CN112142435A - 一种湿法成型柔性纳米隔热材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种湿法成型柔性纳米隔热材料及其制备方法。该方法以各类纳米粉体为隔热组元、陶瓷纤维为力学增强体、遮光剂为抗辐射剂，将各组分均匀混合于含有分散剂的水溶液中；向混合物料中加入柔性增强粘结剂，搅拌分散均匀后，进行真空抽滤得到纳米隔热湿片；经压滤模压压制、常压干燥，获得柔性纳米隔热材料。该方法解决了传统干法制备材料过程中粉尘污染问题，同时制备的材料具有良好的柔性和隔热性能，未来在隔热、保温等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种湿法成型柔性纳米隔热材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种柔性纳米隔热材料及其制备新方法，具体涉及一种基于湿法成型的柔性纳米隔热材料及其制备方法。
背景技术
纳米隔热材料是以纳米粉体和纤维为主体原料制备，具有成本低、可设计性强、耐高温以及导热系数低等特点，在各类工业过程的保温隔热领域有着巨大的应用前景。传统的纳米隔热材料多采用干法获得，首先将粉体和纤维以机械融合的方式混合分散，再将混合好物料进行模压压制，最后脱模获得刚性的纳米隔热材料。现阶段，干法制备纳米隔热材料存在两个问题，一是分散和压制过程大量粉体不可避免的进入到工作环境中，既会污染环境又造成工作人员的身体伤害；二是干法分散难以分散高含量和长纤维，导致制备出的材料均为刚性材料无柔性，限制了纳米隔热材料在复杂曲率物体的保温隔热领域的应用。
近些年来，湿法成型纳米隔热材料得到研究者的重视，已有相关研究报道了湿法成型的过程，解决了粉尘污染问题。其中，相关研究报道冷冻浇注的方法制备纳米隔热材料，将纤维粉体分散于TBA和水中，然后注模冷冻固化，经冷冻干燥获得纳米隔热材料；该方法获得纳米隔热材料收缩率小，但是制备过程复杂，涉及有机溶剂的使用且材料为刚性材料。除此之外，有研究者采用湿法浇筑模压压制成型方法制备纳米隔热材料，该方法制备过简单，但是获得的纳米隔热材料常压干燥收缩率大、导热系数大且材料为刚性材料。因此，急需开展湿法成型柔性的纳米隔热材料及其制备方法的研究，克服现有方式方法的不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种柔性纳米隔热材料的制备方法，是一种基于湿法成型的柔性纳米隔热材料制备新方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种湿法成型的柔性纳米隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将陶瓷纤维加入含有分散剂的水溶液中，通过机械搅拌进行分散，待体系分散均匀后，向其中加入纳米粉体和红外遮光剂，进行多组分的物料湿法混合；
2)向上述湿法混合物料中加入粘结剂，搅拌分散均匀后可得湿法混合浆料，用于柔性纳米隔热材料的制备；
3)将混合浆料置于真空抽滤装置中进行抽滤，获得具有一定厚度的纳米隔热湿片，再经压滤模压压制，最后经常压干燥获得柔性纳米隔热材料。
进一步地，步骤1)，陶瓷纤维类别为莫来石纤维、氧化铝纤维、石英纤维、高硅氧纤维、硅酸铝纤维、氧化锆纤维等材料中的一种或几种；陶瓷纤维的直径为3-20um，纤维长度为3-50mm。
进一步地，步骤1)，纳米粉体包括亲疏水二氧化硅纳米粉体、亲疏水氧化铝纳米粉体以及氧化锆粉体等，所述纳米粉体的粒径为10-500nm；红外遮光剂为石墨微粉、碳化硅微粉、碳化硅晶须、二氧化钛微粉以及钛酸钾晶须等可抗红外辐射的组分。
进一步地，步骤1)，分散剂可以是明胶、淀粉、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素等水溶性高分子，或十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基三甲基溴化铵等表面活性剂等；分散剂的浓度控制在0.01-10％。
进一步地，步骤1)，纳米粉体与陶瓷纤维的质量比例控制在5:1-1:10；纳米粉体与红外遮光剂的质量比例控制10:1-1:5。
进一步地，步骤2)，粘结剂包括无机、有机粘结剂中的一种或几种，无机粘结剂主要有硅溶胶、铝溶胶、硅酸钠、磷酸铝等，有机粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯亚胺、芳纶、腈纶等短切有机纤维。
进一步地，步骤2)，粘结剂的用量为陶瓷纤维、纳米粉体总物料的质量的1％-30％。
进一步地，步骤3)，常压干燥温度为30-90摄氏度。
进一步地，步骤3)，压滤模压压力为0.5-5Mpa。
基于同一发明构思，本发明还提供一种采用上述方法制备的柔性纳米隔热材料。
本发明取得的有益效果为：
本发明提供了一种湿法成型柔性纳米隔热材料的制备新方法，解决了传统干法材料制备带来的粉尘污染的问题，同时克服传统干法压制难以分散长纤维的问题，制备出柔性纳米隔热材料，解决异型物体的柔性包覆的问题。该制备方法简单、成本低，获得的材料柔性较好，拉伸和压缩强度性能优异，未来在异形件保温隔热等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是实施例11制备的材料的纳米孔结构电镜图。
具体实施方式
为使本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下面介绍本专利具体实施的方式。
本专利具体实施有三步，首先是多组分体系的分散，该过程涉及组分的选择、优化以及稳定分散。柔性纳米隔热材料组分主要包括纳米粉体、纤维增强体以及抗辐射组分；其中，优选的纳米粉体包括亲疏水纳米氧化硅、亲疏水纳米氧化铝和纳米氧化锆等材料中的一种或几种，优选的纳米粉体的粒径为10-500nm；以陶瓷纤维为材料增强体，通过纤维有效穿插在纳米粉体内部避免粉体的收缩开裂、提高材料的可弯曲性，优选的陶瓷纤维主要为石英纤维、高硅氧纤维、硅酸铝纤维、氧化锆纤维、莫来石纤维以及氧化铝纤维等材料中一种或几种，优选的陶瓷纤维直径为3-20um，优选的短切纤维长度为3-50mm；优选的抗辐射剂为石墨微粉、碳化硅微粉、二氧化钛微粉以及钛酸钾晶须等物质中的一种或几种；为了获得不同柔性和隔热效果的纳米隔热材料，需对材料各组分进行优化设计，优选的纳米粉体与陶瓷纤维的质量比例控制在5:1-1:10，纳米粉体与抗辐射剂的比例为10:1-1:5。除此之外，为了确保多组分体系的有效分散，需在水溶液中加入分散剂，本专利优选的分散剂有明胶、淀粉、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素等水溶性高分子，以及十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基三甲基溴化铵等表面活性剂；优选的分散剂的浓度为0.01-10％，确保混合体系分散均匀。
然后，向分散好的混合体系中加入粘结剂，用于增强材料的抗拉强度和抗压强度。为了提高材料抗拉强度可在浆料中加入有机纤维进行增强，优选的有机纤维有PVA纤维、聚酰亚胺纤维、芳纶以及涤纶纤维等，优选的有机纤维的长度可控制5-50um；为了提高材料在高温段的抗拉强度，加入适量的无机粘结剂，用于粘接无机纤维材料，使纤维形成搭接结构，增强材料高温下的柔性，优选的无机粘结剂有硅溶胶、铝溶胶、硅酸钠、磷酸铝等无机胶粘剂。
最后，将上述稳定的混合浆料置于抽滤装置中成型，可依据设备尺寸通过物料加入量控制材料厚度；然后，将抽滤后获得的纳米隔热湿片脱模，转移至压滤模具进行压滤，优选的模压压力0.5-5Mpa；最后，拆除压滤模具，将压滤后的材料置于烘箱中干燥，优选的干燥温度为30-90摄氏度，最终获得不同厚度的柔性纳米隔热材料。
下文将通过举例的方式对本发明进行进一步的说明，但是本发明的保护范围不限于这些
实施例
实施例1
1)首先将30份石英纤维(纤维直径3um，长度9mm)加入含有0.01％聚丙烯酰胺和10％十二烷基磺酸钠的水溶液中，通过机械搅拌进行分散；待体系分散均匀后，向其中加入70份粒径10nm的疏水二氧化硅纳米粉体(纤维粉体比例为3:8)和10份钛酸钾晶须(粉体/抗辐射剂比例为3:1)，进行多组分的物料湿法混合；
2)向上述湿法混合物料中加入1份硅酸钠粘结剂(纤维、粉体总物料的1％)，搅拌分散均匀后可得湿法混合浆料，用于柔性纳米隔热材料的制备；
3)将混合浆料置于真空抽滤装置中进行抽滤可获得纳米隔热湿片，将湿片转移至压滤模具，在0.5MPa的压力下压滤成型，最后30度烘箱干燥获得柔性纳米隔热材料。
实施例2
1)首先将20份石英纤维(纤维直径3um，长度9mm)加入含有0.1％聚丙烯酰胺和1％十二烷基苯磺酸钠的水溶液中，通过机械搅拌进行分散；待体系分散均匀后，向其中加入100份粒径10nm的疏水氧化硅纳米粉体(纤维粉体比例为1:5)和10份碳化硅晶须(粉体/抗辐射剂比例10:1)，进行多组分的物料湿法混合；
2)向上述湿法混合物料中加入6份硅溶胶和30份聚乙烯醇短切纤维粘结剂(为纤维、粉体总物料的30％)，搅拌分散均匀后可得湿法混合浆料，用于柔性纳米隔热材料的制备；
3)将混合浆料置于真空抽滤装置中进行抽滤可获得纳米隔热湿片，将湿片转移至压滤模具，在1MPa的压力下压滤成型，最后90度烘箱干燥获得柔性纳米隔热材料。
实施例3
1)首先将100份石英纤维(纤维直径3um，长度9mm)加入含有0.1％聚丙烯酰胺和1％十二烷基苯磺酸钠的水溶液中，通过机械搅拌进行分散；待体系分散均匀后，向其中加入10份粒径10nm的疏水氧化硅纳米粉体(纤维粉体比例为10:1)和50份碳化硅晶须(粉体/抗辐射剂比例1:5)，进行多组分的物料湿法混合；
2)向上述湿法混合物料中加入10份铝溶胶粘结剂(为纤维、粉体总物料的10％)，搅拌分散均匀后可得湿法混合浆料，用于柔性纳米隔热材料的制备；
3)将混合浆料置于真空抽滤装置中进行抽滤可获得纳米隔热湿片，将湿片转移至压滤模具，在1MPa的压力下压滤成型，最后90度烘箱干燥获得柔性纳米隔热材料。
实施例4
1)首先将60份氧化铝纤维(纤维直径7um，长度9mm)加入含有0.1％聚丙烯酰胺和1％十二烷基苯磺酸钠的水溶液中，通过机械搅拌进行分散；待体系分散均匀后，向其中加入40份粒径20nm的疏水氧化铝纳米粉体(纤维粉体比例为1:3)和10份碳化硅晶须(粉体/抗辐射剂比例为4:1)，进行多组分的物料湿法混合；
2)向上述湿法混合物料中加入6份铝溶胶和4份聚乙烯醇短切纤维粘结剂(为纤维、粉体总物料的10％)，搅拌分散均匀后可得湿法混合浆料，用于柔性纳米隔热材料的制备；
3)将混合浆料置于真空抽滤装置中进行抽滤可获得纳米隔热湿片，将湿片转移至压滤模具，在5MPa的压力下压滤成型，最后60度烘箱干燥获得柔性纳米隔热材料。
实施例5
1)首先将40份硅酸铝纤维(纤维直径7um，长度9mm)加入含有0.5％明胶和十二烷基三甲基溴化铵水溶液中，通过机械搅拌进行分散；待体系分散均匀后，向其中加入40份粒径500nm的氧化硅纳米粉体(纤维粉体比例为)和10份碳化硅微粉(粉体/抗辐射剂比例为4:1)，进行多组分的物料湿法混合；
2)向上述湿法混合物料中加入4份铝溶胶和4份聚乙烯醇短切纤维粘结剂(粘结剂占纤维和粉体总物料的10％)，搅拌分散均匀后可得湿法混合浆料，用于柔性纳米隔热材料的制备；
3)将混合浆料置于真空抽滤装置中进行抽滤可获得纳米隔热湿片，将湿片转移至压滤模具，在3MPa的压力下压滤成型，最后40度烘箱干燥获得柔性纳米隔热材料。
实施例6
1)首先将100份硅酸铝纤维(纤维直径20um，长度50mm)加入含有0.5％明胶和十二烷基溴化铵水溶液中，通过机械搅拌进行分散；待体系分散均匀后，向其中加入20份粒径20nm的疏水氧化硅纳米粉体(纤维粉体比例为5:1)和50份钛酸钾晶须粉体(粉体/抗辐射剂比例为2:1)，进行多组分的物料湿法混合；
2)向上述湿法混合物料中加入12份磷酸铝粘结剂(粘结剂占纤维和粉体总物料的10％)，搅拌分散均匀后可得湿法混合浆料，用于柔性纳米隔热材料的制备；
3)将混合浆料置于真空抽滤装置中进行抽滤可获得纳米隔热湿片，将湿片转移至压滤模具，在5MPa的压力下压滤成型，最后40度烘箱干燥获得柔性纳米隔热材料。
实施例7
1)首先将30份硅酸铝纤维(纤维直径9um，长度20mm)加入含有0.5％羟乙基纤维素和1％十二烷基磺酸钠水溶液中，通过机械搅拌进行分散；待体系分散均匀后，向其中加入60份粒径20nm的疏水氧化硅纳米粉体(纤维粉体比例为1:2)和10份二氧化钛粉体(粉体/抗辐射剂比例为6:1)，进行多组分的物料湿法混合；
2)向上述湿法混合物料中加入9份硅溶胶粘结剂(粘结剂占纤维和粉体总物料的10％)，搅拌分散均匀后可得湿法混合浆料，用于柔性纳米隔热材料的制备；
3)将混合浆料置于真空抽滤装置中进行抽滤可获得纳米隔热湿片，将湿片转移至压滤模具，在2MPa的压力下压滤成型，最后50度烘箱干燥获得柔性纳米隔热材料。
实施例8
1)首先将60份高硅氧纤维(纤维直径3um，长度30mm)加入含有0.5％淀粉和0.5％十二烷基苯磺酸钠水溶液中，通过机械搅拌进行分散；待体系分散均匀后，向其中加入40份粒径500nm的氧化硅纳米粉体(纤维粉体比例为)和10份钛酸钾晶须(粉体/抗辐射剂比例为)，进行多组分的物料湿法混合；
2)向上述湿法混合物料中加入1份硅溶胶和2份腈纶短切纤维粘结剂(粘结剂占纤维和粉体总物料的1％)，搅拌分散均匀后可得湿法混合浆料，用于柔性纳米隔热材料的制备；
3)将混合浆料置于真空抽滤装置中进行抽滤可获得纳米隔热湿片，将湿片转移至压滤模具，在2MPa的压力下压滤成型，最后50度烘箱干燥获得柔性纳米隔热材料。
实施例9
1)首先将60份莫来石纤维(纤维直径3um，长度15mm)加入含有0.5％羟乙基纤维素和0.5％十二烷基三甲基溴化铵水溶液中，通过机械搅拌进行分散；待体系分散均匀后，向其中加入40份粒径400nm的氧化锆纳米粉体(纤维粉体比例为)和10份碳化硅微粉(纳米粉体/抗辐射剂比例为4:1)，进行多组分的物料湿法混合；
2)向上述湿法混合物料中加入6份铝溶胶和4份芳纶短切纤维粘结剂(粘结剂占纤维和粉体总物料的10％)，搅拌分散均匀后可得湿法混合浆料，用于柔性纳米隔热材料的制备；
3)将混合浆料置于真空抽滤装置中进行抽滤可获得纳米隔热湿片，将湿片转移至压滤模具，在2MPa的压力下压滤成型，最后50度烘箱干燥获得柔性纳米隔热材料。
实施例10
1)首先将60份氧化锆纤维(纤维直径3um，长度15mm)加入含有0.5％聚氧化乙烯和1％十二烷基磺酸钠水溶液中，通过机械搅拌进行分散；待体系分散均匀后，向其中加入40份粒径400nm的氧化锆纳米粉体(纤维粉体比例为)和10石墨微粉(粉体/抗辐射剂比例为)，进行多组分的物料湿法混合；
2)向上述湿法混合物料中加入5份铝溶胶和25份芳纶短切纤维粘结剂(粘结剂占纤维和粉体总物料的30％)，搅拌分散均匀后可得湿法混合浆料，用于柔性纳米隔热材料的制备；
3)将混合浆料置于真空抽滤装置中进行抽滤可获得纳米隔热湿片，将湿片转移至压滤模具，在2MPa的压力下压滤成型，最后50度烘箱干燥获得柔性纳米隔热材料。
实施例11
1)首先将20份石英纤维(纤维直径3um，长度9mm)加入含有0.1％聚丙烯酰胺和1％十二烷基苯磺酸钠的水溶液中，通过机械搅拌进行分散；待体系分散均匀后，向其中加入60份粒径10nm的疏水氧化硅纳米粉体(纤维粉体比例为1:3)和20份碳化硅粉体(纳米粉体/抗辐射剂比例3:1)，进行多组分的物料湿法混合；
2)向上述湿法混合物料中加入4份铝溶胶粘结剂(为纤维、粉体总物料的5％)，搅拌分散均匀后可得湿法混合浆料，用于柔性纳米隔热材料的制备；
3)将混合浆料置于真空抽滤装置中进行抽滤可获得纳米隔热湿片，将湿片转移至压滤模具，在1MPa的压力下压滤成型，最后90度烘箱干燥获得柔性纳米隔热材料。本实施例制备的材料的纳米孔结构如图1所示。
对比例：
干法压制的纳米纤维材料，其中纤维/纳米粉体/碳化硅粉分别为20份/60份/20份，模压压力2Mpa。
通过实施例制备的柔性纳米隔热材料可实现柔性弯曲，而对比例不具有弯折性能；实施例制备的柔性材料具有较好的抗拉强度，如表1所示，同时保持较好的纳米孔结构。
表1典型实施例和对比例材料抗拉强度
序号 实施例1 实施例4 实施例5 实施例8 实施例11 对比例
抗拉强度 0.3Mpa 0.39Mpa 0.33Mpa 0.35Mpa 0.32Mpa 0.15Mpa
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，本领域的普通技术人员可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围，本发明的保护范围应以权利要求书所述为准。

Claims (10)

1.一种湿法成型的柔性纳米隔热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将陶瓷纤维加入含有分散剂的水溶液中，通过机械搅拌进行分散，待体系分散均匀后向其中加入纳米粉体和红外遮光剂，得到多组分的湿法混合物料；
2)向湿法混合物料中加入粘结剂，搅拌分散均匀后得到湿法混合浆料；
3)将湿法混合浆料置于真空抽滤装置中进行抽滤，获得纳米隔热湿片，对其进行压滤模压压制，最后经常压干燥获得柔性纳米隔热材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述陶瓷纤维为莫来石纤维、氧化铝纤维、石英纤维、高硅氧纤维、硅酸铝纤维、氧化锆纤维中的一种或几种；陶瓷纤维的直径为3-20um，纤维长度为3-50mm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述纳米粉体为亲疏水二氧化硅纳米粉体、亲疏水氧化铝纳米粉体、氧化锆粉体中的一种，所述纳米粉体的粒径为10-500nm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述红外遮光剂为石墨微粉、碳化硅微粉、碳化硅晶须、二氧化钛微粉以及钛酸钾晶须中的一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述分散剂是下列中的一种：明胶、淀粉、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基三甲基溴化铵；分散剂的浓度控制在0.01-10％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中纳米粉体与陶瓷纤维的质量比例控制在5:1-1:10；纳米粉体与红外遮光剂的质量比例控制10:1-1:5。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)所述粘结剂包括无机、有机粘结剂中的一种或几种；所述无机粘结剂包括硅溶胶、铝溶胶、硅酸钠、磷酸铝；所述有机粘结剂包括聚乙烯醇、聚乙烯亚胺、芳纶、腈纶的短切有机纤维。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)所述粘结剂的用量为陶瓷纤维、纳米粉体总物料的质量的1％-30％。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)所述常压干燥温度为30-90摄氏度，所述压滤模压的压力为0.5-5Mpa。
10.根据权利要求1～9中任一权利要求所述方法制备的柔性纳米隔热材料。
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