CN109020593A - 一种弹性耐高温陶瓷隔热瓦及其制备方法 - Google Patents
一种弹性耐高温陶瓷隔热瓦及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109020593A CN109020593A CN201811046801.6A CN201811046801A CN109020593A CN 109020593 A CN109020593 A CN 109020593A CN 201811046801 A CN201811046801 A CN 201811046801A CN 109020593 A CN109020593 A CN 109020593A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- added
- mass ratio
- stirred
- thermal insulation
- high temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- 238000009413 insulation Methods 0.000 title claims abstract description 46
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 239000011214 refractory ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 25
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 52
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 39
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 16
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 12
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 12
- 230000036571 hydration Effects 0.000 claims abstract description 11
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 claims abstract description 11
- QXYRRCOJHNZVDJ-UHFFFAOYSA-N 4-pyren-1-ylbutanoic acid Chemical compound C1=C2C(CCCC(=O)O)=CC=C(C=C3)C2=C2C3=CC=CC2=C1 QXYRRCOJHNZVDJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical group OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000004327 boric acid Chemical group 0.000 claims abstract description 9
- WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N (3-aminopropyl)triethoxysilane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCN WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- LRWZZZWJMFNZIK-UHFFFAOYSA-N 2-chloro-3-methyloxirane Chemical compound CC1OC1Cl LRWZZZWJMFNZIK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- QYEXBYZXHDUPRC-UHFFFAOYSA-N B#[Ti]#B Chemical class B#[Ti]#B QYEXBYZXHDUPRC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims abstract description 8
- XYIBRDXRRQCHLP-UHFFFAOYSA-N ethyl acetoacetate Chemical group CCOC(=O)CC(C)=O XYIBRDXRRQCHLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims abstract description 8
- BMTAFVWTTFSTOG-UHFFFAOYSA-N Butylate Chemical group CCSC(=O)N(CC(C)C)CC(C)C BMTAFVWTTFSTOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 33
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 28
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 21
- 239000000834 fixative Substances 0.000 claims description 21
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 20
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 20
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 19
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 16
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 15
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 15
- 238000007710 freezing Methods 0.000 claims description 14
- 230000008014 freezing Effects 0.000 claims description 14
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- BTANRVKWQNVYAZ-UHFFFAOYSA-N butan-2-ol Chemical compound CCC(C)O BTANRVKWQNVYAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 12
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 10
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 claims description 10
- CMOAHYOGLLEOGO-UHFFFAOYSA-N oxozirconium;dihydrochloride Chemical compound Cl.Cl.[Zr]=O CMOAHYOGLLEOGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims description 8
- 229910052878 cordierite Inorganic materials 0.000 claims description 7
- JSKIRARMQDRGJZ-UHFFFAOYSA-N dimagnesium dioxido-bis[(1-oxido-3-oxo-2,4,6,8,9-pentaoxa-1,3-disila-5,7-dialuminabicyclo[3.3.1]nonan-7-yl)oxy]silane Chemical compound [Mg++].[Mg++].[O-][Si]([O-])(O[Al]1O[Al]2O[Si](=O)O[Si]([O-])(O1)O2)O[Al]1O[Al]2O[Si](=O)O[Si]([O-])(O1)O2 JSKIRARMQDRGJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 7
- 229910052863 mullite Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 7
- 206010001497 Agitation Diseases 0.000 claims description 6
- -1 Polysiloxanes Polymers 0.000 claims description 6
- 229910033181 TiB2 Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 6
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 claims description 6
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 6
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 5
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 5
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 4
- JKGITWJSGDFJKO-UHFFFAOYSA-N ethoxy(trihydroxy)silane Chemical class CCO[Si](O)(O)O JKGITWJSGDFJKO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 abstract description 4
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical group [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 abstract description 3
- 239000003292 glue Substances 0.000 abstract description 3
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 abstract description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 2
- NZSLBYVEIXCMBT-UHFFFAOYSA-N chloro hypochlorite;zirconium Chemical class [Zr].ClOCl NZSLBYVEIXCMBT-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 abstract description 2
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 abstract description 2
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 9
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N ZrO2 Inorganic materials O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 3
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 3
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 3
- DUNKXUFBGCUVQW-UHFFFAOYSA-J zirconium tetrachloride Chemical compound Cl[Zr](Cl)(Cl)Cl DUNKXUFBGCUVQW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 3
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002679 ablation Methods 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 2
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- 241000790917 Dioxys <bee> Species 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 229910003978 SiClx Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 230000008033 biological extinction Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000003139 buffering effect Effects 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- LAQFLZHBVPULPL-UHFFFAOYSA-N methyl(phenyl)silicon Chemical compound C[Si]C1=CC=CC=C1 LAQFLZHBVPULPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 125000005581 pyrene group Chemical group 0.000 description 1
- 230000008439 repair process Effects 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 239000013464 silicone adhesive Substances 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 238000004227 thermal cracking Methods 0.000 description 1
- 229910003158 γ-Al2O3 Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C04B35/803—
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/16—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay
- C04B35/18—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay rich in aluminium oxide
- C04B35/195—Alkaline earth aluminosilicates, e.g. cordierite or anorthite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
- C04B35/632—Organic additives
- C04B35/634—Polymers
- C04B35/63448—Polymers obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
- C04B38/08—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by adding porous substances
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
- C04B2235/3244—Zirconium oxides, zirconates, hafnium oxides, hafnates, or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3409—Boron oxide, borates, boric acids, or oxide forming salts thereof, e.g. borax
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3418—Silicon oxide, silicic acids or oxide forming salts thereof, e.g. silica sol, fused silica, silica fume, cristobalite, quartz or flint
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
- C04B2235/3804—Borides
- C04B2235/3813—Refractory metal borides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/42—Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
- C04B2235/422—Carbon
- C04B2235/425—Graphite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/48—Organic compounds becoming part of a ceramic after heat treatment, e.g. carbonising phenol resins
- C04B2235/483—Si-containing organic compounds, e.g. silicone resins, (poly)silanes, (poly)siloxanes or (poly)silazanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
- C04B2235/5208—Fibers
- C04B2235/5216—Inorganic
- C04B2235/522—Oxidic
- C04B2235/5224—Alumina or aluminates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
- C04B2235/5208—Fibers
- C04B2235/5216—Inorganic
- C04B2235/522—Oxidic
- C04B2235/5228—Silica and alumina, including aluminosilicates, e.g. mullite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
- C04B2235/9607—Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
本发明公开了一种弹性耐高温陶瓷隔热瓦及其制备方法，属于功能复合材料领域。本发明以氯化铝、八水合氧氯化锆和正硅酸乙酯为前驱体，在乙醇和水的溶剂中，加入环氧氯丙烷作凝胶网络诱导剂，使得耐高温性能得到提高；由氧化芘丁酸作为分子胶水连接石墨烯骨架、二氧化硅等混合物、聚乙烯醇紧密连接起来，提高了隔热瓦韧性；加入仲丁醇铝、乙酰乙酸乙酯、硼酸，确保隔热瓦与周围组件的紧密贴合，充分发挥隔热效果；加入γ‑氨丙基三乙氧基硅烷改性二硼化钛，增加了隔热瓦结构的致密度，在高温下各相能充分发挥各自性能，形成互补，提高了整体的力学性能。本发明解决了目前隔热瓦以酚醛树脂裂解残炭作为粘接相，导致其力学性能不高，耐温性差的问题。
Description
技术领域
本发明涉及功能复合材料技术领域，尤其涉及一种弹性耐高温陶瓷隔热瓦及其制备方法。
背景技术
航天飞行器在大气层中飞行时，由于严酷的气动加热环境，必须使用轻质、高效的隔热材料来阻止热量向飞行器内部传递，以保证飞行器的安全。除重量轻和热导率低之外，隔热材料的力学性能（拉伸强度、压缩强度等）也是材料选择时需要考虑的重要因素。隔热瓦具有耐温高、轻质多孔、隔热效果好等优点，可直接作为超高温隔热材料使用，还可以作为原材料，通过复合树脂制备轻质烧蚀材料或抗氧化碳基陶瓷复合材料。但是，这些材料均以酚醛树脂裂解残炭作为粘接相，在高温空气氛围下会发生燃烧，导致其力学性能不高，耐温性不足。因此，研制一种具有耐高温、力学性能好的高温隔热瓦具有十分重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前隔热瓦以酚醛树脂裂解残炭作为粘接相，导致其力学性能不高，耐温性差的问题，提供一种弹性耐高温陶瓷隔热瓦及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种弹性耐高温陶瓷隔热瓦，包括耐高温气凝胶添加剂、纤维固定剂、耐高温粘结剂；
所述耐高温气凝胶添加剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）取氯化铝按质量比1~3：10~20加入质量分数为80%的乙醇，搅拌混合18~24h，得混合液a，取八水合氧氯化锆按质量比1~3：80~100加入质量分数为80%的乙醇搅拌混合，再加入八水合氧氯化锆质量2~5倍的正硅酸乙酯搅拌混合，得混合液b，取混合液a按质量比2~6：3~5加入混合液b搅拌混合，得搅拌混合物；
（2）取氧化石墨烯按质量比1~3：10~20加入去离子水，超声分散，加入氧化石墨烯质量30~40%的氧化芘丁酸，得混合物，取混合物按质量比10~15：3~5加入搅拌混合物，再加入混合物质量4~8%的环氧氯丙烷，超声，通入氮气保护，搅拌混合，冷冻干燥，得冷冻干燥物，取聚乙烯醇按质量比2~5：10~20加入去离子水，于90~95℃搅拌混合，得混合液，取冷冻干燥物按质量比3~5：8~10加入混合液，浸泡4~7h，冷冻干燥，即得耐高温气凝胶添加剂。
所述步骤（2）中冷冻干燥物的搅拌混合条件为：升温至180~200℃搅拌混合10~15h。
所述纤维固定剂的制备方法为：
取仲丁醇铝按质量比1~3：2~4加入异丙醇，于25~30℃搅拌混合，再加入仲丁醇铝质量8~12倍的乙酰乙酸乙酯，于25~30℃磁力搅拌，得搅拌混合物，取硼酸按质量比1~3：8~10加入蒸馏水，于65~70℃搅拌混合，得混合液，取混合液按质量比3~6：10~20滴加至混合液中，控制滴加时间30~60min，搅拌混合，即得纤维固定剂。
所述耐高温粘结剂的制备方法为：
取γ-氨丙基三乙氧基硅烷按质量比1~3：10~15加入质量分数为85%的乙醇，调节pH至4~6，搅拌混合，得搅拌混合物a，取搅拌混合物a按质量比5~7：10~20加入二硼化钛，球磨，再于75~80℃保温30~50min，抽滤，取滤渣干燥，得干燥物，取干燥物按质量比7~9：20~25加入聚硅氧烷硅树脂搅拌混合，超声，即得耐高温粘结剂。
所述球磨条件为：于300r/min球磨2~4h。
该制备方法包括如下步骤：
取莫来石纤维按质量比3~5：1~3加入氧化铝纤维，于550~600℃烧结1~3h，冷却至室温，短切3~5次，每次20~25s，于40目筛抄洗，得抄洗物，取抄洗物按质量比1~4：10~30加入去离子水，调节pH至2~4，得基体物，按质量份数计，取200~400份基体物、20~50份堇青石粉末、30~40份耐高温气凝胶添加剂、20~40份纤维固定剂、20~30份耐高温粘结剂、8~10份聚乙二醇搅拌混合，倒入隔热瓦模具，冷冻保温，再于1300~1400℃保温2~4h，冷却至室温，即得弹性耐高温陶瓷隔热瓦。
所述冷冻保温条件为：于-60~-50℃、10Pa冷冻保温60~80min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以氯化铝、八水合氧氯化锆和正硅酸乙酯为前驱体，在乙醇和水的溶剂中，加入环氧氯丙烷作凝胶网络诱导剂，利用溶胶凝胶法将其与石墨烯基体交联，形成含二氧化硅、氧化铝和二氧化锆的混合物负载于石墨烯基气凝胶中，二氧化硅具有较大的比表面积和导热孔道，具有较低的热导率，隔热效果较好，二氧化锆具有较好的消光性，拥有良好的高温稳定性和化学稳定性，二氧化硅和二氧化锆可以消除γ-Al2O3表面的羟基阻止高温时氧化铝的晶化，从而使得耐高温性能得到提高；
（2）本发明由氧化芘丁酸作为分子胶水将连接石墨烯骨架、二氧化硅等混合物、聚乙烯醇紧密连接起来，经水热法制备得到可压缩的石墨烯基气凝胶，其中，氧化芘丁酸上的芘环通过π-π相互作用固定在石墨烯片层上，再加入聚乙烯醇浸渍，其含有的羟基与氧化芘丁酸上的羟基通过氢键的相互作用紧密联系，当有外力压缩时，应力通过分子胶水氧化芘丁酸和高分子聚合物涂层释放，得到具有高压缩性能和较好的回弹性能的耐高温气凝胶，使得隔热瓦具有弹性，同时由于石墨烯本身丰富的纳米孔径和三维网络具有的独特的稳定结构使石墨烯具有高导热性，形成热量传输的孔道有利于热量传递，同时石墨烯弹性性能能作为填料加入隔热瓦，提高了隔热瓦韧性；
（3）本发明加入仲丁醇铝、乙酰乙酸乙酯、硼酸为原料，形成硼酸铝凝胶作为纤维固定添加剂，作为莫来石纤维、氧化铝纤维复合纤维骨架中提供可动节点的二级结构，相邻的纤维表面所生长的晶须或卡片通过相互交叉形成节点，以维持纤维骨架的稳定性，此外，由晶须相互交叉所形成的节点是一种可动节点，当受到外力时，节点的滑动以及纤维的弯曲而产生的缓冲变形可以提高隔热瓦的使用安全性，保护隔热瓦不受破坏，当应力撤除时，材料能够通过节点的反向滑动而最大限度地回复到初始状态，以确保隔热瓦与周围组件的紧密贴合，从而充分发挥隔热效果；
（4）本发明加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性二硼化钛，形成的颗粒在聚硅氧烷硅树脂基体分散均匀，与树脂基体的相容性更好，甲基苯基硅树脂热裂解产物与活性填料发生可陶瓷化反应使粘接强度大幅度提高，胶粘剂经烧蚀后形成了致密的陶瓷结构，有机硅胶粘剂经烧蚀后形成了以无定型为基体，难熔陶瓷粒子为增强相，熔融的为修复相的陶瓷基胶粘剂，使得隔热瓦在高温条件下各相能进行粘结，增加了隔热瓦结构的致密度，使得在高温下各相能充分发挥各自性能，形成互补，提高了整体的力学性能，同时加入堇青石粉末利用低膨胀系数和高抗热震性能，形成对隔热瓦的性能补充。
具体实施方式
耐高温气凝胶添加剂的制备方法为：
（1）取氯化铝按质量比1~3：10~20加入质量分数为80%的乙醇，搅拌混合18~24h，得混合液a，取八水合氧氯化锆按质量比1~3：80~100加入质量分数为80%的乙醇，搅拌混合20~30min，再加入八水合氧氯化锆质量2~5倍的正硅酸乙酯，搅拌混合18~24h，得混合液b，取混合液a按质量比2~6：3~5加入混合液b，搅拌混合20~30min，得搅拌混合物；
（2）取氧化石墨烯按质量比1~3：10~20加入去离子水，超声分散20~30min，加入氧化石墨烯质量30~40%的氧化芘丁酸，得混合物，取混合物按质量比10~15：3~5加入搅拌混合物，再加入混合物质量4~8%的环氧氯丙烷，超声20~30min，通入氮气保护，升温至180~200℃搅拌混合10~15h，冷冻干燥，得冷冻干燥物，取聚乙烯醇按质量比2~5：10~20加入去离子水，于90~95℃搅拌混合30~50min，得混合液，取冷冻干燥物按质量比3~5：8~10加入混合液，浸泡4~7h，冷冻干燥，即得耐高温气凝胶添加剂。
纤维固定剂的制备方法为：
取仲丁醇铝按质量比1~3：2~4加入异丙醇，于25~30℃搅拌混合50~60min，再加入仲丁醇铝质量8~12倍的乙酰乙酸乙酯，于25~30℃磁力搅拌60~80min，得搅拌混合物，取硼酸按质量比1~3：8~10加入蒸馏水，于65~70℃搅拌混合1~3h，得混合液，取混合液按质量比3~6：10~20滴加至混合液中，控制滴加时间30~60min，搅拌混合2~4h，即得纤维固定剂。
耐高温粘结剂的制备方法为：
取γ-氨丙基三乙氧基硅烷按质量比1~3：10~15加入质量分数为85%的乙醇，调节pH至4~6，搅拌混合40~60min，得搅拌混合物a，取搅拌混合物a按质量比5~7：10~20加入二硼化钛，于300r/min球磨2~4h，再于75~80℃保温30~50min，抽滤，取滤渣干燥，得干燥物，取干燥物按质量比7~9：20~25加入聚硅氧烷硅树脂，搅拌混合1~3h，超声20~30min，即得耐高温粘结剂。
一种弹性耐高温陶瓷隔热瓦的制备方法，包括如下步骤：
取莫来石纤维按质量比3~5：1~3加入氧化铝纤维，于550~600℃烧结1~3h，冷却至室温，加水短切3~5次，每次20~25s，于40目筛抄洗，得抄洗物，取抄洗物按质量比1~4：10~30加入去离子水，调节pH至2~4，得基体物，按质量份数计，取200~400份基体物、20~50份堇青石粉末、30~40份耐高温气凝胶添加剂、20~40份纤维固定剂、20~30份耐高温粘结剂、8~10份聚乙二醇，于1000r/min搅拌混合1~3h，倒入隔热瓦模具，于-60~-50℃、10Pa冷冻保温60~80min，再于1300~1400℃保温2~4h，冷却至室温，即得弹性耐高温陶瓷隔热瓦。
耐高温气凝胶添加剂的制备方法为：
（1）取氯化铝按质量比1：10加入质量分数为80%的乙醇，搅拌混合18h，得混合液a，取八水合氧氯化锆按质量比1：80加入质量分数为80%的乙醇，搅拌混合20min，再加入八水合氧氯化锆质量2倍的正硅酸乙酯，搅拌混合18h，得混合液b，取混合液a按质量比2：3加入混合液b，搅拌混合20min，得搅拌混合物；
（2）取氧化石墨烯按质量比1：10加入去离子水，超声分散20min，加入氧化石墨烯质量30%的氧化芘丁酸，得混合物，取混合物按质量比10：3加入搅拌混合物，再加入混合物质量4%的环氧氯丙烷，超声20min，通入氮气保护，升温至180℃搅拌混合10h，冷冻干燥，得冷冻干燥物，取聚乙烯醇按质量比2：10加入去离子水，于90℃搅拌混合30min，得混合液，取冷冻干燥物按质量比3：8加入混合液，浸泡4h，冷冻干燥，即得耐高温气凝胶添加剂。
纤维固定剂的制备方法为：
取仲丁醇铝按质量比1：2加入异丙醇，于25℃搅拌混合50min，再加入仲丁醇铝质量8倍的乙酰乙酸乙酯，于25℃磁力搅拌60min，得搅拌混合物，取硼酸按质量比1：8加入蒸馏水，于65℃搅拌混合1h，得混合液，取混合液按质量比3：10滴加至混合液中，控制滴加时间30min，搅拌混合2h，即得纤维固定剂。
耐高温粘结剂的制备方法为：
取γ-氨丙基三乙氧基硅烷按质量比1：10加入质量分数为85%的乙醇，调节pH至4，搅拌混合40min，得搅拌混合物a，取搅拌混合物a按质量比5：10加入二硼化钛，于300r/min球磨2h，再于75℃保温30min，抽滤，取滤渣干燥，得干燥物，取干燥物按质量比7：20加入聚硅氧烷硅树脂，搅拌混合1h，超声20min，即得耐高温粘结剂。
一种弹性耐高温陶瓷隔热瓦的制备方法，包括如下步骤：
取莫来石纤维按质量比3：1加入氧化铝纤维，于550℃烧结1h，冷却至室温，加水短切3次，每次20s，于40目筛抄洗，得抄洗物，取抄洗物按质量比1：10加入去离子水，调节pH至2，得基体物，按质量份数计，取200份基体物、20份堇青石粉末、30份耐高温气凝胶添加剂、20份纤维固定剂、20份耐高温粘结剂、8份聚乙二醇，于1000r/min搅拌混合1h，倒入隔热瓦模具，于-60℃、10Pa冷冻保温60min，再于1300℃保温2h，冷却至室温，即得弹性耐高温陶瓷隔热瓦。
耐高温气凝胶添加剂的制备方法为：
（1）取氯化铝按质量比3：20加入质量分数为80%的乙醇，搅拌混合24h，得混合液a，取八水合氧氯化锆按质量比3：100加入质量分数为80%的乙醇，搅拌混合30min，再加入八水合氧氯化锆质量5倍的正硅酸乙酯，搅拌混合24h，得混合液b，取混合液a按质量比6：5加入混合液b，搅拌混合30min，得搅拌混合物；
（2）取氧化石墨烯按质量比3：20加入去离子水，超声分散30min，加入氧化石墨烯质量40%的氧化芘丁酸，得混合物，取混合物按质量比15：5加入搅拌混合物，再加入混合物质量8%的环氧氯丙烷，超声30min，通入氮气保护，升温至200℃搅拌混合15h，冷冻干燥，得冷冻干燥物，取聚乙烯醇按质量比5：20加入去离子水，于95℃搅拌混合50min，得混合液，取冷冻干燥物按质量比5：10加入混合液，浸泡7h，冷冻干燥，即得耐高温气凝胶添加剂。
纤维固定剂的制备方法为：
取仲丁醇铝按质量比3：4加入异丙醇，于30℃搅拌混合60min，再加入仲丁醇铝质量12倍的乙酰乙酸乙酯，于30℃磁力搅拌80min，得搅拌混合物，取硼酸按质量比3：10加入蒸馏水，于70℃搅拌混合3h，得混合液，取混合液按质量比6：20滴加至混合液中，控制滴加时间60min，搅拌混合4h，即得纤维固定剂。
耐高温粘结剂的制备方法为：
取γ-氨丙基三乙氧基硅烷按质量比3：15加入质量分数为85%的乙醇，调节pH至6，搅拌混合60min，得搅拌混合物a，取搅拌混合物a按质量比7：20加入二硼化钛，于300r/min球磨4h，再于80℃保温50min，抽滤，取滤渣干燥，得干燥物，取干燥物按质量比9：25加入聚硅氧烷硅树脂，搅拌混合3h，超声30min，即得耐高温粘结剂。
一种弹性耐高温陶瓷隔热瓦的制备方法，包括如下步骤：
取莫来石纤维按质量比5：3加入氧化铝纤维，于600℃烧结3h，冷却至室温，加水短切5次，每次25s，于40目筛抄洗，得抄洗物，取抄洗物按质量比4：30加入去离子水，调节pH至4，得基体物，按质量份数计，取400份基体物、50份堇青石粉末、40份耐高温气凝胶添加剂、40份纤维固定剂、30份耐高温粘结剂、10份聚乙二醇，于1000r/min搅拌混合3h，倒入隔热瓦模具，于-50℃、10Pa冷冻保温80min，再于1400℃保温4h，冷却至室温，即得弹性耐高温陶瓷隔热瓦。
耐高温气凝胶添加剂的制备方法为：
（1）取氯化铝按质量比2：15加入质量分数为80%的乙醇，搅拌混合20h，得混合液a，取八水合氧氯化锆按质量比2：90加入质量分数为80%的乙醇，搅拌混合25min，再加入八水合氧氯化锆质量3倍的正硅酸乙酯，搅拌混合22h，得混合液b，取混合液a按质量比3：4加入混合液b，搅拌混合25min，得搅拌混合物；
（2）取氧化石墨烯按质量比2：15加入去离子水，超声分散25min，加入氧化石墨烯质量35%的氧化芘丁酸，得混合物，取混合物按质量比12：4加入搅拌混合物，再加入混合物质量6%的环氧氯丙烷，超声25min，通入氮气保护，升温至190℃搅拌混合13h，冷冻干燥，得冷冻干燥物，取聚乙烯醇按质量比3：13加入去离子水，于92℃搅拌混合35min，得混合液，取冷冻干燥物按质量比4：9加入混合液，浸泡5h，冷冻干燥，即得耐高温气凝胶添加剂。
纤维固定剂的制备方法为：
取仲丁醇铝按质量比2：3加入异丙醇，于27℃搅拌混合55min，再加入仲丁醇铝质量9倍的乙酰乙酸乙酯，于27℃磁力搅拌70min，得搅拌混合物，取硼酸按质量比2：9加入蒸馏水，于67℃搅拌混合2h，得混合液，取混合液按质量比5：13滴加至混合液中，控制滴加时间50min，搅拌混合3h，即得纤维固定剂。
耐高温粘结剂的制备方法为：
取γ-氨丙基三乙氧基硅烷按质量比5：13加入质量分数为85%的乙醇，调节pH至5，搅拌混合50min，得搅拌混合物a，取搅拌混合物a按质量比6：15加入二硼化钛，于300r/min球磨3h，再于78℃保温40min，抽滤，取滤渣干燥，得干燥物，取干燥物按质量比8：23加入聚硅氧烷硅树脂，搅拌混合2h，超声25min，即得耐高温粘结剂。
一种弹性耐高温陶瓷隔热瓦的制备方法，包括如下步骤：
取莫来石纤维按质量比4：2加入氧化铝纤维，于560℃烧结2h，冷却至室温，加水短切4次，每次22s，于40目筛抄洗，得抄洗物，取抄洗物按质量比3：20加入去离子水，调节pH至3，得基体物，按质量份数计，取300份基体物、40份堇青石粉末、35份耐高温气凝胶添加剂、30份纤维固定剂、25份耐高温粘结剂、9份聚乙二醇，于1000r/min搅拌混合2h，倒入隔热瓦模具，于-55℃、10Pa冷冻保温70min，再于1350℃保温3h，冷却至室温，即得弹性耐高温陶瓷隔热瓦。
对比例1：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少耐高温气凝胶添加剂。
对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少纤维固定剂。
对比例3：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少耐高温粘结剂。
对比例4：威海市某公司生产的隔热瓦。
将上述实施例与对比例制得的隔热瓦进行各项检测，根据GB50010-2010检测其抗压、抗拉强度，根据GB/T10295-2008测量导热系数，耐温性测试通过以下所述方式测试：从烧结后的隔热瓦熟坯上加工出直径50mm、高30mm的实验试样，将马弗炉升至所需测试温度，将试样放入处于测试温度1400的℃马弗炉中，30分钟后打开炉门，从马弗炉中取出试样，等试样在空气中自然冷却后测试试样的尺寸变化。厚度方向线收缩率＝(原始试样厚度-高温处理后试样厚度)/原始试样厚度，得到的结果如表1所示。
表1：
| 检测项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 |
| 导热系数/W/m.k | 0.049 | 0.046 | 0.051 | 0.06 | 0.062 | 0.065 | 0.08 |
| 厚度方向线收缩率/% | 4.0 | 2.0 | 3.2 | 10.07 | 9.8 | 8.76 | 25.26 |
| 厚度方向抗拉强度/Mpa | 0.79 | 0.94 | 0.85 | 0.71 | 0.68 | 0.64 | 0.59 |
| 抗压强度/Mpa | 3.2 | 3.4 | 3.0 | 2.1 | 2.3 | 2.3 | 2.0 |
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。综合上述，本发明的弹性耐高温陶瓷隔热瓦效果更好，值得推广使用。
Claims (7)
1.一种弹性耐高温陶瓷隔热瓦，其特征在于，包括耐高温气凝胶添加剂、纤维固定剂、耐高温粘结剂；
所述耐高温气凝胶添加剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）取氯化铝按质量比1~3：10~20加入质量分数为80%的乙醇，搅拌混合18~24h，得混合液a，取八水合氧氯化锆按质量比1~3：80~100加入质量分数为80%的乙醇搅拌混合，再加入八水合氧氯化锆质量2~5倍的正硅酸乙酯搅拌混合，得混合液b，取混合液a按质量比2~6：3~5加入混合液b搅拌混合，得搅拌混合物；
（2）取氧化石墨烯按质量比1~3：10~20加入去离子水，超声分散，加入氧化石墨烯质量30~40%的氧化芘丁酸，得混合物，取混合物按质量比10~15：3~5加入搅拌混合物，再加入混合物质量4~8%的环氧氯丙烷，超声，通入氮气保护，搅拌混合，冷冻干燥，得冷冻干燥物，取聚乙烯醇按质量比2~5：10~20加入去离子水，于90~95℃搅拌混合，得混合液，取冷冻干燥物按质量比3~5：8~10加入混合液，浸泡4~7h，冷冻干燥，即得耐高温气凝胶添加剂。
2.根据权利要求1所述的弹性耐高温陶瓷隔热瓦，其特征在于，所述步骤（2）中冷冻干燥物的搅拌混合条件为：升温至180~200℃搅拌混合10~15h。
3.根据权利要求1所述的弹性耐高温陶瓷隔热瓦，其特征在于，所述纤维固定剂的制备方法为：
取仲丁醇铝按质量比1~3：2~4加入异丙醇，于25~30℃搅拌混合，再加入仲丁醇铝质量8~12倍的乙酰乙酸乙酯，于25~30℃磁力搅拌，得搅拌混合物，取硼酸按质量比1~3：8~10加入蒸馏水，于65~70℃搅拌混合，得混合液，取混合液按质量比3~6：10~20滴加至混合液中，控制滴加时间30~60min，搅拌混合，即得纤维固定剂。
4.根据权利要求1所述的弹性耐高温陶瓷隔热瓦，其特征在于，所述耐高温粘结剂的制备方法为：
取γ-氨丙基三乙氧基硅烷按质量比1~3：10~15加入质量分数为85%的乙醇，调节pH至4~6，搅拌混合，得搅拌混合物a，取搅拌混合物a按质量比5~7：10~20加入二硼化钛，球磨，再于75~80℃保温30~50min，抽滤，取滤渣干燥，得干燥物，取干燥物按质量比7~9：20~25加入聚硅氧烷硅树脂搅拌混合，超声，即得耐高温粘结剂。
5.根据权利要求4所述的弹性耐高温陶瓷隔热瓦，其特征在于，所述球磨条件为：于300r/min球磨2~4h。
6.一种如权利要求1~5任意一项所述的弹性耐高温陶瓷隔热瓦的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
取莫来石纤维按质量比3~5：1~3加入氧化铝纤维，于550~600℃烧结1~3h，冷却至室温，短切3~5次，每次20~25s，于40目筛抄洗，得抄洗物，取抄洗物按质量比1~4：10~30加入去离子水，调节pH至2~4，得基体物，按质量份数计，取200~400份基体物、20~50份堇青石粉末、30~40份耐高温气凝胶添加剂、20~40份纤维固定剂、20~30份耐高温粘结剂、8~10份聚乙二醇搅拌混合，倒入隔热瓦模具，冷冻保温，再于1300~1400℃保温2~4h，冷却至室温，即得弹性耐高温陶瓷隔热瓦。
7.根据权利要求6所述的弹性耐高温陶瓷隔热瓦的制备方法，其特征在于，所述冷冻保温条件为：于-60~-50℃、10Pa冷冻保温60~80min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811046801.6A CN109020593A (zh) | 2018-09-08 | 2018-09-08 | 一种弹性耐高温陶瓷隔热瓦及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811046801.6A CN109020593A (zh) | 2018-09-08 | 2018-09-08 | 一种弹性耐高温陶瓷隔热瓦及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109020593A true CN109020593A (zh) | 2018-12-18 |
Family
ID=64624282
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811046801.6A Withdrawn CN109020593A (zh) | 2018-09-08 | 2018-09-08 | 一种弹性耐高温陶瓷隔热瓦及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109020593A (zh) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109970461A (zh) * | 2019-01-29 | 2019-07-05 | 河南三松节能环保科技有限公司 | 一种陶瓷靶向加热元件及其制造方法 |
| CN111331708A (zh) * | 2020-03-06 | 2020-06-26 | 井冈山大学 | 一种树脂基复合材料用水溶性模具材料 |
| CN111908932A (zh) * | 2020-07-21 | 2020-11-10 | 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 | 一种轻质高效防隔热一体化热防护材料及制备方法 |
| CN114538942A (zh) * | 2022-02-24 | 2022-05-27 | 广州世陶新材料有限公司 | 一种耐热冲击纤维增强气凝胶隔热材料及其制备方法 |
| CN116003870A (zh) * | 2022-12-06 | 2023-04-25 | 电子科技大学 | 一种微晶纤维素/Al2O3-SiO2复合气凝胶制备方法 |
| CN116121573A (zh) * | 2023-03-14 | 2023-05-16 | 创拓精工(江苏)有限公司 | 一种表面带有复合涂层的螺母及其制备方法 |
| CN117820022A (zh) * | 2023-09-01 | 2024-04-05 | 江门市得意宝不锈钢制品有限公司 | 复合材料锅把手及制备方法 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101799099A (zh) * | 2010-04-16 | 2010-08-11 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 一种纳米多层复合隔热材料及其制备方法 |
| CN102863201A (zh) * | 2012-08-31 | 2013-01-09 | 航天材料及工艺研究所 | 低密度耐高温SiO2-MxOy复合气凝胶隔热材料的制备方法 |
| CN103449825A (zh) * | 2013-08-19 | 2013-12-18 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种微烧蚀隔热材料及其制备方法 |
| CN105906364A (zh) * | 2016-04-18 | 2016-08-31 | 齐鲁工业大学 | 一种基于水热还原法的石墨烯可压缩气凝胶及其制备方法、应用 |
| CN105967728A (zh) * | 2016-05-10 | 2016-09-28 | 航天材料及工艺研究所 | 一种纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶高效隔热复合材料及其制备方法 |
| EP2638217B1 (de) * | 2010-11-11 | 2017-05-03 | Deutsches Zentrum Für Luft- Und Raumfahrt E.V. (DLR) | Aerogel-aerogel-verbundwerkstoff |
| CN106747211A (zh) * | 2017-02-15 | 2017-05-31 | 哈尔滨工业大学 | 一种基于硅铝复合气凝胶的柔性隔热复合材料的制备方法 |
| CN108033794A (zh) * | 2017-11-22 | 2018-05-15 | 马鞍山科润冶金材料有限公司 | 一种轻质隔热耐火陶瓷材料的制备方法 |
-
2018
- 2018-09-08 CN CN201811046801.6A patent/CN109020593A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101799099A (zh) * | 2010-04-16 | 2010-08-11 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 一种纳米多层复合隔热材料及其制备方法 |
| EP2638217B1 (de) * | 2010-11-11 | 2017-05-03 | Deutsches Zentrum Für Luft- Und Raumfahrt E.V. (DLR) | Aerogel-aerogel-verbundwerkstoff |
| CN102863201A (zh) * | 2012-08-31 | 2013-01-09 | 航天材料及工艺研究所 | 低密度耐高温SiO2-MxOy复合气凝胶隔热材料的制备方法 |
| CN103449825A (zh) * | 2013-08-19 | 2013-12-18 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种微烧蚀隔热材料及其制备方法 |
| CN105906364A (zh) * | 2016-04-18 | 2016-08-31 | 齐鲁工业大学 | 一种基于水热还原法的石墨烯可压缩气凝胶及其制备方法、应用 |
| CN105967728A (zh) * | 2016-05-10 | 2016-09-28 | 航天材料及工艺研究所 | 一种纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶高效隔热复合材料及其制备方法 |
| CN106747211A (zh) * | 2017-02-15 | 2017-05-31 | 哈尔滨工业大学 | 一种基于硅铝复合气凝胶的柔性隔热复合材料的制备方法 |
| CN108033794A (zh) * | 2017-11-22 | 2018-05-15 | 马鞍山科润冶金材料有限公司 | 一种轻质隔热耐火陶瓷材料的制备方法 |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109970461A (zh) * | 2019-01-29 | 2019-07-05 | 河南三松节能环保科技有限公司 | 一种陶瓷靶向加热元件及其制造方法 |
| CN109970461B (zh) * | 2019-01-29 | 2021-11-05 | 河南三松节能环保科技有限公司 | 一种陶瓷靶向加热元件及其制造方法 |
| CN111331708A (zh) * | 2020-03-06 | 2020-06-26 | 井冈山大学 | 一种树脂基复合材料用水溶性模具材料 |
| CN111331708B (zh) * | 2020-03-06 | 2022-02-01 | 井冈山大学 | 一种树脂基复合材料用水溶性模具材料 |
| CN111908932A (zh) * | 2020-07-21 | 2020-11-10 | 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 | 一种轻质高效防隔热一体化热防护材料及制备方法 |
| CN111908932B (zh) * | 2020-07-21 | 2023-06-20 | 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 | 一种轻质高效防隔热一体化热防护材料及制备方法 |
| CN114538942A (zh) * | 2022-02-24 | 2022-05-27 | 广州世陶新材料有限公司 | 一种耐热冲击纤维增强气凝胶隔热材料及其制备方法 |
| CN116003870A (zh) * | 2022-12-06 | 2023-04-25 | 电子科技大学 | 一种微晶纤维素/Al2O3-SiO2复合气凝胶制备方法 |
| CN116121573A (zh) * | 2023-03-14 | 2023-05-16 | 创拓精工(江苏)有限公司 | 一种表面带有复合涂层的螺母及其制备方法 |
| CN116121573B (zh) * | 2023-03-14 | 2024-01-02 | 创拓精工(江苏)有限公司 | 一种表面带有复合涂层的螺母及其制备方法 |
| CN117820022A (zh) * | 2023-09-01 | 2024-04-05 | 江门市得意宝不锈钢制品有限公司 | 复合材料锅把手及制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109020593A (zh) | 一种弹性耐高温陶瓷隔热瓦及其制备方法 | |
| CN109354823B (zh) | 防隔热可陶瓷化酚醛树脂基梯度复合材料的制备方法 | |
| CN106699209B (zh) | 连续氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法 | |
| CN106946579B (zh) | 耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法 | |
| CN108689679B (zh) | 一种耐高温梯度纤维复合气凝胶隔热材料的制备方法 | |
| CN110790530B (zh) | 一种高强度纳米隔热材料及其制备方法 | |
| CN111454071B (zh) | 岩棉纤维增强氧化硅基高强度隔热复合材料及其制备方法 | |
| CN104926344B (zh) | 硅酸铝纤维增强氧化物陶瓷及其制备方法 | |
| CN103288468A (zh) | 一种纤维增强碳-碳化硅-碳化锆基复合材料的制备方法 | |
| CN101691138B (zh) | 航天飞机隔热瓦的制备方法 | |
| CN103922778A (zh) | 三维氧化铝纤维织物增强氧化物陶瓷及其制备方法 | |
| Pan et al. | Nano-TiO2 coated needle carbon fiber reinforced phenolic aerogel composite with low density, excellent heat-insulating and infrared radiation shielding performance | |
| CN103600530A (zh) | 一种弹性隔热密封材料及其制备方法 | |
| CN115181393B (zh) | 一种防隔热用改性树脂基复合材料及其制备方法 | |
| CN112142435A (zh) | 一种湿法成型柔性纳米隔热材料及其制备方法 | |
| CN106565262A (zh) | 一种低密度难熔抗氧化碳陶复合材料的制备方法 | |
| CN109437816A (zh) | 一种铝硅气凝胶复合板的制备方法 | |
| CN109279811A (zh) | 一种建筑保温隔热复合材料的制备方法 | |
| Liu et al. | Mechanical and dual-stage wind tunnel ablative behavior of ceramic fiber-tile reinforced phenolic aerogel | |
| CN112297532B (zh) | 一种仿生层状隔热材料 | |
| CN109705726A (zh) | 低密度有机硅防隔热一体化涂层及其制备方法 | |
| CN117285338A (zh) | 一种耐高温性好的超高孔隙率高熵稀土硅酸盐及制备方法 | |
| CN109534779A (zh) | 一种高强度陶瓷纤维隔热材料及其制备方法 | |
| CN113831102B (zh) | 连续玄武岩纤维增强磷酸基地质聚合物复合材料及其制备方法 | |
| CN111807808B (zh) | 一种耐高温隔热复合材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20181218 |