CN102584162B - 一种一元或多元气凝胶隔热材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一元或多元气凝胶隔热材料及其制备方法,包括配制溶胶、溶胶固化成凝胶、老化、干燥步骤或包括配制溶胶、制作预制体、浸渗、凝胶、老化、干燥步骤。本发明的隔热材料中气凝胶组分为一元或多元构成,灵活的调整单一组分构成,使得气凝胶的特性发挥更加完美,可适用于不同的耐温领域,针对不同的耐温领域使用不同组分构成的气凝胶隔热材料的隔热效果更为高效,本发明的一元或多元复合气凝胶隔热材料的生产成型方法,是一套比较完整的、连续的、成本较为低廉的工艺,可用于工业方法生产中,生产出的高隔热性能的气凝胶隔热材料使用领域广阔、使用温度广,可以满足不同行业的军工领域、民用领域、特殊要求的热保护领域等的使用要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种气凝胶隔热材料及其制备方法,更具体地,本发明涉及一种一元或多元复合气凝胶隔热材料及其制备方法。
背景技术
气凝胶复合隔热材料是一种新型隔热材料,其隔热效果可达常规隔热材料的7倍以上,因此被称为超级隔热材料。气凝胶复合隔热材料广泛应用于军用、民用和航天等各个领域,典型的应用实例包括:航天飞机外表面隔热瓦;勇气号火星探测车隔热毡;星尘号空间探测器捕捉器;F-22飞机发动机热屏蔽结构;墨西哥湾海底石油管道等。作为一种高效隔热材料,气凝胶复合隔热材料广泛应用在热力管道、化工、冶金、工业窑炉、造船等民用领域可以大幅节约能源,该项技术的发展对于提升产业层次,建设绿色经济具有重要意义。
就目前发展状况来说,国内外生产气凝胶复合隔热材料成型工艺多数停留在实验室研发阶段,对于工业化生产的成熟工艺很少,且生产出的气凝胶材料在不同温度环境使用的隔热效果、力学性能、均不能满足实际应用的需求,且整个生产成本也过高。生产出的产品在不同领域应用中都存在一些应用性能缺陷,如能耐高温但隔热效果、疏水效果或防火性能差;使用部位比特殊形状,隔热层不贴和使得隔热效果大大降低。同时,大部分的工艺,所使用的设备要求高或者工艺要求高或者性能兼容性不足,使得产量少或者生产成本相当昂贵,这都限制了其连续化生产的能力,也限制了其在广阔的民用领域的推广使用,特别是高低温应用领域的环境应用。如氧化铝气凝胶生成工艺中,溶胶配制环节使用的有机或无机铝盐作为先躯体,配制过程均要在高温室温条件下通过特殊装置来实现,如中国专利CN200710034510.0中需要通过回流装置升温至60-80℃的条件下完成后再冷却至室温,且老化时间也长,这使得连续生产工艺要求高,能耗高,成本也高,若使用有机铝盐,原材料成本也相当高,这都限制了氧化铝气凝胶的工业化生产。国内外一些研究机构和生产气凝胶材料的企业,研究的气凝胶隔热材料,大多数的使用温度不够广,不同环境对应的性能不够贴切,特别是不能满足高温领域的应用,如800℃以上就出现使用缺陷,成本低廉的工业化生产工艺也受到一定的限制。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷,提供一种完整、连续、成本较为低廉的新的气凝胶隔热材料的制备方法。
为实现上述目的,本发明采取了以下技术方案:
一种气凝胶隔热材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)配制溶胶:
以摩尔比计,将正硅酸乙酯∶水∶95%乙醇=1∶3~5∶3~28搅拌混合,加入酸性催化剂至pH为5.5~6,再加入碱性催化剂至pH为6.5~7,继续搅拌,即得氧化硅溶胶;所述酸性催化剂为氢氟酸、硝酸或冰醋酸;所述碱性催化剂为氨水或碳酸铵缓冲液;或
以摩尔比计,将无机铝盐∶水∶95%乙醇=1∶0.5~8∶4~27搅拌混合,加入与无机铝盐的摩尔比为0.2~5∶1的环氧丙烷,再加入0.01-2mol碱性催化剂搅拌,即得氧化铝溶胶;所述无机铝盐为硝酸铝、氯化铝或偏铝酸钠;所述碱性催化剂为氨水或碳酸铵缓冲液;氧化铝溶胶的配制环境是在室温下进行,无需升温加热,无需特殊装置,利用其自身的水解缩聚放热反应即可实现;
(2)溶胶固化成凝胶;
(3)老化:将凝胶置于40~50℃中预老化0.5~1h,再常温放置,总老化时间小于24小时;
(4)干燥:使用超临界流体干燥,得所述气凝胶隔热材料。
本发明还可以采取以下技术方案:
一种气凝胶隔热材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)配制溶胶:
以摩尔比计,将正硅酸乙酯∶水∶95%乙醇=1∶3~5∶3~28搅拌混合,加入酸性催化剂至pH为5.5-6,再加入碱性催化剂至pH为6.5-7,继续搅拌,即得氧化硅溶胶;所述酸性催化剂为氢氟酸、硝酸或冰醋酸;所述碱性催化剂为氨水或碳酸铵缓冲液;或
以摩尔比计,将无机铝盐∶水∶95%乙醇=1∶0.5~8∶4~27搅拌混合,加入与无机铝盐的摩尔比为0.2-5∶1的环氧丙烷,继续搅拌,再加入0.01-2mol碱性催化剂搅拌,即得氧化铝溶胶;所述无机铝盐为硝酸铝、氯化铝或偏铝酸钠;所述碱性催化剂为氨水或碳酸铵缓冲液;氧化铝溶胶的配制环境是在室温下进行,无需升温加热,无需特殊装置,利用其自身的水解缩聚放热反应即可实现;
(2)将幅宽0.3~2.0米,长度0.6~60米的增强纤维毡制作成原始密度卷毡或将幅宽0.2~2.0米,长度0.6~1.5米的增强纤维毡压制成不同密度的毡块,作为预制体;增强纤维预制体的两种方式预制,赋予气凝胶复合隔热材料可以是柔韧性极佳的级别,硬度极佳的不可弯折的级别,能够针对性的解决不同使用环境要求的热性膨胀、强度要求问题,不同使用区域的特殊性要求,如在圆面应用时使用柔韧性高的的,在平面使用时选择硬度高的保持平整性,克服使用条件对材料的影响,让材料发挥更优异的隔热性能,使用更方便,使用寿命更长。预制体的密度大小灵活可调、厚度可调、平面均匀性控制较好;
(3)浸渗、凝胶:将溶胶在真空下浸渗至预制体中,固化成凝胶;
(4)老化:将凝胶置于40~50℃环境中预老化0.5~1h,再常温放置,总老化时间小于24小时;
(5)干燥:进行超临界流体干燥,得所述隔热材料。
还包括混合步骤:按摩尔比0.5~9∶0.5~9将氧化硅溶胶和氧化铝溶胶混合,得复合溶胶。
所述复合溶胶为掺杂有遮光剂的复合溶胶;按复合溶胶体积的2~4%将遮光剂添加到复合溶胶中混匀,即得。
所述步骤(3)浸渗为:先将预制体放入真空容器内,然后抽真空,利用真空负压吸入溶胶至液面刚没过预制体最高点,保持真空1秒-1小时,泄去真空即可。使用真空容器,排除空气或气泡等的影响,无论预制体密度大小,溶胶和预制体都可以达到良好的浸渗效果。
所述增强纤维毡为PET混纺纤维、聚丙烯腈纤维、玻璃纤维、硅酸铝纤维、高硅氧纤维、莫来石纤维或碳纤维。
两种技术方案中,所述步骤(1)中的氧化硅溶胶为掺杂有遮光剂的氧化硅溶胶;所述氧化铝溶胶为掺杂有遮光剂的氧化铝溶胶;按溶胶体积的2~4%将遮光剂添加到溶胶中混匀,即得。所述遮光剂为炭黑、钛白、氧化铁、钛酸钾晶须或碳酸钙晶须。所述超临界流体为超临界CO2流体或超临界乙醇流体。对低温使用下性能更优的PET混纺纤维、聚丙烯腈纤维作为增强纤维毡复合而成的隔热材料进行干燥时,优选的干燥流体是超临界CO2。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法制备得到的气凝胶隔热材料,其构成为氧化硅气凝胶隔热材料、或氧化铝气凝胶隔热材料、或掺杂有遮光剂的氧化硅气凝胶隔热材料、或掺杂有遮光剂的氧化铝气凝胶隔热材料、或掺杂有遮光剂的氧化硅和氧化铝复合气凝胶隔热材料、或上述气凝胶与增强纤维毡复合而成的复合气凝胶隔热材料。该隔热材料隔热性能好、综合性能高、耐温范围广(超低温到高温)、应用领域广、应用特征明显、成本较低廉。
当隔热材料为氧化硅气凝胶、掺杂有炭黑的氧化硅气凝胶与增强纤维毡复合而成的气凝胶隔热材料时,所述增强纤维毡优选为低温使用下性能更优的PET混纺纤维或聚丙烯腈纤维。
当隔热材料为掺杂有钛白或氧化铁的氧化硅气凝胶与增强纤维毡复合而成的气凝胶隔热材料时,所述增强纤维毡优选为中高温使用下性能更优的玻璃纤维、碳纤维或高硅氧纤维。
通过添加不同类型的遮光剂、不同类别的增强纤维,是使得到的气凝胶隔热材料应用温度领域更为广阔,针对不同的低、中、高温环境发挥更为高效的隔热性能,如低温使用时,使用炭黑遮光剂、PET混纺纤维,发挥其低温下低导热系数的优点,充分发挥其隔热效果。高温使用时,如使用钛酸钾晶须,利用其晶须在高温下的低导热系数,使得复合的气凝胶材料在高温领域应用具有良好的隔热性能和热稳定性。
当隔热材料为掺杂有钛白或氧化铁或钛酸钾晶须或碳酸钙晶须的氧化铝气凝胶与增强纤维毡复合而成的气凝胶隔热材料,或隔热材料为掺杂有钛白或氧化铁或钛酸钾晶须或碳酸钙晶须的氧化铝和氧化硅复合气凝胶,与增强纤维毡复合而成的气凝胶隔热材料时,所述增强纤维毡优选为在高温下使用性能更优的硅酸铝纤维、高硅氧纤维、或莫来石纤维。
还可以对气凝胶隔热材料进行后处理,一是指使用机械控制将隔热材料处理成不同形状的产品,如毡状、卷状、毯状、三角形、圆形、环形、方形、O型、多孔型或不同实物形状,尺寸范围可调,精度可控制在5%以下,不同的形状可以直接和需隔热设备仪器直接吻合使用,可以满足使用物件与材料一体化的要求;二是指赋予隔热材料特殊性能,添加各种硅烷剂对隔热材料进行产品表面疏水和整体疏水处理,所述硅烷剂优选为卤代硅烷如三甲基氯硅烷、烷氧基硅烷如六甲基二硅氮烷、甲基三乙氧基硅烷。
本发明的有益效果和特点在于:
(1)本发明采用溶胶-凝胶法制备氧化硅气凝胶或氧化铝氧化硅复合气凝胶,并添加耐高温的增强纤维毡和遮光剂,孔隙率高、孔径小,有效地抑制了导热途径,相对于传统的陶瓷纤维隔热材料具有极佳的隔热效果,且可限制降低保温层材料用量,增大使用空间;气凝胶组分与增强纤维毡在合成过程中一体复合,提高了两者的综合使用性能,克服了气凝胶组分本身易碎、使用时物理处理不佳的缺陷,也扩大了这种隔热材料的应用性能,可以赋予复合后的气凝胶隔热材料不同的柔韧性、强度和力学性能;
(2)本发明的隔热材料中气凝胶组分为一元或多元构成,灵活的调整单一组分构成,使得气凝胶的特性发挥更加完美,可适用于不同的耐温领域,针对不同的耐温领域使用不同组分构成的气凝胶隔热材料的隔热效果更为高效;
(3)本发明的一元或多元复合气凝胶隔热材料的生产成型方法,是一套比较完整的、连续的、成本较为低廉的工艺,可用于工业方法生产中,生产出的高隔热性能的气凝胶隔热材料使用领域广阔、使用温度广,可以满足不同行业的军工领域、民用领域、特殊要求的热保护领域等的使用要求。
具体实施方式
以下结合具体实施例来详细说明本发明。
实施例1氧化硅气凝胶隔热材料(一元)
由以下步骤制备而得:
(1)溶胶配制:以摩尔比计,将正硅酸乙酯∶水∶95%乙醇=1∶4∶16搅拌混合20min,形成无色透明的均匀液体,逐渐加入0.5mol/L的氢氟酸搅拌混合直至pH为5.5~6,再逐渐向溶液中加入0.5mol/L的氨水,直至pH为6.5~7,继续搅拌20min,即得氧化硅溶胶;
(2)凝胶:将氧化硅溶胶放置指定容器中,1h内溶胶固化成凝胶;
(3)老化:在凝胶表面倒入乙醇没过凝胶液面,置于40~50℃环境中预老化0.5h,再室温环境放置约1天;
(4)干燥:将凝胶放入高压釜中超临界乙醇干燥,缓慢升温至300摄氏度,令釜内压力达到12兆帕,恒温1小时后缓慢释放压力直至釜内压力与外界平衡,打开高压釜取出物料,即可制得一元组分的氧化硅气凝胶隔热材料。
该隔热材料常温热导率在0.015w/m.k以下,可以在400℃以下环境使用。当使用于建筑行业时,如用于天窗透明隔板或楼顶透明中空板隔热芯材时,可将得到的氧化硅气凝胶隔热材料后处理加工成5um-5mm颗粒大小来使用,使用时透光但隔热。
实施例2掺杂遮光剂的氧化硅气凝胶与增强纤维毡复合而成的隔热材料(二元)
由以下步骤制备而得:
(1)掺杂遮光剂的溶胶配制:
以摩尔比计,将正硅酸乙酯∶水∶95%乙醇=1∶4∶28搅拌混合20min,形成无色透明的均匀液体,逐渐加入0.5mol/L的硝酸搅拌混合直至pH为5.5~6,再逐渐向溶液中加入0.5mol/L的氨水,直至pH为6.5~7,按溶液体积比2%的量加入遮光剂炭黑,继续搅拌20min,即得掺杂炭黑的氧化硅溶胶;
(2)制备预制体:将PET混纺纤维毡卷制成直径0.3米的毡卷后,获得预制体;
(3)浸渗凝胶:先将预制体放入开盖的真空容器内,封闭真空容器,然后抽真空,利用真空负压吸入溶胶至液面刚没过预制体最高点,静置5分钟,泄去真空,1h内溶胶固化成凝胶;
(4)老化:在凝胶表面倒入乙醇没过凝胶液面,置于40~50℃环境中预老化0.5h,再室温环境放置约1天;
(5)干燥:将凝胶放入高压釜中超临界CO2干燥,缓慢升温至45摄氏度,令釜内压力达到22兆帕,直至液体释放后缓慢释放压力直至釜内压力与外界平衡,打开高压釜取出物料,即可制得掺杂遮光剂炭黑的氧化硅气凝胶与增强纤维毡(PET混纺纤维毡)复合而成的气凝胶隔热材料(二元)。
该隔热材料常温热导率在0.016w/m.k以下,可以在200℃以下环境使用,且材料的柔韧性非常好。
实施例3掺杂遮光剂的氧化硅和氧化铝复合气凝胶与增强纤维毡复合而成的隔热材料(三元)
由以下步骤制备而得:
(1)配制溶胶:
以摩尔比计,将正硅酸乙酯∶水∶95%乙醇=1∶4∶3搅拌混合10min,形成无色透明的均匀液体,逐渐加入0.5mol/L的硝酸搅拌混合直至pH为5.5~6,再逐渐向溶液中加入0.5mol/L的氨水,直至pH为6.5~7,继续搅拌10min,即得氧化硅溶胶;
以摩尔比计,将硝酸铝∶水∶95%乙醇=1∶0.5∶10搅拌混合约10min,得到纯清的透明液体,加入与硝酸铝的摩尔比为1∶1的环氧丙烷,继续搅拌10min,再添加0.5mol/L的氨水0.5mol搅拌5min,即得氧化铝溶胶;
(2)混合:按硅铝摩尔比为5∶1,将氧化硅溶胶加入至氧化铝溶胶中混合搅拌10min,按溶液体积比4%的量加入遮光剂钛白粉,混合均匀搅拌10min,得掺杂遮光剂的氧化硅氧化铝复合溶胶;
(3)制备预制体:将莫来石纤维毡制作成毡块预制体,压制后的密度在150kg/m3,备用;
(4)浸渗、凝胶:先将莫来石纤维毡预制体放入开盖的真空容器内,封闭真空容器,然后抽真空,利用真空负压吸入溶胶至液面刚没过预制体最高点,静置5分钟,泄去真空,1h内溶胶固化成凝胶;
(5)老化:在凝胶表面倒入乙醇没过凝胶液面,置于40~50℃环境中预老化0.5h,再室温环境放置约1天;
(6)干燥:将凝胶放入高压釜中超临界乙醇干燥,缓慢升温至300摄氏度,令釜内压力达到12兆帕,恒温1小时后缓慢释放压力直至釜内压力与外界平衡,打开高压釜取出物料,即可制得掺杂遮光剂钛白的氧化硅氧化铝复合气凝胶与增强纤维毡(莫来石纤维毡)复合而成的气凝胶隔热材料(三元)。
该隔热材料强度高,平面性好,有非常好的力学性能,是刚性板材料,可后处理加工成各种圆形、环形等异形件适用于不同的物件使用,且该产品能适用于高温环境,800℃热导率为0.05w/m.k,可在1000℃环境长期使用。
实施例4掺杂遮光剂的氧化铝复合气凝胶的隔热材料(二元)
由以下步骤制备而得:
(1)配制溶胶:
以摩尔比计,将硝酸铝∶水∶95%乙醇=1∶0.5∶25搅拌混合约10min,得到纯清的透明液体,加入与硝酸铝的摩尔比为1∶1的环氧丙烷,继续搅拌10min,再添加1mol/L的氨水0.5mol搅拌5min,按溶液体积比4%的量加入遮光剂碳酸钙晶须,混合均匀搅拌15min,得掺杂遮光剂的氧化铝溶胶;
(2)凝胶:将溶胶放置指定容器中,2h内溶胶固化成凝胶;
(3)老化:在凝胶表面倒入乙醇没过凝胶液面,置于40~50℃环境中预老化0.5h,再室温环境放置约1天;
(4)干燥:将凝胶放入高压釜中超临界乙醇干燥,缓慢升温至300摄氏度,令釜内压力达到12兆帕,恒温1小时后缓慢释放压力直至釜内压力与外界平衡,打开高压釜取出物料,即可制得掺杂遮光剂晶须的氧化铝复合气凝胶隔热材料(二元)。
该隔热材料耐温高,可制作成颗粒状或者粉体状气凝胶,适用于许多载体加工、保温砖或者高温吸附剂等等,且该产品能适用于1000℃以上高温环境,可在1000℃环境长期使用。
实施例5掺杂遮光剂的氧化硅复合气凝胶与玻璃纤维毡复合而成的隔热材料(二元)
由以下步骤制备而得:
(1)配制溶胶:
以摩尔比计,将正硅酸乙酯∶水∶95%乙醇=1∶3∶10搅拌混合10min,形成无色透明的均匀液体,逐渐加入1mol/L的冰醋酸搅拌混合直至pH为5.5~6,再逐渐向溶液中加入0.5mol/L的氨水,直至pH为6.5~7,继续搅拌10min,加入溶胶体积比1%的硝酸铁量加入到氧化硅溶胶中,继续搅拌10min,得到含有遮光剂硝酸铁的氧化硅溶胶;
(2)制备预制体:将玻璃纤维毡制作1.5m幅宽,48米长的原始密度卷状毡备用;
(3)浸渗、凝胶:先将玻璃纤维毡预制体放入开盖的真空容器内,封闭真空容器,然后抽真空,利用真空负压吸入溶胶至液面刚没过预制体最高点,静置5分钟,泄去真空,1h内溶胶固化成凝胶;
(4)老化:在凝胶表面倒入乙醇没过凝胶液面,置于40~50℃环境中预老化0.5h,再室温环境放置约1天;
(5)干燥:将凝胶放入高压釜中超临界CO2干燥,缓慢升温至45摄氏度,令釜内压力达到22兆帕,直至液体释放后缓慢释放压力直至釜内压力与外界平衡,打开高压釜取出物料,即可制得掺杂遮光剂硝酸铁的氧化硅气凝胶与增强纤维毡(玻璃纤维毡)复合而成的气凝胶隔热材料(二元)。
该隔热材料柔韧性好,有非常好的力学性能,易裁剪,且该产品能适用于中高温环境,特别适合于工业管道设备使用。
实施例6掺杂遮光剂的氧化铝复合气凝胶与硅酸铝纤维毡复合而成的隔热材料(二元)
由以下步骤制备而得:
(1)配制溶胶:
以摩尔比计,将硝酸铝∶水∶95%乙醇=1∶0.5∶18搅拌混合约10min,得到纯清的透明液体,加入与硝酸铝的摩尔比为2∶1的环氧丙烷,继续搅拌10min,再添加1mol/L的氨水1mol搅拌5min,按溶液体积比2%的量加入遮光剂钛酸钾晶须,混合均匀搅拌10min,得掺杂遮光剂钛酸钾的氧化铝溶胶;
(2)制备预制体:将硅酸铝纤维毡制作成幅宽1.2m,长度30米的原始密度卷状,备用;
(3)浸渗、凝胶:先将硅酸铝纤维毡预制体放入开盖的真空容器内,封闭真空容器,然后抽真空,利用真空负压吸入溶胶至液面刚没过预制体最高点,静置5分钟,泄去真空,1h内溶胶固化成凝胶;
(4)老化:在凝胶表面倒入乙醇没过凝胶液面,置于40~50℃环境中预老化0.5h,再室温环境放置约1天;
(5)干燥:将凝胶放入高压釜中超临界乙醇干燥,缓慢升温至300摄氏度,令釜内压力达到12兆帕,恒温1小时后缓慢释放压力直至釜内压力与外界平衡,打开高压釜取出物料,即可制得掺杂遮光剂钛酸钾晶须的氧化铝复合气凝胶与增强纤维毡(硅酸铝纤维毡)复合而成的气凝胶隔热材料(二元)。
该隔热材料柔韧性好,有非常好的力学性能,可应用圆形装置保温使用,也易裁剪适用于各种平面或狭小空间装置使用,且该产品能适用于高温环境,是继高温保温板材类又一重要材料。
Claims (10)
1.一种气凝胶隔热材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配制溶胶:
以摩尔比计,将正硅酸乙酯∶水∶95%乙醇=1∶3~5∶3~28搅拌混合,加入酸性催化剂至pH为5.5~6,再加入碱性催化剂至pH为6.5~7,继续搅拌,即得氧化硅溶胶;所述酸性催化剂为氢氟酸、硝酸或冰醋酸;所述碱性催化剂为氨水或碳酸铵缓冲液;或
以摩尔比计,将无机铝盐∶水∶95%乙醇=1∶0.5~8∶4~27搅拌混合,加入与无机铝盐的摩尔比为0.2~5∶1的环氧丙烷,再加入0.01~2mol碱性催化剂搅拌,即得氧化铝溶胶;所述无机铝盐为硝酸铝、氯化铝或偏铝酸钠;所述碱性催化剂为氨水或碳酸铵缓冲液;
(2)溶胶固化成凝胶;
(3)老化:将凝胶置于40~50℃预老化0.5~1h,再常温放置,总老化时间小于24小时;
(4)干燥:使用超临界流体干燥,得所述气凝胶隔热材料。
2.一种气凝胶隔热材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配制溶胶:
以摩尔比计,将正硅酸乙酯∶水∶95%乙醇=1∶3~5∶3~28搅拌混合,加入酸性催化剂至pH为5.5-6,再加入碱性催化剂至pH为6.5-7,继续搅拌,即得氧化硅溶胶;所述酸性催化剂为氢氟酸、硝酸或冰醋酸;所述碱性催化剂为氨水或碳酸铵缓冲液;或
以摩尔比计,将无机铝盐∶水∶95%乙醇=1∶0.5~8∶4~27搅拌混合,加入与无机铝盐的摩尔比为0.2~5∶1的环氧丙烷,继续搅拌,再加入0.01-2mol碱性催化剂搅拌,即得氧化铝溶胶;所述无机铝盐为硝酸铝、氯化铝或偏铝酸钠;所述碱性催化剂为氨水或碳酸铵缓冲液;
(2)将幅宽0.3~2.0米,长度0.6~60米的增强纤维毡制作成原始密度卷毡或将幅宽0.2~2.0米,长度0.6~1.5米的增强纤维毡压制成不同密度的毡块,作为预制体;
(3)浸渗、凝胶:将溶胶在真空下浸渗至预制体中,固化成凝胶;
(4)老化:将凝胶置于40~50℃预老化0.5~1h,再常温放置,总老化时间小于24小时;
(5)干燥:进行超临界流体干燥,得所述气凝胶隔热材料。
3.根据权利要求1或2所述的气凝胶隔热材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的氧化硅溶胶为掺杂有遮光剂的氧化硅溶胶;所述氧化铝溶胶为掺杂有遮光剂的氧化铝溶胶;按溶胶体积的1~4%将遮光剂添加到溶胶中混匀,即得。
4.根据权利要求1或2所述的气凝胶隔热材料的制备方法,其特征在于,所述超临界流体为超临界CO2流体或超临界乙醇流体。
5.根据权利要求2所述的气凝胶隔热材料的制备方法,其特征在于,还包括混合步骤:按摩尔比0.5~9∶0.5~9将氧化硅溶胶和氧化铝溶胶混合,得复合溶胶。
6.根据权利要求5所述的气凝胶隔热材料的制备方法,其特征在于,所述复合溶胶为掺杂有遮光剂的复合溶胶;按复合溶胶体积的2~4%将遮光剂添加到复合溶胶中混匀,即得。
7.根据权利要求3或6所述的气凝胶隔热材料的制备方法,其特征在于,所述遮光剂为炭黑、钛白、氧化铁、钛酸钾晶须或碳酸钙晶须。
8.根据权利要求2所述的气凝胶隔热材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)浸渗为:先将预制体放入真空容器内,然后抽真空,利用真空负压吸入溶胶至液面刚没过预制体最高点,保持真空1秒-1小时,泄去真空即可。
9.根据权利要求2所述的气凝胶隔热材料的制备方法,其特征在于,所述增强纤维毡为PET混纺纤维、聚丙烯腈纤维、玻璃纤维、硅酸铝纤维、高硅氧纤维、莫来石纤维或碳纤维。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的气凝胶隔热材料。
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CN 201210038638 CN102584162B (zh) | 2012-02-20 | 2012-02-20 | 一种一元或多元气凝胶隔热材料及其制备方法 |
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Families Citing this family (23)
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CN103102135B (zh) * | 2013-02-21 | 2014-08-27 | 吴会军 | 静电纺微纳纤维增强的气凝胶柔性绝热材料及其制备方法 |
CN103274665B (zh) * | 2013-05-24 | 2015-05-27 | 山东省科学院新材料研究所 | 铝氧纳米纤维增强SiO2气凝胶的制备方法 |
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CN114180988A (zh) * | 2020-09-14 | 2022-03-15 | 南京工业大学 | 一种耐高温气凝胶隔热片的制备方法 |
CN112774585A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-11 | 广东埃力生高新科技有限公司 | 纤维增强体复合气凝胶材料及其制备方法 |
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CN116041036A (zh) * | 2022-12-15 | 2023-05-02 | 中国科学院工程热物理研究所 | 一种制备微米级耐热纤维增强氧化铝气凝胶的方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101149209A (zh) * | 2007-10-31 | 2008-03-26 | 英德市埃力生亚太电子有限公司 | 一种真空绝热板用的复合芯材及其制备方法 |
CN101698592A (zh) * | 2009-11-13 | 2010-04-28 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种硅铝气凝胶复合材料及其制备方法 |
-
2012
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Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101149209A (zh) * | 2007-10-31 | 2008-03-26 | 英德市埃力生亚太电子有限公司 | 一种真空绝热板用的复合芯材及其制备方法 |
CN101698592A (zh) * | 2009-11-13 | 2010-04-28 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种硅铝气凝胶复合材料及其制备方法 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108585922A (zh) * | 2018-06-20 | 2018-09-28 | 响水华夏特材科技发展有限公司 | 一种气凝胶陶瓷纤维绝热板及其制备方法 |
CN108585922B (zh) * | 2018-06-20 | 2021-02-05 | 响水华夏特材科技发展有限公司 | 一种气凝胶陶瓷纤维绝热板及其制备方法 |
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