CN111467877A - 具有强抱合力的玻纤复合滤袋的滤料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了具有强抱合力的玻纤复合滤袋的滤料制备方法，包括以下步骤：(1)预处理：依次用去离子水、有机溶剂对聚四氟乙烯基材进行清洗并干燥；(2)聚四氟乙烯接枝：将利用等离子体接枝技术在聚四氟乙烯基材上接枝马来酸酐；(3)玻纤改性：将稀土、硅烷偶联剂混合反应后将超细玻纤粉末改性；(4)混合：将改性后玻纤与接枝后聚四氟乙烯混合搅拌后干燥得混合物；(5)烧结：将混合物在进行烧结后得滤料。本发明利用稀土的特殊电子层结构，实现与硅烷偶联剂及聚四氟乙烯基材上接枝的马来酸酐上的极性基团以配位键形式牢固结合，从而提高聚四氟乙烯与玻纤的抱合力，避免界面上形成空隙和缺陷导致界面结合强度较低的问题。

Description

具有强抱合力的玻纤复合滤袋的滤料制备方法
技术领域
本发明属于滤袋技术领域，特别涉及具有强抱合力的玻纤复合滤袋的滤料制备方法。
背景技术
随着对节能减排工作越来越重视，国家对各行业大气污染物排放标准的日益严格和具体。滤袋具有优异的化学性能稳定性和耐热性，是应用于滤料行业中最高性能的代表，也是所有常用过滤材料中性能最高端的品种，在过滤效率和过滤精度等方面均达到较高的去离子水平。常用的滤材有PE、PP、PTFE、PMIA、NMO等。
其中，PTFE具有极低的摩擦系数、高热稳定性和高化学稳定性，可以作为滤袋基材。但是，PTFE机械性能差、膨胀系数大、磨损量大，因此通常与填料复合。玻璃纤维具有很高强度，可以改善PTFE的力学性能。但是玻璃纤维作为无机材料与PTFE基体之间亲和性差，复合后材料的抱合力较差，容易在界面上形成空隙和缺陷，导致界面结合强度较低。
发明内容
本发明针对上述现有技术的存在的问题，提供具有强抱合力的玻纤复合滤袋的滤料制备方法。
具有强抱合力的玻纤复合滤袋的滤料制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理：依次用去离子水、有机溶剂对聚四氟乙烯基材进行清洗并干燥；
(2)聚四氟乙烯接枝：将利用等离子体接枝技术在聚四氟乙烯基材上接枝马来酸酐；
(3)玻纤改性：将稀土、硅烷偶联剂混合反应后将超细玻纤粉末改性；
(4)混合：将改性后玻纤与接枝后聚四氟乙烯混合搅拌后干燥得混合物；
(5)烧结：将混合物在进行烧结后得滤料。
聚四氟乙烯具有完全对称的C-F键分子，其表面能极低，不易与任何粘合剂浸润、作用，导致其接枝率低；另外，极强的C-F键又使其表面极易带静电，再加上其强度较低、材料表面较软，在聚四氟乙烯膜、片、布生产过程中极易产生细小的粉末及不规则破损物，这些细小的粉末及不规则破损物、包括空气中灰尘在静电作用下会吸附在材料表面，形成进一步阻碍聚四氟乙烯表面接枝的屏蔽层；这就导致只对玻纤进行改性也难以提高聚四氟乙烯与玻纤之间的抱合力。
基于上述描述，在进行接枝前，先用去离子水清洗聚四氟乙烯基材以除去表面可溶性、无机灰尘类附着物，再用有机溶剂进行清洗，以除去聚四氟乙烯基材表面的其他粉末、不规则破损物和灰尘，去除屏蔽层以露出除聚四氟乙烯基材表面，从而提高聚四氟乙烯基材的接枝率。
进一步的，所述预处理步骤中，有机溶剂清洗时依次使用乙醇、甲苯在超声波振荡条件下清洗30min。由于乙醇能与去离子水互溶，同时能与有绝大多数机溶剂互溶，使用乙醇一方面用于除去聚四氟乙烯基材表面未完全去除的去离子水分，另一方面利用其有机特性来进行进一步清洗效果，使用甲苯进一步提高清洗效果，在超声波振荡条件下清洗则能进一步提高清洗效果。
进一步的，所述玻纤改性步骤中，将稀土、硅烷偶联剂加入到PH3～5乙醇去离子水溶液中，反应1～2h，然后添加过200目筛的超细玻纤粉末，60～70℃条件下改性1～3h，抽滤、洗涤、干燥、粉碎。
进一步的，所述硅烷偶联剂为含氟硅烷偶联剂。使用含氟硅烷偶联剂能进一步提高聚四氟乙烯与玻纤的抱合力。氟表面活性剂具有低表面张力，添加到硅烷偶联剂内，使得硅烷偶联剂产生的Si-OH官能基能被氟表面活性剂包围，避免其粒子间的聚集，且由于氟表面活性剂的低表面张力，使得该产品的表面张力下降，更容易润湿无机材表面，提升硅烷偶联剂的处理均匀性。含氟硅烷偶联剂可以是十七氟癸基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、三氟丙基三甲氧基硅烷，三氟丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。
进一步的，所述稀土为Nd、Pr、Sm、La、Ce中的一种。
进一步的，所述稀土、硅烷偶联剂的的质量比为1：(3～6)。
进一步的，混合步骤中，改性后玻纤与接枝后聚四氟乙烯的质量比为1：(1～5)。
进一步的，所述烧结步骤中，将混合物在10～30MPa条件下冷压0.5h，按照2℃/min升温至230～280℃，保温0.5h，然后按照1℃/min升温至360～390℃，保温0.5～1h，再按照2～4℃/min降温至230～280℃，保温0.5h，最后按照5～15℃/min降至室温。
本发明的有益效果为：本发明采用硅烷偶联剂和稀土混合对玻纤进行改性后，利用稀土的特殊电子层结构，实现与硅烷偶联剂及聚四氟乙烯基材上接枝的马来酸酐上的极性基团以配位键形式牢固结合，从而提高聚四氟乙烯与玻纤的抱合力，避免界面上形成空隙和缺陷导致界面结合强度较低的问题。
附图说明
图1是实施例1～6对应的条件参数；
图2是实施例7～12对应的条件参数；
图3是实施例1的断面SEM图像；
图4是实施例10的断面SEM图像；
图5是实施例4的断面SEM图像；
图6是实施例2的断面SEM图像。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
按照以下步骤制备具有强抱合力的玻纤复合滤袋的滤料：
(1)预处理：依次用去离子水、乙醇、甲苯在超声波振荡条件下清洗30min，对聚四氟乙烯基材进行清洗并放入真空干燥箱干燥；
(2)聚四氟乙烯接枝：对预处理后的聚四氟乙烯基材进行等离子体预处理，然后将所得的聚四氟乙烯基材浸渍在马来酸酐的丙酮溶液中，升温后放置于等离子腔体中并保温进行等离子体后处理，超声清洗后干燥；
(3)玻纤改性：将质量比为1：4的稀土Nd、十三氟辛基三乙氧基硅烷加入到PH＝5的乙醇去离子水溶液中，反应1h，然后添加过200目筛的超细玻纤粉末，70℃条件下改性2h，抽滤、洗涤、干燥、粉碎。所添加的稀土Nd、十三氟辛基三乙氧基硅烷分别占超细玻纤粉末质量的0.5％、2％。
(4)混合：将改性后玻纤与接枝后聚四氟乙烯按质量比3:7混合搅拌后干燥得混合物；搅拌采用高速搅拌机以600rpm转速进行搅拌20min后放入真空干燥箱内干燥。
(5)烧结：将混合物在进行烧结后得滤料。烧结步骤采用热压烧结，将混合物在20MPa条件下冷压0.5h，按照2℃/min升温至230～280℃，保温0.5h，然后按照1℃/min升温至360～390℃，保温0.5～1h，再按照2～4℃/min降温至230～280℃，保温0.5h，最后按照5～15℃/min降至室温。热压烧结不仅有利于玻纤在聚四氟乙烯中均匀分散，而且有利于增强聚合物融化、合并再结晶过程中的流动性，减少孔隙率，，提高截面抱合力，改善力学性能。
上述的等离子体处理为远程氧等离子处理，其处理过程为预处理后的聚四氟乙烯基材置于高压仪器的靶台上，真空室预抽真空，引进氧气至氧气氛压强为65Pa，施加功率为100W的射频使真空室内的氧气等离子化，然后向靶台施加等离子体处理时间分别为预处理30min、后处理10min，以脉冲频率为60Hz，脉冲宽度30μs的条件对聚四氟乙烯基材进行氧等离子注入。
混合接枝液中马来酸酐单体的体积分数为30％，后处理反应温度为75℃，后处理接枝反应采用水浴加热。
实施例2～6采用与实施例1相同的方法进行处理，仅针对其中部分条件进行改变，详细的条件数据参见图1和2，同时图1和2还对应了滤料的拉伸测试性能，按照ASTMD638-89将滤料裁剪成哑铃型，在Instron5882电子万能材料试验机上进行拉伸性能测试，横梁速度为10mm/min，实验数据取3个试样的平均值。
如图3～6分别为实施例1、10、4、2的断面SEM图像；结合图3～6可以看出，图3中断面材料分散性更好、致密度更高、孔隙更少，结合实施例1～2的测试结果，证明经过本发明的方法制备的滤料中聚四氟乙烯基材与玻纤复合后抱合力高，界面结合力强。
需要说明的是，在本文中，如若存在第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.具有强抱合力的玻纤复合滤袋的滤料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)预处理：依次用去离子水、有机溶剂对聚四氟乙烯基材进行清洗并干燥；
(2)聚四氟乙烯接枝：将利用等离子体接枝技术在聚四氟乙烯基材上接枝马来酸酐；
(3)玻纤改性：将稀土、硅烷偶联剂混合反应后将超细玻纤粉末改性；
(4)混合：将改性后玻纤与接枝后聚四氟乙烯混合搅拌后干燥得混合物；
(5)烧结：将混合物在进行烧结后得滤料。
2.根据权利要求1所述的具有强抱合力的玻纤复合滤袋的滤料制备方法，其特征在于，所述预处理步骤中，有机溶剂清洗时依次使用乙醇、甲苯在超声波振荡条件下清洗30min。
3.根据权利要求1所述的具有强抱合力的玻纤复合滤袋的滤料制备方法，其特征在于，所述玻纤改性步骤中，将稀土、硅烷偶联剂加入到PH3～5乙醇去离子水溶液中，反应1～2h，然后添加过200目筛的超细玻纤粉末，60～70℃条件下改性1～3h，抽滤、洗涤、干燥、粉碎。
4.根据权利要求3所述的具有强抱合力的玻纤复合滤袋的滤料制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为含氟硅烷偶联剂。
5.根据权利要求3所述的具有强抱合力的玻纤复合滤袋的滤料制备方法，其特征在于，所述稀土为Nd、Pr、Sm、La、Ce中的一种。
6.根据权利要求3～6中任一所述的具有强抱合力的玻纤复合滤袋的滤料制备方法，其特征在于，所述稀土、硅烷偶联剂的的质量比为1：(3～6)。
7.根据权利要求1所述的具有强抱合力的玻纤复合滤袋的滤料制备方法，其特征在于，混合步骤中，改性后玻纤与接枝后聚四氟乙烯的质量比为1：(1～5)。
8.根据权利要求1所述的具有强抱合力的玻纤复合滤袋的滤料制备方法，其特征在于，所述烧结步骤中，将混合物在10～30MPa条件下冷压0.5h，按照2℃/min升温至230～280℃，保温0.5h，然后按照1℃/min升温至360～390℃，保温0.5～1h，再按照2～4℃/min降温至230～280℃，保温0.5h，最后按照5～15℃/min降至室温。
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