CN104478475B - 一种耐高温高强度SiC包覆碳泡沫复合隔热材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米多孔材料的制备工艺领域，涉及一种耐高温高强度SiC包覆碳泡沫复合隔热材料及其制备方法。所述的耐高温高强度SiC包覆碳泡沫复合隔热材料是一种由碳泡沫和碳化硅气凝胶构成；其空气气氛中耐温性在690～700℃，比纯碳泡沫材料提高了约100℃，表观密度在0.4～0.6g/cm3，抗压强度在11～15MPa，室温热导率在0.4～0.6W/(m.K)。其制备方法是二氧化硅溶胶注入到碳泡沫材料的孔洞中，经过溶胶-凝胶、老化和干燥得到碳泡沫增强的氧化硅气凝胶复合隔热材料，然后在惰性氛围保护下进行高温热处理，从而制备出一种耐高温高强度SiC包覆碳泡沫复合隔热材料。本发明具有用料简单和工艺简捷的优点，工艺过程操作简单，容易实现规模生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米多孔材料的制备工艺领域，涉及一种耐高温高强度SiC包覆碳泡沫复合隔热材料及其制备方法。
背景技术
碳泡沫材料首先是由WalterFord于20世纪60年代采用裂解热固性树脂得到的，其主要分为网状玻璃态碳泡沫材料和石墨化碳泡沫材料两种。其中石墨化碳泡沫材料比热导率高，常作为散热材料使用，而网状玻璃态碳泡沫材料具有低密度、低热膨胀系数、高抗热冲击性能以及较低的导热系数，在隔热材料、电池的电极材料和航天航空领域的应用有广阔前景。但是由于该类碳泡沫材料中的孔洞较大，孔径在300～900μm之间，从而提高了材料的气相传热。为了进一步降低碳泡沫材料的热导率，提高其隔热性能，可以在其孔洞内部引入气凝胶材料。气凝胶作为一种纳米颗粒相互聚集而成的纳米多孔材料，具有许多特殊的性质，如高比表面积、低密度和高孔隙率，因而在隔热、吸附和催化领域有着广泛的应用前景。目前报道的气凝胶有数十种，根据其成分可分为氧化物气凝胶、有机(炭)气凝胶和碳化物气凝胶三大类。在隔热应用方面，目前研究最多的是SiO2气凝胶，其常温热导率最低可达0.013W/(m.K)，比静止状态下的空气的热导率(0.026W/(m.K))还要低，属于超级隔热材料的范畴。因此将SiO2气凝胶与碳泡沫材料进行复合，不仅可以解决碳泡沫材料气相热传导较高的问题，而且克服了SiO2气凝胶材料强度低的问题。
但是这样的一种碳泡沫增强的SiO2气凝胶材料仍然无法克服高温含氧氛围下碳泡沫容易氧化的问题，当前提高碳泡沫材料的抗氧化性的方法主要有两种，一种是涂覆抗氧化性涂层，但是这样会降低碳泡沫材料的孔隙率，降低比表面积，从而降低其隔热性能。另一种是在碳泡沫材料内引入一些B、B2O3、ZrB2等氧化抑制剂，但是该过程工艺复杂，成本极高。本技术中通过直接对碳泡沫增强的SiO2气凝胶材料进行惰性氛围热处理，从而在碳泡沫表面形成一种包裹状的SiC薄膜，而SiC材料具备极佳的抗氧化性能，从而在保证材料高强度、低热导的情况下，更好的提高了材料的耐氧化性能。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术存在的不足而提供一种耐高温高强度SiC包覆碳泡沫复合隔热材料，本发明的另一目的是提供上述材料的制备方法，该方法用料和工艺简单，在不损失复合材料高强度、低热导的情况下，进一步提高了碳泡沫复合材料在空气中的抗氧化性能。
本发明的技术方案为：一种耐高温高强度SiC包覆碳泡沫复合隔热材料，其特征在于由碳泡沫材料和碳化硅气凝胶构成，在空气气氛中耐温性为690～700℃，表观密度为0.4～0.6g/cm3，抗压强度为11～15MPa，室温热导率为0.45～0.6W/(m.K)。
本发明还提供了上述的耐高温高强度SiC包覆碳泡沫复合隔热材料的制备方法，其具体步骤如下：
(1)将有机硅源、醇、水、酸按照1：(10～20)：(2～10)：(0.001～0.006)的摩尔比混合均匀后，在40～70℃的温度下均匀搅拌1～4h，得到SiO2溶胶；
(2)将步骤(1)中得到的SiO2溶胶倒入装有表面预处理的碳泡沫的模具中，采用真空浸渍技术使得SiO2溶胶与碳泡沫材料充分复合，待其凝胶，得到的碳泡沫为增强骨架的SiO2湿凝胶；
(3)将步骤(2)中得到的碳泡沫为增强骨架的SiO2湿凝胶于15～25℃下放置10～15h后，然后加入老化液(一般为乙醇)，在40～75℃的烘箱内进行置换3～6次，每次12～24h；
(4)将步骤(3)中得到的复合材料进行超临界干燥处理，制得碳泡沫为增强骨架的SiO2气凝胶；
(5)将步骤(4)中得到的碳泡沫为增强骨架的SiO2气凝胶置于管式炉中，在惰性氛围保护下以1～5℃/min的升温速率升温到1450～1600℃，保温3～5小时，冷却(至室温)后即得到耐高温高强度SiC包覆碳泡沫复合隔热材料。
优选步骤(1)中所述的硅源为正硅酸四乙酯、正硅酸甲酯或3-氨丙基三乙氧基硅烷的一种或其混合物。
优选步骤(1)中所述的醇为甲醇、乙醇、正丁醇、异丁醇、正丙醇、异丙醇或乙二醇中的一种或其混合物。
优选步骤(1)中所述的酸为盐酸、硫酸、硝酸、醋酸、草酸或氢氰酸中的一种或其混合物。
优选步骤(5)中所述的惰性氛围为氩气、氮气或氦气中的一种。
上述步骤(2)中的碳泡沫的预处理工艺为：碳泡沫在碱液中浸泡，烘干，从而除去表面某些杂质，并且提高碳泡沫材料的开孔率；优选碳泡沫于60～80℃在NaOH溶液中浸泡12～24小时后烘；预处理后碳泡沫材料的表观密度一般为0.4～0.6g/cm3。
优选步骤(4)中所述的超临界干燥法为乙醇超临界干燥法或二氧化碳超临界干燥法：乙醇超临界干燥法以乙醇作为干燥介质，反应温度为260～280℃，高压反应釜内压强为8～12MPa，干燥时间为5～10h；二氧化碳超临界干燥法以二氧化碳作为干燥介质，反应温度为45～70℃，高压反应釜内压强为8～12MPa，干燥时间为10～20h。
有益效果：
本发明方法以及由该方法制备耐高温高强度SiC包覆碳泡沫复合隔热材料具有如下特点：
(1)成本低廉。本技术采用低廉的煤基碳泡沫材料及有机硅源为原料，将高强度的碳泡沫材料与低热导的SiO2气凝胶进行复合，既解决了碳泡沫材料气相传热高的问题，又克服了SiO2气凝胶材料强度低、脆性大的问题，成功制备了一种高强度低热导的复合隔热材料。
(2)工艺简单。为了提高碳泡沫材料的抗氧化性能，通过简单的惰性氛围热处理过程，使得SiO2气凝胶与碳泡沫材料发生高温化学反应，从而在碳泡沫材料表面引入碳化硅层，该材料比原来的碳泡沫及SiO2/碳泡沫材料耐温性大约提高了100℃，从而有效地提高了材料的抗氧化性能。
(3)本方法制备的耐高温高强度SiC包覆碳泡沫复合隔热材料为完整的块状结构，成形性较好，可在隔热材料、电池的电极材料和航天航空领域有很好地应用价值。
附图说明
图1是实例2制得的耐高温高强度SiC包覆碳泡沫复合隔热材料的实物照片；
图2是实例2中泡沫材料、碳化硅为增强骨架的氧化硅气凝胶复合隔热材料、耐高温高强度SiC包覆碳泡沫复合隔热材料以及碳化硅层的扫描电镜图；其中(a)碳泡沫材料，(b)碳泡沫为增强骨架的氧化硅气凝胶复合隔热材料，(c)耐高温高强度SiC包覆碳泡沫复合隔热材料，(d)SiC层；
图3是实例2中碳泡沫材料、碳化硅为增强骨架的氧化硅气凝胶复合隔热材料、耐高温高强度SiC包覆碳泡沫复合隔热材料三种材料在空气氛围中的热重分析曲线；其中(a)碳泡沫材料，(b)碳泡沫为增强骨架的SiO2气凝胶复合隔热材料，(c)耐高温高强度SiC包覆碳泡沫复合隔热材料。
具体实施方式
实例1
将正硅酸四乙酯、乙醇、水、盐酸按照1:10:2:0.003的摩尔比混合均匀后，利用磁力搅拌器在50℃的温度下搅拌2h，充分水解后得到SiO2溶胶。然后将该溶胶倒入经80℃NaOH溶液表面预处理12h后烘干的碳泡沫的模具中，并将其放入真空干燥箱中进行真空浸渍，使得氧化硅溶胶充分浸入碳泡沫孔洞之中，取出于室温下待其凝胶。将步骤(2)中得到的碳泡沫为增强骨架的SiO2湿凝胶于15℃下放置10h后，然后加入乙醇老化液，在40℃的烘箱内进行置换6次，每次24h。再将老化后的碳泡沫为增强骨架的SiO2湿凝胶放入高温高压釜内，利用CO2超临界干燥法对样品进行干燥，其中CO2压力控制在10MPa，温度控制在45℃，超临界干燥时间为20h，从而制得成型性良好的碳泡沫增强的氧化硅气凝胶复合隔热材料。将上述制备所得的复合材料置于刚玉管式炉中，在氩气保护下以2℃/min的升温速率升温到1450℃，保温5小时，冷至室温后即得到耐高温高强度SiC包覆碳泡沫复合隔热材料。经过表征发现，该耐高温高强度SiC包覆碳泡沫复合隔热材料的密度为0.51g/cm3，抗压强度为13.5MPa，空气氛围下耐热温度达690℃，热导率为0.50W/(m.K)。
实例2
将正硅酸四甲酯、丙醇、水、硝酸按照1:16:5:0.001的摩尔比混合均匀后，利用磁力搅拌器在40℃的温度下搅拌3h，充分水解后得到SiO2溶胶。然后将该溶胶倒入经60℃NaOH溶液表面预处理18h后烘干的碳泡沫的模具中，并将其放入真空干燥箱中进行真空浸渍，使得氧化硅溶胶充分浸入碳泡沫孔洞之中，取出于室温下待其凝胶。将步骤(2)中得到的碳泡沫为增强骨架的SiO2湿凝胶于20℃下放置12h后，然后加入乙醇老化液，在50℃的烘箱内进行置换5次，每次15h。再将老化后的碳泡沫为增强骨架的SiO2湿凝胶放入高温高压釜内，利用CO2超临界干燥法对样品进行干燥，其中CO2压力控制在10MPa，温度控制在50℃，超临界干燥时间为10h，从而制得成型性良好的碳泡沫增强的氧化硅气凝胶复合隔热材料。将上述制备所得的复合材料置于刚玉管式炉中，在氦气保护下以2℃/min的升温速率升温到1500℃，保温5小时，冷至室温后即得到耐高温高强度SiC包覆碳泡沫复合隔热材料。经过表征发现，该耐高温高强度SiC包覆碳泡沫复合隔热材料的密度为0.56g/cm3，抗压强度为12.6MPa，空气氛围下耐热温度达700℃，热导率为0.46W/(m.K)。
所制得的耐高温高强度SiC包覆碳泡沫复合隔热材料的实物照片如图1所示。
本实例中碳泡沫材料、碳化硅为增强骨架的氧化硅气凝胶复合隔热材料、耐高温高强度SiC包覆碳泡沫复合隔热材料以及碳化硅层的扫描电镜图如图2所示；从电镜图可以看出，氧化硅气凝胶充分填充在了碳泡沫的孔洞之中，此时碳泡沫骨架还比较光滑。而经过惰性氛围高温热处理之后，碳化硅材料在碳泡沫表面生成，而且碳化硅材料仍然是以介孔材料的性质存在的，碳骨架变得粗糙，很好地提高了材料的抗氧化性能。
本实例中碳泡沫材料、碳化硅为增强骨架的氧化硅气凝胶复合隔热材料、耐高温高强度SiC包覆碳泡沫复合隔热材料三种材料在空气氛围中的热重分析曲线如图3所示；可以看出，随着碳化硅相的生成，延迟了材料失重的开始温度，很好地提高了材料在空气中的耐温性能。
实例3
将3-氨丙基三乙氧基硅烷、异丙醇、水、草酸按照1:18:10:0.003的摩尔比混合均匀后，利用磁力搅拌器在60℃的温度下搅拌1h，充分水解后得到SiO2溶胶。然后将该溶胶倒入经60℃NaOH溶液表面预处理20h后烘干的碳泡沫的模具中，并将其放入真空干燥箱中进行真空浸渍，使得氧化硅溶胶充分浸入碳泡沫孔洞之中，取出于室温下待其凝胶。将步骤(2)中得到的碳泡沫为增强骨架的SiO2湿凝胶于15℃下放置13h后，然后加入乙醇老化液，在60℃的烘箱内进行置换5次，每次18h。再将老化后的碳泡沫为增强骨架的SiO2湿凝胶放入高温高压釜内，利用CO2超临界干燥法对样品进行干燥，其中CO2压力控制在9MPa，温度控制在60℃，超临界干燥时间为14h，从而制得成型性良好的碳泡沫增强的氧化硅气凝胶复合隔热材料。将上述制备所得的复合材料置于刚玉管式炉中，在氮气保护下以4℃/min的升温速率升温到1550℃，保温4小时，冷至室温后即得到耐高温高强度SiC包覆碳泡沫复合隔热材料。经过表征发现，该耐高温高强度SiC包覆碳泡沫复合隔热材料的密度为0.45g/cm3，抗压强度为11.6MPa，空气氛围下耐热温度达700℃，热导率为0.52W/(m.K)。
实例4
将正硅酸四乙酯和3-氨丙基三乙氧基硅烷混合液(正硅酸四乙酯的摩尔分数为0.4)、乙醇、水、盐酸按照1:20:7:0.006的摩尔比混合均匀后，利用磁力搅拌器在70℃的温度下搅拌2h，充分水解后得到SiO2溶胶。然后将该溶胶倒入经70℃NaOH溶液表面预处理18h后烘干的碳泡沫的模具中，并将其放入真空干燥箱中进行真空浸渍，使得氧化硅溶胶充分浸入碳泡沫孔洞之中，取出于室温下待其凝胶。将步骤(2)中得到的碳泡沫为增强骨架的SiO2湿凝胶于25℃下放置10h后，然后加入乙醇老化液，在55℃的烘箱内进行置换6次，每次12h。再将老化后的碳泡沫为增强骨架的SiO2湿凝胶放入高温高压釜内，利用乙醇超临界干燥法对样品进行干燥，其中乙醇压力控制在10MPa，温度控制在260℃，超临界干燥时间为5h，从而制得成型性良好的碳泡沫增强的氧化硅气凝胶复合隔热材料。将上述制备所得的复合材料置于刚玉管式炉中，在氩气保护下以5℃/min的升温速率升温到1500℃，保温5小时，冷至室温后即得到耐高温高强度SiC包覆碳泡沫复合隔热材料。经过表征发现，该耐高温高强度SiC包覆碳泡沫复合隔热材料的密度为0.5g/cm3，抗压强度为12.3MPa，空气氛围下耐热温度达696℃，热导率为0.48W/(m.K)。
实例5
将正硅酸四乙酯、仲丁醇、水、草酸按照1:16:6:0.004的摩尔比混合均匀后，利用磁力搅拌器在60℃的温度下搅拌2h，充分水解后得到SiO2溶胶。然后将该溶胶倒入经60℃NaOH溶液表面预处理12h后烘干的碳泡沫的模具中，并将其放入真空干燥箱中进行真空浸渍，使得氧化硅溶胶充分浸入碳泡沫孔洞之中，然后取出于室温下待其凝胶。将步骤(2)中得到的碳泡沫为增强骨架的SiO2湿凝胶于15℃下放置14h后，然后加入乙醇老化液，在70℃的烘箱内进行置换4次，每次20h。再将老化后的碳泡沫为增强骨架的SiO2湿凝胶放入高温高压釜内，利用乙醇超临界干燥法对样品进行干燥，其中乙醇压力控制在12MPa，温度控制在270℃，超临界干燥时间为7h，从而制得成型性良好的碳泡沫增强的氧化硅气凝胶复合隔热材料。将上述制备所得的复合材料置于刚玉管式炉中，在氩气保护下以2℃/min的升温速率升温到1600℃，保温5小时，冷至室温后即得到耐高温高强度SiC包覆碳泡沫复合隔热材料。经过表征发现，该耐高温高强度SiC包覆碳泡沫复合隔热材料的密度为0.47g/cm3，抗压强度为13.3MPa，空气氛围下耐热温度达695℃，热导率为0.49W/(m.K)。
Claims (7)
1.一种制备耐高温高强度SiC包覆碳泡沫复合隔热材料的方法，其特征在于该材料由碳泡沫材料和碳化硅气凝胶构成，在空气气氛中耐温性为690～700℃，表观密度为0.4～0.6g/cm3，抗压强度为11～15MPa，室温热导率为0.45～0.6W/(m.K)；其具体步骤如下：
(1)将有机硅源、醇、水、酸按照1：(10～20)：(2～10)：(0.001～0.006)的摩尔比混合均匀后，在40～70℃的温度下均匀搅拌1～4h，得到SiO2溶胶；
(2)将步骤(1)中得到的SiO2溶胶倒入装有表面预处理的碳泡沫的模具中，采用真空浸渍技术使得SiO2溶胶与碳泡沫材料充分复合，待其凝胶，得到的碳泡沫为增强骨架的SiO2湿凝胶；
(3)将步骤(2)中得到的碳泡沫为增强骨架的SiO2湿凝胶于15～25℃下放置10～15h后，然后加入老化液，在40～75℃的烘箱内进行置换3～6次，每次12～24h；
(4)将步骤(3)中得到的复合材料进行超临界干燥处理，制得碳泡沫为增强骨架的SiO2气凝胶；
(5)将步骤(4)中得到的碳泡沫为增强骨架的SiO2气凝胶置于管式炉中，在惰性氛围保护下以1～5℃/min的升温速率升温到1450～1600℃，保温3～5小时，冷却后即得到耐高温高强度SiC包覆碳泡沫复合隔热材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述的硅源为正硅酸四乙酯、正硅酸甲酯或3-氨丙基三乙氧基硅烷的一种或其混合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述的醇为甲醇、乙醇、正丁醇、异丁醇、正丙醇、异丙醇或乙二醇中的一种或其混合物。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述的酸为盐酸、硫酸、硝酸、醋酸、草酸或氢氰酸中的一种或其混合物。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(5)中所述的惰性氛围为氩气、氮气或氦气中的一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中的碳泡沫的预处理工艺为：碳泡沫于60～80℃的NaOH溶液中浸泡12～24小时后烘干。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(4)中所述的超临界干燥法为乙醇超临界干燥法或二氧化碳超临界干燥法：乙醇超临界干燥法以乙醇作为干燥介质，反应温度为260～280℃，高压反应釜内压强为8～12MPa，干燥时间为5～10h；二氧化碳超临界干燥法以二氧化碳作为干燥介质，反应温度为45～70℃，高压反应釜内压强为8～12MPa，干燥时间为10～20h。
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