CN106479137A - 一种高导热性能pbt复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高导热性能pbt复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高导热性能PBT复合材料及其制备方法，由以下重量份的组份制成：PBT为60份‑80份；导热填料为8份‑12份；硫酸钙晶须为20份‑30份；抗氧剂为0.1份‑0.5份；润滑剂为0.1份‑0.3份；所述导热填料为经过处理的氧化镁。MgO经过表面处理后，提高了其在PBT树脂基体中的分散性，降低了MgO表面活化能，增强了MgO与PBT树脂基体问的结合作用，改善填料与树脂基体的界面结合，减低了界面处的热阻，提高了复合材料的导热系数。

Description

一种高导热性能PBT复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别是指一种高导热性能PBT复合材料及其制备方法。
背景技术
硫酸钙晶须作为一种新型无机纤维状增强填料，现已得到广泛的研究和推广。近年来随着硫酸钙晶须价格的降低，它们在聚合物中的填充改性研究中占有越来越重要的地位。由于硫酸钙晶须本身结构纤细，其高度有序的原子排列结构，使其晶体结构接近完美晶体结构，使用它改性聚合物可以使材料具有更优异的力学性能。
采用硫酸钙晶须改性PBT，优化了PBT的物理性能，并采用MgO作为导热材料，制备一种导热系数高、力学性能优良的PBT材料，该方法至今尚未见于报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种高导热性能PBT复合材料及其制备方法，以提高PBT复合材料的物理性能及导热性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高导热性能PBT复合材料，由以下重量份的组份制成：
所述导热填料为经过处理的氧化镁；所述经过处理的氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化镁在恒温100-120℃的干燥箱中干燥8-10小时后，加入混合机中混合20-30分钟；
2)将偶联剂加入到混合机中，继续混合30-40分钟。
所述氧化镁与所述偶联剂的质量比为12-16：1-3。
所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550。
所述混合机的温度为90-120℃，转速为120-160r/min。
经过处理的氧化镁的粒径为3-7μm。
所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或几种的混合。
所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙或硬脂酸钾中的一种或多种。
上述任一项所述的高导热性能PBT复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)称取60份-80份的PBT、8份-12份导热填料、20份-30份硫酸钙晶须、0.1份-0.5份抗氧剂、0.1份-0.3份润滑剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PBT复合材料。
优选地，所述步骤2)具体为：将步骤1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到PBT复合材料，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度180～200℃，二区温度200～260℃，三区温度200～260℃，四区温度200～260℃，五区温度200～260℃，六区温度200～260℃，机头温度200～260℃,螺杆转速200～280r/min。
本发明的有益效果是：
导热填料很难与聚合物相容，在聚合物中的分散性很差，所以偶联剂在无机填料与聚合物成型过程中起着相当重要的作用。偶联剂是一种两性结构的物质，分子的一端与有机载体结合，另一端和无机填料粉末表面的基团结合，这样偶联剂在导热填料和树脂基体中起了“架桥”作用，大大提高了两者之间的相容性。
MgO经过表面处理后，提高了其在PBT树脂基体中的分散性，降低了MgO表面活化能，增强了MgO与PBT树脂基体问的结合作用，改善填料与树脂基体的界面结合，减低了界面处的热阻，提高了复合材料的导热系数。
硫酸钙晶须本身结构纤细，其高度有序的原子排列结构，使其晶体结构接近完美晶体结构。硫酸钙晶须本身的强度高和承受应力大，它产生的大量微裂纹可以消耗吸收更多的能量，另外它在一定程度上还可以改变微裂纹的扩展方向，增大了微裂纹的表面积，使材料在承受更大的外力作用下才产生破坏，这也提高了材料的力学性能。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本发明的实施例中所用的原料如下：
PBT(型号2002U)，日本宝理；MgO,海城海汇氧化镁有限公司；硫酸钙晶须，山西天聚矿物纤维有限公司；硬脂酸钙，湖北中料化工；硬质酸钠，湖北兴银河化工；硬脂酸钾，郑州邦诺化工；抗氧剂(型号Irganox168、Irganox1010、Irganox1330)，瑞士汽巴精化；硅烷偶联剂(KH550)，南京奥诚化工。
本发明所用的测试仪器如下：
ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司；TPS2500S型热常数测试仪，瑞典HotDisk公司。
首先经过处理的氧化镁的制备
制备例1
所述经过处理的氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化镁在恒温100-120℃的干燥箱中干燥8-10小时后，加入混合机中混合20-30分钟。
2)将硅烷偶联剂KH550加入到混合机中，继续混合30-40分钟。
所述氧化镁与所述偶联剂的质量比为12：1；所述混合机的温度为90-120℃，转速为120-160r/min。
制备例2
所述经过处理的氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化镁在恒温100-120℃的干燥箱中干燥8-10小时后，加入混合机中混合20-30分钟。
2)将硅烷偶联剂KH550加入到混合机中，继续混合30-40分钟。
所述氧化镁与所述偶联剂的质量比为12：3；所述混合机的温度为90-120℃，转速为120-160r/min。
制备例3
所述经过处理的氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化镁在恒温100-120℃的干燥箱中干燥8-10小时后，加入混合机中混合20-30分钟。
2)将硅烷偶联剂KH550加入到混合机中，继续混合30-40分钟。
所述氧化镁与所述偶联剂的质量比为16：1；所述混合机的温度为90-120℃，转速为120-160r/min。
制备例4
所述经过处理的氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化镁在恒温100-120℃的干燥箱中干燥8-10小时后，加入混合机中混合20-30分钟。
2)将硅烷偶联剂KH550加入到混合机中，继续混合30-40分钟。
所述氧化镁与所述偶联剂的质量比为16：3；所述混合机的温度为90-120℃，转速为120-160r/min。
制备例5
所述经过处理的氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化镁在恒温100-120℃的干燥箱中干燥8-10小时后，加入混合机中混合20-30分钟。
2)将硅烷偶联剂KH550加入到混合机中，继续混合30-40分钟。
所述氧化镁与所述偶联剂的质量比为15：2；所述混合机的温度为90-120℃，转速为120-160r/min。
实施例1
1)称取60份的PBT、8份制备例1制备的经过处理的MgO、20份硫酸钙晶须、0.1份Irganox168、0.1份硬脂酸钙混合并搅拌均匀，得到混合料；
2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PBT复合材料P1。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度180℃，二区温度200℃，三区温度200℃，四区温度200℃，五区温度200℃，六区温度200℃，机头温度200℃，螺杆转速200r/min。
实施例2
1)称取80份的PBT、12份制备例2制备的经过处理的MgO、30份硫酸钙晶须、0.1份Irganox168、0.2份Irganox1330、0.2份Irganox1010、0.1份硬脂酸钙、0.1份硬质酸钠、0.1份硬脂酸钾混合并搅拌均匀，得到混合料；
2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PBT复合材料P2。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度200℃，二区温度260℃，三区温度260℃，四区温度260℃，五区温度260℃，六区温度260℃，机头温度260℃，螺杆转速280r/min。
实施例3
1)称取70份的PBT、10份制备例3制备的经过处理的MgO、25份硫酸钙晶须、0.1份Irganox168、0.2份Irganox1010、0.1份硬脂酸钾、0.1份硬脂酸锌混合并搅拌均匀，得到混合料；
2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PBT复合材料P3。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度190℃，二区温度230℃，三区温度230℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度230℃，机头温度230℃，螺杆转速240r/min。
实施例4
1)称取75份的PBT、9份制备例4制备的经过处理的MgO、24份硫酸钙晶须、0.1份Irganox1010、0.2份Irganox1330、0.1份硬脂酸钾、0.1份硬脂酸钠混合并搅拌均匀，得到混合料；
2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PBT复合材料P4。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度195℃，二区温度235℃，三区温度235℃，四区温度235℃，五区温度235℃，六区温度235℃，机头温度235℃，螺杆转速250r/min。
实施例5
1)称取70份的PBT、11份制备例5制备的经过处理的MgO、26份硫酸钙晶须、0.1份Irganox1010、0.1份Irganox168、0.1份硬脂酸钾、0.1份硬脂酸锌混合并搅拌均匀，得到混合料；
2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PBT复合材料P4。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度195℃，二区温度240℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度240℃，机头温度240℃，螺杆转速250r/min。
对比例1
1)称取65份PBT、0.1份Irganox1010、0.2份Irganox168、0.1份硬脂酸钾、0.1份硬脂酸锌混合并搅拌均匀，得到混合料；
2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PBT复合材料D1。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度185℃，二区温度220℃，三区温度220℃，四区温度220℃，五区温度220℃，六区温度220℃，机头温度220℃,螺杆转速260r/min。
性能测试：
将上述实施例1-5及对比例1制备的PBT复合材料用注塑机制成样条测试，测试数据如下表：
表1各实施例及对比例产品性能测试
从上表可以看出，从表中还可以看出实施例1-5的PBT复合材料物理性能、导热系数要好于对比例1。这大大扩展了PBT复合材料的应用领域，具有非常重要的意义。
以上仅是本发明的优选实施方式的描述，应当指出，由于文字表达的有限性，而在客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高导热性能PBT复合材料，其特征在于，由以下重量份的组份制成：
所述导热填料为经过处理的氧化镁；所述经过处理的氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化镁在恒温100-120℃的干燥箱中干燥8-10小时后，加入混合机中混合20-30分钟；
2)将偶联剂加入到混合机中，继续混合30-40分钟。
2.根据权利要求1所述的高导热性能PBT复合材料，其特征在于，所述氧化镁与所述偶联剂的质量比为12-16：1-3。
3.根据权利要求2所述的高导热性能PBT复合材料，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550。
4.根据权利要求2所述的高导热性能PBT复合材料，其特征在于，所述混合机的温度为90-120℃，转速为120-160r/min。
5.根据权利要求1所述的高导热性能PBT复合材料，其特征在于，经过处理的氧化镁的粒径为3-7μm。
6.根据权利要求1所述的高导热性能PBT复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或几种的混合。
7.根据权利要求1所述的高导热性能PBT复合材料，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙或硬脂酸钾中的一种或多种。
8.权利要求1至7中任一项所述的高导热性能PBT复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)称取60份-80份的PBT、8份-12份导热填料、20份-30份硫酸钙晶须、0.1份-0.5份抗氧剂、0.1份-0.3份润滑剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PBT复合材料。
9.根据权利要求8所述的高导热性能PBT复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)具体为：将步骤1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到PBT复合材料，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度180～200℃，二区温度200～260℃，三区温度200～260℃，四区温度200～260℃，五区温度200～260℃，六区温度200～260℃，机头温度200～260℃,螺杆转速200～280r/min。
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