CN112979951A - 一种新型阻燃剂、阻燃透明聚碳酸酯树脂及其制备方法 - Google Patents

一种新型阻燃剂、阻燃透明聚碳酸酯树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种新型阻燃剂、包括该阻燃剂的阻燃透明聚碳酸酯树脂及其制备方法。本发明采用的阻燃剂是以2,3‑二苯基‑1‑萘甲醛、八氨基笼型倍半硅氧烷及DOPO为原料，通过分子设计合成。该阻燃剂结构中同时引入氮、磷、硅元素，满足当前无卤、低毒、低烟的使用需求。将其加入到聚碳酸酯树脂混合均匀后，通过熔融挤出的工艺制备得到新型阻燃透明聚碳酸酯树脂，在不影响透过率的前提下，具有良好的阻燃性能，同时提高了聚碳酸酯材料热稳定性及力学强度。本发明的制备工艺简单，无卤环保，极具市场推广价值。

Description

一种新型阻燃剂、阻燃透明聚碳酸酯树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种新型阻燃剂及包括该阻燃剂的阻燃透明聚碳酸酯树脂。
背景技术
聚碳酸酯(PC)是综合性能良好的热塑性工程塑料，由于其结构的特殊性，聚碳酸酯具有优良的透光性，冲击韧性，电绝缘性，耐候性等特点。广泛应用于电子，电器、航空航天、汽车等行业。
随着电子电器，航空航天，汽车构件等行业的日益发展，对聚碳酸酯阻燃性的要求愈发严格，聚碳酸酯本身具有一定的阻燃性，其氧指数可达25％左右，可通过UL94 V-2检验，但要满足高阻燃性能的要求，需要对其进行阻燃改性处理。
常用阻燃剂包括卤素系，磷系，硅系、磺酸盐系等。卤素类阻燃剂会严重影响PC的透光性及冲击强度，且燃烧过程中产生有毒有害物质，对环境造成污染。磺酸盐类阻燃剂阻燃效果好且对聚碳酸酯透光性的影响较小，但磺酸盐中含有硫元素，会对环境和人体造成伤害。磷系阻燃剂价格低廉，阻燃效果好且无卤环保，但磷系阻燃剂耐热性能差且添加量过多会直接影响到聚碳酸酯冲击强度和耐热性能。有机硅系阻燃剂具有高效、无毒、低烟、防滴落，对透光性、加工性能，力学性能影响较小等特点，但由于其价格昂贵，限制了其在工业上的使用。因此，根据目前研究状况来看，单一阻燃剂无法同时满足聚碳酸酯的性能要求。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的不足，合成出一种同时含有氮、磷、硅元素的新型阻燃剂，将其加入到聚碳酸酯树脂当中制备出一种综合性能优良的阻燃透明聚碳酸酯树脂。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
所述阻燃剂结构为：
Figure BDA0003003546350000011
所述阻燃剂制备方法为：
(1)在装有冷凝回流装置的三口烧瓶中加入八氨基笼型倍半硅氧烷、乙醇，30℃下搅拌使其溶解，升温至40℃，缓慢滴加2,3-二苯基-1-萘甲醛，滴加完毕后保温反应6h，反应结束后对粗产物进行过滤、洗涤、干燥，最终得到固体粉末。
(2)将(1)中产物与DOPO按照一定比例加入到装有冷凝回流装置的三口瓶中、90℃条件下反应8h，反应结束后待反应温度降至室温，对粗产物进行过滤、洗涤、干燥，得到最终产物。
所述步骤(1)中溶剂为乙醇，八氨基笼型倍半硅氧烷与溶剂的配比可为：1g：(10～30ml)。
所述步骤(1)中，八氨基笼型倍半硅氧烷与2,3-二苯基-1-萘甲醛摩尔比为：1：(8～10)。
所述步骤(2)中，步骤(1)的产物与DOPO摩尔比为：1：(8～10)。
上述过程用化学反应式表示为：
Figure BDA0003003546350000021
一种新型阻燃透明聚碳酸酯树脂，其制备方法如下：
(a)按以下重量百分比配料：聚碳酸酯80％-99％，阻燃剂1％-20％。
(b)将聚碳酸酯树脂在100℃-140℃下干燥4-6h，将干燥后的聚碳酸酯树脂与阻燃剂混合均匀，加入到双螺杆挤出机中，在220℃-280℃条件下进行挤出、牵引、造粒，干燥制备得到阻燃透明聚碳酸酯树脂材料。
有益效果
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
(1)相比于传统阻燃剂，本发明采用的阻燃剂含有氮、磷、硅等元素，同时发挥氮、磷、硅系阻燃优势，阻燃效果良好，对透光率影响较小，燃烧过程中不会向环境释放有毒有害气体，满足无卤、低毒、低烟的阻燃需求以及当前绿色环保的要求。
(2)该阻燃剂分子中含有多苯环结构及由硅氧硅键组成的笼状结构，根据其结构特点可知，其制备所得的聚碳酸酯树脂具有优异的耐高温性能、耐候性能、优良的力学强度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1阻燃剂的合成
(1)在装有冷凝回流装置的250mL三口烧瓶中加入5.44g八氨基笼型倍半硅氧烷、80g乙醇，30℃下搅拌使其溶解，升温至40℃，缓慢滴加24.67g 2,3-二苯基-1-萘甲醛，滴加完毕后保温反应6h，反应结束后对粗产物进行过滤、洗涤、干燥，最终得到固体粉末。
(2)取28.64g(1)中产物与17.28gDOPO加入到装有冷凝回流装置的三口瓶中、90℃条件下反应8h，反应结束后待反应温度降至室温，过滤，对粗产物进行过滤、洗涤、干燥，得到最终产物。
实施例2-6为阻燃透明聚碳酸酯树脂的制备方法，具体步骤如下所述：
(1)将聚碳酸酯树脂在120℃条件下干燥4h，按表1中配方的配比，将原料混合均匀，加入到双螺杆挤出机进行熔融共混挤出。其中双螺杆挤出机各区温度为260℃-280℃，挤出后进行牵引、造粒、干燥得到阻燃透明聚碳酸酯树脂。
(2)将所得阻燃透明聚碳酸酯树脂利用注塑机注塑成厚度为2.0mm的样条。
其中，聚碳酸酯树脂重均分子量为32000，LG化学生产；
实施例2-6中各组分的重量百分比如表1所示。
性能测试按相应的标准测试(见表2)。
性能测试结果见表3，表4。
表1实施例2-6的配方组成(重量百分比含量)
Figure BDA0003003546350000031
Figure BDA0003003546350000041
表2测试标准
项目 单位 测试条件 测试标准
拉伸强度 MPa 23℃ ASTM D638
断裂伸长率 ％ 50mm/min ASTM D638
冲击强度 KJ/m<sup>2</sup> 23℃ ASTM D256
UL94 2.0mm / /
透过率 ％ 23℃ ASTM D1003
表3实施例2-6中聚碳酸酯力学性能，阻燃性能测试
性能 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
拉伸强度(MPa) 68.9 70.7 72.5 73.1 71.3
断裂伸长率(％) 124 128 128 130 120
冲击强度(KJ/m<sup>2</sup>) 59.9 60.1 62.1 62.5 62.7
UL94(2mm) V-0 V-0 V-0 V-0 V-0
透过率(％) 87.8 87.0 86.5 85.9 85.2
表4实施例2-6中聚碳酸酯空气条件下热失重测试数据
试样 T<sub>-5％</sub>(℃) T<sub>-50％</sub>(℃)
实施例2 439 510
实施例3 445 519
实施例4 462 532
实施例5 470 535
实施例6 468 530
从表3，4性能测试结果可知，该阻燃剂制备的聚碳酸酯在保证其光学性能的基础上，力学强度及热稳定性能都所改善。
以上通过具体实施例对本发明进行了进一步说明，不过这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的保护范围构成任何限制。本领域技术人员理解，在不超出本发明的精神和保护范围的情况下，可以对本发明的技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均应落入本发明的保护范围内。本发明的保护范围以所附的权利要求为准。

Claims (6)

1.一种新型阻燃剂，其特征在于，其结构式为：
Figure FDA0003003546340000011
2.权利要求1所述新型阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在装有冷凝回流装置的三口烧瓶中加入八氨基笼型倍半硅氧烷、乙醇，30℃下搅拌使其溶解，升温至40℃，缓慢滴加2,3-二苯基-1-萘甲醛，滴加完毕后保温反应6h，反应结束后对粗产物进行过滤、洗涤、干燥，最终得到固体粉末；(2)将(1)中产物与DOPO按照一定比例加入到装有冷凝回流装置的三口瓶中、90℃条件下反应8h，反应结束后待反应温度降至室温，对粗产物进行过滤、洗涤、干燥，得到最终产物。
3.根据权利要求2所述的一种新型阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中八氨基笼型倍半硅氧烷与乙醇的配比可为：1g：(10～30ml)。
4.根据权利要求2所述的新型阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，八氨基笼型倍半硅氧烷与2,3-二苯基-1-萘甲醛摩尔比为：1：(8～10)。
5.根据权利要求2所述的新型阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，步骤(1)的产物与DOPO摩尔比为：1：(8～10)。
6.一种新型阻燃透明聚碳酸酯树脂，其特征在于，包括按以下重量百分比配料：聚碳酸酯80％-99％，如权利要求1所述的新型阻燃剂1％-20％；所述新型阻燃透明聚碳酸酯树脂的制备方法为：将聚碳酸酯树脂在100℃-140℃下干燥4-6h，将干燥后的聚碳酸酯树脂与阻燃剂混合均匀，加入到双螺杆挤出机中，在220℃-280℃条件下进行挤出、牵引、造粒，干燥制备得到阻燃透明聚碳酸酯树脂材料。
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