CN117183511B - 一种丝网印刷无纺布及其加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无纺布技术领域,具体为一种丝网印刷无纺布及其加工工艺。包括以下过程:步骤1:(1)制备改性聚酰胺纤维;步骤2:将高弹性聚酯纤维、低熔点聚酯纤维、改性聚酰胺纤维依次经过混合、梳理、铺网、针刺,得到聚酯无纺布;步骤3:将碳纤维、低熔点聚酯纤维、改性聚酰胺纤维依次经过混合、梳理、铺网、针刺,得到碳纤维无纺布;步骤4:将聚酯无纺布与碳纤维无纺布重叠,复合针刺,热压,得到丝网印刷无纺布。有益效果:承印时,丝网印刷无纺布起到应力缓冲作用,从而对硅基电池片产生真空吸附定位和柔性保护作用。
Description
技术领域
本发明涉及无纺布技术领域,具体为一种丝网印刷无纺布及其加工工艺。
背景技术
丝网印刷技术由于技术操作简单,印刷均匀性、可控性等优点,被广泛用于各个领域;其中包括在硅基太阳能电池、印刷电路板等电子产品中的精密印刷中的普及。
丝网印刷由丝网印刷板、刮板、油墨、印刷台、承印物组成。在这五大要素中,研究最多的就是油墨,最容易被忽略的就是印刷台。在硅基太阳能电池的印刷工艺中,由于承印物是硬质的硅片,如果印刷台不合适,极易引起硅片破碎从而导致产品不良率上升。为了提高硅片印刷的成品率,以柔性材料作为承载基材研究逐渐增加,比如使用无纺布的研究,但是无纺布存在一些缺点需要克服,一是无纺布强度差,真空吸附定位硅片时,会产生变形,从而导致错印;二是无纺布回弹性差、应力缓冲性差,使得印刷时跟随性降低,从而导致良品率降低;三是,一些无纺布存在孔隙较大、孔隙不均匀的缺点,使得真空吸附性不稳定,从而导致局部吸力过大,产生错印、硅片产生裂纹,致使良品率降低。
因此,解决上述问题,提供一种丝网印刷无纺布具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种丝网印刷无纺布及其加工工艺,以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:
一种丝网印刷无纺布的加工工艺,包括以下过程:
步骤1:(1)将氨基硅烷偶联剂、羟基丙烯酸酯进行酰胺化反应,得到丙烯酸酯基硅烷偶联剂;(2)将丙烯酸酯基硅烷偶联剂加入至乙醇水溶液中,加入6-羟甲基烟酸甲酯、巯基烷基醇与其缩合,得到改性剂;(3)将聚酰胺纤维紫外光预处理后,使用改性剂改性,得到改性聚酰胺纤维;
步骤2:将高弹性聚酯纤维、低熔点聚酯纤维、改性聚酰胺纤维依次经过混合、梳理、铺网、针刺,得到聚酯无纺布;
步骤3:将碳纤维、低熔点聚酯纤维、改性聚酰胺纤维依次经过混合、梳理、铺网、针刺,得到碳纤维无纺布;
步骤4:将聚酯无纺布与碳纤维无纺布重叠,复合针刺,热压,得到丝网印刷无纺布。
较为优化地,所述聚酯无纺布包括以下组分:按照重量份数计,52~60份高弹性聚酯纤维、20~23份低熔点聚酯纤维、20~25份改性聚酰胺纤维;所述碳纤维无纺布包括以下组分:按照重量份数计,50~58份碳纤维、12~16份低熔点聚酯纤维、30~34份改性聚酰胺纤维。
较为优化地,步骤2中,针刺的参数为:针刺深度为11~13mm,针刺密度为120~150针/cm2;步骤3中,针刺的参数为:针刺深度为8~10mm,针刺密度为80~100针/cm2;步骤4中,复合针刺的参数为:针刺深度为9~11mm,针刺密度为60~80针/cm2;热压的参数为:温度为180~200℃,压力为4~6MPa,时间为5~10分钟。
较为优化地,改性聚酰胺纤维的具体加工方法为:(1)将3-氨基丙基三甲氧基硅烷、2-羟甲基丙烯酸甲酯混合均匀,在温度为120~125℃下反应10~12小时,抽真空,得到丙烯酸酯基硅烷偶联剂;(2)将丙烯酸酯基硅烷偶联剂加入至乙醇水溶液中,加入6-羟甲基烟酸甲酯、6-巯基-1-己醇、有机锡催化剂搅拌均匀,在温度为60~80℃下反应6~12小时,洗涤干燥,得到改性剂;(3)将改性剂、硫酸亚铁铵分别分散在去离子水中,得到改性剂分散液和硫酸亚铁铵溶液;将聚酰胺纤维洗净,在室温下、氮气氛围中,使用紫外灯光照;然后将迅速放入含有硫酸亚铁铵溶液和部分改性剂分散液的混合溶液中,在温度为50~90℃下,滴加剩余改性剂分散液,滴加时间为20~30分钟,反应时间为0.5~1小时;洗涤干燥,得到改性聚酰胺纤维。
其中,氨基硅烷偶联剂包括但不限于3-氨基丙基三甲氧基硅烷;羟基丙烯酸酯包括但不限于2-羟甲基丙烯酸甲酯;巯基烷基醇包括但不限于6-巯基-1-己醇。
较为优化地,所述丙烯酸酯基硅烷偶联剂的原料包括以下组分:按重量份数计,18~19份3-氨基丙基三甲氧基硅烷、11~12份2-羟甲基丙烯酸甲酯;所述改性剂的原料包括以下组分:按重量分数计,20~25份丙烯酸酯基硅烷偶联剂、5~6份6-羟甲基烟酸甲酯、8~10份6-巯基-1-己醇、0.5~0.6份有机锡催化剂。
较为优化地,所述改性聚酰胺纤维的原料包括以下组分:按重量份数计,20~30份聚酰胺纤维、4~6份改性剂、0.3~0.5份硫酸亚铁铵;所述改性剂分散液的浓度为8~10wt%;硫酸亚铁铵溶液的浓度为0.3~0.5wt%。
较为优化地,紫外灯光照中,光源为100~120W汞灯,波长为200~260nm,光照距离为20~30cm,光照时间为2.5~3.5小时。
较为优化地,步骤4中,将聚酯无纺布表面涂覆气凝胶分散液,涂覆量为40~60g/m2,然后与碳纤维无纺布重叠,挤压、干燥;复合针刺,热处理,得到丝网印刷无纺布;其中,气凝胶分散液中包括以下组分:按照重量分数计,50份乙醇、50份去离子水、5~8份气凝胶、1~2份聚乙烯醇、0.1~0.2份偶氮二异丁脒盐酸盐。
较为优化地,所述气凝胶的制备方法为:(1)将碳纳米管使用5~6wt%的甲烷磺酸溶液进行活化,得到预处理碳纳米管;将其分散在乙醇中,加入丙烯酸酯基硅烷偶联剂,在温度为45~50℃反应12小时,得到改性碳纳米管;(2)将改性碳纳米管、乙醇依次加入至去离子水中,加入酸调节pH=4.2~4.5,室温搅拌2~4小时,加入硅酸四乙酯,加酸调节pH=3.8~4.1,室温搅拌2~4小时,在温度为55~60℃下水浴2~4小时;滴加碱调节pH=6.2~6.5,搅拌0.5~1小时,室温凝胶化1~2天,将其置于乙醇中老化1~2天;然后浸泡在乙烯基三羟基硅烷的乙醇溶液1~2天,使用正己烷、乙醇进行溶剂置换,干燥、粉碎、过筛,得到气凝胶。
较为优化地,一种丝网印刷无纺布的加工工艺加工得到的丝网印刷无纺布。
有益效果:
本技术方案中,提供了一种由碳纤维无纺布、聚酯无纺布复合的丝网印刷无纺布,其具有优异的力学性能、稳定的透气性,以及具有优异的回弹性;使其可以作为硅片等硬质承印物的承载基材。承印时,丝网印刷无纺布起到应力缓冲作用,从而对硅基电池片产生真空吸附定位和柔性保护作用。
(1)丝网印刷无纺布使用针刺工艺,使得无纺布可以交错排列,从而产生孔隙均匀、孔径较小的无纺布,增加印刷时,真空吸附的稳定性。
其中,丝网印刷无纺布包括碳纤维无纺布(底层)、聚酯无纺布(面层),应用时,聚酯无纺布那面接触硅片等硬质承印物,而碳纤维无纺布接触真空吸盘。由于碳纤维无纺布整体强度高于聚酯无纺布,因此直接接触真空吸附时,可以降低丝网印刷无纺布的变形。同时,由于碳纤维无纺布、聚酯无纺布采用了不同的主纤维、不同的针刺深度和针刺密度,使得两种无纺布可以产生不同的网格。从而当碳纤维无纺布作为底层时,可以分散吸入压力,减少局部化,利于压力的平均分散,聚酯无纺布可以更好地、更均匀的真空吸附定位硅基板,降低错印率和硅片的损伤,增加良品率。
(2)丝网印刷无纺布中引入了改性聚酰胺纤维,从而增强无纺布抗张强度、回弹性和透气稳定性;增强印刷过程中的应力缓冲性,增加印刷适用性和印刷良品率。
其中,改性聚酰胺纤维改性剂中的丙烯酸酯基与聚酰胺纤维中的氨基在紫外光引发下产生接枝得到的。由于表面接枝,一是增强了抗张强度,二是增加了纤维的表面粗糙度,使得纤维与纤维之间产生小而密的空隙,利于真空吸附定位。另外,该过程中,聚酰胺纤维在紫外光照下的光照时间会影响表面接枝量,紫外光照时间越长,产生的自由基越多,使得改性剂的接枝量多。但是过多的紫外光照会造成大分子的降解,降低纤维的拉伸性能,反而影响无纺布的抗张强度。
其中,改性剂先利用氨基硅烷偶联剂中的氨基和羟基丙烯酸酯的羟基进行酰胺化反应,得到含有丙烯酸酯基的硅烷偶联剂,然后将其与6-羟甲基烟酸甲酯、巯基烷基醇进行硅羟基和羟基之间的缩合得到的。相较于直接接枝丙烯酸酯基硅烷偶联剂;由于改性剂中缩合接枝了6-羟甲基烟酸甲酯和巯基烷基醇,不仅可以显著增强纤维的抗拉强度,同时其含有酯基,增加了与聚酯纤维的亲和性,而含有的巯基,可以与后续的气凝胶中的不饱和键接枝,增强界面性能。
(3)为了进一步增加应力缓冲性能,方案中,将聚酯无纺布与碳纤维无纺布之间设置了气凝胶,从而进一步提高缓冲性能。其中,气凝胶中引入了改性碳纳米管,其引入增强了凝胶的孔隙率,减低了气凝胶引入对织物透气性能下降的影响,另一方面,由于气凝胶通过乙烯基进行了改性,使其可以与面料中含有的巯基在热引发下接枝,从而增强了界面性能;在提高应力缓冲性能的同时,提高了无纺布的强度。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
以下实施例中,3-氨基丙基三甲氧基硅烷(CAS号:13822-56-5)、2-羟甲基丙烯酸甲酯(CAS号:15484-46-5)、6-羟甲基烟酸甲酯(CAS号:56026-36-9)、6-巯基-1-己醇(CAS号:1633-78-9)、有机锡催化剂为辛酸亚锡(CAS号:30-10-0)、硫酸亚铁铵(CAS号:10045-89-3)、碳纳米管粒径(直径为20~40nm,长度为1~2μm,由江苏先锋纳米材料科技公司提供);聚酰胺纤维的细度为6.7dtex,长度为64mm;低熔点聚酯纤维细度为4.4dtex,长度为51mm,熔点为110℃;碳纤维、高弹性聚酯纤维长度为51mm,货号为1008,由扬州天伦纤维有限公司提供;碳纤维的长度为60mm,型号为XGT3-760,由东丽碳纤维广东有限责任公司提供;所述聚酯无纺布的克重为60g/m2、碳纤维无纺布的克重为80g/m2;此外,以下份数为质量份。
丙烯酸酯基硅烷偶联剂的制备:将18.5份3-氨基丙基三甲氧基硅烷、12份2-羟甲基丙烯酸甲酯混合均匀,在温度为120℃下反应10小时,抽真空,得到丙烯酸酯基硅烷偶联剂。
实施例1:一种丝网印刷无纺布的加工工艺:
步骤1:(1)将20份丙烯酸酯基硅烷偶联剂加入至200份的85wt%乙醇水溶液中,加入5份6-羟甲基烟酸甲酯、10份6-巯基-1-己醇、0.5份有机锡催化剂搅拌均匀,在温度为70℃下反应12小时,洗涤干燥,得到改性剂;
(2)将5份改性剂、0.4份硫酸亚铁铵分别分散在去离子水中,得到浓度为10wt%的改性剂分散液和浓度为0.4wt%的硫酸亚铁铵溶液;将25份聚酰胺纤维在丙酮中浸泡30分钟,然后在乙醇中浸泡30分钟,将其在室温下、氮气氛围中,以120W的汞灯为光源,以波长为254nm,光照距离为25cm,紫外灯光照光照3小时;然后将迅速置于含有硫酸亚铁铵溶液与1/2量改性剂分散液的混合溶液中,在温度为80℃下,滴加1/2量改性剂分散液,滴加时间为30分钟,继续搅拌1小时;洗涤干燥,得到改性聚酰胺纤维。
步骤2:将56份高弹性聚酯纤维、20份低熔点聚酯纤维、24份改性聚酰胺纤维依次经过混合、梳理、铺网,设置针刺深度为12mm,针刺密度为140针/cm2进行针刺,得到聚酯无纺布;
步骤3:将54份碳纤维、14份低熔点聚酯纤维、32份改性聚酰胺纤维依次经过混合、梳理、铺网,设置针刺深度为9mm,针刺密度为100针/cm2进行针刺,得到碳纤维无纺布;
步骤4:将聚酯无纺布与碳纤维无纺布重叠,设置针刺深度为10mm,针刺密度为70针/cm2进行复合针刺,在温度为180℃,压力为5Mpa下,热压6分钟,得到丝网印刷无纺布。
实施例2:一种丝网印刷无纺布的加工工艺:
步骤1:(1)将20份丙烯酸酯基硅烷偶联剂加入至200份的85wt%乙醇水溶液中,加入5份6-羟甲基烟酸甲酯、10份6-巯基-1-己醇、0.5份有机锡催化剂搅拌均匀,在温度为70℃下反应12小时,洗涤干燥,得到改性剂;
(2)将4份改性剂、0.3份硫酸亚铁铵分别分散在去离子水中,得到浓度为10wt%的改性剂分散液和浓度为0.3wt%的硫酸亚铁铵溶液;将30份聚酰胺纤维在丙酮中浸泡30分钟,然后在乙醇中浸泡30分钟,将其在室温下、氮气氛围中,以120W的汞灯为光源,以波长为254nm,光照距离为25cm,紫外灯光照光照3小时;然后将迅速置于含有硫酸亚铁铵溶液与1/2量改性剂分散液的混合溶液中,在温度为80℃下,滴加1/2量改性剂分散液,滴加时间为30分钟,继续搅拌1小时;洗涤干燥,得到改性聚酰胺纤维。
步骤2:将52份高弹性聚酯纤维、23份低熔点聚酯纤维、25份改性聚酰胺纤维依次经过混合、梳理、铺网,设置针刺深度为11mm,针刺密度为150针/cm2进行针刺,得到聚酯无纺布;
步骤3:将50份碳纤维、16份低熔点聚酯纤维、34份改性聚酰胺纤维依次经过混合、梳理、铺网,设置针刺深度为8mm,针刺密度为100针/cm2进行针刺,得到碳纤维无纺布;
步骤4:将聚酯无纺布与碳纤维无纺布重叠,设置针刺深度为9mm,针刺密度为80针/cm2进行复合针刺,在温度为180℃,压力为5Mpa下,热压6分钟,得到丝网印刷无纺布。
实施例3:一种丝网印刷无纺布的加工工艺:
步骤1:(1)将20份丙烯酸酯基硅烷偶联剂加入至200份的85wt%乙醇水溶液中,加入5份6-羟甲基烟酸甲酯、10份6-巯基-1-己醇、0.5份有机锡催化剂搅拌均匀,在温度为70℃下反应12小时,洗涤干燥,得到改性剂;
(2)将6份改性剂、0.5份硫酸亚铁铵分别分散在去离子水中,得到浓度为10wt%的改性剂分散液和浓度为0.5wt%的硫酸亚铁铵溶液;将20份聚酰胺纤维在丙酮中浸泡30分钟,然后在乙醇中浸泡30分钟,将其在室温下、氮气氛围中,以120W的汞灯为光源,以波长为254nm,光照距离为25cm,紫外灯光照光照3小时;然后将迅速置于含有硫酸亚铁铵溶液与1/2量改性剂分散液的混合溶液中,在温度为80℃下,滴加1/2量改性剂分散液,滴加时间为30分钟,继续搅拌1小时;洗涤干燥,得到改性聚酰胺纤维。
步骤2:将60份高弹性聚酯纤维、20份低熔点聚酯纤维、20份改性聚酰胺纤维依次经过混合、梳理、铺网,设置针刺深度为13mm,针刺密度为120针/cm2进行针刺,得到聚酯无纺布;
步骤3:将58份碳纤维、12份低熔点聚酯纤维、30份改性聚酰胺纤维依次经过混合、梳理、铺网,设置针刺深度为10mm,针刺密度为80针/cm2进行针刺,得到碳纤维无纺布;
步骤4:将聚酯无纺布与碳纤维无纺布重叠,设置针刺深度为11mm,针刺密度为60针/cm2进行复合针刺,在温度为180℃,压力为5Mpa下,热压6分钟,得到丝网印刷无纺布。
实施例4:一种丝网印刷无纺布的加工工艺:
步骤1:(1)将20份丙烯酸酯基硅烷偶联剂加入至200份的85wt%乙醇水溶液中,加入5份6-羟甲基烟酸甲酯、10份6-巯基-1-己醇、0.5份有机锡催化剂搅拌均匀,在温度为70℃下反应12小时,洗涤干燥,得到改性剂;
(2)将5份改性剂、0.4份硫酸亚铁铵分别分散在去离子水中,得到浓度为10wt%的改性剂分散液和浓度为0.4wt%的硫酸亚铁铵溶液;将25份聚酰胺纤维在丙酮中浸泡30分钟,然后在乙醇中浸泡30分钟,将其在室温下、氮气氛围中,以120W的汞灯为光源,以波长为254nm,光照距离为25cm,紫外灯光照光照3小时;然后将迅速置于含有硫酸亚铁铵溶液与1/2量改性剂分散液的混合溶液中,在温度为80℃下,滴加1/2量改性剂分散液,滴加时间为30分钟,继续搅拌1小时;洗涤干燥,得到改性聚酰胺纤维。
步骤2:将56份高弹性聚酯纤维、20份低熔点聚酯纤维、24份改性聚酰胺纤维依次经过混合、梳理、铺网,设置针刺深度为12mm,针刺密度为140针/cm2进行针刺,得到聚酯无纺布;
步骤3:将54份碳纤维、14份低熔点聚酯纤维、32份改性聚酰胺纤维依次经过混合、梳理、铺网,设置针刺深度为9mm,针刺密度为100针/cm2进行针刺,得到碳纤维无纺布;
步骤4:(1)将10份碳纳米管浸渍在25份5wt%的甲烷磺酸水溶液中浸渍活化2小时,洗涤干燥,得到预处理碳纳米管;将5份预处理碳纳米管分散在50份乙醇中,加入1份丙烯酸酯基硅烷偶联剂,在温度为50℃反应12小时,得到改性碳纳米管;(2)将2份改性碳纳米管、35份乙醇依次加入至45份去离子水中,加入1mol/L的盐酸溶液调节pH=4.2,室温搅拌2小时,加入5份硅酸四乙酯,盐酸溶液调节pH=4.0,室温搅拌4小时,在温度为55℃下水浴2小时;滴加10mol/L的氨水溶液调节pH=6.2,搅拌0.5小时,室温凝胶化1天,将其置于乙醇中老化1天;然后浸泡在25wt%乙烯基三羟基硅烷的乙醇溶液1天,使用正己烷、乙醇循环溶剂置换2天,每隔6小时换一次溶剂,干燥、粉碎、过325目的筛子,得到气凝胶;
(3)将6份气凝胶分散在50份乙醇和50份去离子水的混合溶剂中,加入1.5份聚乙烯醇、0.15份偶氮二异丁脒盐酸盐,搅拌均匀,得到气凝胶分散液;
(4)将气凝胶分散液冷喷在聚酯无纺布表面,喷涂量为50g/m2,然后将其与碳纤维无纺布重叠,在5kg/cm2下辊压,80℃干燥;然后设置针刺深度为10mm,针刺密度为70针/cm2进行复合针刺,在温度为180℃,压力为5Mpa下,热压6分钟,得到丝网印刷无纺布。
对比例1:调换聚酯无纺布、碳纤维无纺布的针刺密度,其余与实施例1相同;
步骤1:(1)将20份丙烯酸酯基硅烷偶联剂加入至200份的85wt%乙醇水溶液中,加入5份6-羟甲基烟酸甲酯、10份6-巯基-1-己醇、0.5份有机锡催化剂搅拌均匀,在温度为70℃下反应12小时,洗涤干燥,得到改性剂;
(2)将5份改性剂、0.4份硫酸亚铁铵分别分散在去离子水中,得到浓度为10wt%的改性剂分散液和浓度为0.4wt%的硫酸亚铁铵溶液;将25份聚酰胺纤维在丙酮中浸泡30分钟,然后在乙醇中浸泡30分钟,将其在室温下、氮气氛围中,以120W的汞灯为光源,以波长为254nm,光照距离为25cm,紫外灯光照光照3小时;然后将迅速置于含有硫酸亚铁铵溶液与1/2量改性剂分散液的混合溶液中,在温度为80℃下,滴加1/2量改性剂分散液,滴加时间为30分钟,继续搅拌1小时;洗涤干燥,得到改性聚酰胺纤维。
步骤2:将56份高弹性聚酯纤维、20份低熔点聚酯纤维、24份改性聚酰胺纤维依次经过混合、梳理、铺网,设置针刺深度为9mm,针刺密度为100针/cm2进行针刺,得到聚酯无纺布;
步骤3:将54份碳纤维、14份低熔点聚酯纤维、32份改性聚酰胺纤维依次经过混合、梳理、铺网,设置针刺深度为12mm,针刺密度为140针/cm2进行针刺,得到碳纤维无纺布;
步骤4:将聚酯无纺布与碳纤维无纺布重叠,设置针刺深度为10mm,针刺密度为70针/cm2进行复合针刺,在温度为180℃,压力为5Mpa下,热压6分钟,得到丝网印刷无纺布。
对比例2:使用聚酰胺纤维替换改性聚酰胺纤维,其余与实施例1相同;
步骤1:将56份高弹性聚酯纤维、20份低熔点聚酯纤维、24份聚酰胺纤维依次经过混合、梳理、铺网,设置针刺深度为12mm,针刺密度为140针/cm2进行针刺,得到聚酯无纺布;
步骤2:将54份碳纤维、14份低熔点聚酯纤维、32份聚酰胺纤维依次经过混合、梳理、铺网,设置针刺深度为9mm,针刺密度为100针/cm2进行针刺,得到碳纤维无纺布;
步骤3:将聚酯无纺布与碳纤维无纺布重叠,设置针刺深度为10mm,针刺密度为70针/cm2进行复合针刺,在温度为180℃,压力为5Mpa下,热压6分钟,得到丝网印刷无纺布。
对比例3:使用丙烯酸基硅烷偶联剂对聚酰胺纤维改性,其余与实施例1相同;
步骤1:将5份丙烯酸酯基硅烷偶联剂、0.4份硫酸亚铁铵分别分散在去离子水中,得到浓度为10wt%的偶联剂分散液和浓度为0.4wt%的硫酸亚铁铵溶液;将25份聚酰胺纤维在丙酮中浸泡30分钟,然后在乙醇中浸泡30分钟,将其在室温下、氮气氛围中,以120W的汞灯为光源,以波长为254nm,光照距离为25cm,紫外灯光照光照3小时;然后将迅速置于含有硫酸亚铁铵溶液与1/2量偶联剂分散液的混合溶液中,在温度为80℃下,滴加1/2量偶联剂分散液,滴加时间为30分钟,继续搅拌1小时;洗涤干燥,得到改性聚酰胺纤维。
步骤2:将56份高弹性聚酯纤维、20份低熔点聚酯纤维、24份改性聚酰胺纤维依次经过混合、梳理、铺网,设置针刺深度为12mm,针刺密度为140针/cm2进行针刺,得到聚酯无纺布;
步骤3:将54份碳纤维、14份低熔点聚酯纤维、32份改性聚酰胺纤维依次经过混合、梳理、铺网,设置针刺深度为9mm,针刺密度为100针/cm2进行针刺,得到碳纤维无纺布;
步骤4:将聚酯无纺布与碳纤维无纺布重叠,设置针刺深度为10mm,针刺密度为70针/cm2进行复合针刺,在温度为180℃,压力为5Mpa下,热压6分钟,得到丝网印刷无纺布。
对比例4:改性剂中仅使用6-巯基-1-己醇接枝,不引入6-羟甲基烟酸甲酯,其余与实施例4相同;
步骤1:(1)将20份丙烯酸酯基硅烷偶联剂加入至200份的85wt%乙醇水溶液中,加入15份6-巯基-1-己醇、0.5份有机锡催化剂搅拌均匀,在温度为70℃下反应12小时,洗涤干燥,得到改性剂;
(2)将5份改性剂、0.4份硫酸亚铁铵分别分散在去离子水中,得到浓度为10wt%的改性剂分散液和浓度为0.4wt%的硫酸亚铁铵溶液;将25份聚酰胺纤维在丙酮中浸泡30分钟,然后在乙醇中浸泡30分钟,将其在室温下、氮气氛围中,以120W的汞灯为光源,以波长为254nm,光照距离为25cm,紫外灯光照光照3小时;然后将迅速置于含有硫酸亚铁铵溶液与1/2量改性剂分散液的混合溶液中,在温度为80℃下,滴加1/2量改性剂分散液,滴加时间为30分钟,继续搅拌1小时;洗涤干燥,得到改性聚酰胺纤维。
步骤2:将56份高弹性聚酯纤维、20份低熔点聚酯纤维、24份改性聚酰胺纤维依次经过混合、梳理、铺网,设置针刺深度为12mm,针刺密度为140针/cm2进行针刺,得到聚酯无纺布;
步骤3:将54份碳纤维、14份低熔点聚酯纤维、32份改性聚酰胺纤维依次经过混合、梳理、铺网,设置针刺深度为9mm,针刺密度为100针/cm2进行针刺,得到碳纤维无纺布;
步骤4:(1)将10份碳纳米管浸渍在25份5wt%的甲烷磺酸水溶液中浸渍活化2小时,洗涤干燥,得到预处理碳纳米管;将5份预处理碳纳米管分散在50份乙醇中,加入1份丙烯酸酯基硅烷偶联剂,在温度为50℃反应12小时,得到改性碳纳米管;(2)将2份改性碳纳米管、35份乙醇依次加入至45份去离子水中,加入1mol/L的盐酸溶液调节pH=4.2,室温搅拌2小时,加入5份硅酸四乙酯,盐酸溶液调节pH=4.0,室温搅拌4小时,在温度为55℃下水浴2小时;滴加10mol/L的氨水溶液调节pH=6.2,搅拌0.5小时,室温凝胶化1天,将其置于乙醇中老化1天;然后浸泡在25wt%乙烯基三羟基硅烷的乙醇溶液1天,使用正己烷、乙醇循环溶剂置换2天,每隔6小时换一次溶剂,干燥、粉碎、过325目的筛子,得到气凝胶;
(3)将6份气凝胶分散在50份乙醇和50份去离子水的混合溶剂中,加入1.5份聚乙烯醇、0.15份偶氮二异丁脒盐酸盐,搅拌均匀,得到气凝胶分散液;
(4)将气凝胶分散液冷喷在聚酯无纺布表面,喷涂量为50g/m2,然后将其与碳纤维无纺布重叠,在5kg/cm2下辊压,80℃干燥;然后设置针刺深度为10mm,针刺密度为70针/cm2进行复合针刺,在温度为180℃,压力为5Mpa下,热压6分钟,得到丝网印刷无纺布。
对比例5:气凝胶中不对碳纳米管进行改性,其余与实施例4相同;
步骤1:(1)将20份丙烯酸酯基硅烷偶联剂加入至200份的85wt%乙醇水溶液中,加入5份6-羟甲基烟酸甲酯、10份6-巯基-1-己醇、0.5份有机锡催化剂搅拌均匀,在温度为70℃下反应12小时,洗涤干燥,得到改性剂;
(2)将5份改性剂、0.4份硫酸亚铁铵分别分散在去离子水中,得到浓度为10wt%的改性剂分散液和浓度为0.4wt%的硫酸亚铁铵溶液;将25份聚酰胺纤维在丙酮中浸泡30分钟,然后在乙醇中浸泡30分钟,将其在室温下、氮气氛围中,以120W的汞灯为光源,以波长为254nm,光照距离为25cm,紫外灯光照光照3小时;然后将迅速置于含有硫酸亚铁铵溶液与1/2量改性剂分散液的混合溶液中,在温度为80℃下,滴加1/2量改性剂分散液,滴加时间为30分钟,继续搅拌1小时;洗涤干燥,得到改性聚酰胺纤维。
步骤2:将56份高弹性聚酯纤维、20份低熔点聚酯纤维、24份改性聚酰胺纤维依次经过混合、梳理、铺网,设置针刺深度为12mm,针刺密度为140针/cm2进行针刺,得到聚酯无纺布;
步骤3:将54份碳纤维、14份低熔点聚酯纤维、32份改性聚酰胺纤维依次经过混合、梳理、铺网,设置针刺深度为9mm,针刺密度为100针/cm2进行针刺,得到碳纤维无纺布;
步骤4:(1)将2份碳纳米管、35份乙醇依次加入至45份去离子水中,加入1mol/L的盐酸溶液调节pH=4.2,室温搅拌2小时,加入5份硅酸四乙酯,盐酸溶液调节pH=4.0,室温搅拌4小时,在温度为55℃下水浴2小时;滴加10mol/L的氨水溶液调节pH=6.2,搅拌0.5小时,室温凝胶化1天,将其置于乙醇中老化1天;然后浸泡在25wt%乙烯基三羟基硅烷的乙醇溶液1天,使用正己烷、乙醇循环溶剂置换2天,每隔6小时换一次溶剂,干燥、粉碎、过325目的筛子,得到气凝胶;
(2)将6份气凝胶分散在50份乙醇和50份去离子水的混合溶剂中,加入1.5份聚乙烯醇、0.15份偶氮二异丁脒盐酸盐,搅拌均匀,得到气凝胶分散液;
(3)将气凝胶分散液冷喷在聚酯无纺布表面,喷涂量为50g/m2,然后将其与碳纤维无纺布重叠,在5kg/cm2下辊压,80℃干燥;然后设置针刺深度为10mm,针刺密度为70针/cm2进行复合针刺,在温度为180℃,压力为5Mpa下,热压6分钟,得到丝网印刷无纺布。
实验表征:将实施例和对比例中制备的丝网印刷无纺布进行相关性能测试。(1)参照GB/T5453-85的标准,使用全自动织物透气仪,面料放置在夹具之间时,以碳纤维无纺布的那一面朝着气流出来的方向,试验面积为50m2的圆形通气孔,夹具的压差设置为100pa,试样次数设定为20次,检测得到透气率。(2)参照GB/T24218.3的标准,使用拉伸强度试验机,取50mm×100mm的丝网印刷无纺布,以100mm/min的速率拉伸,检测得到断裂强力。(3)参照GB/T2442.1的标准,取60mm×60mm的丝网印刷无纺布6块叠放,置于基板上,施加0.5Kpa压力进行测定;所得数据如下表所示:
由上表中的数据比较,可得出以下结论:实施例1~3的数据表明:方案中,通过改性聚酰胺纤维,以及优化聚酯无纺布、碳纤维无纺布的原料、针刺工艺,从而得到了一种力学性能好、透气性能优、回弹性好的丝网印刷无纺布,使其可以用于丝网印刷的承印基材,提高硅片印刷的良品率。而实施例4的数据表明:进一步引入气凝胶,可以进一步增强压缩弹性率,从而增加印刷良品率。
对比例1~3的数据与实施例1对比,表明:使用改性剂改性聚酰胺纤维具有更好的性能;同时,相较于直接使用丙烯酸基硅烷偶联剂对聚酰胺纤维进行改性,由于改性剂中缩合接枝了6-羟甲基烟酸甲酯和巯基烷基醇,进一步提高了无纺布的性能。
对比例4与实施例4对比,表明:相较于单一引入6-巯基-1-己醇接枝,共同引入6-羟甲基烟酸甲酯的接枝,增强了印刷无纺布的抗张强度;对比例5的数据与实施例4对比,表明:碳纳米管的改性后引入,由于增强了碳纳米管的分散性和气凝胶孔隙率,可以增强丝网印刷无纺布复合后的透气性和回弹性。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种丝网印刷无纺布的加工工艺,其特征在于:包括以下过程:
步骤1:(1)将3-氨基丙基三甲氧基硅烷、2-羟甲基丙烯酸甲酯混合均匀,在温度为120~125℃下反应10~12小时,抽真空,得到丙烯酸酯基硅烷偶联剂;(2)将丙烯酸酯基硅烷偶联剂加入至乙醇水溶液中,加入6-羟甲基烟酸甲酯、6-巯基-1-己醇、有机锡催化剂搅拌均匀,在温度为60~80℃下反应6~12小时,洗涤干燥,得到改性剂;(3)将改性剂、硫酸亚铁铵分别分散在去离子水中,得到改性剂分散液和硫酸亚铁铵溶液;将聚酰胺纤维洗净,在室温下、氮气氛围中,使用紫外灯光照;然后将迅速放入含有硫酸亚铁铵溶液和部分改性剂分散液的混合溶液中,在温度为50~90℃下,滴加剩余改性剂分散液,滴加时间为20~30分钟,反应时间为0.5~1小时;洗涤干燥,得到改性聚酰胺纤维;
步骤2:将高弹性聚酯纤维、低熔点聚酯纤维、改性聚酰胺纤维依次经过混合、梳理、铺网、针刺:针刺深度为11~13mm,针刺密度为120~150针/cm2,得到聚酯无纺布;
步骤3:将碳纤维、低熔点聚酯纤维、改性聚酰胺纤维依次经过混合、梳理、铺网、针刺:针刺深度为8~10mm,针刺密度为80~100针/cm2,得到碳纤维无纺布;
步骤4:将聚酯无纺布与碳纤维无纺布重叠,复合针刺:针刺深度为9~11mm,针刺密度为60~80针/cm2;热压的参数为:温度为180~200℃,压力为4~6MPa,时间为5~10分钟,热压,得到丝网印刷无纺布;
所述聚酯无纺布包括以下组分:按照重量份数计,52~60份高弹性聚酯纤维、20~23份低熔点聚酯纤维、20~25份改性聚酰胺纤维;所述碳纤维无纺布包括以下组分:按照重量份数计,50~58份碳纤维、12~16份低熔点聚酯纤维、30~34份改性聚酰胺纤维。
2.根据权利要求1所述的一种丝网印刷无纺布的加工工艺,其特征在于:所述丙烯酸酯基硅烷偶联剂的原料包括以下组分:按重量份数计,18~19份3-氨基丙基三甲氧基硅烷、11~12份2-羟甲基丙烯酸甲酯;所述改性剂的原料包括以下组分:按重量分数计,20~25份丙烯酸酯基硅烷偶联剂、5~6份6-羟甲基烟酸甲酯、8~10份6-巯基-1-己醇、0.5~0.6份有机锡催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种丝网印刷无纺布的加工工艺,其特征在于:所述改性聚酰胺纤维的原料包括以下组分:按重量份数计,20~30份聚酰胺纤维、4~6份改性剂、0.3~0.5份硫酸亚铁铵;所述改性剂分散液的浓度为8~10wt%;硫酸亚铁铵溶液的浓度为0.3~0.5wt%。
4.根据权利要求1所述的一种丝网印刷无纺布的加工工艺,其特征在于:紫外灯光照中,光源为100~120W汞灯,波长为200~260nm,光照距离为20~30cm,光照时间为2.5~3.5小时。
5.根据权利要求1所述的一种丝网印刷无纺布的加工工艺,其特征在于:步骤4中,将聚酯无纺布表面涂覆气凝胶分散液,涂覆量为40~60g/m2,然后与碳纤维无纺布重叠,挤压、干燥;复合针刺,热处理,得到丝网印刷无纺布;其中,气凝胶分散液中包括以下组分:按照重量分数计,50份乙醇、50份去离子水、5~8份气凝胶、1~2份聚乙烯醇、0.1~0.2份偶氮二异丁脒盐酸盐。
6.根据权利要求5所述的一种丝网印刷无纺布的加工工艺,其特征在于:所述气凝胶的制备方法为:(1)将碳纳米管使用5~6wt%的甲烷磺酸溶液进行活化,得到预处理碳纳米管;将其分散在乙醇中,加入丙烯酸酯基硅烷偶联剂,在温度为45~50℃反应12小时,得到改性碳纳米管;(2)将改性碳纳米管、乙醇依次加入至去离子水中,加入酸调节pH=4.2~4.5,室温搅拌2~4小时,加入硅酸四乙酯,加酸调节pH=3.8~4.1,室温搅拌2~4小时,在温度为55~60℃下水浴2~4小时;滴加碱调节pH=6.2~6.5,搅拌0.5~1小时,室温凝胶化1~2天,将其置于乙醇中老化1~2天;然后浸泡在乙烯基三羟基硅烷的乙醇溶液1~2天,使用正己烷、乙醇进行溶剂置换,干燥、粉碎、过筛,得到气凝胶。
7.根据权利要求1~6任一项所述的一种丝网印刷无纺布的加工工艺加工得到的丝网印刷无纺布。
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