CN110452505B - 一种高耐热导热聚酯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高耐热导热聚酯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高耐热导热聚酯复合材料及其制备方法，该材料由以下质量份的组分组成：聚酯49.6～89.6份，导热填料10～50份，抗氧剂0.2～0.5份，抗水解剂0.2～0.5份。本发明中的导热填料由自由基引发剂引发三嗪类丙烯酸酯单体在氧化镁表面原位聚合得到，不仅可赋予聚酯复合材料导热性，而且能提高其耐热性和加工稳定性，可拓宽聚酯材料的应用领域。

Description

一种高耐热导热聚酯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于聚酯树脂技术领域，具体涉及一种高耐热导热聚酯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚酯是由多元酸和多元醇缩聚而得的一类化合物的总称，通常包括聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和聚芳酯等。聚酯塑料具有良好的力学性能、耐热性、防潮防水性和气密性，广泛应用于纺织、包装、电子电器及建筑等领域。然而，聚酯塑料本身导热性较差，限制了其应用范围。
目前通常采用的提高聚酯材料导热性的方法是加入导热粉体，导热粉体通常包括氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化铝、氮化硼等，其中氧化镁具有导热性能良好，电绝缘性能优良，价格低等特点；氧化铝硬度较高不适合挤出加工；氧化锌比重较高；氮化铝导热系数高，但是价格昂贵，且易吸潮水解；氮化硼导热系数高，但是价格昂贵，不易填加；相较之下，氧化镁粉体最常被用作导热聚酯复合材料的填充粉体，由于导热粉体与聚酯基体的极性差异，导致其在有机基体中很难均匀分散，所以需要对导热粉体进行表面改性处理。
目前通常使用的表面处理剂为偶联剂，例如：公开号为CN106479137A的发明专利公开了一种高导热性能PBT复合材料及其制备方法，导热填料为经过表面处理的氧化镁，其制备方法为先将氧化镁与硅烷偶联剂KH550在混合机中混合均匀得到导热填料，然后将各原料混合后投入双螺杆挤出机挤出造粒，得到高导热PBT复合材料，该发明中氧化镁粉体经过表面处理后，其在树脂基体中的分散性提高，表面活化能降低，与树脂基体间的结合作用增强，与树脂基体的界面处的热阻减小，所制备的复合材料的导热系数和力学性能得到了提高。公开号为CN103509316的发明专利公开了一种高导热绝缘聚酯复合材料及制备方法，采用氧化镁或氧化铝与高导热填料复配，并使用偶联剂对其进行表面处理，该发明制备工艺中均采用皮带输送，空冷热切的方法造粒，省去了水冷后再干燥的步骤，简化了操作，节省了生产能耗。然而，偶联剂虽然能提高导热粉体与聚酯基体的相容性，但是由于其多为小分子，容易在聚酯熔融挤出时析出，从而影响材料的加工性能、力学性能和导热性能。
公开号为CN1473883A的发明专利公开了一种无机氧化物粉体的有机化改性方法，采用粒子表面原位无皂乳液聚合的方法对无机氧化物粉体进行表面改性，可以改善无机氧化物粉体在非极性有机介质中的分散性，避免了热加工过程中小分子偶联剂的析出，从而改善复合材料的热加工性能，然而，由于这些聚合物的玻璃化转变温度不高，所制备的复合材料仍存在热变形温度低的问题。
发明内容
针对以上技术问题，本发明提供了一种具有高耐热性和导热性的聚酯复合材料及其制备方法，以拓宽聚酯材料的应用范围。
根据本发明提供的高耐热导热聚酯复合材料，包含以下质量份的组分：聚酯49.6～89.6份，导热填料10～50份，抗氧剂0.2～0.5份，抗水解剂0.2～0.5份。
根据本发明提供的高耐热导热聚酯复合材料，其中，所述的聚酯为聚对苯二甲酸乙二酯(PET)或聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)。
根据本发明提供的高耐热导热聚酯复合材料，所述的抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂1010或抗氧剂1098。
根据本发明提供的高耐热导热聚酯复合材料，所述的抗水解剂为聚碳化二亚胺。
所述的导热填料由10～30份(质量份)三嗪类丙烯酸酯单体在100份的粒径为1～40μm的氧化镁表面原位聚合得到，其中，三嗪类丙烯酸酯单体为以下一种或几种的组合，
Figure GDA0003118907930000021
单体Ⅰ：
Figure GDA0003118907930000022
单体Ⅱ：
Figure GDA0003118907930000031
单体Ⅲ：
Figure GDA0003118907930000032
根据本发明提供的高耐热导热聚酯复合材料，其中，所述的三嗪类丙烯酸酯单体是根据以下反应式由三环氧丙基异氰尿酸酯(TGIC)与丙烯酸(AA)反应制备的：
Figure GDA0003118907930000033
通过调控TGIC与AA的投料比(n(TGIC)/n(AA))获得相应的产物。其中，产物为单体Ⅰ时，n(TGIC)/n(AA)＝1:0.85～0.95；产物为单体Ⅱ时，n(TGIC)/n(AA)＝1:1.70～1.90；产物为单体Ⅲ时，n(TGIC)/n(AA)＝1:2.75～2.95。
具体制备过程为：在装有搅拌器、冷凝器、温度计的三口瓶中依次加入准确计量的TGIC、AA、2,6-二叔丁基对甲酚(阻聚剂)，加热至80℃左右，待反应物开始溶化，开动搅拌装置缓慢搅拌，待反应物完全溶化后，加N,N-二甲基苯胺(催化剂)，将搅拌转速定为200～300r/min，开始计时，料温控制在105℃左右，3h后取样测酸值，当酸值(KOH)<5mg/g时反应结束。
根据本发明提供的高耐热导热聚酯复合材料，其中，所述的导热填料具有以下特点：(1)由三嗪类丙烯酸酯单体在氧化镁表面原位聚合得到，三嗪类丙烯酸酯单体定向地聚合并包覆在氧化镁颗粒的表面，可以改善氧化镁粉体和聚酯基体的相容性；(2)聚合产物含有三嗪环骨架的交联结构，不但具有良好的热稳定性，避免了加工过程中小分子硅烷偶联剂的析出，而且具有高玻璃化转变温度，提高了复合材料的热变形温度；(3)聚合产物中的环氧基可以与聚酯的端基起反应，起到扩链的作用，改善复合材料的加工性能和力学性能。
根据本发明提供的高耐热导热聚酯复合材料，其中，所述的三嗪类丙烯酸酯单体与氧化镁粉体的质量比为10～30:100，具体用量是根据粉体的粒径和用量而定，确保聚合产物在氧化镁表面形成充分的包覆。
根据本发明提供的高耐热导热聚酯复合材料，采用以下方法制备：
(1)将100～400份去离子水、100份粒径为1～40μm的氧化镁粉体、1～5份阴离子表面活性剂、10～30份三嗪类丙烯酸酯单体及0.5～1份自由基引发剂混合搅拌均匀，加热至70～80℃，使所述单体在氧化镁表面聚合3～4h，过滤保温干燥即得所述的导热粉体；
(2)将聚酯和适量的导热填料加入到高速混合机中，然后加入抗氧剂、抗水解剂，60～80℃下混合5～30min；
(3)将上述物料由加料斗加入到双螺杆挤出机，经熔融挤出、造粒得到高耐热导热聚酯复合材料。
根据本发明提供的高耐热导热聚酯复合材料的制备方法，上述步骤(3)中挤出机各段的温度为：T1＝190～200℃，T2＝195～205℃，T3＝200～210℃，T4＝205～215℃，T5＝210～220℃，T6＝215～225℃，T7＝220～230℃，T8＝225～235℃，T9＝230～240℃，T模＝220～230℃。
与现有技术相比，本发明提供的一种由三嗪类丙烯酸酯单体在氧化镁表面原位聚合得到的导热填料的有益之处在于：(1)与聚酯基体具有良好的相容性，复合材料综合性能优异；(2)含有三嗪环骨架的交联结构，不但具有良好的热稳定性，避免了加工过程中小分子硅烷偶联剂的析出，而且具有高玻璃化转变温度，提高了复合材料的热变形温度；(3)引入的环氧基团可以与聚酯的端基起反应，起到扩链的作用，使得复合材料具有良好的加工性能和力学性能。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式进行进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
按质量份将100份去离子水、100份粒径40μm的氧化镁粉体、1份硬脂酸、10份单体Ⅰ及0.5份过硫酸钾混合搅拌均匀，加热至70℃，使所述单体在氧化镁表面聚合3～4h，过滤保温干燥即得所述的导热粉体；按以下配方，将各原料加入到高速混合机中，60～80℃下混合5～30min；将上述物料由加料斗加入到双螺杆挤出机，经熔融挤出、造粒，挤出机各区的温度设置为：T1＝190℃，T2＝205℃，T3＝210℃，T4＝210℃，T5＝220℃，T6＝225℃，T7＝225℃，T8＝235℃，T9＝235℃，T模＝220℃，所获得的粒料在100℃的鼓风干燥机中放置4小时，通过注塑机制备测试样品，测试的数据见表1。
Figure GDA0003118907930000051
实施例2
按质量份将200去离子水、100份粒径1μm的氧化镁粉体、3份硬脂酸钠、20份单体Ⅰ、单体Ⅱ的混合物(单体Ⅰ、单体Ⅱ的质量比为6:4)及0.8份过硫酸铵混合搅拌均匀，加热至75℃，使所述单体在氧化镁表面聚合4h，过滤保温干燥即得所述的导热粉体。
聚酯复合材料按以下配方制备，其工艺同实施例1，测试的数据见表1。
Figure GDA0003118907930000052
实施例3
按质量份将300份去离子水、100份粒径5μm的氧化镁粉体、5份十二烷基磺酸钠、30份单体Ⅰ、单体Ⅱ、单体Ⅲ的混合物(单体Ⅰ、单体Ⅱ、单体Ⅲ的质量比为6:3:1)及1份过硫酸钠混合搅拌均匀，加热至80℃，使所述单体在氧化镁表面聚合4h，过滤保温干燥即得所述的导热粉体。
聚酯复合材料按以下配方制备，其工艺同实施例1，测试的数据见表1。
Figure GDA0003118907930000053
Figure GDA0003118907930000061
实施例4
按质量份将400份去离子水、100份粒径5μm的氧化镁粉体、5份十二烷基磺酸钠、30份单体Ⅰ、单体Ⅱ、单体Ⅲ的混合物(单体Ⅰ、单体Ⅱ、单体Ⅲ的质量比为5:2:3)及1份过硫酸钠混合搅拌均匀，加热至80℃，使所述单体在氧化镁表面聚合4h，过滤保温干燥即得所述的导热粉体。
聚酯复合材料按以下配方制备，其工艺同实施例1，测试的数据见表1。
Figure GDA0003118907930000062
实施例5
按质量份将400份去离子水、100份粒径5μm的氧化镁粉体、5份十二烷基磺酸钠、30份单体Ⅰ、单体Ⅱ、单体Ⅲ的混合物(单体Ⅰ、单体Ⅱ、单体Ⅲ的质量比为2:3:5)及1份过硫酸钠混合搅拌均匀，加热至80℃，使所述单体在氧化镁表面聚合4h，过滤保温干燥即得所述的导热粉体。
聚酯复合材料按以下配方制备，其工艺同实施例1，测试的数据见表1。
Figure GDA0003118907930000063
对比例1
将实施例1配方中导热填料去掉，其他配方及工艺不变。
对比例2
将实施例4配方中导热填料替换为粒径5μm的氧化镁，其他配方及工艺不变。
将上述得到的聚酯复合材料按照相关测试标准制得样条，并进行相关测试，所有实验的性能测试方法如下：
导热系数：参照ASTMD5470，采用稳态热流法导热系数测试仪(湘潭湘仪仪器有限公司，DRL-III型)测试样品的导热系数。
拉伸强度和断裂伸长率：参照GB/T1040-1992《塑料拉伸性能试验方法》，采用拉力试验机(德国Zwick公司，ZwickZ010型)测试拉伸强度和断裂伸长率。
缺口冲击强度：按GB/T1843-2008《塑料悬臂梁冲击强度的测定》，采用悬臂梁冲击试验机(承德试验机有限责任公司，XJU-22型)测试样品的冲击强度。
热变形温度：以复合材料的热变形温度衡量其耐热性，按GB1634-79《塑料弯曲负载热变形温度(简称热变形温度)试验方法》，采用热变形维卡温度测定仪(吉林省峰远精密电子设备有限公司，FYWK-300型)测试复合材料的热变形温度。
将测试结果汇总于表1。
表1：聚酯复合材料的综合性能数据
Figure GDA0003118907930000071
根据表1可以看出，(1)与未添加氧化镁粉体的聚酯材料(对比例1)相比，本发明的聚酯复合材料(实施例1～5)的导热系数、热变形温度均有大幅度增加，拉伸强度、缺口冲击强度有一定下降，说明本发明的聚酯复合材料除具有良好的导热性外，还具有良好的耐高温性能和力学性能；(2)实施例4与对比例2相比，导热系数、拉伸强度、缺口冲击强度和热变形温度均明显较高，说明本发明中使用的导热填料与聚酯基体具有良好的相容性，以其制得的导热聚酯复合材料的导热性能、力学性能及耐高温性能均优于填加未改性氧化镁的聚酯复合材料。

Claims (3)

1.一种高耐热导热聚酯复合材料，其特征在于，包含以下质量份的组分：聚酯49.6~89.6份，导热填料10~50份，抗氧剂0.2~0.5份，抗水解剂0.2~0.5份，其中，所述的聚酯为聚对苯二甲酸乙二酯（PET）或聚对苯二甲酸丁二酯 (PBT)，所述的抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂1010或抗氧剂1098，所述的抗水解剂为聚碳化二亚胺，所述的导热填料由三嗪类丙烯酸酯单体在的氧化镁表面原位聚合得到，三嗪类丙烯酸酯单体为以下一种或几种单体的组合：
Figure 908621DEST_PATH_IMAGE001
单体Ⅰ：
Figure 175654DEST_PATH_IMAGE002
；
单体Ⅱ：
Figure 436871DEST_PATH_IMAGE003
；
单体Ⅲ：
Figure 105750DEST_PATH_IMAGE004
。
2.根据权利要求1所述的一种高耐热导热聚酯复合材料，其特征在于，采用以下方法制备：
（1）按质量份将100~400份去离子水、100份粒径为1~40μm的氧化镁粉体、1~5份阴离子表面活性剂、10~30份三嗪类丙烯酸酯单体及0.5~1份自由基引发剂混合搅拌均匀，加热至70~ 80℃，使所述单体在氧化镁表面聚合3~4h，过滤保温干燥即得所述的导热填料；
（2）按质量份将49.6~89.6份聚酯和10~30份的上述导热填料加入到高速混合机中，然后加入0.2~0.5份抗氧剂、0.2~0.5份抗水解剂，60~80℃下混合5~30min；
（3）将上述物料由加料斗加入到双螺杆挤出机，经熔融挤出、造粒得到高耐热导热聚酯复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种高耐热导热聚酯复合材料，其特征在于，所述的步骤（3）中挤出机各段的温度为：T1=190~200℃，T2=195~205℃，T3 =200~210℃，T4 =205~215℃，T5=210~220℃，T6=215~225℃，T7=220~230℃，T8=225~235℃，T9 =230~240℃，T模=220~230℃。
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