CN110981487A - 一种陶瓷基改性碳纤维隔热材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种陶瓷基改性碳纤维隔热材料的制备方法，该方法利用SiOC陶瓷对碳纤维隔热材料进行改性。利用甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷和正硅酸乙酯中对一种、两种或四种在乙醇和水溶液或甲醇、乙酸乙酯溶液中水解，得到硅树脂，将碳纤维隔热瓦在硅树脂中经过浸渍、低温固化、高温裂解，重复该三个步骤3‑4次，得到陶瓷基改性的碳纤维隔热材料。该材料具备优异的抗氧化性能和耐温性能，在1500℃空气环境中放置1h失重低至9.2％，1500℃空气环境中放置1h后仍能保持3MPa以上的压缩强度，对于碳基隔热材料性能提升有重要意义。

Description

一种陶瓷基改性碳纤维隔热材料的制备方法
技术领域
本发明属于防隔热材料制备领域，具体涉及一种基于通过增加陶瓷相对多孔纤维隔热材料进行改性以提升其耐温性和抗氧化性能的方法。
背景技术
随着人们对于交通运输速度与效率的要求的不断提升以及近空间及空间航天技术的快速发展，飞行器的飞行速度不断提高。因此，开发能在极端恶劣的气动环境，如高温，高气流冲刷等条件下使用，并兼具优异的防、隔热性能和力学性能的材料是保障新一代空天往返飞行器服役性能的关键因素之一。
碳基复合材料因其密度低，耐高温等优异的性能，有望成为新一代航空航天用热防护材料。然而在空气环境中，碳基材料在超过500℃的环境下开始氧化失效，无法单独作为隔热材料使用。因而，使用耐高温的碳纤维作为骨架材料承担维型作用，同时加入耐高温陶瓷相对碳纤维材料进行改性，达到增强和抗氧化作用。通过此方法制备的陶瓷基改性碳纤维隔热材料轻质、耐烧蚀，兼具防隔热性能，对热防护材料耐温性和防护性能的提升有重要意义。但目前的陶瓷基改性碳纤维隔热材料，其耐温性和抗氧化性尚不能完全满足空间或临近空间飞行器表面防隔热需求。
发明内容
本发明解决的技术问题是：克服多孔碳纤维隔热材料高温抗氧化性不足的问题。
本发明的原理是：将多孔碳纤维材料多次在硅树脂中浸渍并经过固化，裂解，使多孔碳纤维材料表面形成一层陶瓷相，其组成为SiOC。并由于苯基硅氧烷前驱体的使用，使SiOC陶瓷相中C含量增高，耐温性和抗氧化性进一步增强。从而形成陶瓷基增强多孔碳纤维隔热材料，使其能满足空间或临近空间飞行器表面防隔热需求。
本发明的技术方案为：
一种陶瓷基改性碳纤维隔热材料的制备方法，该方法利用陶瓷相对碳纤维多孔隔热材料进行表面改性，包括以下步骤：
1)将碳纤维隔热材料在硅树脂中进行真空浸渍处理；
2)将真空浸渍处理后的碳纤维隔热材料进行干燥处理；
3)将干燥处理后的碳纤维隔热材料进行固化处理；
4)固化处理后的碳纤维隔热材料进行裂解处理；
5)重复步骤1)～4)若干次，得到陶瓷基改性碳纤维隔热材料。
进一步地，步骤1)中硅树脂的制备方法的具体步骤如下：
将总质量百分比60-75％的甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷和正硅酸乙酯中的一种(甲基三甲氧基硅烷)、两种(甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷)或四种，与总质量百分比为24％-39.5％的乙醇和水或总质量百分比为24-39.5％的甲醇、乙酸乙酯溶液混合，加入质量百分比0.5-1％盐酸作为催化剂使有机硅前驱体在溶剂中水解，获得硅树脂。
优选地，硅树脂的制备过程中，使用甲基三甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷中的一种或两种制备硅树脂时，苯基三甲氧基的质量百分数小于等于甲基三甲氧基硅烷的25％，在乙醇和水中进行水解。
优选地，硅树脂的制备过程中，针对采用甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷和正硅酸乙酯四种前驱体制备硅树脂时，需使其在甲醇、乙酸乙酯溶液中水解。
优选地，硅树脂的制备过程中，水解时间不短于5个小时。
优选地，所得硅树脂分子量大于等于200。
优选地，所得硅树脂粘度大于等于30。
进一步地，步骤1)所述的真空浸渍处理，真空度低于1Torr，真空浸渍时间不短于30min。
进一步地，步骤2)所述干燥处理包括：
2.1)将在硅树脂中浸渍后的碳纤维隔热材料在通风橱中晾干；
2.2)将晾干后的碳纤维隔热材料在烘箱中进一步干燥。
优选地，步骤2.1)通风橱晾干时间不短于16h。
优选地，步骤2.2)烘箱干燥时间不短于24h，烘箱温度在70-90℃温度范围。
进一步地，步骤3)所述固化处理，是将干燥后的碳纤维隔热材料在240-280℃固化。
优选地，步骤3)在烘箱中进行固化，固化温度240-280℃，固化时间不短于1h。固化过程有利于有机硅进一步交联，并在碳纤维表面形成薄膜。
进一步地，步骤4)所述裂解处理，是将固化后的碳纤维隔热材料在1000-1200℃氮气气氛中裂解，得到陶瓷基改性碳纤维隔热材料。
优选地，步骤4)在1000-1200℃氮气气氛中裂解得到陶瓷基改性碳纤维隔热材料。硅树脂在1000-1200℃裂解生成SiOC陶瓷相，裂解时间不短于1h。
进一步地，步骤5)重复步骤1)～4)3-4次，得到耐温性、抗氧化性优异的陶瓷基改性碳纤维隔热材料。单次浸渍固化裂解过程产生的陶瓷相难以均匀包覆碳纤维表面全部区域，因此需通过多次浸渍固化裂解过程使尽可能多的碳纤维表面包覆陶瓷相。
本发明的有益效果是：
(1)利用硅树脂裂解后得到的陶瓷相对多孔碳纤维材料进行改性，可以有效提升碳纤维材料高温环境中的抗氧化性能，得到的隔热材料在1200℃空气环境中放置20min失重低至6.0％，在1500℃空气环境中放置20min失重低至7.7％，在1500℃空气环境中放置1h失重低至9.2％。1500℃空气环境中放置1h后仍能保持3MPa以上的压缩强度。第二次重复在1500℃空气环境中放置1h失重低至7.0％。
(2)采用的硅树脂分子量大于200，粘度大于等于30。因此，浸渍后，硅树脂能在碳纤维表面生成一层薄膜。低温环境中固化步骤使薄膜与碳纤维表面贴附更紧，高温裂解后缺陷少，材料耐温性和抗氧化性优异。
附图说明
图1是实施例5制得的陶瓷基改性碳纤维隔热材料样品图。
图2是实施例5制得的陶瓷基改性碳纤维隔热材料1500℃空气环境中放置1h后的样品图。样品无粉化现象，失重率9.2％，压缩强度3MPa。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面通过具体实施例和附图，对本发明做进一步详细说明。
实施例1
(1)硅树脂的制备：
将质量百分比75％的甲基三甲氧基硅烷、质量百分比10.5％的乙醇和质量百分比14％的水混合，加入质量百分比0.5％的1M(即1mol/L)盐酸溶液作为催化剂，搅拌5h静置。待溶液粘度超过30后，得到硅树脂；
(2)将碳纤维隔材料在硅树脂(1)中进行真空浸渍30min，真空度低于1Torr，；
(3)将(2)中在树脂中浸渍后的碳纤维隔热材料置于通风橱中干燥16h；
(4)将(3)中干燥后的碳纤维隔热材料在70℃烘箱中干燥24h；
(5)将(4)中干燥后的碳纤维隔热材料需在240℃固化1h；
(6)将(5)中固化后的碳纤维隔热材料在1200℃氮气气氛中裂解，得到陶瓷基改性碳纤维隔热材料。
(7)重复步骤(2)～(6)3次，得到耐温性、抗氧化性优异的陶瓷基改性碳纤维隔热材料。
经过以上步骤制备的陶瓷基改性碳纤维隔热材料在1200℃空气环境中放置20min失重12.3％，在1500℃空气环境中放置20min失重低至26.3％，在1500℃空气环境中放置20min后压缩强度1.5MPa。
实施例2
(1)硅树脂的制备：
将质量百分比60％的甲基三甲氧基硅烷、质量百分比16.5％的乙醇和质量百分比18％的水混合，加入质量百分比0.5％的1M盐酸溶液作为催化剂，搅拌5h静置。待溶液粘度超过30后，得到硅树脂；
(2)将碳纤维隔材料在硅树脂(1)中进行真空浸渍30min，真空度低于1Torr，；
(3)将(2)中在树脂中浸渍后的碳纤维隔热材料置于通风橱中干燥16h；
(4)将(3)中干燥后的碳纤维隔热材料在70℃烘箱中干燥24h；
(5)将(4)中干燥后的碳纤维隔热材料需在240℃固化1h；
(6)将(5)中固化后的碳纤维隔热材料在1200℃氮气气氛中裂解，得到陶瓷基改性碳纤维隔热材料。
(7)重复步骤(2)～(6)4次，得到耐温性、抗氧化性优异的陶瓷基改性碳纤维隔热材料。
经过以上步骤制备的陶瓷基改性碳纤维隔热材料在1200℃空气环境中放置20min失重12.0％，在1500℃空气环境中放置20min失重低至24.4％，在1500℃空气环境中放置20min后压缩强度1.6MPa。
实施例3
(1)硅树脂的制备：
将质量百分比60％的甲基三甲氧基硅烷、质量百分比15％的苯基三甲氧基硅烷、质量百分比10.5％的乙醇和质量百分比13.5％的水混合，加入质量百分比1％的1M盐酸溶液作为催化剂，搅拌5h静置。待溶液粘度超过30后，得到硅树脂；
(2)将碳纤维隔材料在硅树脂(1)中进行真空浸渍30min，真空度低于1Torr，；
(3)将(2)中在树脂中浸渍后的碳纤维隔热材料置于通风橱中干燥16h；
(4)将(3)中干燥后的碳纤维隔热材料在70℃烘箱中干燥24h；
(5)将(4)中干燥后的碳纤维隔热材料需在240℃固化1h；
(6)将(5)中固化后的碳纤维隔热材料在1100℃氮气气氛中裂解，得到陶瓷基改性碳纤维隔热材料。
(7)重复步骤(2)～(6)3次，得到耐温性、抗氧化性优异的陶瓷基改性碳纤维隔热材料。
经过以上步骤制备的陶瓷基改性碳纤维隔热材料在1200℃空气环境中放置20min失重10.2％，在1500℃空气环境中放置20min失重低至22.5％，在1500℃空气环境中放置20min后压缩强度2MPa。
实施例4
(1)硅树脂的制备：
将总质量百分比30％的甲基三甲氧基硅烷、20％苯基三甲氧基硅烷、20％甲基苯基二甲氧基硅烷和质量百分比5％正硅酸乙酯、质量百分比为13.5％的甲醇、质量百分比10.5％乙酸乙酯溶液混合，加入质量百分比1％的1M盐酸溶液作为催化剂使硅氧烷在溶剂种水解，搅拌15h静置。待溶液粘度超过40后，得到硅树脂获得硅树脂；
(2)将碳纤维隔材料在硅树脂(1)中进行真空浸渍40min，真空度低于1Torr，；
(3)将(2)中在树脂中浸渍后的碳纤维隔热材料置于通风橱中干燥16h；
(4)将(3)中干燥后的碳纤维隔热材料在80℃烘箱中干燥24h；
(5)将(4)中干燥后的碳纤维隔热材料需在280℃固化1h；
(6)将(5)中固化后的碳纤维隔热材料在1100℃氮气气氛中裂解，得到陶瓷基改性碳纤维隔热材料。
(7)重复步骤(2)～(6)3次，得到耐温性、抗氧化性优异的陶瓷基改性碳纤维隔热材料。
经过以上步骤制备的陶瓷基改性碳纤维隔热材料在1200℃空气环境中放置20min失重8.1％，在1500℃空气环境中放置20min失重低至9.7％，在1500℃空气环境中放置20min后压缩强度2.5MPa。在1500℃空气环境中放置1h失重11.2％，第二次在1500℃空气环境中放置1h失重低至10.1％。
实施例5
(1)硅树脂的制备：
将总质量百分比20％的甲基三甲氧基硅烷、20％苯基三甲氧基硅烷、15％甲基苯基二甲氧基硅烷和质量百分比5％正硅酸乙酯、质量百分比为15％的甲醇、质量百分比24％乙酸乙酯溶液混合，加入质量百分比1％的1M盐酸溶液作为催化剂使硅氧烷在溶剂种水解，搅拌15h静置。待溶液粘度超过30后，得到硅树脂获得硅树脂；
(2)将碳纤维隔材料在硅树脂(1)中进行真空浸渍40min，真空度低于1Torr，；
(3)将(2)中在树脂中浸渍后的碳纤维隔热材料置于通风橱中干燥16h；
(4)将(3)中干燥后的碳纤维隔热材料在90℃烘箱中干燥24h；
(5)将(4)中干燥后的碳纤维隔热材料需在280℃固化1h；
(6)将(5)中固化后的碳纤维隔热材料在1000℃氮气气氛中裂解，得到陶瓷基改性碳纤维隔热材料。
(7)重复步骤(2)～(6)4次，得到耐温性、抗氧化性优异的陶瓷基改性碳纤维隔热材料。
经过以上步骤制备的陶瓷基改性碳纤维隔热材料在1200℃空气环境中放置20min失重6.0％，在1500℃空气环境中放置20min失重低至7.7％，在1500℃空气环境中放置20min后压缩强度3MPa。在1500℃空气环境中放置1h失重9.2％，第二次在1500℃空气环境中放置1h失重低至7.0％。
图1是实施例5制得的陶瓷基改性碳纤维隔热材料样品图。图2是实施例5制得的陶瓷基改性碳纤维隔热材料1500℃空气环境中放置1h后的样品图。样品无粉化现象，失重率9.2％，压缩强度3MPa。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，本领域的普通技术人员可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的原理和范围，本发明的保护范围应以权利要求书所述为准。

Claims (10)

1.一种陶瓷基改性碳纤维隔热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将碳纤维隔热材料在硅树脂中进行真空浸渍处理；
2)将真空浸渍处理后的碳纤维隔热材料进行干燥处理；
3)将干燥处理后的碳纤维隔热材料进行固化处理；
4)固化处理后的碳纤维隔热材料进行裂解处理；
5)重复步骤1)～4)若干次，得到陶瓷基改性碳纤维隔热材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述硅树脂的制备方法是：将总质量百分比60-75％的甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷和正硅酸乙酯中的一种、两种或四种，与总质量百分比为24％-39.5％的乙醇和水或总质量百分比为24-39.5％的甲醇、乙酸乙酯溶液混合，加入质量百分比0.5-1％盐酸作为催化剂使有机硅前驱体在溶剂中水解，获得硅树脂；所述一种是指甲基三甲氧基硅烷，所述两种是指甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷。
3.根据权利要求2所述方法，其特征在于：采用甲基三甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷中的一种或两种制备硅树脂时，使其在乙醇和水中水解，苯基三甲氧基的质量百分数小于等于甲基三甲氧基硅烷的25％；采用甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷和正硅酸乙酯四种前驱体制备硅树脂时，使其在甲醇、乙酸乙酯溶液中水解。
4.根据权利要求2所述方法，其特征在于：制备硅树脂时水解时间不短于5个小时；所得硅树脂分子量大于等于200；所得硅树脂粘度大于等于30。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述真空浸渍处理的真空度低于1Torr，真空浸渍时间不短于30min。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述干燥处理包括：将在硅树脂中浸渍后的碳纤维隔热材料在通风橱中晾干，通风橱晾干时间不短于16h；将晾干后的碳纤维隔热材料在烘箱中进一步干燥，烘箱干燥时间不短于24h，烘箱温度为70-90℃。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述固化处理的固化温度为240-280℃，固化时间不短于1h。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述裂解处理是在1000-1200℃氮气气氛中裂解生成SiOC陶瓷相，裂解时间不短于1h。
9.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤5)重复步骤1)～4)三至四次，得到耐温性、抗氧化性优异的陶瓷基改性碳纤维隔热材料。
10.根据权利要求1～9中任一权利要求所述方法制备的陶瓷基改性碳纤维隔热材料。
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