CN110922095B - 一种复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法 - Google Patents

一种复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于隔热保温材料领域，公开一种复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法。将水、二氧化硅气凝胶粉、树脂、固化剂、低密度微球混合均匀，得到气凝胶浆料；分别将多个单层纤维毡浸渍于气凝胶浆料中，得到多个单层气凝胶纤维毡；然后将多个单层气凝胶纤维毡叠加在一起，得到多层气凝胶纤维毡；将多层气凝胶纤维毡按照先80~90℃保温1~3 h、再100~120℃保温1~4 h、最后140~160℃保温1~3 h的固化工艺进行固化，即得复合二氧化硅气凝胶毡。本发明在不影响气凝胶毡隔热保温效果的前提下，增强气凝胶毡的力学性能，克服传统的二氧化硅气凝胶毡掉粉脱落的情况，降低气凝胶在储运、安装、使用中的粉尘污染问题。

Description

一种复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法
技术领域
本发明属于隔热保温材料领域，具体涉及一种复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法。
背景技术
目前，开发新能源、提高现有能源利用率及节约能源已引起各国的高度重视。我国是一个能源贫瘠的国家，因此，合理利用能源、节约能源对我国社会的可持续发展具有重要的意义。采用新技术、新工艺开发环境友好型的隔热保温材料是节约能源最有效、最经济的措施之一。
SiO2气凝胶作为一种新兴的超级隔热材料，其导热系数极低，远低于常温下静态空气0.25W/m·K的导热系数，具有其他材料无法比拟的隔热保温效果，且密度低、防水阻燃、绿色环保、防腐蚀、不易老化、使用寿命长，被称为超级保温隔热材料。目前主要用于工业管道、工业炉体、救生舱、交通运输、家用电器、玻璃等领域的隔热保温。但是，由于其制备方法的原因，SiO2气凝胶毡在运输、施工和使用过程中普遍存在毡体脱落气凝胶粉的情况，掉粉情况不仅给施工带来了不便，给施工人员健康带来了威胁，同时也会降低气凝胶毡本身的性能。因此在保证气凝胶毡良好的隔热保温性能的前提下，开发一种不掉粉的气凝胶复合材料来保证生产、使用人员的健康，并且满足市场的各种需求是非常必要的。目前通常防掉粉方案是采用玻纤布、铝箔布等贴敷在气凝胶纤维毡表面，这种方式人工成本高，不利于大规模生产，并且正反面贴敷后材料的柔性降低，不好卷曲、弯折，储运、施工安装不够方便。气凝胶毡表面的涂层制备技术是近来发展的避免其掉粉的方法之一，一般的涂层技术主要采用成膜剂和添加剂制备得到涂层，但是涂层中的成膜剂和添加剂在涂层制备过程中部分进入气凝胶的孔洞中，不利于隔热保温作用的发挥。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，在不影响气凝胶毡隔热保温效果的前提下，增强气凝胶毡的力学性能，克服传统的二氧化硅气凝胶毡掉粉脱落的情况，降低气凝胶在储运、安装、使用中的粉尘污染问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，步骤如下：
（1）、将水、二氧化硅气凝胶粉、树脂、固化剂、低密度微球按照（10~30）∶（60~80）∶（40~80）∶（0.05~1）∶（5~20）的质量比混合均匀，得到气凝胶浆料；其中，所述树脂为环氧树脂或酚醛树脂；
（2）、分别将多个（至少两个）单层纤维毡浸渍于气凝胶浆料中，得到多个单层气凝胶纤维毡；然后将多个单层气凝胶纤维毡叠加在一起，得到多层气凝胶纤维毡；
（3）、将多层气凝胶纤维毡按照先80~90 ℃保温1~3 h、再100~120 ℃保温1~4 h、最后140~160 ℃保温1~3 h的固化工艺进行固化，即得复合二氧化硅气凝胶毡。
较好地，所述固化剂为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、十二烯基琥珀酸酐、六次甲基四胺中的一种或两种以上的混合物。
较好地，所述低密度微球的密度为0.1~0.6 g/cm3。
较好地，所述低密度微球为可膨胀微球、空心玻璃微球、空心二氧化硅微球、空心陶瓷微球、酚醛树脂空心微球、碳空心微球中的一种或两种以上的混合物。
较好地，所述纤维毡为玻璃纤维毡、碳纤维毡、莫来石纤维毡、石英纤维毡、硅酸铝纤维毡、陶瓷纤维毡、氧化铝纤维毡、岩棉纤维毡、苎麻纤维毡、玄武岩纤维毡、聚丙烯腈纤维毡、PET纤维毡或PP纤维毡。
较好地，浸渍时间为12~24 h，浸渍方式为加压浸渍或真空浸渍。
本发明将二氧化硅气凝胶粉与低密度微球混合制备得到气凝胶浆料，通过浸渍纤维毡，得到二氧化硅气凝胶纤维毡，本发明结合了低密度微球良好的隔热特性及良好的力学性能，使毡体具有优异的隔热保温特性，同时力学性能得到大大提高；本发明通过一体固化成型的方式得到复合二氧化硅气凝胶毡，使二氧化硅气凝胶毡层与层之间的结合更加稳定，同时固化成型过程中二氧化硅气凝胶粉与树脂固化网络体系相互连接，一体成型，有效地防止了二氧化硅气凝胶毡掉粉情况的发生，降低气凝胶在储运、安装、使用中的粉尘污染情况。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1
一种复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，步骤如下：
（1）、按质量比15∶80∶45∶0.06∶20，称取水、二氧化硅气凝胶粉、树脂、固化剂、低密度微球，首先将二氧化硅气凝胶粉和树脂在水中分散均匀，然后加入低密度微球，搅拌均匀，最后加入固化剂，混合均匀，得到气凝胶浆料；所述树脂为环氧树脂；所述固化剂为甲基四氢苯酐；所述低密度微球为酚醛空心微球（密度为0.1~0.6 g/cm3）；
（2）、分别将三个单层玻璃纤维毡在抽真空状态下浸渍于气凝胶浆料中24 h，得到三个单层气凝胶纤维毡；然后将三个单层气凝胶纤维毡叠加在一起，得到三层气凝胶纤维毡；
（3）、将三层气凝胶纤维毡按照先80 ℃保温1 h、再110 ℃保温2 h、最后140 ℃保温1 h的固化工艺进行固化，即得复合二氧化硅气凝胶毡。
本实施例制备得到的复合二氧化硅气凝胶毡的导热系数为0.022 W/(m·K)，抗压强度为2.3 Mpa。
实施例2
一种复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，步骤如下：
（1）、按质量比25∶70∶60∶0.08∶15，称取水、二氧化硅气凝胶粉、树脂、固化剂、低密度微球，首先将二氧化硅气凝胶粉和树脂在水中分散均匀，然后加入低密度微球，搅拌均匀，最后加入固化剂，混合均匀，得到气凝胶浆料；所述树脂为环氧树脂；所述固化剂为甲基六氢苯酐；所述低密度微球为空心玻璃微球（密度为0.1~0.6 g/cm3）；
（2）、分别将三个单层陶瓷纤维毡在抽真空状态下浸渍于气凝胶浆料中18 h，得到三个单层气凝胶纤维毡；然后将三个单层气凝胶纤维毡叠加在一起，得到三层气凝胶纤维毡；
（3）、将三层气凝胶纤维毡按照先90 ℃保温2 h、再120 ℃保温3 h、最后160 ℃保温3 h的固化工艺进行固化，即得复合二氧化硅气凝胶毡。
本实施例制备得到的复合二氧化硅气凝胶毡的导热系数为0.02 W/(m·K)，抗压强度为2.6 Mpa。
实施例3
一种复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，步骤如下：
（1）、按质量比30∶60∶80∶1∶10，称取水、二氧化硅气凝胶粉、树脂、固化剂、低密度微球，首先将疏水化二氧化硅气凝胶粉和树脂在水中分散均匀，然后加入低密度微球，搅拌均匀，最后加入固化剂，混合均匀，得到气凝胶浆料；所述树脂为酚醛树脂；所述固化剂为六次甲基四胺；所述低密度微球为空心陶瓷微球（密度为0.1~0.6 g/cm3）；
（2）、分别将三个单层岩棉纤维毡在抽真空状态下浸渍于气凝胶浆料中12 h，得到三个单层气凝胶纤维毡；然后将三个单层气凝胶纤维毡叠加在一起，得到三层气凝胶纤维毡；
（3）、将三层气凝胶纤维毡按照先90 ℃保温1 h、再100 ℃保温4 h、最后140 ℃保温1 h的固化工艺进行固化，即得复合二氧化硅气凝胶毡。
本实施例制备得到的复合二氧化硅气凝胶毡的导热系数为0.024 W/(m·K)，抗压强度为2.5 Mpa。

Claims (6)

1.一种复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）、将水、二氧化硅气凝胶粉、树脂、固化剂、低密度微球按照（10~30）∶（60~80）∶（40~80）∶（0.05~1）∶（5~20）的质量比混合均匀，得到气凝胶浆料；其中，所述树脂为环氧树脂或酚醛树脂；
（2）、分别将多个单层纤维毡浸渍于气凝胶浆料中，得到多个单层气凝胶纤维毡；然后将多个单层气凝胶纤维毡叠加在一起，得到多层气凝胶纤维毡；
（3）、将多层气凝胶纤维毡按照先80~90 ℃保温1~3 h、再100~120 ℃保温1~4 h、最后140~160 ℃保温1~3 h的固化工艺进行固化，即得复合二氧化硅气凝胶毡。
2.如权利要求1所述的复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于：所述固化剂为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、十二烯基琥珀酸酐、六次甲基四胺中的一种或两种以上的混合物。
3.如权利要求1所述的复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于：所述低密度微球的密度为0.1~0.6 g/cm3。
4.如权利要求1或3所述的复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于：所述低密度微球为可膨胀微球、空心玻璃微球、空心二氧化硅微球、空心陶瓷微球、酚醛树脂空心微球、碳空心微球中的一种或两种以上的混合物。
5.如权利要求1所述的复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于：所述纤维毡为玻璃纤维毡、碳纤维毡、莫来石纤维毡、石英纤维毡、硅酸铝纤维毡、陶瓷纤维毡、氧化铝纤维毡、岩棉纤维毡、苎麻纤维毡、玄武岩纤维毡、聚丙烯腈纤维毡、PET纤维毡或PP纤维毡。
6.如权利要求1所述的复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于：浸渍时间为12~24 h，浸渍方式为加压浸渍或真空浸渍。
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