CN111908889A - 一种复合纤维增强气凝胶毡及其制备方法 - Google Patents

一种复合纤维增强气凝胶毡及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合纤维增强气凝胶毡的制备方法，取正硅酸酯、乙醇和水混合均匀后，依次加入NH4F溶液和氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；将柔性纤维网胎和硅酸铝纤维网胎在X‑Y平面层叠后通过Z向针刺柔性纤维连接得到复合纤维毡体，将复合纤维毡体在二氧化硅溶胶中浸胶处理，浸渍后在30～60℃下静止老化8～24 h，置于无水乙醇中进行溶剂置换，除去纤维毡‑凝胶复合体中多余的水分，干燥得到所制备的复合纤维增强气凝胶毡。本发明解决了硅酸铝纤维毡的抗拉性能及脆性大的缺点，在浸胶过程中能够保证复合纤维毡体的结构完整性，提高了浸胶过程的操作方便程度，制备的复合纤维增强气凝胶毡具备一定的柔性，扩大了其在隔热保温领域的应用范围。

Description

一种复合纤维增强气凝胶毡及其制备方法
技术领域
本发明属于气凝胶毡制备技术领域，具体涉及一种复合纤维增强气凝胶毡的制备方法。
背景技术
二氧化硅气凝胶是一种纳米量级颗粒相互聚合形成的连续三维网络结构，因其具有特殊的纳米级微孔和骨架结构而使其热导率效率、对流传热效率和辐射传热效率都得到了有效的限制，所以气凝胶具有非常低的导热系数，是目前世界上导热系数最低的固体材料。并且其材料组成为无机物，属于A级不燃材料，这种材料可以代替现有有机类保温材料在工业建筑保温系统中的应用。但是由于纯的气凝胶的机械强度低、韧性差，这导致气凝胶材料尺寸稳定性较差，限制了其在施工上的可操作性和应用。为了解决此类问题，目前生产上多采用纤维增强的气凝胶毡，如陶瓷纤维毡、玻璃纤维毡、岩棉纤维毡等。由于玻璃纤维毡良好的力学柔韧性，得到了生产及隔热保温领域的广泛关注与使用。但是鉴于玻璃纤维增强气凝胶的耐温性最高只能到达600℃，并不能满足高温技术领域对隔热保温性能的需求。
陶瓷纤维增强二氧化硅气凝胶毡鉴于陶瓷纤维良好的耐高温性能，使其在高温领域的应用得到广泛关注。但是受制于陶瓷纤维抗拉性能差、回弹性差的缺点，在纤维毡浸胶过程中容易造成纤维的断裂，进而影响毡体的隔热性能。为了进一步克服陶瓷纤维毡在实际应用中抗拉性及回弹性差的问题，本发明旨在通过采用对陶瓷纤毡体进行设计，以便增强其力学柔韧性，从而保证其在生产、应用过程中纤维增强气凝胶毡的性能稳定性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：克服现有技术中硅酸铝纤维抗拉性能较差、进而影响纤维增强气凝胶毡体隔热保温性能的问题，提供一种复合纤维毡增强气凝胶的制备方法。
本发明为解决技术问题所采取的技术方案如下：
一种复合纤维增强气凝胶毡，包括复合纤维毡体和气凝胶，所述复合纤维毡体由柔性纤维网胎和硅酸铝纤维网胎在X-Y平面层叠后通过Z向针刺柔性纤维连接得到，所述气凝胶为二氧化硅气凝胶。
所述柔性纤维网胎和硅酸铝纤维网胎为短切纤维梳理成网网胎或气流成网网胎，所述柔性纤维为玻璃纤维、聚酯纤维、聚乙烯纤维、聚丙烯纤维、碳纤维、芳纶纤维、尼龙纤维、生物质纤维中的一种。
所述的复合纤维增强气凝胶毡的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
（1）取正硅酸酯、乙醇和水混合均匀，之后依次加入NH4F溶液和氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；其中，以摩尔比计，正硅酸酯：乙醇：水 = 1：（4～12：（2～4）；NH4F溶液的加入量以摩尔比计，NH4F：正硅酸酯 =（0.002～0.01）：1；氨水的加入量以摩尔比计，NH3：正硅酸酯 =（0.005～0.015）：1；
（2）将X-Y平面薄层的柔性纤维网胎和硅酸铝纤维网胎，按照柔性纤维网胎-硅酸铝纤维网胎-柔性纤维网胎-硅酸铝纤维网胎-......柔性纤维网胎的方式沿Z向交替层叠铺设，相邻的薄层网胎之间通过Z向针刺柔性纤维连接，得到复合纤维毡体；
（3）将步骤（2）所得到的复合纤维毡体在步骤（1）所得的二氧化硅溶胶中浸胶处理，浸渍后在30～60 ℃下静止老化8～24 h；
（4）将步骤（3）得到的纤维毡-凝胶复合体置于无水乙醇中进行多次溶剂置换，除去纤维毡-凝胶复合体中多余的水分；
（5）将步骤（4）所得纤维毡-凝胶复合体干燥，即得到所制备的复合纤维增强气凝胶毡。
较好地，在步骤（1）中，所述正硅酸酯为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸异丙酯中的一种。
较好地，在步骤（2）中，所述柔性纤维网胎和硅酸铝纤维网胎为短切纤维梳理成网网胎或气流成网网胎，所述柔性纤维为玻璃纤维、聚酯纤维、聚乙烯纤维、聚丙烯纤维、碳纤维、芳纶纤维、尼龙纤维、生物质纤维中的一种。
较好地，在步骤（2）中，所述复合纤维毡体的厚度根据实际的需求来确定铺层的厚度。
较好地，在步骤（3）中，所述浸胶的时间为12～24 h。
较好地，在步骤（4）中，所述溶剂置换的次数为2～3次，每次置换的时间为12～36h。
本发明的积极有益效果如下：
本发明提供了一种复合纤维增强气凝胶毡的制备方法，通过将X-Y平面薄层的柔性纤维网胎和硅酸铝纤维网胎，按照柔性纤维网胎-硅酸铝纤维网胎-柔性纤维网胎-硅酸铝纤维网胎-......柔性纤维网胎的方式沿Z向交替层叠铺设，相邻的薄层网胎之间通过Z向针刺柔性纤维连接，得到复合纤维毡体，解决了硅酸铝纤维毡的抗拉性能及脆性大的缺点，在浸胶过程中能够保证复合纤维毡体的结构完整性，提高了浸胶过程的操作方便程度，制备的复合纤维增强气凝胶毡具备一定的柔性，能够扩大其在隔热保温领域的应用范围。
本发明复合纤维毡体的制备过程简单便捷，易操作，且可根据实际毡体的使用需求来控制纤维毡的厚度，纤维毡柔性的提高可实现纤维毡体的规模化成卷制备，满足其在高温领域的使用需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步详细、清楚地描述，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
一种复合纤维增强气凝胶毡，其包括复合纤维毡体和气凝胶，复合纤维毡体由玻璃纤维和硅酸铝纤维在X-Y平面层叠后通过Z向针刺玻璃纤维连接得到，气凝胶为二氧化硅气凝胶。
上述复合纤维增强气凝胶毡的制备方法，包括以下具体步骤：
（1）取正硅酸乙酯、乙醇和水混合均匀，之后依次加入NH4F溶液和氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；其中，以摩尔比计，正硅酸乙酯：乙醇：水 = 1：6：2；NH4F溶液的加入量以摩尔比计，NH4F：正硅酸乙酯 = 0.008：1；氨水的加入量以摩尔比计，NH3：正硅酸乙酯 = 0.012 ：1；
（2）将X-Y平面薄层的玻璃纤维网胎和硅酸铝纤维网胎，按照玻璃纤维网胎-硅酸铝纤维网胎-玻璃纤维网胎-硅酸铝纤维网胎-......玻璃纤维网胎的方式沿Z向交替层叠铺设，相邻的薄层网胎之间通过Z向针刺玻璃纤维连接，得到复合纤维毡体；
（3）将步骤（2）所得到的复合纤维毡体在步骤（1）所得的二氧化硅溶胶中浸胶处理24h，浸渍后在50 ℃下静止老化18h；
（4）将步骤（3）得到的纤维毡-凝胶复合体置于无水乙醇中置换2次，每次置换18h，除去纤维毡-凝胶复合体中多余的水分；
（5）将步骤（4）所得纤维毡-凝胶复合体干燥，即得到所制备的复合纤维增强气凝胶毡。
实施例2
一种复合纤维增强气凝胶毡，其包括复合纤维毡体和气凝胶，复合纤维毡体由麻纤维和硅酸铝纤维在X-Y平面层叠后通过Z向针刺麻纤维连接得到，气凝胶为二氧化硅气凝胶。
上述复合纤维增强气凝胶毡的制备方法，包括以下具体步骤：
（1）取正硅酸甲酯、乙醇和水混合均匀，之后依次加入NH4F溶液和氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；其中，以摩尔比计，正硅酸甲酯：乙醇：水 = 1：8：3；NH4F溶液的加入量以摩尔比计，NH4F：正硅酸甲酯 = 0.006：1；氨水的加入量以摩尔比计，NH3：正硅酸甲酯 = 0.01：1；
（2）将X-Y平面薄层的麻纤维网胎、硅酸铝纤维网胎，按照麻纤维网胎-硅酸铝纤维网胎-麻纤维网胎-硅酸铝纤维网胎-......麻纤维网胎的方式沿Z向交替层叠铺设，相邻的薄层网胎之间通过Z向针刺麻纤维连接，得到复合纤维毡体；
（3）将步骤（2）所得复合纤维毡体在步骤（1）所得的二氧化硅溶胶中浸渍处理18h，浸渍后在60 ℃下静止老化20 h；
（4）将步骤（3）得到的纤维毡-凝胶复合体置于无水乙醇中置换3次，每次置换时间18h，除去纤维毡-凝胶复合体中多余的水分；
（5）将步骤（4）所得纤维毡-凝胶复合体干燥，即得到复合纤维增强气凝胶毡。
实施例3
一种复合纤维增强气凝胶毡，其包括复合纤维毡体和气凝胶，复合纤维毡体由竹纤维和硅酸铝纤维在X-Y平面层叠后通过Z向针刺竹纤维连接得到，气凝胶为二氧化硅气凝胶。
上述复合纤维增强气凝胶毡的制备方法，包括以下具体步骤：
（1）取正硅酸异丙酯、乙醇和水混合均匀，之后依次加入NH4F溶液和氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；其中，以摩尔比计，正硅酸异丙酯：乙醇：水=1：10：4；NH4F溶液的加入量以摩尔比计，NH4F：正硅酸异丙酯 = 0.004：1；氨水的加入量以摩尔比计，NH3：正硅酸异丙酯 =0.006：1；
（2）将X-Y平面薄层的竹纤维网胎、硅酸铝纤维网胎，按照竹纤维网胎-硅酸铝纤维网胎-竹纤维网胎-硅酸铝纤维网胎-......竹纤维网胎的方式沿Z向交替层叠铺设，相邻的薄层网胎之间通过Z向针刺竹纤维连接，得到复合纤维毡体；
（3）将步骤（2）所得复合纤维毡体在步骤（1）所得的二氧化硅溶胶中浸渍处理16h，浸渍后在40 ℃下静止老化24 h；
（4）将步骤（3）得到的纤维毡-凝胶复合体置于无水乙醇中置换2次，每次置换时间28h，除去纤维毡-凝胶复合体中多余的水分；
（5）将步骤（4）得到的纤维毡-凝胶复合体干燥，即得到复合纤维增强气凝胶毡。
实施例4
一种复合纤维增强气凝胶毡，其包括复合纤维毡体和气凝胶，复合纤维毡体由聚酯纤维和硅酸铝纤维在X-Y平面层叠后通过Z向针刺聚酯纤维连接得到，气凝胶为二氧化硅气凝胶。
上述复合纤维增强气凝胶毡的制备方法，包括以下具体步骤：
（1）取正硅酸乙酯、乙醇和水混合均匀，之后依次加入NH4F溶液和氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；其中，以摩尔比计，正硅酸乙酯：乙醇：水=1：12：4；NH4F溶液的加入量以摩尔比计，NH4F：正硅酸乙酯=0.002：1；氨水的加入量以摩尔比计，NH3：正硅酸乙酯=0.01：1；
（2）将X-Y平面薄层的聚酯纤维网胎、硅酸铝纤维网胎，按照聚酯纤维网胎-硅酸铝纤维网胎-聚酯纤维网胎-硅酸铝纤维网胎-......聚酯纤维网胎的方式沿Z向交替层叠铺设，相邻的薄层网胎之间通过Z向针刺聚酯纤维连接，得到复合纤维毡体；
（3）将步骤（2）所得复合纤维毡体在步骤（1）所得的二氧化硅溶胶中浸渍处理15h，浸渍后在50℃下静止老化10 h；
（4）将步骤（3）得到的纤维毡-凝胶复合体置于无水乙醇中置换2次，每次置换时间24h，除去纤维毡-凝胶复合体中多余的水分；
（5）将步骤（4）所得纤维毡-凝胶复合体干燥，即得到复合纤维增强气凝胶毡。
实施例5
一种复合纤维增强气凝胶毡，其包括复合纤维毡体和气凝胶，复合纤维毡体由芳纶纤维和硅酸铝纤维在X-Y平面层叠后通过Z向针刺芳纶纤维连接得到，气凝胶为二氧化硅气凝胶。
上述复合纤维增强气凝胶毡的制备方法，包括以下具体步骤：
（1）取正硅酸甲酯、乙醇和水混合均匀，之后依次加入NH4F溶液和氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；其中，以摩尔比计，正硅酸甲酯：乙醇：水=1：8：3；NH4F溶液的加入量以摩尔比计，NH4F：正硅酸甲酯=0.01：1；氨水的加入量以摩尔比计，NH3：正硅酸甲酯=0.005：1；
（2）将X-Y平面薄层的芳纶纤维网胎、硅酸铝纤维网胎，按照芳纶纤维网胎-硅酸铝纤维网胎-芳纶纤维网胎-硅酸铝纤维网胎-......芳纶纤维网胎的方式沿Z向交替层叠铺设，相邻的薄层网胎之间通过Z向针刺芳纶纤维连接，得到复合纤维毡体；
（3）将步骤（2）所得复合纤维毡体在步骤（1）所得的二氧化硅溶胶中浸渍处理18h，浸渍后在50℃下静止老化12 h；
（4）将步骤（3）得到的纤维毡-凝胶复合体置于无水乙醇中置换3次，每次置换时间16h，除去纤维毡-凝胶复合体中多余的水分；
（5）将步骤（4）所得纤维毡-凝胶复合体干燥，即得到复合纤维增强气凝胶毡。
实施例6
一种复合纤维增强气凝胶毡，其包括复合纤维毡体和气凝胶，复合纤维毡体由聚丙烯纤维和硅酸铝纤维在X-Y平面层叠后通过Z向针刺聚丙烯纤维连接得到，气凝胶为二氧化硅气凝胶。
上述复合纤维增强气凝胶毡的制备方法，包括以下具体步骤：
（1）取正硅酸异丙酯、乙醇和水混合均匀，之后依次加入NH4F溶液和氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；其中，以摩尔比计，正硅酸异丙酯：乙醇：水=1：7：3；NH4F溶液的加入量以摩尔比计，NH4F：正硅酸异丙酯 = 0.006：1；氨水的加入量以摩尔比计，NH3：正硅酸异丙酯 =0.01：1；
（2）将X-Y平面薄层的聚丙烯纤维网胎、硅酸铝纤维网胎，按照聚丙烯纤维网胎-硅酸铝纤维网胎-聚丙烯纤维网胎-硅酸铝纤维网胎-......聚丙烯纤维网胎的方式沿Z向交替层叠铺设，相邻的薄层网胎之间通过Z向针刺聚丙烯纤维连接，得到复合纤维毡体；
（3）将步骤（2）所得复合纤维毡体在步骤（1）所得的二氧化硅溶胶中浸渍处理15h，浸渍后在40℃下静止老化16 h；
（4）将步骤（3）得到的纤维毡-凝胶复合体置于无水乙醇中置换2次，每次置换时间20h，除去纤维毡-凝胶复合体中多余的水分；
（5）将步骤（4）所得纤维毡-凝胶复合体干燥，即得到复合纤维增强气凝胶毡。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种复合纤维增强气凝胶毡，其特征在于：所述复合纤维增强气凝胶毡包括复合纤维毡体和气凝胶，所述复合纤维毡体由柔性纤维网胎和硅酸铝纤维网胎在X-Y平面层叠后通过Z向针刺柔性纤维连接得到，所述气凝胶为二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的复合纤维增强气凝胶毡，其特征在于：所述柔性纤维网胎和硅酸铝纤维网胎为短切纤维梳理成网网胎或气流成网网胎，所述柔性纤维为玻璃纤维、聚酯纤维、聚乙烯纤维、聚丙烯纤维、碳纤维、芳纶纤维、尼龙纤维、生物质纤维中的一种。
3.权利要求2所述的复合纤维增强气凝胶毡的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
（1）取正硅酸酯、乙醇和水混合均匀，之后依次加入NH4F溶液和氨水搅拌均匀，得到二氧化硅溶胶；其中，以摩尔比计，正硅酸酯：乙醇：水 = 1：（4～12：（2～4）；NH4F溶液的加入量以摩尔比计，NH4F：正硅酸酯 =（0.002～0.01）：1；氨水的加入量以摩尔比计，NH3：正硅酸酯=（0.005～0.015）：1；
（2）将X-Y平面薄层的柔性纤维网胎和硅酸铝纤维网胎，按照柔性纤维网胎-硅酸铝纤维网胎-柔性纤维网胎-硅酸铝纤维网胎-......柔性纤维网胎的方式沿Z向交替层叠铺设，相邻的薄层网胎之间通过Z向针刺柔性纤维连接，得到复合纤维毡体；
（3）将步骤（2）所得到的复合纤维毡体在步骤（1）所得的二氧化硅溶胶中浸胶处理，浸渍后在30～60 ℃下静止老化8～24 h；
（4）将步骤（3）得到的纤维毡-凝胶复合体置于无水乙醇中进行多次溶剂置换，除去纤维毡-凝胶复合体中多余的水分；
（5）将步骤（4）所得纤维毡-凝胶复合体干燥，即得到所制备的复合纤维增强气凝胶毡。
4.根据权利要求3所述的复合纤维增强气凝胶毡的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述正硅酸酯为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸异丙酯中的一种。
5.根据权利要求3所述的复合纤维增强气凝胶毡的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述柔性纤维网胎和硅酸铝纤维网胎为短切纤维梳理成网网胎或气流成网网胎，所述柔性纤维为玻璃纤维、聚酯纤维、聚乙烯纤维、聚丙烯纤维、碳纤维、芳纶纤维、尼龙纤维、生物质纤维中的一种。
6.根据权利要求3所述的复合纤维增强气凝胶毡的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述复合纤维毡体的厚度根据实际的需求来确定铺层的厚度。
7.根据权利要求3所述的复合纤维增强气凝胶毡的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，所述浸胶的时间为12～24 h。
8.根据权利要求3所述的复合纤维增强气凝胶毡的制备方法，其特征在于，在步骤（4）中，所述溶剂置换的次数为2～3次，每次置换的时间为12～36h。
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