CN114249575A - 一种气凝胶防隔热材料表面致密化的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种气凝胶防隔热材料表面致密化的方法，属于纳米防隔热材料技术领域，本发明在原位形成纳米孔结构的气凝胶复合材料后，通过在隔热材料表面重复浸渍涂刷一定厚度的溶胶进行致密化，其中通过水性硅溶胶与乙醇可以使得最终刷涂的面板密度更高，而且通过控制刷涂次数及用量，控制表面致密层的深度及致密度，可制备表面抗冲刷的热防护材料，使气凝胶防隔热材料表面具有抗冲刷性，拓展其应用范围。

Description

一种气凝胶防隔热材料表面致密化的方法
技术领域
本发明涉及一种气凝胶防隔热材料表面致密化的方法，属于纳米防隔热材料技术领域。
背景技术
气凝胶作为一种典型的纳米多孔材料，因高比表面积、低热导率等独特性能，在航空航天热防护领域具有重要的应用前景。然而，由于气凝胶的纳米孔结构，当其复合材料作为防隔热材料用于飞行器外部热防护材料时，需经表面致密化才能承受气体的冲刷而不发生剥蚀，因此，表面致密化是气凝胶复合材料作为飞行器外部热防护材料避免失效的关键。
通常，气凝胶复合材料表面致密化的方式为在复合材料表面浸渍一定深度的无机溶胶进行致密化，同时因水性胶体安全易于运输和存储，常用溶胶包括无机水性硅溶胶、无机水性铝溶胶等，然而，石英纤维增强有机硅气凝胶复合材料由于具有本征疏水特性，在复合材料干燥完成后，水性硅溶胶难以对复合材料表面形成有效浸渍，无法形成一定深度及致密度的面板层，致使复合材料表面致密化难以实现。
发明内容
本发明的目的在于提供一种气凝胶防隔热材料表面致密化的方法，从而克服现有技术中的缺陷。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案如下：
一种气凝胶防隔热材料表面致密化的方法，包括以下步骤：
硅烷前驱体、溶剂水、表面活性剂、催化剂，通过溶胶-凝胶技术制备有机硅溶胶；
将有机硅溶胶经RTM工艺与石英纤维预制体进行复合，RTM工艺为：将石英纤维预制体在模具中合模，抽真空至0.01MPa以下，通过真空浸渍将有机硅溶胶吸取至模具中与石英纤维预制体浸渍充分，待有机硅溶胶凝胶后实现复合；
将完成RTM注胶工艺后的模具放入烘箱中进行凝胶及老化处理；
将老化后的复合材料取出模具进行常压干燥，获得石英纤维增强有机硅气凝胶复合材料；
将无机水性硅溶胶与乙醇配置成胶体溶液，在石英纤维增强有机硅气凝胶复合材料表面用胶体溶液进行刷涂处理，得到表面致密化的气凝胶防隔热材料。
进一步地，硅烷前驱体为甲基三甲氧基硅烷或二甲基二甲氧基硅烷。
进一步地，表面活性剂选用十六烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵。
进一步地，催化剂选用氨水或氟化铵。
进一步地，硅烷前驱体、溶剂水、表面活性剂、催化剂的质量配比为(15～25):(20～40):(0.1～0.3):(0.3～0.7)。
进一步地，有机硅溶胶与石英纤维预制体的质量比为(4～6):1。
进一步地，在烘箱中凝胶的温度为5～35℃，时间6～48h。
进一步地，老化处理温度为80～120℃，老化时间为24～96h。
进一步地，常压干燥流程为：首先10～40℃下持续60～180h，然后在100～120℃持续12～24h。
进一步地，无机水性硅溶胶为二氧化硅水溶胶。
进一步地，所述水性硅溶胶与乙醇的质量比例为1:3～3:1，刷涂质量为5-10g/100cm2，刷涂次数为15-20次，每次刷涂间隔为1-24h。
本发明取得的技术效果：本发明创新点在于原位形成纳米孔结构的气凝胶复合材料后，通过在隔热材料表面重复浸渍涂刷一定厚度的溶胶进行致密化，其中通过水性硅溶胶与乙醇可以使得最终刷涂的面板密度更高，而且通过控制刷涂次数及用量，控制表面致密层的深度及致密度，可制备表面抗冲刷的热防护材料，使气凝胶防隔热材料表面具有抗冲刷性，拓展其应用范围。
附图说明
图1是本发明的一种气凝胶防隔热材料表面致密化的方法流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面通过具体实施例，对本发明做进一步详细说明。
实施例1
1)前驱体甲基三甲氧基硅烷、溶剂水、表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵、催化剂氨水质量配比为15:20:0.1:0.3，通过溶胶-凝胶技术制备有机硅溶胶。
2)将有机硅溶胶经RTM工艺与石英纤维预制体按照质量比为4:1进行复合，RTM工艺为：将石英纤维预制体在模具中合模，抽真空至0.01MPa以下，通过真空浸渍将有机硅溶胶吸取至模具中与石英纤维预制体浸渍充分，待有机硅溶胶凝胶后实现复合。
3)将完成RTM注胶工艺后的模具放入烘箱中进行凝胶及老化处理，老化处理温度为80℃，老化时间为96h。
4)将老化后的复合材料取出模具进行常压干燥，干燥流程为10℃/180h、100℃/24h，获得石英纤维增强有机硅气凝胶复合材料。
5)将二氧化硅水溶胶与乙醇按照1:3的质量比例配置成胶体溶液，在石英纤维增强有机硅气凝胶复合材料表面用胶体溶液进行刷涂处理，刷涂质量为5g/100cm2，刷涂次数为15次，每次刷涂间隔为1h，实现气凝胶防隔热材料表面致密化。
实施例2
1)前驱体甲基三甲氧基硅烷、溶剂水、表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵、催化剂氨水质量配比为20:30:0.2:0.5，通过溶胶-凝胶技术制备有机硅溶胶。
2)将有机硅溶胶经RTM工艺与石英纤维预制体按照质量比为5:1进行复合，RTM工艺为：将石英纤维预制体在模具中合模，抽真空至0.01MPa以下，通过真空浸渍将有机硅溶胶吸取至模具中与石英纤维预制体浸渍充分，待有机硅溶胶凝胶后实现复合。
3)将完成RTM注胶工艺后的模具放入烘箱中进行凝胶及老化处理，老化处理温度为100℃，老化时间为48h。
4)将老化后的复合材料取出模具进行常压干燥，干燥流程为20℃/100h、110℃/18h，获得石英纤维增强有机硅气凝胶复合材料。
5)将二氧化硅水溶胶与乙醇按照1:1的质量比例配置成胶体溶液，在石英纤维增强有机硅气凝胶复合材料表面用胶体溶液进行刷涂处理，刷涂质量为8g/100cm2，刷涂次数为18次，每次刷涂间隔为12h，实现气凝胶防隔热材料表面致密化。
实施例3
1)前驱体二甲基二甲氧基硅烷、溶剂水、表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵、催化剂氟化铵质量配比为25:40:0.3:0.7，通过溶胶-凝胶技术制备有机硅溶胶；
2)将有机硅溶胶经RTM工艺与石英纤维预制体按照质量比为6:1进行复合，RTM工艺为：将石英纤维预制体在模具中合模，抽真空至0.01MPa以下，通过真空浸渍将有机硅溶胶吸取至模具中与石英纤维预制体浸渍充分，待有机硅溶胶凝胶后实现复合。
3)将完成RTM注胶工艺后的模具放入烘箱中进行凝胶及老化处理，老化处理温度为120℃，老化时间为24h。
4)将老化后的复合材料取出模具进行常压干燥，干燥流程为40℃/60h、120℃/12h，获得石英纤维增强有机硅气凝胶复合材料。
5)将二氧化硅水硅溶胶与乙醇按照3:1的质量比例配置成胶体溶液，在石英纤维增强有机硅气凝胶复合材料表面用胶体溶液进行刷涂处理，刷涂质量为10g/100cm2，刷涂次数为20次，每次刷涂间隔为24h，实现气凝胶防隔热材料表面致密化。
实施例4
1)前驱体二甲基二甲氧基硅烷、溶剂水、表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵、催化剂氟化铵氨水质量配比为20:30:0.2:0.5，通过溶胶-凝胶技术制备有机硅溶胶；
2)将有机硅溶胶经RTM工艺与石英纤维预制体按照质量比为5:1进行复合，RTM工艺为：将石英纤维预制体在模具中合模，抽真空至0.01MPa以下，通过真空浸渍将有机硅溶胶吸取至模具中与石英纤维预制体浸渍充分，待有机硅溶胶凝胶后实现复合。
3)将完成RTM注胶工艺后的模具放入烘箱中进行凝胶及老化处理，老化处理温度为120℃，老化时间为96h。
4)将老化后的复合材料取出模具进行常压干燥，干燥流程为20℃/120h、100～120℃/12h，获得石英纤维增强有机硅气凝胶复合材料。
5)将二氧化硅水溶胶与乙醇按照1:1的质量比例配置成胶体溶液，在石英纤维增强有机硅气凝胶复合材料表面用胶体溶液进行刷涂处理，刷涂质量为8g/100cm2，刷涂次数为18次，每次刷涂间隔为5h。
实施例5
1)前驱体甲基三甲氧基硅烷、溶剂水、表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵、催化剂氟化铵质量配比为16:35:0.15:0.4，通过溶胶-凝胶技术制备有机硅溶胶；
2)将有机硅溶胶经RTM工艺与石英纤维预制体按照质量比为5.5:1进行复合，RTM工艺为：将石英纤维预制体在模具中合模，抽真空至0.01MPa以下，通过真空浸渍将有机硅溶胶吸取至模具中与石英纤维预制体浸渍充分，待有机硅溶胶凝胶后实现复合。
3)将完成RTM注胶工艺后的模具放入烘箱中进行凝胶及老化处理，老化处理温度为100℃，老化时间为36h。
4)将老化后的复合材料取出模具进行常压干燥，20℃/120h、100～120℃/12h，获得石英纤维增强有机硅气凝胶复合材料。
5)将无机水性硅溶胶与乙醇按照1:1的质量比例配置成胶体溶液，在石英纤维增强有机硅气凝胶复合材料表面用胶体溶液进行刷涂处理，刷涂质量为6g/100cm2，刷涂次数为15次，每次刷涂间隔为2h，实现气凝胶防隔热材料表面致密化。
对比例
与实施例1的步骤和参数基本相同，除了步骤5)将二氧化硅水溶胶直接在石英纤维增强有机硅气凝胶复合材料表面进行简单刷涂处理。
复合材料面板密度和致密度如表1所示，可知将二氧化硅水溶胶与乙醇按照特定的比例配置成胶体溶液，能够使最终的刷涂的致密度更高，更为致密。
表1不同实施例制备复合材料面板密度及致密度结果
实施例 面板密度(g/cm<sup>3</sup>) 致密度(g/cm<sup>3</sup>)
实施例1 1.15 0.30
实施例2 1.32 0.47
实施例3 1.31 0.46
实施例4 1.29 0.44
实施例5 1.30 0.45
对比例 0.85 0
本发明的创新在于防隔热制备完成后，为拓展其应用范围，发明了一种表面致密化方法，通过在防隔热材料表面多次浸渍刷涂致密化前驱体，通过控制刷涂次数及用量，控制表面致密层的深度及致密度，从而使防隔热材料表面具有抗冲刷性。为进一步证明该效果，本发明基于实施例1制备的石英纤维增强有机硅气凝胶复合材料，再次调整二氧化硅水硅溶胶与乙醇和刷涂参数，重复进行刷涂，检测致密效果，相关数据如表2所示。
表2刷涂参数和效果
Figure BDA0003367038420000051
由表2可知，整体而言，致密度及深度随硅溶胶:乙醇的比例、刷涂质量、刷涂次数的增大而增大；而与间隔时间关系不大。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种气凝胶防隔热材料表面致密化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
硅烷前驱体、溶剂水、表面活性剂和催化剂，通过溶胶-凝胶技术制备有机硅溶胶；
将有机硅溶胶经RTM工艺与石英纤维预制体进行复合，RTM工艺为：将石英纤维预制体在模具中合模，抽真空至0.01MPa以下，通过真空浸渍将有机硅溶胶吸取至模具中与石英纤维预制体浸渍充分，待有机硅溶胶凝胶后实现复合；
将完成RTM注胶工艺后的模具放入烘箱中进行凝胶及老化处理；
将老化后的复合材料取出模具进行常压干燥，获得石英纤维增强有机硅气凝胶复合材料；
将无机水性硅溶胶与乙醇配置成胶体溶液，在石英纤维增强有机硅气凝胶复合材料表面用该胶体溶液进行刷涂处理，得到表面致密化的气凝胶防隔热材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，硅烷前驱体为甲基三甲氧基硅烷或二甲基二甲氧基硅烷。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，表面活性剂选用十六烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，催化剂选用氨水或氟化铵。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，硅烷前驱体、溶剂水、表面活性剂、催化剂的质量配比为(15～25):(20～40):(0.1～0.3):(0.3～0.7)。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，有机硅溶胶与石英纤维预制体的质量比为(4～6):1。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在烘箱中凝胶的温度为5～35℃，时间6～48h。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，老化处理温度为80～120℃，老化时间为24～96h。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，常压干燥流程为：首先10～40℃下持续60～180h，然后在100～120℃持续12～24h。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，无机水性硅溶胶为二氧化硅水溶胶；水性硅溶胶与乙醇的质量比例为1:3～3:1，刷涂质量为5-10g/100cm2，刷涂次数为15-20次，每次刷涂间隔为1-24h。
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