CN102965911B - 一种高效涤纶非织造隔热材料的加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高效涤纶非织造隔热材料的加工方法，包括如下步骤：①对涤纶非织造布进行胺解改性处理，并经脱水后形成带液率40％-80％的胺解改性涤纶非织造布；②将带液率40％-80％的胺解改性涤纶非织造布置入溶胶工作液中而进行含浸工艺；③往上述含浸工艺工作液中添加5％-10％(体积分数)的全氟化合物，以提高由含浸工艺所形成凝胶干燥时毛细管的自发排水能力，再使用非极性溶剂通过溶剂置换促进溶剂的自排除，采用阶梯升温烘干的方式进行干燥处理获得高效涤纶非织造隔热材料。本发明通过原位凝胶化的技术手段克服了纤维与凝胶不能完好结合、容易出现力学缺陷的问题，提高了隔热材料的力学特性。
Description
技术领域
本发明涉及非织造深加工领域，更具体的说涉及一种高效涤纶非织造隔热材料的加工方法，其制得的非织造材料可以适用于汽车内饰、墙面等的隔热技术需求。
背景技术
随着技术的不断进步和经济的迅速成长，社会发展对能源的依存度大大提高，使得能源资源的供应状况日趋紧张，因此以节能、环保为特征的材料是我国发展的重点。在民用领域，人们越来越多的使用空调调整居住和工作环境，但当气温调整后，由于固体导热、对流导热和辐射导热的作用，其会迅速与外界环境发生热交换，导致室内温度又急剧变化，需要继续使用空调进行温度调节，造成能源的大量浪费；对于工业领域，工业高温炉窑和加热定型等设备常因热传导浪费了大量能源，同时热量散失后，周围环境气温上升，还影响了工人的作业条件。因此，以隔热为主要技术特征的材料应运而生。此外，在航空航天等特殊领域，更需要具有优良隔热性能的材料。
针刺非织造材料具有空隙率高、隔热性能较好、且易于加工成型的优点，是目前低水平隔热要求材料中的首选材料。但是，目前非织造隔热材料主要以矿物纤维纤维为主，由于矿物纤维刚性大，在加工上存在一定的困难，往往会损坏生产设备，限制了非织造隔热材料的发展，由此迫切需要使用常规纤维得到具有高隔热性能的产品。涤纶非织造布是目前广泛应用的一种非织造材料，具有弹性好、强度高的特点，但其隔热性能难以满足更高要求的隔热技术要求。
在新型的隔热材料中，气凝胶具有的超凡隔热性引起人们广泛的注意。气凝胶具有纳米级多孔结构，气孔率高达90％以上，且孔洞平均尺寸低于100nm，其具有密度低和质量轻的特点，是目前已知的热导率最低的固体材料。常见的气凝胶材料有：二氧化硅气凝胶、二氧化钛气凝胶、三氧化二铝气凝胶、有机气凝胶、碳气凝胶、多组分气凝胶、超低密度气凝胶以及多种掺杂气凝胶等等。
在气凝胶的制备方法中，通常采用溶胶-凝胶的方式进行制备和加工。所采用的一般工艺过程：溶胶前躯体→酸或碱催化水解→陈化(老化)→凝胶→干燥(洗脱水分)→(热处理)。中国专利申请“一种一元或多元气凝胶隔热材料及其制备方法”(申请号201210038638)公开了由纳米二氧化硅、三氧化二铝中的一种或两种物质组成的气凝胶隔热材料的制备方法；中国专利申请“一种氧化铝纳米多孔隔热材料的制备方法”(申请号201110331274)公开了含纳米氧化铝的气凝胶隔热材料的制备方法；中国专利申请“一种多孔粉体掺杂的硅石气凝胶隔热材料的制备方法”(申请号200510012154.3)公开了常压制取二氧化硅气凝胶隔热材料的方法等等。通过该技术过程得到的气凝胶，由于气凝胶的多孔骨架结构存在强度低、韧性差等力学缺陷，难以单独使用。
在气溶胶隔热材料的制备方法中，为提高隔热材料的力学特征，通常采用以下两种途径提高材料的强度与韧性。
①与其他高聚物共混制成隔热材料。隔热涂料即为其中的典型代表，它以气凝胶与高分子树脂或粘合剂或成膜剂共混，而后涂布在需要保温隔热的其他材料表面，实现隔热功能。比如专利申请“一种SiO2气凝胶隔热保温乳胶涂料及其制备方法”(申请号201210023962.X)公开了气凝胶与乳胶漆共混得到隔热涂料的制备方法；专利申请“隔热聚合物泡沫体和气凝胶复合制品”(申请号201080033356.5)公开了将气凝胶分布于发泡聚合物中制备热塑性聚合物泡沫体制品的方法；专利申请“气凝胶复合柔性保温隔热薄膜及其制备方法”(申请号200310109280.1)公开了气凝胶与有机硅树脂混合并涂布在聚酰亚胺薄膜上获得保温隔热薄膜的加工方法；专利申请“一种汽车玻璃纳米隔热材料及其制作方法”(申请号201010576986)则公开了多组分气凝胶与成膜剂共混涂布在汽车玻璃上制取隔热玻璃的方法。上述加工方式因添加的高聚物对微孔的封堵作用以及聚合物作为连续相的影响，而使得隔热效率降低，通常在足够的使用量下才能保证具备足够的隔热效果。
②与纤维材料复合制成隔热材料。以纤维材料为支撑体，从而达到提高复合体力学性能的目的，该纤维材料一般包括：长纤维、短纤维、晶须，以及由它们制得的集合体(纱、织物、毡)等。比如专利申请“一种二氧化硅气凝胶复合材料的制备及方法”(申请号201110339659)公开了二氧化硅气凝胶与玻璃纤维复合制取隔热材料的方法；专利申请“一种有机纤维增强有机气凝胶隔热材料及其制备方法”(申请号201110110946.x)公开了有机酚—醛类气凝胶与预氧化纤维复合加工建筑用隔热材料的方法；专利“水镁石纤维增强SiO2气凝胶隔热材料的制备方法”(申请号200510124588.2)公开了水镁石纤维与SiO2气凝胶复合制备隔热材料的方法；专利“一种六钛酸钾晶须复合SiO2气凝胶隔热材料的制备方法”(申请号200910036489.7)公开了利用六钛酸钾晶须与SiO2气凝胶复合制取常温下导热系数为0.001-0.015w/m.k的隔热材料的制备方法；专利“一种含有纤维的二氧化硅气凝胶复合隔热材料的制备方法”(申请号201010596188.2)公开了无机矿物纤维与SiO2气凝胶复合制取隔热材料的制备方法；专利“一种耐高温Si-C-O气凝胶隔热复合材料及其制备方法”(申请号201110110947.4)公开了耐高温陶瓷纤维与Si-C-O气凝胶复合制取耐高温隔热材料的制造方法；专利“定向纤维气凝胶隔热复合材料及其制备方法”(申请号201110357904.6)公开了耐高温纤维不同方向排列铺层并与气凝胶层合的隔热材料制造方法；专利“纤维基材与二氧化硅气凝胶复合保温隔热套筒的制备方法”(申请号200910154313.1)公开了利用瓦楞纸、纤维毡与凝胶在模具内生产气凝胶的方式(超临界流体干燥)制取隔热材料的方法；专利“耐高温氧化铝-氧化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法”(申请号201010300112.0)公开了利用碳化硅涂层陶瓷纤维与氧化铝-氧化硅气凝胶复合制备隔热耐高温材料的制备方法，等等。上述专利在制备纤维复合型隔热材料时，均采用了耐高温纤维材料作为骨架，以提高隔热材料的力学特性，但在与低熔点纤维的复合方面的研究并不多见。虽然专利“纤维基材与二氧化硅气凝胶复合保温隔热套筒的制备方法”(申请号200910154313.1)中介绍了可使用丙纶、涤纶毡作为复合用的纤维材料，但是由于采用了将凝胶人工倒入已放置有纤维毡模具的复合方式，不能保证凝胶与纤维的充分结合，存在力学缺陷；同时，该专利中采用了超临界流体的干燥方式，不利用工业化生产应用。
在上述隔热复合材料的制备方法中，以采用第二种方式获得的隔热材料具有较好的力学特性和隔热效果，因此得到了广泛研究和应用。但是，上述方法中一般采用将凝胶通过真空注入或与纤维共混或铺层-涂刷的方式使纤维与凝胶复合，进而制成气凝胶/纤维隔热复合材料。这些方法难以保证气凝胶均匀向非织造布内渗透，与纤维结合不良，在非织造布内难以构建稳定的气凝胶复合结构，也即气凝胶难以在材料内部的纤维表面进行原位生长，所以会出现力学缺陷和导热缺陷。此外，对于大面积的非织造布片材而言，上述加工方式不能满足工业化连续生产加工的要求，且凝胶陈化之后为去除水分形成气凝胶，多采用有机溶剂法或超临界流体法进行干燥处理，也使得大规模生产应用变得困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效涤纶非织造隔热材料的加工方法，其能在涤纶非织造内部原位凝胶化，并具有可连续化生产加以及无需超临界技术干燥的特点。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种高效涤纶非织造隔热材料的加工方法，其中，包括如下步骤：
①对涤纶非织造布进行胺解改性处理，并经脱水后形成带液率40％-80％的胺解改性涤纶非织造布；
②将带液率40％-80％的胺解改性涤纶非织造布置入溶胶工作液中而进行含浸工艺；
③往上述含浸工艺工作液中添加5％-10％(体积分数)的全氟化合物，以提高由含浸工艺所形成凝胶干燥时毛细管的自发排水能力，再使用非极性溶剂通过溶剂置换促进溶剂的自排除，采用阶梯升温烘干的方式进行干燥处理获得高效涤纶非织造隔热材料。
进一步，所述胺解改性处理是采用有机二胺类化合物对涤纶非织造布进行处理，处理条件为：
有机二胺5％-15％(体积分数)，催化剂0-5g/L，渗透剂0-5g/L，浴比1∶50，温度85-95℃，时间30-120min。
进一步，该有机二胺为乙二胺、丙二胺或丁二胺中的一个。
进一步，所述涤纶非织造布为通过梳理、气流、熔喷、纺粘等成网方式，经针刺或水刺固网后的单位面积重量为50g-200g/m2的涤纶非织造布。
进一步，在步骤②进行含浸工艺之后，还包括利用刮刀或圆辊组成的狭缝对非织造布进行溶胶工作液进行二次刮涂的步骤。
进一步，该溶胶工作液具有正硅酸乙酯0.75-1.25mol、无水乙醇3.25-4.75mol、去离子水4.5-7.5mol和用于将pH值调节为2.0-6.0的盐酸，该溶胶工作液的温度为15-40℃，该含浸工艺处理时间为12～24小时。
进一步，所述全氟化合物为C2-C16的氟化一元醇或氟化一元胺。
进一步，所述非极性溶剂进行的置换处理为使用正己烷、正丁醇、丙酮或它们的混合溶剂在常温-50℃下浸泡、更换新鲜溶剂，使之替换反应母液的过程。
进一步，所述阶梯升温烘干的方式为在四个温度段保温干燥一定时间，即依次经过30-60℃×30-120min，70-100℃×10-30min，100-130℃×10-30min，140-160℃×2-5min。
进一步，该涤纶非织造布采用洁净的涤纶非织造布。
本发明涉及的一种高效涤纶非织造隔热材料的加工方法，其胺解改性处理是通过聚酯结构的可控胺解过程，在涤纶纤维的表面形成大量的氨基和羟基，为纤维表层提供碱性环境，并利用溶胶在碱性条件下能快速转化为凝胶的原理在纤维表面氨基部位(原位)生成凝胶，以为后续气凝胶化奠定基础。
含浸工艺则是为溶胶在非织造布内部的凝胶化提供足够的硅含量，同时为了保证带液均匀性和布面平整度，可在含浸工艺后利用刮刀或圆辊组成的狭缝对非织造布进行溶胶工作液的二次刮涂，以赋予非织造布足够的硅或钛含量，并实现连续化加工目的。其中，该狭缝的大小应参考非织造布的厚度进行调节，一般为布的有效厚度。
添加的全氟化合物则是起到提高凝胶毛细管的自发排水能力，减小溶剂挥发过程中因毛细管张力而造成的结构塌陷问题，该非极性溶剂则是用于促进溶剂自溶胶毛细管的排除。
如此，与现有技术相比，本发明通过原位凝胶化的技术手段克服了纤维与凝胶不能完好结合、容易出现力学缺陷的问题，提高了隔热材料的力学特性；通过浸轧-刮涂的技术操作，可实现涤纶非织造布隔热材料的连续化加工；通过气凝胶毛细管内部的疏水化技术，增加了毛细管自发排水的能力，减少了非极性溶剂的使用，降低了环境污染；同时，也突破了超临界流体干燥法难以连续化生产的技术和设备的瓶颈。
经本发明得到的涤纶非织造布气凝胶隔热材料具有隔热性好、强度高的特征。以单重120g/m2、厚1mm的涤纶非织造布气凝胶隔热材料为例，气凝胶内微孔的平均直径为50-100纳米；常温常压下热导率低于0.04w/m·k；纵向断裂强力不低于150N/3cm、横向断裂强力不低于250N/3cm；纵向断裂伸长率大于10％、横向断裂伸长率大于25％；纵向撕裂强力不低于40N/3cm、横向撕裂强力不低于40N/3cm。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
实施例1
120g/m2、厚1mm的涤纶短纤针刺非织造布
(1)正硅酸乙酯溶胶工作液制备
而后，加入5％(体积分数)的CF3CH2CH2OH，充分搅拌均匀，制得溶胶处理工作液。
(2)涤纶非织造布胺解改性处理
脱水后，带液率控制为75％；具体地，在本实施例中，该催化剂采用的为碳酸钠。
(3)含浸溶胶处理工作液
工作液温度30℃，带液率200％。刮刀间距1mm。
(4)阶梯烘干条件
50℃×60min，80℃×20min，110℃×20min，160℃×2min。
经上述工艺制得的隔热材料的性能为：
气凝胶内微孔的平均直径为60nm；常温常压下热导率低于0.035w/m·k；纵向断裂强力200N/3cm、横向断裂强力350N/3cm；纵向断裂伸长率15％、横向断裂伸长率20％；纵向撕裂强力50N/3cm、横向撕裂强力50n/3cm。
实施例2
180g/m2、厚1.5mm的涤纶针刺非织造布
(1)正硅酸乙酯溶胶工作液制备
而后，加入7％(体积分数)的CF3CH2CH2OH，充分搅拌均匀，制得溶胶处理工作液。
(2)涤纶非织造布胺解改性处理
脱水后，带液率控制为70％；在本实施例中，该催化剂采用的为碳酸钠。
(3)含浸溶胶处理工作液
工作液温度35℃，带液率180％。刮刀间距1.5mm。
(4)阶梯烘干条件
50℃×90min，80℃×20min，110℃×20min，160℃×3min。
经上述工艺制得的隔热材料的性能为：
气凝胶内微孔的平均直径约为80nm；常温常压下热导率低于0.04w/m·k；纵向断裂强力240N/3cm、横向断裂强力370N/3cm；纵向断裂伸长率13％、横向断裂伸长率18％；纵向撕裂强力40N/3cm、横向撕裂强力40n/3cm。
实施例3
75g/m2、厚0.75mm的涤纶熔喷非织造布
(1)正硅酸乙酯溶胶工作液制备
而后，加入5％(体积分数)的CF3CH2CH2OH，充分搅拌均匀，制得溶胶处理工作液。
(2)涤纶非织造布胺解改性处理
脱水后，带液率控制为70％。
(3)含浸溶胶处理工作液
工作液温度35℃，带液率150％。刮刀间距0.75mm。
(4)阶梯烘干条件
50℃×45min，80℃×15min，110℃×15min，160℃×2min。
经上述工艺制得的隔热材料的性能为：
气凝胶平均直径约为60nm；常温常压下热导率低于0.038w/m·k；纵向断裂强力160N/3cm、横向断裂强力270N/3cm；纵向断裂伸长率15％、横向断裂伸长率20％；纵向撕裂强力42N/3cm、横向撕裂强力42n/3cm。
实施例4
120g/m2、厚1mm的涤纶纺粘水刺非织造布
(1)正硅酸乙酯溶胶工作液制备(减少用量)
而后，加入5％(体积分数)的CF3CH2CH2OH，充分搅拌均匀，制得溶胶处理工作液。
(2)涤纶非织造布胺解改性处理
脱水后，带液率控制为70％；具体地，在本实施例中，该催化剂采用的为碳酸钠。
(3)含浸溶胶处理工作液
工作液温度35℃，带液率180％。刮刀间距1.0mm。
(4)阶梯烘干条件
50℃×60min，80℃×20min，110℃×10min，160℃×2min。
经上述工艺制得的隔热材料的性能为：
气凝胶内微孔的平均直径为80nm；常温常压下热导率低于0.032w/m·k；纵向断裂强力180N/3cm、横向断裂强力300N/3cm；纵向断裂伸长率15％、横向断裂伸长率20％；纵向撕裂强力45N/3cm、横向撕裂强力48N/3cm。
实施例5
100g/m2、厚0.8mm的涤纶短纤针刺非织造布
(1)正硅酸乙酯溶胶工作液制备
而后，加入5％(体积分数)的CF3CH2CH2OH，充分搅拌均匀，制得溶胶处理工作液。
(2)涤纶非织造布胺解改性处理
脱水后，带液率控制为50％；具体地，在本实施例中，该催化剂采用的为碳酸钠。
(3)含浸溶胶处理工作液
工作液温度30℃，带液率150％。刮刀间距0.8mm。
(4)阶梯烘干条件
50℃×60min，80℃×20min，110℃×20min，160℃×2min。
经上述工艺制得的隔热材料的性能为：
气凝胶内微孔的平均直径为78nm；常温常压下热导率低于0.040w/m·k；纵向断裂强力158N/3cm、横向断裂强力233N/3cm；纵向断裂伸长率12％、横向断裂伸长率17％；纵向撕裂强力36N/3cm、横向撕裂强力38n/3cm。
实施例6
120g/m2、厚1mm的涤纶短纤针刺非织造布
(1)正硅酸乙酯溶胶工作液制备
而后，加入5％(体积分数)的CF3CH2CH2OH，充分搅拌均匀，制得溶胶处理工作液。
(2)涤纶非织造布胺解改性处理
脱水后，带液率控制为75％；具体地，在本实施例中，该催化剂采用的为碳酸钠。
(3)含浸溶胶处理工作液
工作液温度30℃，带液率200％。刮刀间距1mm。
(4)阶梯烘干条件
50℃×60min，80℃×20min，110℃×20min，160℃×2min。
经上述工艺制得的隔热材料的性能为：
气凝胶内微孔的平均直径为80nm；常温常压下热导率低于0.036w/m·k；纵向断裂强力215N/3cm、横向断裂强力360N/3cm；纵向断裂伸长率16％、横向断裂伸长率20％；纵向撕裂强力51N/3cm、横向撕裂强力52n/3cm。
上述实施例并非限定本发明的产品形态和式样，任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应视为不脱离本发明的专利范畴。
Claims (9)
1.一种高效涤纶非织造隔热材料的加工方法，其特征在于，包括如下步骤：
①对涤纶非织造布进行胺解改性处理，并经脱水后形成带液率40％-80％的胺解改性涤纶非织造布；所述胺解改性处理是采用有机二胺类化合物对涤纶非织造布进行处理，处理条件为：有机二胺体积分数为5％-15％，催化剂0-5g/L，渗透剂0-5g/L，浴比1:50，温度85-95℃，时间30-120min；
②将带液率40％-80％的胺解改性涤纶非织造布置入溶胶工作液中而进行含浸工艺；
③往上述含浸工艺工作液中添加体积分数为5％-10％的全氟化合物，以提高由含浸工艺所形成凝胶干燥时毛细管的自发排水能力，再使用非极性溶剂通过溶剂置换促进溶剂的自排除，采用阶梯升温烘干的方式进行干燥处理获得高效涤纶非织造隔热材料。
2.如权利要求1所述的一种高效涤纶非织造隔热材料的加工方法，其特征在于，该有机二胺为乙二胺、丙二胺或丁二胺中的一个。
3.如权利要求1所述的一种高效涤纶非织造隔热材料的加工方法，其特征在于，所述涤纶非织造布为通过梳理、气流、熔喷、纺粘成网方式，经针刺或水刺固网后的单位面积重量为50-200g/m2的涤纶非织造布。
4.如权利要求1所述的一种高效涤纶非织造隔热材料的加工方法，其特征在于，在步骤②进行含浸工艺之后，还包括利用刮刀或圆辊组成的狭缝对非织造布进行溶胶工作液进行二次刮涂的步骤。
5.如权利要求1所述的一种高效涤纶非织造隔热材料的加工方法，其特征在于，该溶胶工作液具有正硅酸乙酯0.75-1.25mol、无水乙醇3.25-4.75mol、去离子水4.5-7.5mol和用于将pH值调节为2.0-6.0的盐酸，该溶胶工作液的温度为15-40℃，该含浸工艺处理时间为12～24小时。
6.如权利要求1所述的一种高效涤纶非织造隔热材料的加工方法，其特征在于，所述全氟化合物为C2-C16的氟化一元醇或氟化一元胺。
7.如权利要求1所述的一种高效涤纶非织造隔热材料的加工方法，其特征在于，所述非极性溶剂进行的置换处理为使用正己烷、正丁醇、丙酮或它们的混合溶剂在常温-50℃下浸泡、更换新鲜溶剂，使之替换反应母液的过程。
8.如权利要求1所述的一种高效涤纶非织造隔热材料的加工方法，其特征在于，所述阶梯升温烘干的方式为在四个温度段保温干燥一定时间，即依次经过30-60℃×30-120min，70-100℃×10-30min，100-130℃×10-30min，140-160℃×2-5min。
9.如权利要求1所述的一种高效涤纶非织造隔热材料的加工方法，其特征在于，该涤纶非织造布采用洁净的涤纶非织造布。
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