CN112047711A - 一种提高纳米多孔隔热材料高温隔热性能的方法 - Google Patents
一种提高纳米多孔隔热材料高温隔热性能的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112047711A CN112047711A CN202010717990.6A CN202010717990A CN112047711A CN 112047711 A CN112047711 A CN 112047711A CN 202010717990 A CN202010717990 A CN 202010717990A CN 112047711 A CN112047711 A CN 112047711A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sol
- aerogel
- heat insulation
- dipping
- steps
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B30/00—Compositions for artificial stone, not containing binders
- C04B30/02—Compositions for artificial stone, not containing binders containing fibrous materials
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/0091—Preparation of aerogels, e.g. xerogels
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
- C04B38/0045—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by a process involving the formation of a sol or a gel, e.g. sol-gel or precipitation processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2201/00—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values
- C04B2201/20—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for the density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2201/00—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values
- C04B2201/30—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for heat transfer properties such as thermal insulation values, e.g. R-values
- C04B2201/32—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for heat transfer properties such as thermal insulation values, e.g. R-values for the thermal conductivity, e.g. K-factors
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明一种提高纳米多孔隔热材料高温隔热性能的方法,步骤如下:(1)制备气凝胶复合材料湿凝胶体系;(2)制备浸渍溶胶;(3)溶胶浸渍气凝胶复合材料湿凝胶;所述溶胶浸渍气凝胶复合材料湿凝胶的具体方法为:将气凝胶复合材料湿凝胶放在浸液槽中,将制备的浸渍溶胶倒入浸渍槽,完全浸没湿凝胶,待浸渍溶胶充分浸渍气凝胶复合材料并凝胶后,将浸渍处理后的气凝胶复合材料进行溶剂置换;(4)将步骤(3)处理后的复合件进行超临界干燥处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高纳米多孔隔热材料高温隔热性能的方法,属于复合材料性能优化的技术领域。
背景技术
纳米多孔材料作为性能优异的隔热材料在空间飞行器,武器装备等重点领域取得广泛而成功的工程应用,可以满足其在中低温环境中对隔热材料的隔热性能需求。但在更高温度的服役环境中(>700℃),与无机质的纳米多孔复合材料优异隔热性能直接相关纳米骨架结构会在高温环境中出现晶型转变、颗粒致密化、颗粒间烧结形成更大颗粒等动力学过程,造成气凝胶纳米骨架结构收缩,局部坍塌和整体致密化,造成气凝胶复合材料的在高温环境中的隔热性能下降,甚至失效。同时,多孔隔热材料在高温环境中发生的微观结构劣性转变甚至破坏失效,会使材料的尺寸收缩率大,强度保持率低,维型难度大,造成隔热系统组件整体漏热失效。因此,纳米多孔隔热材料在高温环境中的热稳定性能是其在高温环境中发挥其优异隔热性能,满足工程需求的关键。提高纳米多孔隔热材料的耐高温性能有助于提高其作为隔热材料的使用温度上限,这对于隔热材料的应用和发展具有重要意义,也是空间探索,国防军工领域的航天器,武器装备等整体性能优化的关键技术之一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:针对气凝胶这类典型的纳米多孔材料的耐高温性能不足,造成其在高温环境中隔热性能下降甚至失效,提出一种通过改善气凝胶复合材料耐高温结构稳定性,提高纳米多孔隔热材料高温隔热性能的方法。
本发明的技术解决方案是:一种提高纳米多孔隔热材料高温隔热性能的方法,步骤包括:
(1)制备气凝胶复合材料湿凝胶体系;
所述的气凝胶复合材料包括气凝胶和增强体;以气凝胶质量为1份计算,增强体的质量为1-19份;
(2)制备浸渍溶胶;
所述的浸渍溶胶包括无机质溶胶、酚醛溶胶、有机质溶胶中的一种或两种以上的混合;所述无机质溶胶包括二氧化硅溶胶、氧化铝溶胶、氧化锆溶胶、碳化硅溶胶;
(3)溶胶浸渍气凝胶复合材料湿凝胶;
所述溶胶浸渍气凝胶复合材料湿凝胶的具体方法为:将气凝胶复合材料湿凝胶放在浸液槽中,将制备的浸渍溶胶倒入浸渍槽,完全浸没湿凝胶,待浸渍溶胶充分浸渍气凝胶复合材料并凝胶后,将浸渍处理后的气凝胶复合材料进行溶剂置换;
(4)将步骤(3)处理后的复合件进行超临界干燥处理。
所述步骤(1)中的气凝胶为无机气凝胶、酚醛气凝胶、有机气凝胶和炭气凝胶中的一种或两种以上的混合;所述无机气凝胶包括二氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶、氧化锆气凝胶、碳化硅气凝胶。
所述步骤(1)中的增强体为形式为毡,布或短切的玻璃纤维,硅酸铝纤维,氧化铝纤维,莫来石纤维,石英纤维,玄武岩纤维的一种或两种以上的混合。
所述步骤(2)中的浸渍溶胶制备的原料包括前驱体、溶剂、酸催化剂、水和碱催化剂;以前驱体的质量为1份计算,溶剂的质量为1-10份,酸催化剂的质量为0.01-1.0份,水的质量为1-6份,碱催化剂的质量为0.01-1.0份。
所述的浸渍溶胶制备的方法为:选择浸渍溶胶体系,将体系对应的前驱体、溶剂、催化剂按比例添加,在一定温度和一定搅拌条件下进行水解反应得到浸渍溶胶。
所述的前驱体为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、六水氯化铝、硝酸锆、苯二胺、二氨基联苯胺、间苯二酚、联苯四甲酸二酐,联苯二酐中的一种或两种以上的混合。
所述的溶剂为乙醇、甲醇、乙腈中、N-甲基吡咯烷酮、异丙醇、去离子水的一种或两种以上的混合。
所述的酸催化剂为盐酸、硝酸、氟化氢、醋酸中的一种或两种以上的混合;所述的碱性催化剂为氨水、氢氧化钠、氟化铵、碳酸氢钠中的一种或两种以上的混合。
所述步骤(3)中浸渍溶胶对气凝胶复合材料湿凝胶进行浸渍处理处理的次数为1-4。
所述步骤(4)中超临界干燥处理的温度为10-50℃和240-260℃,压力为6-15MPa。
本发明与现有技术相比的优点在于:
(1)本发明的方法通过对纳米多孔隔热材料的微观结构进行浸渍处理,在形成的纳米骨架结构进行二次缩聚交联,对纳米骨架结构进行“二次化学成键”加固,提高气凝胶复合材料整体纳米骨架结构强度,从而改善对纳米多孔隔热材料起关键作用的纳米孔结构在高温环境中抗相转变和抗烧结能力,从而提高纳米多孔隔热材料的高温结构稳定性;
(2)目前作为隔热材料应用的气凝胶复合材料在高温环境中存在耐高温性能不足的问题,纳米结构致密化、结构局部塌陷或整体塌陷,造成材料在高温条件下的隔热性能下降或者失效,同时造成尺寸收缩率大,强度保持率低,维型难度大,造成隔热系统整体漏热,本发明提出的提高气凝胶复合材料耐高温性能的溶胶浸渍处理方法,可以在微观结构层面对气凝胶纳米结构进行原位化学成键强化,提高材料在高温应用过程中的结构稳定性,提高其温度使用上限,稳定且有效的发挥气凝胶复合材料优异的隔热性能;
(3)本发明的方法针对气凝胶复合材料为代表的纳米多孔隔热材料在高温环境中微观结构中环境稳定性差,造成耐温性能不足的问题,采用浸渍溶胶对气凝胶复合材料湿凝胶进行浸渍处理,从微观上改善骨架结构的高温结构稳定性,提高纳米多孔隔热材料的高温隔热性能,可以满足空间环境中高温条件下的隔热需求,对于空间探索高温环境用的隔热材料发展具有重要意义。
附图说明
图1为本发明流程图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
一种提高气凝胶复合材料耐高温性能的方法,该方法的步骤包括:
(1)制备气凝胶复合材料湿凝胶体系;
气凝胶复合材料包括气凝胶和增强体;以气凝胶质量为1份计算,增强体的质量为9份;
所述的气凝胶为二氧化硅气凝胶;
所述的增强体为莫来石纤维毡;
所述的气凝胶复合材料湿凝胶体系的制备方法为:采用打压注胶工艺将气凝胶的溶胶与增强体充分、均匀地复合,凝胶后进行拆模处理。
(2)制备浸渍溶胶;
所述的溶胶体系的原料包括前驱体、醇、酸催化剂、水和碱催化剂;以前驱体的质量为1份计算,醇的质量为4.5份,酸催化剂的质量为0.05份,水的质量为4份,碱催化剂的质量为0.05份;
所述的前驱体为正硅酸乙酯;
所述的醇为乙醇;
所述的催化剂分别为盐酸和氨水;
所述的浸渍溶胶制备的方法为:选择二氧化硅浸渍溶胶,将正硅酸乙酯、水、乙醇、盐酸和氨水按比例添加,在一定温度和一定搅拌条件下进行水解反应得到二氧化硅浸渍溶胶。
(3)溶胶浸渍气凝胶复合材料
所述的溶胶浸渍气凝胶复合材料湿凝胶的方法为:将气凝胶复合材料湿凝胶放在浸液槽中,将制备的二氧化硅浸渍溶胶倒入浸渍槽,完全浸没湿凝胶,待浸渍溶胶充分浸渍气凝胶复合材料并凝胶后,将浸渍处理后的气凝胶复合材料进行溶剂置换;
所述的二氧化硅浸渍溶胶对气凝胶复合材料湿凝胶进行浸渍的次数为1次。
(4)将步骤(3)溶胶浸渍处理得到的复合件进行老化处理,并进行疏水处理和溶剂置换;
(5)将步骤(4)浸渍处理的复合件进行超临界干燥。
所述的超临界干燥处理的温度为15℃,压力为13MPa;
所述的干燥介质为二氧化碳。
实施例2
一种提高气凝胶复合材料耐高温性能的方法,该方法的步骤包括:
(1)制备气凝胶复合材料湿凝胶体系;
气凝胶复合材料包括气凝胶和增强体;以气凝胶质量为1份计算,增强体的质量为4份;
所述的气凝胶为二氧化硅气凝胶;
所述的增强体为石英纤维毡;
所述的气凝胶复合材料湿凝胶体系的制备方法为:采用打压注胶工艺将气凝胶的溶胶与增强体充分、均匀地复合,凝胶后进行拆模处理。
(2)制备浸渍溶胶;
所述的溶胶体系的原料包括前驱体、醇、酸催化剂、水和碱催化剂;以前驱体的质量为1份计算,醇的质量为6份,酸催化剂的质量为0.02份,水的质量为5份,碱催化剂的质量为0.02份;
所述的前驱体为正硅酸甲酯;
所述的醇为甲醇;
所述的催化剂分别为盐酸和氟化铵;
所述的浸渍溶胶制备的方法为:选择二氧化硅浸渍溶胶,将正硅酸甲酯、水、甲醇、盐酸和氟化铵按比例添加,在一定温度和一定搅拌条件下进行水解反应得到二氧化硅浸渍溶胶。
(3)溶胶浸渍气凝胶复合材料
所述的溶胶浸渍气凝胶复合材料湿凝胶的方法为:将气凝胶复合材料湿凝胶放在浸液槽中,将制备的二氧化硅浸渍溶胶倒入浸渍槽,完全浸没湿凝胶,待浸渍溶胶充分浸渍气凝胶复合材料并凝胶后,将浸渍处理后的气凝胶复合材料进行溶剂置换;
所述的二氧化硅浸渍溶胶对气凝胶复合材料湿凝胶进行浸渍的次数为2次。
(4)将步骤(3)溶胶浸渍处理得到的复合件进行高温老化处理,并进行疏水处理和溶剂置换;
(5)将步骤(4)浸渍处理的复合件进行超临界干燥。
所述的超临界干燥处理的温度为15℃,压力为13MPa;
所述的干燥介质为二氧化碳。
实施例3
一种提高气凝胶复合材料耐高温性能的方法,该方法的步骤包括:
(1)制备气凝胶复合材料湿凝胶体系;
气凝胶复合材料包括气凝胶和增强体;以气凝胶质量为1份计算,增强体的质量为9份;
所述的气凝胶为氧化铝气凝胶;
所述的增强体为玻璃纤维布;
所述的气凝胶复合材料湿凝胶体系的制备方法为:采用打压注胶工艺将气凝胶的溶胶与增强体充分、均匀地复合,凝胶后进行拆模处理。
(2)制备浸渍溶胶;
所述的溶胶体系的原料包括前驱体、醇、酸催化剂、水和碱催化剂;以前驱体的质量为1份计算,醇的质量为7份,乙酸催化剂的质量为0.05份;
所述的前驱体为仲丁醇铝;
所述的醇为甲醇;
所述的催化剂分别为冰醋酸;
所述的浸渍溶胶制备的方法为:选择氧化铝浸渍溶胶,将仲丁醇铝、溶剂、甲醇和冰醋酸按比例添加,在一定温度和一定搅拌条件下进行水解反应得到氧化铝浸渍溶胶。
(3)溶胶浸渍气凝胶复合材料
所述的溶胶浸渍气凝胶复合材料湿凝胶的方法为:将气凝胶复合材料湿凝胶放在浸液槽中,将制备的氧化铝浸渍溶胶倒入浸渍槽,完全浸没湿凝胶,待浸渍溶胶充分浸渍气凝胶复合材料并凝胶后,将浸渍处理后的气凝胶复合材料进行溶剂置换;
所述的氧化铝浸渍溶胶对气凝胶复合材料湿凝胶进行浸渍的次数为2次。
(4)将步骤(3)溶胶浸渍处理得到的复合件进行高温老化处理,并进行疏水处理和溶剂置换;
(5)将步骤(4)浸渍处理的复合件进行超临界干燥。
所述的超临界干燥处理的温度为15℃,压力为13MPa;
所述的干燥介质为二氧化碳。
实施例4
一种提高气凝胶复合材料耐高温性能的方法,该方法的步骤包括:
(1)制备气凝胶复合材料湿凝胶体系;
气凝胶复合材料包括气凝胶和增强体;以气凝胶质量为1份计算,增强体的质量为9份;
所述的气凝胶为二氧化硅-氧化铝气凝胶;
所述的增强体为氧化铝纤维毡;
所述的气凝胶复合材料湿凝胶体系的制备方法为:采用打压注胶工艺将气凝胶的溶胶与增强体充分、均匀地复合,凝胶后进行拆模处理。
(2)制备浸渍溶胶;
所述的溶胶体系的原料包括前驱体、醇、酸催化剂、水和碱催化剂;以前驱体的质量为1份计算,醇的质量为7份,水的质量为9份,催化剂的质量为0.05份;
所述的前驱体为正硅酸乙酯和六水氯化铝;
所述的醇为甲醇,乙醇;
所述的催化剂分别为硝酸和氨水;
所述的浸渍溶胶制备的方法为:选择二氧化硅-氧化铝浸渍溶胶,将正硅酸乙酯、甲醇、乙醇、硝酸和氨水按比例添加,在一定温度和一定搅拌条件下进行水解反应得到二氧化硅-氧化铝浸渍溶胶。
(3)溶胶浸渍气凝胶复合材料
所述的溶胶浸渍气凝胶复合材料湿凝胶的方法为:将气凝胶复合材料湿凝胶放在浸液槽中,将制备的二氧化硅-氧化铝浸渍溶胶倒入浸渍槽,完全浸没湿凝胶,待浸渍溶胶充分浸渍气凝胶复合材料并凝胶后,将浸渍处理后的气凝胶复合材料进行溶剂置换;
所述的二氧化硅-氧化铝浸渍溶胶对气凝胶复合材料湿凝胶进行浸渍的次数为2次。
(4)将步骤(3)溶胶浸渍处理得到的复合件进行高温老化处理,并进行疏水处理和溶剂置换;
(5)将步骤(4)浸渍处理的复合件进行超临界干燥。
所述的超临界干燥处理的温度为40℃,压力为14MPa;
所述的干燥介质为二氧化碳。
实施例5
一种提高气凝胶复合材料耐高温性能的方法,该方法的步骤包括:
(1)制备气凝胶复合材料湿凝胶体系;
气凝胶复合材料包括气凝胶和增强体;以气凝胶质量为1份计算,增强体的质量为14份;
所述的气凝胶为酚醛气凝胶;
所述的增强体为硅酸铝纤维毡;
(2)制备浸渍溶胶;
所述的溶胶体系的原料包括前驱体、醇、水和碱催化剂;以前驱体的质量为1份计算,醇的质量为6份,水的质量为5份,碱催化剂的质量为0.02份;
所述的前驱体为间苯二酚、甲醛;
所述的醇为甲醇;
所述的催化剂分别为碳酸氢钠;
所述的浸渍溶胶制备的方法为:选择酚醛浸渍溶胶,将间苯二酚、甲醛、甲醇、水和碳酸氢钠按比例添加,在一定温度和一定搅拌条件下进行水解反应得到酚醛浸渍溶胶。
(3)溶胶浸渍气凝胶复合材料
所述的溶胶浸渍气凝胶复合材料湿凝胶的方法为:将气凝胶复合材料湿凝胶放在浸液槽中,将制备的酚醛浸渍溶胶倒入浸渍槽,完全浸没湿凝胶,待浸渍溶胶充分浸渍气凝胶复合材料并凝胶后,将浸渍处理后的气凝胶复合材料进行溶剂置换;
所述的酚醛浸渍溶胶对气凝胶复合材料湿凝胶进行浸渍的次数为1次。
(4)将步骤(3)溶胶浸渍处理得到的复合件进行高温老化处理,并进行疏水处理和溶剂置换;
(5)将步骤(4)浸渍处理的复合件进行超临界干燥。
所述的超临界干燥处理的温度为243℃,压力为8MPa;
所述的干燥介质为乙醇。
实施例6
一种提高气凝胶复合材料耐高温性能的方法,该方法的步骤包括:
(1)制备气凝胶复合材料湿凝胶体系;
气凝胶复合材料包括气凝胶和增强体;以气凝胶质量为1份计算,增强体的质量为9份;
所述的气凝胶为二氧化硅气凝胶;
所述的增强体为碳纤维和石英纤维混合纤维毡;
所述的气凝胶复合材料湿凝胶体系的制备方法为:采用打压注胶工艺将气凝胶的溶胶与增强体充分、均匀地复合,凝胶后进行拆模处理。
(2)制备浸渍溶胶;
所述的溶胶体系的原料包括前驱体、醇、酸催化剂、水和碱催化剂;以前驱体的质量为1份计算,醇的质量为7份,酸催化剂的质量为0.02份,水的质量为6份,碱催化剂的质量为0.02份;
所述的前驱体为正硅酸乙酯;
所述的醇为乙醇;
所述的催化剂分别为盐酸和氨水;
所述的浸渍溶胶制备的方法为:选择二氧化硅浸渍溶胶,将正硅酸乙酯、水、乙醇、盐酸和氨水按比例添加,在一定温度和一定搅拌条件下进行水解反应得到二氧化硅浸渍溶胶。
(3)溶胶浸渍气凝胶复合材料
所述的溶胶浸渍气凝胶复合材料湿凝胶的方法为:将气凝胶复合材料湿凝胶放在浸液槽中,将制备的二氧化硅浸渍溶胶倒入浸渍槽,完全浸没湿凝胶,待浸渍溶胶充分浸渍气凝胶复合材料并凝胶后,将浸渍处理后的气凝胶复合材料进行溶剂置换;
所述的二氧化硅浸渍溶胶对气凝胶复合材料湿凝胶进行浸渍的次数为4次。
(4)将步骤(3)溶胶浸渍处理得到的复合件进行高温老化处理,并进行疏水处理和溶剂置换;
(5)将步骤(4)浸渍处理的复合件进行超临界干燥。
所述的超临界干燥处理的温度为15℃,压力为13MPa;
所述的干燥介质为二氧化碳。
实施例7
一种提高气凝胶复合材料耐高温性能的方法,该方法的步骤包括:
(1)制备气凝胶复合材料湿凝胶体系;
气凝胶复合材料包括气凝胶和增强体;以气凝胶质量为1份计算,增强体的质量为9份;
所述的气凝胶为氧化锆气凝胶;
所述的增强体为氧化铝短切纤维;
所述的气凝胶复合材料湿凝胶体系的制备方法为:采用打压注胶工艺将气凝胶的溶胶与增强体充分、均匀地复合,凝胶后进行拆模处理。
(2)制备浸渍溶胶;
所述的溶胶体系的原料包括前驱体、醇、酸催化剂、水和碱催化剂;以前驱体的质量为1份计算,醇的质量为7份,酸催化剂的质量为0.02份,水的质量为6份,碱催化剂的质量为0.02份;
所述的前驱体为硝酸氧锆;
所述的醇为乙醇;
所述的催化剂分别为硝酸和氟化铵;
所述的浸渍溶胶制备的方法为:选择氧化锆浸渍溶胶,将硝酸氧锆、水、乙醇、盐酸和氨水按比例添加,在一定温度和一定搅拌条件下进行水解反应得到二氧化硅浸渍溶胶。
(3)溶胶浸渍气凝胶复合材料
所述的溶胶浸渍气凝胶复合材料湿凝胶的方法为:将气凝胶复合材料湿凝胶放在浸液槽中,将制备的二氧化硅浸渍溶胶倒入浸渍槽,完全浸没湿凝胶,待浸渍溶胶充分浸渍气凝胶复合材料并凝胶后,将浸渍处理后的气凝胶复合材料进行溶剂置换;
所述的氧化锆浸渍溶胶对气凝胶复合材料湿凝胶进行浸渍的次数为3次。
(4)将步骤(3)溶胶浸渍处理得到的复合件进行高温老化处理,并进行疏水处理和溶剂置换;
(5)将步骤(4)浸渍处理的复合件进行超临界干燥。
所述的超临界干燥处理的温度为243℃,压力为8MPa;
所述的干燥介质为乙醇。
实施例8
一种提高气凝胶复合材料耐高温性能的方法,该方法的步骤包括:
(1)制备气凝胶复合材料湿凝胶体系;
气凝胶复合材料包括气凝胶和增强体;以气凝胶质量为1份计算,增强体的质量为19份;
所述的气凝胶为氧化铝气凝胶;
所述的增强体为石英纤维布;
所述的气凝胶复合材料湿凝胶体系的制备方法为:采用打压注胶工艺将气凝胶的溶胶与增强体充分、均匀地复合,凝胶后进行拆模处理。
(2)制备浸渍溶胶;
所述的溶胶体系的原料包括前驱体、醇、酸催化剂、水和碱催化剂;以前驱体的质量为1份计算,醇的质量为7份,乙酸催化剂的质量为0.05份;
所述的前驱体为仲丁醇铝;
所述的醇为甲醇;
所述的催化剂分别为冰醋酸;
所述的浸渍溶胶制备的方法为:选择氧化铝浸渍溶胶,将仲丁醇铝、溶剂、甲醇和冰醋酸按比例添加,在一定温度和一定搅拌条件下进行水解反应得到氧化铝浸渍溶胶。
(3)溶胶浸渍气凝胶复合材料
所述的溶胶浸渍气凝胶复合材料湿凝胶的方法为:将气凝胶复合材料湿凝胶放在浸液槽中,将制备的二氧化硅浸渍溶胶倒入浸渍槽,完全浸没湿凝胶,待浸渍溶胶充分浸渍气凝胶复合材料并凝胶后,将浸渍处理后的气凝胶复合材料进行溶剂置换;
所述的氧化铝浸渍溶胶对气凝胶复合材料湿凝胶进行浸渍的次数为3次。
(4)将步骤(3)溶胶浸渍处理得到的复合件进行高温老化处理,并进行疏水处理和溶剂置换;
(5)将步骤(4)浸渍处理的复合件进行超临界干燥。
所述的超临界干燥处理的温度为243℃,压力为8MPa;
所述的干燥介质为乙醇。
实验例:采用本发明对其凝胶复合材料的密度及常温和高温下热导率如下表所示:
以上已对本发明的较佳实施例进行了具体说明,但本发明并不限于所述实施例,熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同的变型或替换,这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (10)
1.一种提高纳米多孔隔热材料高温隔热性能的方法,其特征在于步骤包括:
(1)制备气凝胶复合材料湿凝胶体系;
所述的气凝胶复合材料包括气凝胶和增强体;以气凝胶质量为1份计算,增强体的质量为1-19份;
(2)制备浸渍溶胶;
所述的浸渍溶胶包括无机质溶胶、酚醛溶胶、有机质溶胶中的一种或两种以上的混合;所述无机质溶胶包括二氧化硅溶胶、氧化铝溶胶、氧化锆溶胶、碳化硅溶胶;
(3)溶胶浸渍气凝胶复合材料湿凝胶;
所述溶胶浸渍气凝胶复合材料湿凝胶的具体方法为:将气凝胶复合材料湿凝胶放在浸液槽中,将制备的浸渍溶胶倒入浸渍槽,完全浸没湿凝胶,待浸渍溶胶充分浸渍气凝胶复合材料并凝胶后,将浸渍处理后的气凝胶复合材料进行溶剂置换;
(4)将步骤(3)处理后的复合件进行超临界干燥处理。
2.根据权利要求1所述的一种提高纳米多孔隔热材料高温隔热性能的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的气凝胶为无机气凝胶、酚醛气凝胶、有机气凝胶和炭气凝胶中的一种或两种以上的混合;所述无机气凝胶包括二氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶、氧化锆气凝胶、碳化硅气凝胶。
3.根据权利要求1所述的一种提高纳米多孔隔热材料高温隔热性能的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的增强体为形式为毡,布或短切的玻璃纤维,硅酸铝纤维,氧化铝纤维,莫来石纤维,石英纤维,玄武岩纤维的一种或两种以上的混合。
4.根据权利要求1所述的一种提高纳米多孔隔热材料高温隔热性能的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的浸渍溶胶制备的原料包括前驱体、溶剂、酸催化剂、水和碱催化剂;以前驱体的质量为1份计算,溶剂的质量为1-10份,酸催化剂的质量为0.01-1.0份,水的质量为1-6份,碱催化剂的质量为0.01-1.0份。
5.根据权利要求4所述的一种提高纳米多孔隔热材料高温隔热性能的方法,其特征在于:所述的浸渍溶胶制备的方法为:选择浸渍溶胶体系,将体系对应的前驱体、溶剂、催化剂按比例添加,在一定温度和一定搅拌条件下进行水解反应得到浸渍溶胶。
6.根据权利要求4所述的一种提高纳米多孔隔热材料高温隔热性能的方法,其特征在于:所述的前驱体为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、六水氯化铝、硝酸锆、苯二胺、二氨基联苯胺、间苯二酚、联苯四甲酸二酐,联苯二酐中的一种或两种以上的混合。
7.根据权利要求4所述的一种提高纳米多孔隔热材料高温隔热性能的方法,其特征在于:所述的溶剂为乙醇、甲醇、乙腈中、N-甲基吡咯烷酮、异丙醇、去离子水的一种或两种以上的混合。
8.根据权利要求4所述的一种提高纳米多孔隔热材料高温隔热性能的方法,其特征在于:所述的酸催化剂为盐酸、硝酸、氟化氢、醋酸中的一种或两种以上的混合;所述的碱性催化剂为氨水、氢氧化钠、氟化铵、碳酸氢钠中的一种或两种以上的混合。
9.根据权利要求1所述的一种提高纳米多孔隔热材料高温隔热性能的方法,其特征在于:所述步骤(3)中浸渍溶胶对气凝胶复合材料湿凝胶进行浸渍处理处理的次数为1-4。
10.根据权利要求1所述的一种提高纳米多孔隔热材料高温隔热性能的方法,其特征在于:所述步骤(4)中超临界干燥处理的温度为10-50℃和240-260℃,压力为6-15MPa。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010717990.6A CN112047711A (zh) | 2020-07-23 | 2020-07-23 | 一种提高纳米多孔隔热材料高温隔热性能的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010717990.6A CN112047711A (zh) | 2020-07-23 | 2020-07-23 | 一种提高纳米多孔隔热材料高温隔热性能的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN112047711A true CN112047711A (zh) | 2020-12-08 |
Family
ID=73601873
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202010717990.6A Pending CN112047711A (zh) | 2020-07-23 | 2020-07-23 | 一种提高纳米多孔隔热材料高温隔热性能的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN112047711A (zh) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113648940A (zh) * | 2021-09-23 | 2021-11-16 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种超轻质高弹性抗辐射纳米纤维气凝胶材料及其制备方法 |
CN113831103A (zh) * | 2021-09-30 | 2021-12-24 | 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 | 一种耐高温氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料的制备方法 |
CN113860847A (zh) * | 2021-09-30 | 2021-12-31 | 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 | 一种Al2O3-SiO2气凝胶复合材料的制备方法 |
CN114249575A (zh) * | 2021-11-22 | 2022-03-29 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种气凝胶防隔热材料表面致密化的方法 |
CN114773090A (zh) * | 2021-11-09 | 2022-07-22 | 广东佛山市陶瓷研究所控股集团股份有限公司 | 陶瓷膜支撑体的强度增强方法 |
CN115228394A (zh) * | 2022-06-30 | 2022-10-25 | 江苏安珈新材料科技有限公司 | 一种梯度杂化气凝胶的制备方法 |
CN115473007A (zh) * | 2022-09-28 | 2022-12-13 | 娄底市海天特种陶瓷有限公司 | 一种新能源汽车锂电池用陶瓷基隔膜及其制备方法 |
CN115710117A (zh) * | 2022-10-11 | 2023-02-24 | 电子科技大学长三角研究院(湖州) | 一种气凝胶复合材料及其制备方法、应用 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106866093A (zh) * | 2015-12-14 | 2017-06-20 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种由纤维增强体增强的气凝胶材料及其制备方法 |
CN109734412A (zh) * | 2019-03-06 | 2019-05-10 | 湖北三江航天红阳机电有限公司 | 一种制备疏水铝硅气凝胶隔热材料的二次干燥法 |
CN110563438A (zh) * | 2019-10-10 | 2019-12-13 | 湖北三江航天红阳机电有限公司 | 一种疏水铝硅气凝胶隔热材料的制备方法 |
US10633256B1 (en) * | 2014-08-11 | 2020-04-28 | United States Of America As Represented By The Administrator Of National Aeronautics And Space Administration | High temperature, hydrophobic, flexible aerogel composite and method of making same |
CN111362664A (zh) * | 2020-02-18 | 2020-07-03 | 江苏泛亚微透科技股份有限公司 | 铝钛掺杂二氧化硅气凝胶/纤维复合材料及的制备方法 |
-
2020
- 2020-07-23 CN CN202010717990.6A patent/CN112047711A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US10633256B1 (en) * | 2014-08-11 | 2020-04-28 | United States Of America As Represented By The Administrator Of National Aeronautics And Space Administration | High temperature, hydrophobic, flexible aerogel composite and method of making same |
CN106866093A (zh) * | 2015-12-14 | 2017-06-20 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种由纤维增强体增强的气凝胶材料及其制备方法 |
CN109734412A (zh) * | 2019-03-06 | 2019-05-10 | 湖北三江航天红阳机电有限公司 | 一种制备疏水铝硅气凝胶隔热材料的二次干燥法 |
CN110563438A (zh) * | 2019-10-10 | 2019-12-13 | 湖北三江航天红阳机电有限公司 | 一种疏水铝硅气凝胶隔热材料的制备方法 |
CN111362664A (zh) * | 2020-02-18 | 2020-07-03 | 江苏泛亚微透科技股份有限公司 | 铝钛掺杂二氧化硅气凝胶/纤维复合材料及的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
YAOFEI LEI等: "A general strategy for improving the thermal insulation performance of aerogels by multiple impregnation", 《SCRIPTA MATERIALIA》 * |
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113648940A (zh) * | 2021-09-23 | 2021-11-16 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种超轻质高弹性抗辐射纳米纤维气凝胶材料及其制备方法 |
CN113648940B (zh) * | 2021-09-23 | 2023-05-05 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种超轻质高弹性抗辐射纳米纤维气凝胶材料及其制备方法 |
CN113831103A (zh) * | 2021-09-30 | 2021-12-24 | 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 | 一种耐高温氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料的制备方法 |
CN113860847A (zh) * | 2021-09-30 | 2021-12-31 | 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 | 一种Al2O3-SiO2气凝胶复合材料的制备方法 |
CN114773090A (zh) * | 2021-11-09 | 2022-07-22 | 广东佛山市陶瓷研究所控股集团股份有限公司 | 陶瓷膜支撑体的强度增强方法 |
CN114249575A (zh) * | 2021-11-22 | 2022-03-29 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种气凝胶防隔热材料表面致密化的方法 |
CN114249575B (zh) * | 2021-11-22 | 2023-03-10 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种气凝胶防隔热材料表面致密化的方法 |
CN115228394A (zh) * | 2022-06-30 | 2022-10-25 | 江苏安珈新材料科技有限公司 | 一种梯度杂化气凝胶的制备方法 |
CN115473007A (zh) * | 2022-09-28 | 2022-12-13 | 娄底市海天特种陶瓷有限公司 | 一种新能源汽车锂电池用陶瓷基隔膜及其制备方法 |
CN115473007B (zh) * | 2022-09-28 | 2024-01-02 | 上海意定新材料科技有限公司 | 一种新能源汽车锂电池用陶瓷基隔膜及其制备方法 |
CN115710117A (zh) * | 2022-10-11 | 2023-02-24 | 电子科技大学长三角研究院(湖州) | 一种气凝胶复合材料及其制备方法、应用 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN112047711A (zh) | 一种提高纳米多孔隔热材料高温隔热性能的方法 | |
CN108033455B (zh) | 一种二氧化硅气凝胶的制备方法 | |
WO2022148460A1 (zh) | 纤维复合气凝胶材料及其制备方法和应用 | |
CN113716572B (zh) | 一种氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料的制备方法 | |
CN102515181B (zh) | 一种提高气凝胶复合材料强度的方法 | |
CN109336545B (zh) | 一种二氧化硅气凝胶复合材料、其制备方法及应用 | |
CN113683387B (zh) | 疏水阻燃二氧化硅气凝胶陶瓷纤维毡及其制备方法 | |
CN113135732B (zh) | 一种短切玻璃纤维二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法 | |
CN109179428B (zh) | 一种增强型透明二氧化硅气凝胶及其制备方法 | |
CN110565366B (zh) | 一种硅气凝胶复合材料的制备方法 | |
CN102557710A (zh) | 一种具有纳米孔结构的刚玉-莫来石复相陶瓷材料的制备方法 | |
CN112321989B (zh) | 纤维增强酚醛树脂复合材料的制备方法及纤维增强酚醛树脂复合材料 | |
CN104478475A (zh) | 一种耐高温高强度SiC包覆碳泡沫复合隔热材料及其制备方法 | |
CN114100534A (zh) | 硅铝二元气凝胶复合材料的制备方法 | |
CN108774072B (zh) | 一种刚性隔热瓦及其制备方法 | |
CN112830761A (zh) | 耐高温、高强度Al2O3气凝胶复合材料及其制备方法 | |
CN109020470A (zh) | 一种常压干燥制备气凝胶复合保温毡的方法 | |
CN113636824A (zh) | 一种增强型二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法 | |
CN104355647A (zh) | 一种Cr2O3掺杂二氧化硅气凝胶材料及其制备方法 | |
CN109626954B (zh) | 一种耐温防潮型二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法和应用 | |
CN113860850B (zh) | 一种复合隔热垫及其制作工艺 | |
CN115110311B (zh) | 一种耐高温氧化铝气凝胶毡的制备方法及氧化铝气凝胶毡 | |
CN115466518B (zh) | 一种有机无机原位杂化气凝胶隔热材料及其制备方法 | |
CN114524680B (zh) | 一种内部搭接有纳米薄膜的陶瓷纳米纤维材料及其制备方法 | |
CN105693222A (zh) | 一种氧化铝和氧化铁杂化气凝胶复合材料的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201208 |