CN108484097B - 一种木质素增强二氧化硅气凝胶毡的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于二氧化硅气凝胶毡领域，公开一种木质素增强二氧化硅气凝胶毡的制备方法。将木质素超声分散于水中，得到悬浮液；取正硅酸酯、乙醇，混合均匀，将悬浮液加入混合，直至获得硅溶胶；将纤维毡平铺浸泡于所得硅溶胶中，浸渍完全后，从硅溶胶中取出纤维毡，静置，直至获得纤维毡‑凝胶复合体；在室温或加热条件下进行老化处理；在微波作用下继续进行老化和干燥处理，即得木质素增强二氧化硅气凝胶毡。本发明采用的木质素来源广泛、成本低廉且绿色环保，通过将木质素分散在水中，在水解凝胶过程中使木质素能够均匀地分散在凝胶网络体系中，用于增强气凝胶的力学性能。

Description

一种木质素增强二氧化硅气凝胶毡的制备方法
技术领域
本发明属于二氧化硅气凝毡胶领域，具体涉及一种木质素增强二氧化硅气凝胶毡的制备方法。
背景技术
气凝胶是一种孔洞率可高达80~99.8%的纳米多孔材料，其比表面积可达到200~1000m2/g，气凝胶的密度极低，是目前世界上最轻的固体，此外，气凝胶还具有低热导率（最低达0.01W/m·K），高孔隙率（最高达99%）、高光透过性（最高达 99%）、低介电常数（低至1.0~2.0）、低折射率（最低达 1.05）等。正因为它具有这些独特的性质，使其在航空航天、建筑、医学以及催化剂等领域有着广泛的应用前景。
SiO2气凝胶毡与其它传统隔热保温材料相比，具有无与伦比的优越性，是目前隔热保温材料性能最好的固体材料，是节能降耗的首选材料，但是将气凝胶毡大规模的工业应用还存在一些瓶颈，例如气凝胶毡强度较低、制备工艺复杂等问题。因此对气凝胶毡增强是目前需要进一步研究的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种木质素增强二氧化硅气凝胶毡的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种木质素增强二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）、将木质素超声分散于水中，得到悬浮液；
（2）、取正硅酸酯、乙醇，混合均匀；
（3）、将步骤（1）所得悬浮液加入步骤（2）中混合，直至获得硅溶胶；
（4）、将纤维毡平铺浸泡于步骤（3）所得硅溶胶中，浸渍完全后，从硅溶胶中取出纤维毡，静置，直至获得纤维毡-凝胶复合体；
（5）、将步骤（4）所得纤维毡-凝胶复合体在室温或加热条件下进行老化处理；
（6）、将步骤（5）所得纤维毡-凝胶复合体在微波作用下继续进行老化和干燥处理，即得木质素增强二氧化硅气凝胶毡；
其中，步骤（1）中，以质量体积比计，木质素∶水=（0.5~10）g∶（0.1~0.8）mL；以摩尔比计，步骤（1）中的水和步骤（2）中的正硅酸酯、乙醇之间的比例为水∶正硅酸酯∶乙醇=（1~20）∶1∶（1~10）。
较好地，步骤（4）中，浸渍时间为6~48h。
较好地，步骤（5）中，加热老化时的温度为30~80℃、保温时间为1~48h。
较好地，步骤（6）中，微波老化的温度为40~80℃、保温时间为1~10min，微波干燥的温度为60~150℃、保温时间为10~60min。
较好地，步骤（2）中，所述正硅酸酯为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。
本发明采用的木质素来源广泛、成本低廉且绿色环保，通过将木质素分散在水中，在水解凝胶过程中使木质素能够均匀地分散在凝胶网络体系中，用于增强气凝胶的力学性能。同时为了进一步缩短制备周期，避免传统的凝胶老化以及干燥过程的漫长周期，本发明采用微波进一步老化和干燥，利用微波体加热由内至外的方式使内部的聚合反应更加的彻底，同时微波加热的均匀性也使干燥得到的气凝胶毡具有更加稳固的骨架结构。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1
一种木质素增强二氧化硅气凝胶毡的制备方法，步骤如下：
（1）、将木质素超声分散于水中，得到悬浮液；
（2）、取正硅酸乙酯、无水乙醇，混合均匀；
（3）、将步骤（1）所得悬浮液加入步骤（2）中混合，直至获得硅溶胶；
（4）、将玻璃纤维毡平铺浸泡于步骤（3）所得硅溶胶中（实际操作时，可以提前将玻璃纤维毡放置于一容器中，然后再注入硅溶胶），浸渍48h后，从硅溶胶中取出玻璃纤维毡，静置，直至玻璃纤维毡上的硅溶胶形成凝胶，获得纤维毡-凝胶复合体；
（5）、将步骤（4）所得纤维毡-凝胶复合体在常规普通加热方式下60℃下处理36h；
（6）、将步骤（5）所得所得纤维毡-凝胶复合体在微波作用下继续进行老化和干燥处理，微波老化的温度为60℃、保温时间为5min，微波干燥的温度为100℃、保温时间为30min，老化和干燥处理结束后，即得木质素增强二氧化硅气凝胶毡；
其中，以质量体积比计，木质素∶水=0.5g∶0.8mL；以摩尔比计，步骤（1）中的水和步骤（2）中的正硅酸乙酯、无水乙醇之间的比例为水∶正硅酸乙酯∶无水乙醇=4∶1∶9。
实施例2
一种木质素增强二氧化硅气凝胶毡的制备方法，步骤如下：
（1）、将木质素超声分散于水中，得到悬浮液；
（2）、取正硅酸乙酯、无水乙醇，混合均匀；
（3）、将步骤（1）所得悬浮液加入步骤（2）中混合，直至获得硅溶胶；
（4）、将玻璃纤维毡平铺浸泡于步骤（3）所得硅溶胶中（实际操作时，可以提前将玻璃纤维毡放置于一容器中，然后再注入硅溶胶），浸渍36h后，从硅溶胶中取出玻璃纤维毡，静置，直至玻璃纤维毡上的硅溶胶形成凝胶，获得纤维毡-凝胶复合体；
（5）、将步骤（4）所得纤维毡-凝胶复合体在常规普通加热方式下80℃下处理18h；
（6）、将步骤（5）所得所得纤维毡-凝胶复合体在微波作用下继续进行老化和干燥处理，微波老化的温度为80℃、保温时间为4min，微波干燥的温度为80℃、保温时间为45min，老化和干燥处理结束后，即得木质素增强二氧化硅气凝胶毡；
其中，以质量体积比计，木质素∶水=3g∶0.8mL；以摩尔比计，步骤（1）中的水和步骤（2）中的正硅酸乙酯、无水乙醇之间的比例为水∶正硅酸乙酯∶无水乙醇=5∶1∶8。
实施例3
一种木质素增强二氧化硅气凝胶毡的制备方法，步骤如下：
（1）、将木质素超声分散于水中，得到悬浮液；
（2）、取正硅酸乙酯、无水乙醇，混合均匀；
（3）、将步骤（1）所得悬浮液加入步骤（2）中混合，直至获得硅溶胶；
（4）、将玻璃纤维毡平铺浸泡于步骤（3）所得硅溶胶中（实际操作时，可以提前将玻璃纤维毡放置于一容器中，然后再注入硅溶胶），浸渍24h后，从硅溶胶中取出玻璃纤维毡，静置，直至玻璃纤维毡上的硅溶胶形成凝胶，获得纤维毡-凝胶复合体；
（5）、将步骤（4）所得纤维毡-凝胶复合体在常规普通加热方式下40℃下处理48h；
（6）、将步骤（5）所得所得纤维毡-凝胶复合体在微波作用下继续进行老化和干燥处理，微波老化的温度为50℃、保温时间为8min，微波干燥的温度为60℃、保温时间为60min，老化和干燥处理结束后，即得木质素增强二氧化硅气凝胶毡；
其中，以质量体积比计，木质素∶水=6g∶0.8mL；以摩尔比计，步骤（1）中的水和步骤（2）中的正硅酸乙酯、无水乙醇之间的比例为水∶正硅酸乙酯∶无水乙醇=3∶1∶7。
对照例1
与实施例1的区别在于：在水用量不变的情况下，木质素∶水的比例更换为0.3g∶0.8mL。
对照例2
与实施例1的区别在于：在水用量不变的情况下，木质素∶水的比例更换为15g∶0.8mL。
实施例1~3以及对照例1~2所得木质素增强二氧化硅气凝胶毡的热性能、力学性能检测结果见下表：
Figure 209271DEST_PATH_IMAGE001
由上表可知：木质素用量对最后所得二氧化硅气凝胶毡的力学性能具有明显影响，只有在合适的木质素用量的情况下，才可以明显提高二氧化硅气凝胶的力学性能。

Claims (5)

1.一种木质素增强二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）、将木质素超声分散于水中，得到悬浮液；
（2）、取正硅酸酯、乙醇，混合均匀；
（3）、将步骤（1）所得悬浮液加入步骤（2）中混合，直至获得硅溶胶；
（4）、将纤维毡平铺浸泡于步骤（3）所得硅溶胶中，浸渍完全后，从硅溶胶中取出纤维毡，静置，直至获得纤维毡-凝胶复合体；
（5）、将步骤（4）所得纤维毡-凝胶复合体在室温或加热条件下进行老化处理；
（6）、将步骤（5）所得纤维毡-凝胶复合体在微波作用下继续进行老化和干燥处理，即得木质素增强二氧化硅气凝胶毡；
其中，步骤（1）中，以质量体积比计，木质素∶水=（0.5~10）g∶（0.1~0.8）mL；以摩尔比计，步骤（1）中的水和步骤（2）中的正硅酸酯、乙醇之间的比例为水∶正硅酸酯∶乙醇=（1~20）∶1∶（1~10）。
2.如权利要求1所述的木质素增强二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，浸渍时间为6~48h。
3.如权利要求1所述的木质素增强二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，加热老化时的温度为30~80℃、保温时间为1~48h。
4.如权利要求1所述的木质素增强二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤（6）中，微波老化的温度为40~80℃、保温时间为1~10min，微波干燥的温度为60~150℃、保温时间为10~60min。
5.如权利要求1所述的木质素增强二氧化硅气凝胶毡的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述正硅酸酯为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。
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