220℃,六区温度220℃,机头温度220℃,螺杆转速260r/min。
性能测试:
将上述实施例1-5及对比例1制备的PBT复合材料用注塑机制成样条测试,测试数据如下表:
表1各实施例及对比例产品性能测试
从上表可以看出,从表中还可以看出实施例1-5的PBT复合材料物理性能、导热系数要好于对比例1。这大大扩展了PBT复合材料的应用领域,具有非常重要的意义。
以上仅是本发明的优选实施方式的描述,应当指出,由于文字表达的有限性,而在客观上存在无限的具体结构,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高导热性能PBT复合材料,其特征在于,由以下重量份的组份制成:
所述导热填料为经过处理的氧化镁;所述经过处理的氧化镁的制备方法,包括以下步骤:
1)将氧化镁在恒温100-120℃的干燥箱中干燥8-10小时后,加入混合机中混合20-30分钟;
2)将偶联剂加入到混合机中,继续混合30-40分钟。
2.根据权利要求1所述的高导热性能PBT复合材料,其特征在于,所述氧化镁与所述偶联剂的质量比为12-16:1-3。
3.根据权利要求2所述的高导热性能PBT复合材料,其特征在于,所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550。
4.根据权利要求2所述的高导热性能PBT复合材料,其特征在于,所述混合机的温度为90-120℃,转速为120-160r/min。
5.根据权利要求1所述的高导热性能PBT复合材料,其特征在于,经过处理的氧化镁的粒径为3-7μm。
6.根据权利要求1所述的高导热性能PBT复合材料,其特征在于,所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1,3,5-三甲基-2,4,6-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或几种的混合。
7.根据权利要求1所述的高导热性能PBT复合材料,其特征在于,所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙或硬脂酸钾中的一种或多种。
8.权利要求1至7中任一项所述的高导热性能PBT复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)称取60份-80份的PBT、8份-12份导热填料、20份-30份硫酸钙晶须、0.1份-0.5份抗氧剂、0.1份-0.3份润滑剂混合并搅拌均匀,得到混合料;
2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒,即得到PBT复合材料。
9.根据权利要求8所述的高导热性能PBT复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)具体为:将步骤1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒,即得到PBT复合材料,其中,所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区,一区温度180~200℃,二区温度200~260℃,三区温度200~260℃,四区温度200~260℃,五区温度200~260℃,六区温度200~260℃,机头温度200~260℃,螺杆转速200~280r/min。
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