CN104151706A - 一种聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚丙烯复合材料及其制备方法，选取以下重量份的原料，100份聚丙烯、40-200份纳米导热填料、10-50份接枝聚烯烃弹性体的相容剂、0.5-5份偶联剂、0.5-3份抗氧剂、1-5份润滑剂，先将导热填料用偶联剂改性，然后按配比与相容剂、抗氧剂、润滑剂混合均匀后，挤出造粒形成包覆结构，再与聚丙烯在双螺杆挤出机上混炼，得到聚丙烯复合材料。本发明采用纳米导热填料和接枝聚烯烃弹性体填充改性聚丙烯树脂，利用二次挤出法，使得导热填料具有良好的分散性和界面结合性能，使得聚丙烯的导热率和冲击性能提高，特别是低温冲击性能同时得到明显改善，可用于地暖、太阳能、化工输送等领域。

Description

一种聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子复合材料改性技术领域和加工技术领域，特别涉及一种聚丙烯改性复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯是一种来源广泛的热塑性树脂，具有价格低廉、力学性能好、容易成型加工、耐腐蚀等特点。但是聚丙烯玻璃化温度较高，导致其低温抗冲击性差，在寒冷季节受到冲击时容易发生脆裂；而导热率低的缺点，又使得其热交换速率较慢；所以其在地暖、太阳能、化工输送等领域中无法达到高品质产品的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温抗冲击性优良，导热性能良好，同时易于加工成型的聚丙烯复合材料。
本发明的另一目的在于提供一种聚丙烯复合材料的制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：一种聚丙烯复合材料，其原料由以下重量份的组分组成：100份的聚丙烯，40-200份的纳米导热填料，10-50份的相容剂，0.5-3份的偶联剂，0.5-3份的抗氧剂，1-5份的润滑剂，其中纳米导热填料选自粒径为纳米级别的铝粉、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化铝、氮化硼或碳化硅中的一种或几种，相容剂选自马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、丙烯酸酐接枝聚烯烃弹性体或硅烷接枝聚烯烃弹性体中的一种或几种接枝聚烯烃弹性体，偶联剂选自钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂或稀土偶联剂中的一种或几种，抗氧化剂选自有机受阻酚类、胺类、亚磷酸酯或硫酯类的一种或几种，润滑剂为硬脂酸、硬脂酸盐、白油、石蜡、硬脂酸酰胺、芥酸酰胺或聚乙烯蜡中的一种或两种混合。
接枝聚烯烃弹性体是聚烯烃弹性体的一种接枝改性产物，形成包覆纳米导热颗粒的结构，不仅可以提高导热纳米粒子的填充量，改善导热纳米粒子与聚丙烯的界面结合，同时还可以提高聚丙烯的低温抗冲击性能，从而得到导热率高、低温抗冲击性能好的聚丙烯复合材料。
所述的偶联剂的耐热温度大于230℃。保证了偶联剂在加工时不会分解，提高其改性效果。
所述偶联剂与纳米导热填料的重量比为0.5％-1.5％。
本发明的另一种技术解决方案是：一种聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：选取配方重量份的各原料，(1)将偶联剂加入颗粒尺寸为纳米级别的纳米导热填料中进行表面处理，处理温度为90-150℃，然后将表面处理过的纳米导热填料烘干；(2)将步骤(1)中经表面处理过的纳米导热填料与增容剂、抗氧剂、润滑剂置于高混机中，在转速为600-1000rpm下室温混合15-30min，得到混合均匀的物料；(3)将步骤(2)中得到的混合物加入到双螺杆挤出机中混炼，双螺杆挤出机的温度设定在170-230℃，螺杆转速为150-250rpm，挤出、冷却、切粒；(4)将步骤(3)中得到的混合物与聚丙烯按比例在高混机中混合，高混机转速为600-1200rpm，混合15min，再通过双螺杆挤出机挤出，挤出温度为170-230℃，螺杆转速为150-250rpm，最后得到聚丙烯复合材料。
在步骤(1)中，将纳米导热填料在100℃下倒入蒸馏水中，超声分散1小时，取出烘干备用，将偶联剂溶于乙醇溶液醇解1小时，加入烘干备用的纳米导热填料，恒温75℃下搅拌1小时，真空抽滤、干燥，研磨过筛即得经过表面处理的纳米导热填料。
本发明采用聚丙烯为树脂基体，纳米导热填料为增强、导热功能填料，接枝聚烯烃弹性体为相容剂制得增韧聚丙烯复合材料。一方面，高导热率的纳米无机粒子填充聚丙烯可以提高聚丙烯的导热率，进一步提高复合材料的刚性；另一方面接枝聚烯烃弹性体不仅具备聚烯烃弹性体原有的低温韧性，而且与聚丙烯具有良好的界面相容性，可以有效改善聚丙烯基体与导热填料的界面结合，起到增容的效果，从而提高复合材料的力学性能。适用于地暖、太阳能、化工输送等高端应用领域。
附图说明
附图1为采用庚烷刻蚀掉实施例1聚丙烯复合材料中的相容剂POE-g-MAH后的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实例，进一步阐明本发明。应该理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限定本发明的保护范围。在实际应用中技术人员根据本发明做出的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1：
(1)将大小为6000目的100重量份的氧化铝填料在100℃下倒入蒸馏水中，超声分散1小时，取出烘干备用，1重量份的铝酯酸偶联剂溶于乙醇溶液醇解1小时，加入烘干备用的纳米导热填料，恒温75℃下搅拌1小时，真空抽滤，干燥，研磨过筛即得经过表面处理的氧化铝填料；
(2)将改性后的100份重量氧化铝填料与20份重量马来酸酐接枝聚烯烃弹性体，1.5份重量抗氧剂1010，2份重量硬脂酸直接放入高速混合机中进行初混，室温条件下混合；
(3)将步骤(2)中获得的混合物移入双螺杆中混炼均匀，挤出温度为200℃，水冷造粒，充分干燥；
(4)将步骤(3)中所得的材料与100份重量聚丙烯在高速混合机中进行混合，室温条件下混合，然后进行二次挤出，挤出温度为220℃，经水冷造粒后即可得到本发明的聚丙烯复合材料。
实施例2：
(1)将大小为7000目的120份重量氧化铝填料先经过铝酯酸偶联剂进行表面处理；铝酯酸偶联剂用量为1份重量；
(2)将改性后的120份重量氧化铝填料与25份重量马来酸酐接枝聚烯烃弹性体，1.5份重量抗氧剂1010，2份重量硬脂酸直接放入高速混合机中进行初混，室温条件下混合；
(3)将步骤(2)中获得的混合物移入双螺杆中混炼均匀，挤出温度为200℃，水冷造粒，充分干燥；
(4)将步骤(3)中所得的材料与100份重量聚丙烯在高速混合机中进行混合，室温条件下混合，然后进行二次挤出造粒，挤出温度为220℃，经水冷造粒后即可得到本发明的聚丙烯复合材料。
实施例3：
(1)将大小为6500目的100份重量氧化锌填料先经过钛酯酸偶联剂进行表面处理；钛酸酯偶联剂用量为1份重量；
(2)将改性后的100份重量氧化锌填料与25份重量马来酸酐接枝聚烯烃弹性体，1.5份重量抗氧剂1010，2.5份重量硬脂酸直接放入高速混合机中进行初混，室温条件下混合；
(3)将步骤(2)中获得的混合物移入双螺杆中混炼均匀，挤出温度为200℃，水冷造粒，充分干燥；
(4)将步骤(3)中所得的材料与100份重量聚丙烯在高速混合机中进行混合，室温条件下混合，然后进行二次挤出造粒，挤出温度为220℃，经水冷造粒后即可得到本发明的聚丙烯复合材料。
实施例4：
(1)将大小为7000目的80份重量铝粉填料先经过硅烷偶联剂进行表面处理；硅烷偶联剂用量为1份重量；
(2)将改性后的80份重量铝粉填料与20份重量硅烷接枝聚烯烃弹性体，1.5份重量抗氧剂1010，3份重量白油直接放入高速混合机中进行初混，室温条件下混合；
(3)将步骤(2)中获得的混合物移入双螺杆中混炼均匀，挤出温度为200℃，水冷造粒，充分干燥；
(4)将步骤(3)中所得的材料与100份重量聚丙烯在高速混合机中进行混合，室温条件下混合，然后进行二次挤出造粒，挤出温度为220℃，经水冷造粒后即可得到本发明的聚丙烯复合材料。
实施例5：
(1)将大小为6000目的80份重量铝粉填料先经过硅烷偶联剂进行表面处理；硅烷偶联剂用量为1份重量；
(2)将改性后的80份重量铝粉填料与30份重量硅烷接枝聚烯烃弹性体，1.5份重量抗氧剂1010，2份重量白油直接放入高速混合机中进行初混，室温条件下混合；
(3)将步骤(2)中获得的混合物移入双螺杆中混炼均匀，挤出温度为200℃，水冷造粒，充分干燥；
(4)将步骤(3)中所得的材料与100份重量聚丙烯在高速混合机中进行混合，室温条件下混合，然后进行二次挤出造粒，挤出温度为220℃，经水冷造粒后即可得到本发明的聚丙烯复合材料。
实施例6：
(1)将大小为5000目的80份重量氧化镁填料先经过钛酯酸偶联剂进行表面处理；钛酸酯偶联剂用量为1份重量；
(2)将改性后的80份重量氧化镁填料与20份重量丙烯酸接枝聚烯烃弹性体，1.5份重量抗氧剂1010，3份重量石蜡直接放入高速混合机中进行初混，室温条件下混合；
(3)将步骤(2)中获得的混合物移入双螺杆中混炼均匀，挤出温度为200℃，水冷造粒，充分干燥；
(4)将步骤(3)中所得的材料与100份重量聚丙烯在高速混合机中进行混合，室温条件下混合，然后进行二次挤出造粒，挤出温度为220℃，经水冷造粒后即可得到本发明的聚丙烯复合材料。
实施例7：
(1)将大小为7500目的100份重量氧化镁填料先经过硅烷酸偶联剂进行表面处理；硅烷偶联剂用量为1份重量；
(2)将改性后的100份重量氧化镁填料与20份重量硅烷接枝聚烯烃弹性体，1.5份重量抗氧剂1010，2份重量石蜡直接放入高速混合机中进行初混，室温条件下混合；
(3)将步骤(2)中获得的混合物移入双螺杆中混炼均匀，挤出温度为200℃，水冷造粒，充分干燥；
(4)将步骤(3)所得的材料与100份重量聚丙烯在高速混合机中进行混合，室温条件下混合，然后进行二次挤出造粒，挤出温度为220℃，经水冷造粒后即可得到本发明的聚丙烯复合材料。
实施例8：
(1)将大小为6000目的90份重量氧化镁填料先经过硅烷偶联剂进行表面处理；硅烷偶联剂用量为1份重量；
(2)将改性后的100份重量氧化铝填料与20份重量丙烯酸接枝聚烯烃弹性体，1.5份重量抗氧剂1010，3份重量白油直接放入高速混合机中进行初混，室温条件下混合；
(3)将步骤(2)中获得的混合物移入双螺杆中混炼均匀，挤出温度为200℃，水冷造粒，充分干燥；
(4)将步骤(3)中所得的材料与100份重量聚丙烯在高速混合机中进行混合，室温条件下混合，然后进行二次挤出造粒，挤出温度为220℃，经水冷造粒后即可得到本发明的聚丙烯复合材料。
实施例9：
(1)将大小为6500目的80份重量氮化铝填料先经过钛酯酸偶联剂进行表面处理；钛酸酯偶联剂用量为1份重量；
(2)将改性后的80份重量氧化铝填料与25份重量丙烯酸接枝聚烯烃弹性体，1.5份重量抗氧剂1010，3份重量石蜡直接放入高速混合机中进行初混，室温条件下混合；
(3)将步骤(2)中获得的混合物移入双螺杆中混炼均匀，挤出温度为200℃，水冷造粒，充分干燥；
(4)将步骤(3)中所得的材料与100份重量聚丙烯在高速混合机中进行混合，室温条件下混合，然后进行二次挤出造粒，挤出温度为220℃，经水冷造粒后即可得到本发明的聚丙烯复合材料。
为进一步说明本发明的有益效果，采用以下测试方法来说明：
一、材料性质对比实验
对比例1为纯聚丙烯(牌号为扬子石化C-180)，性能测试分别按照国家相关标准进行检测，室温缺口冲击强度采用GB/T1843-2008，低温缺口冲击强度采用GB/T1843-2008。
本发明实施例1-9的聚丙烯复合材料与对比例1的性质对比，详见下表1。
从表1中可以看出，通过本方法制备的低温耐冲、导热聚丙烯复合材料，具有较高的低温抗冲击性和导热性；本发明制备工艺简单，所制备的复合材料性能优越，适于工业化生产。
二、偶联剂对复合材料性能的影响。
选取硅烷偶联剂重量份分别为0，0.3，0.5,0.8,1,1.2,1.5,1.8对铝粉填料进行表面处理，处理后的铝粉填料按照48％的比例添加到聚丙烯材料中，按照实施例4的制备方法分别制得以下八个聚丙烯复合材料，并测试所得复合材料的拉伸性能及导热系数，测试结果如表2：
从表2中可以看出，偶联剂对复合材料的导热性影响不大，但随着偶联剂用量的增加，复合材料的拉伸性能变好，这是由于经充分偶联处理后的纳米导热填料与基体形成了较好的界面结合，纳米导热填料起到一定的增强作用，但偶联剂用量也不宜过多，太多反而会使复合材料的力学性能降低。
三、制备方法对聚丙烯复合材料性能的影响实验
实施例10
(1)将大小为7000目的48份重量氧化铝填料先经过铝酯酸偶联剂进行表面处理；铝酯酸偶联剂用量为1份重量；
(2)将改性后的48份重量氧化铝填料与20份重量马来酸酐接枝聚烯烃弹性体，1.5份重量抗氧剂1010，2份重量硬脂酸直接放入高速混合机中进行初混，室温条件下混合；
(3)将步骤(2)中获得的混合物移入双螺杆中混炼均匀，挤出温度为200℃，水冷造粒，充分干燥；
(4)将步骤(3)中所得的材料与100份重量聚丙烯在高速混合机中进行混合，室温条件下混合，然后进行二次挤出造粒，挤出温度为220℃，经水冷造粒后即可得到本发明的聚丙烯复合材料。
对比例2
(1)将大小为7000目的48份重量氧化铝填料先经过铝酯酸偶联剂进行表面处理；铝酯酸偶联剂用量为1份重量；
(2)将100份重量聚丙烯与20份重量马来酸酐接枝聚烯烃弹性体，1.5份重量抗氧剂1010，2份重量硬脂酸直接放入高速混合机中进行初混，室温条件下混合；
(3)将步骤(2)中获得的混合物移入双螺杆中混炼均匀，挤出温度为200℃，水冷造粒，充分干燥；
(4)将步骤(3)中所得的材料与48份重量氧化铝填料在高速混合机中进行混合，室温条件下混合，然后进行二次挤出造粒，挤出温度为220℃，经水冷造粒后即可得到聚丙烯复合材料。
对比例3
(1)将大小为7000目的48份重量氧化铝填料先经过铝酯酸偶联剂进行表面处理；铝酯酸偶联剂用量为1份重量；
(2)将100份重量聚丙烯与48份重量氧化铝填料直接放入高速混合机中进行初混，室温条件下混合；
(3)将步骤(2)中获得的混合物移入双螺杆中混炼均匀，挤出温度为200℃，水冷造粒，充分干燥；
(4)将步骤(3)中所得的材料与20份重量马来酸酐接枝聚烯烃弹性体，1.5份重量抗氧剂1010，2份重量硬脂酸在高速混合机中进行混合，室温条件下混合，然后进行二次挤出造粒，挤出温度为220℃，经水冷造粒后即可得到聚丙烯复合材料。
对比例4
(1)将大小为7000目的48份重量氧化铝填料先经过铝酯酸偶联剂进行表面处理；铝酯酸偶联剂用量为1份重量；
(2)将100份重量聚丙烯与48份重量氧化铝填料，20份重量马来酸酐接枝聚烯烃弹性体，1.5份重量抗氧剂1010，2份重量硬脂酸直接放入高速混合机中进行初混，室温条件下混合，再移入双螺杆中混炼均匀，挤出温度为200℃，水冷造粒，充分干燥，即可得到聚丙烯复合材料。
分别测试上述方法制得的聚丙烯复合材料性能，见表3：
从表中可以看出，采用本发明的两步法制得的聚丙烯复合材料的性能优于其他两步法及一步法制得的聚丙烯材料的性能。
对比例5：
(1)将大小为6000目的100份重量氧化铝填料先经过铝酯酸偶联剂进行表面处理；铝酯酸偶联剂用量为1份重量，处理温度为120℃；
(2)100份重量聚丙烯与20份重量马来酸酐接枝聚烯烃弹性体室温条件下在高速混合机中进行混合，然后加入双螺杆挤出机中混炼均匀，挤出温度为220℃，水冷造粒；
(3)将步骤(2)中获得的混合物与改性后的100份重量氧化铝填料室温条件下在高速混合机中再次混合，然后加入双螺杆挤出机中混炼均匀，挤出温度为220℃，水冷造粒，得到聚丙烯复合材料。
对比例6：
(1)将大小为6000目的100份重量氧化铝填料先经过铝酯酸偶联剂进行表面处理；铝酯酸偶联剂用量为1份重量，处理温度为120℃；
(2)100份重量聚丙烯与改性后的100份重量氧化铝填料室温条件下在高速混合机中进行混合，然后加入双螺杆挤出机中混炼均匀，挤出温度为220℃，水冷造粒；
(3)将步骤(2)中获得的混合物与20份重量马来酸酐接枝聚烯烃弹性体室温条件下在高速混合机中再次混合，然后加入双螺杆挤出机中混炼均匀，挤出温度为220℃，水冷造粒，得到聚丙烯复合材料。
用实施例1、对比例5、对比例6制得的聚丙烯复合材料的冲击强度及导热系数对比如下表4所示。
从表中可知，采用本发明专利方法制得的聚丙烯复合材料的导热系数、低温冲击强度及拉伸性能较好，说明纳米导热填料先被增容剂包覆，形成“海-岛”结构，再与聚丙烯共混，在基体中分散的最为均匀，相与相之间的界面结合更好。附图1为采用庚烷刻蚀掉实施例1聚丙烯复合材料中的相容剂POE-g-MAH后的扫描电镜照片，以便观察Al2O3的分散状态。由图1中也可看出，Al2O3周围呈现出空洞状，表明在Al2O3粒子周围包覆着一层弹性体，POE-g-MAH和经表面处理过的Al2O3粒子发生了一定程度的反应，两者之间形成了具有一定强度的界面，同时这种界面的存在，使得Al2O3粒子可随POE-g-MAH在聚丙烯基体中分散均匀，从而使复合材料的力学性能更好。

Claims (5)

1.一种聚丙烯复合材料，其特征在于：其原料由以下重量份的组分组成：
100份的聚丙烯，40-200份的纳米导热填料，10-50份的相容剂，0.5-3份的偶联剂，0.5-3份的抗氧剂，1-5份的润滑剂，其中纳米导热填料选自粒径为纳米级别的铝粉、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化铝、氮化硼或碳化硅中的一种或几种，相容剂选自马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、丙烯酸酐接枝聚烯烃弹性体或硅烷接枝聚烯烃弹性体中的一种或几种接枝聚烯烃弹性体，偶联剂选自钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂或稀土偶联剂中的一种或几种，抗氧化剂选自有机受阻酚类、胺类、亚磷酸酯或硫酯类的一种或几种，润滑剂为硬脂酸、硬脂酸盐、白油、石蜡、硬脂酸酰胺、芥酸酰胺或聚乙烯蜡中的一种或两种混合。
2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的偶联剂的耐热温度大于230℃。
3.根据权利要求1或2所述的一种聚丙烯复合材料，其特征在于：所述偶联剂与纳米导热填料的重量比为0.5％-1.5％。
4.一种根据权利要求1-3所述的聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：由以下生产步骤组成：选取配方重量份的各原料，
(1)将偶联剂加入颗粒尺寸为纳米级别的纳米导热填料中进行表面处理，然后将表面处理过的纳米导热填料烘干；
(2)将步骤(1)中经表面处理过的纳米导热填料与增容剂、抗氧剂、润滑剂置于高混机中，在转速为600-1000rpm下室温混合15-30min，得到混合均匀的物料；
(3)将步骤(2)中得到的混合物加入到双螺杆挤出机中混炼，双螺杆挤出机的温度设定在170-230℃，螺杆转速为150-250rpm，挤出、冷却、切粒；
(4)将步骤(3)中得到的混合物与聚丙烯按比例在高混机中混合，高混机转速为600-1200rpm，混合15min，再通过双螺杆挤出机挤出，挤出温度为170-230℃，螺杆转速为150-250rpm，最后得到聚丙烯复合材料。
5.根据权利要求4所述的一种聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，将纳米导热填料在100℃下倒入蒸馏水中，超声分散1小时，取出烘干备用，将偶联剂溶于乙醇溶液醇解1小时，加入烘干备用的纳米导热填料，恒温75℃下搅拌1小时，真空抽滤、干燥，研磨过筛即得经过表面处理的纳米导热填料。
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