CN105272322A - 一种轻质耐高温陶瓷纤维刚性隔热瓦及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种轻质耐高温陶瓷纤维刚性隔热瓦及其制造方法。所述隔热瓦包括陶瓷纤维和氧化硼，其中所述陶瓷纤维包含石英纤维、氧化铝纤维和氧化钇稳定氧化锆纤维。所述方法包括5、一种制造轻质耐高温陶瓷纤维刚性隔热瓦的方法，其特征在于，所述方法包括配制烧结助剂悬浮液、制备陶瓷纤维浆料、湿坯成型、湿坯干燥和加压烧结等步骤。所述隔热瓦具有良好隔热效果和力学性能；轻质并且耐高温；密度在0.10至0.90g/cm3之间可控；室温表观导热系数可低至0.033W/(m·K)；室温压缩强度大于3.0Mpa；长时间使用温度可达1350℃。
Description
技术领域
本发明属于特种材料技术领域，具体地说，本发明涉及一种轻质耐高温陶瓷纤维刚性隔热瓦及其制造方法。
背景技术
高速航天飞行器在大气层中飞行或再入大气层时，由于严酷的气动加热环境，必须使用轻质、维形、高效的隔热材料来阻止热量向飞行器内部传递，以保证飞行器的安全。除密度低和导热系数低之外，隔热材料的拉伸强度、压缩强度、高温线收缩率和可重复使用性也是材料选择时需要考虑的重要因素。
美国在研制航天飞机的过程中，相继开发了多种陶瓷隔热瓦，用于航天飞机外表面的热防护。洛克希德·马丁公司发展了第一代刚性陶瓷隔热瓦(LockheedInsulation，LI)，采用硅溶胶粘接熔融石英玻璃纤维，最高使用温度1260℃，密度为0.14g/cm3的LI-900和密度为0.35g/cm3的LI-2200应用于第一架航天飞机哥伦比亚号上。美国专利3952083号揭示了洛克希德隔热材料的制备工艺。1978年，美国航空航天局研制出第二代刚性陶瓷隔热瓦-耐火纤维复合材料隔热瓦(FibrousRefractoryCompositeInsulation，FRCI)。FRCI由85％的石英纤维和15％的硼硅酸铝纤维(NextelTM312，3M公司生产)组成，使用温度提高至1320℃，具有低密度、高强度的优点，从第三架航天飞机发现号(Discovery，1981年)开始，密度为0.20g/cm3的FRCI-12代替了大部分LI-2200刚性隔热瓦。美国专利4148962号揭示了FRCI的制备工艺。第三代刚性陶瓷隔热瓦以80年代研制的高隔热性能材料(HighThermalPerformance，HTP)和氧化铝增强热屏障材料(AluminaEnhancedThermalBarrier，AETB)为代表。HTP由60％至80％的石英纤维、20％至40％的氧化铝纤维以及0.1％至6％的氮化硼烧结剂组成。美国专利5629186号揭示了HTP隔热材料的制备工艺。AETB是由68％的石英纤维、20％的氧化铝纤维以及12％的NextelTM312纤维组成。其中氧化铝纤维的加入显著提高了材料的耐温性。波音公司发展了第四代刚性隔热瓦波音刚性隔热材料(BoeingRigidInsulation，BRI)。BRI由60％至80％质量分数的石英纤维、20％至40％质量分数的氧化铝纤维以及0.1％至1％的碳化硼粉末烧结剂组成。美国专利6716782B2号揭示了BRI的制备工艺。
我国从上世纪80年代开始，开展了刚性陶瓷隔热瓦的研制工作。山东工业陶瓷研究设计院(中国专利公开号CN101691138A)公布了一种航天飞机隔热瓦的制备方法。这种航天飞机隔热瓦由50％至95％质量分数的熔融石英玻璃纤维、5％至50％质量分数的氧化铝纤维以及0至5％质量分数的氮化硼粉末烧结剂组成。该专利公布的隔热瓦涂层配方中含有大量碱金属与碱土金属离子，高温下会导致涂层粘度显著降低，限制了隔热瓦的使用温度。航天材料及工艺研究所(中国专利公开号CN102199042A)公布了一种轻质刚性陶瓷隔热瓦的组成及其制备方法。该种刚性陶瓷隔热瓦由50％至100％的石英纤维和0％至50％的莫来石纤维组成，添加陶瓷纤维质量0.01至15％的氮化硼粉末烧结剂，同时添加陶瓷纤维质量0至20％的碳化硅粉末作为高温抗辐射剂。碳化硅粉末抗辐射剂成型时在坯体中梯度分布，因此烧成制品后分布不均匀，缺陷多，从而导致力学性能差等缺点。
发明内容
氧化钇稳定氧化锆纤维导热系数低，高温热稳定性好，红外热辐射不能透过氧化钇稳定氧化锆纤维，本发明人在尝试将氧化钇稳定氧化锆作为高温抗辐射剂使用的过程中，发现氧化钇稳定氧化锆纤维作为抗辐射剂使用时在制坯的过程中与陶瓷纤维浆料相容性非常好，显著优于其他同类产品，更为重要的是，氧化钇稳定氧化锆纤维不会在坯体中分层，因此烧成制品后缺陷少，力学性能显著较好。于是，本发明的目的是为了能够克服现有陶瓷纤维刚性隔热瓦导热系数高、力学性能差、耐温性差等不足。为此，本发明提供了一种包含石英纤维、氧化铝纤维和氧化钇稳定氧化锆纤维组成的、具有良好隔热性能和力学性能的轻质耐高温陶瓷纤维刚性隔热瓦及其制造方法。
本发明在第一方面提供了一种轻质耐高温陶瓷纤维刚性隔热瓦，其特征在于：所述隔热瓦包括陶瓷纤维，其中所述陶瓷纤维包含石英纤维、氧化铝纤维和氧化钇稳定氧化锆纤维。
本发明在第二方面提供了一种制造轻质耐高温陶瓷纤维刚性隔热瓦的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)配制烧结助剂悬浮液：
将作为烧结助剂的氮化硼和/或碳化硼与淀粉分散在溶剂中并搅拌均匀，得到烧结助剂悬浮液；
(2)制备陶瓷纤维浆料：
将石英纤维、氧化铝纤维、氧化钇稳定氧化锆纤维和所述悬浮液加入到水中并搅拌均匀，得到所述陶瓷纤维浆料；
(3)湿坯成型：
将所述陶瓷纤维浆料过滤后压制，得到陶瓷纤维隔热瓦湿坯；
(4)湿坯干燥：
将所述陶瓷纤维隔热瓦湿坯在60℃至150℃下干燥1至36小时，得到陶瓷纤维隔热瓦干坯；
(5)加压烧结：
将所述陶瓷纤维隔热瓦干坯在1200℃至1500℃下烧结0.5至15小时，得到所述轻质耐高温陶瓷纤维刚性隔热瓦。
本发明在第三方面提供了由本发明第二方面所述的方法制得的轻质耐高温陶瓷纤维刚性隔热瓦。
本发明在第四方面还提供了本发明第一方面所述的隔热瓦或者本发明第三方面所述的隔热瓦在例如航天飞行器的外表面热防护材料以及特种高温窑炉保温材料等方面的应用。
本发明与现有技术相比有益效果为：
本发明使用氧化钇稳定氧化锆纤维作为高温抗辐射剂，克服了使用碳化硅粉末作为高温抗辐射剂时在产品中分布不均匀的问题，从而提高了陶瓷纤维隔热瓦产品的力学性能。
使用氧化钇稳定氧化锆纤维代替碳化硅粉末作为高温抗辐射剂降低了陶瓷纤维隔热瓦的表观导热系数。
在陶瓷纤维隔热瓦中加入氧化铝纤维和氧化钇稳定氧化锆纤维，提高了陶瓷纤维隔热瓦的耐温性和高温抗收缩性。
在陶瓷纤维隔热瓦中以石英纤维为主要成分，克服了纯氧化铝纤维板或氧化钇稳定氧化锆纤维板抗热震性差的缺点。
本发明使用加压烧结的方式，阻止陶瓷纤维隔热瓦烧结过程中坯体膨胀，因此可以精确控制产品的密度，产品密度分布均匀，因此力学性能测试数据离散性小。
本发明制备的陶瓷纤维隔热瓦密度在0.10至0.90g/cm3之间可控，室温表观导热系数为0.033至0.085W/(m·K)，压缩强度大于3.0Mpa，可用作例如航天飞行器的外表面热防护材料以及特种高温窑炉保温材料等使用。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
图2为加压烧结过程示意图。
图3为本发明刚性陶瓷纤维隔热瓦的显微照片。从图(a)可以清楚地看出纤维沿平面方向取向排列，据推测这是由于湿坯成型过程中的抽滤和压制共同作用产生的效果。从图(b)可以看出纤维之间通过烧结助剂高温烧结相互粘接，纤维之间的空隙为相互连通的开孔。
具体实施方式
本发明在第一方面提供了一种轻质耐高温陶瓷纤维刚性隔热瓦，其特征在于：
所述隔热瓦包括陶瓷纤维，其中所述陶瓷纤维包含石英纤维、氧化铝纤维和氧化钇稳定氧化锆纤维。
在一些实施方式中，所述陶瓷纤维由石英纤维、氧化铝纤维和氧化钇稳定氧化锆纤维组成；优选的是，所述石英纤维为熔融石英玻璃纤维。
在一些实施方式中，以所述陶瓷纤维的总质量计，所述石英纤维的质量分数为30％至85％，该质量分数可以30％至85％之间任何值或者任何子范围，例如为30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％或85％，或者例如为35％至85％、40％至80％、45％至80％或50％至75％，等等。本发明人发现，在一些优选的实施方式中，在陶瓷纤维隔热瓦中以石英纤维为主要成分，克服了纯的或者高含量的氧化铝纤维板或氧化钇稳定氧化锆纤维板抗热震性差的缺点。
在一些实施方式中，所述氧化铝纤维的质量分数为14.9％至55％，该质量分数可以14.9％至55％之间任何值或者任何子范围，例如为14.9％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％或55％，或者例如为15％至55％、20％至50％、25％至45％、或30％至45％，等等。
在一些实施方式中，所述氧化钇稳定氧化锆纤维的质量分数为0.1至15％，该质量分数可以0.1％至15％之间任何值或者任何子范围，例如为0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％或15％，优选的是，所述氧化钇稳定氧化锆纤维的质量分数为5％至15％；更优选的是，所述氧化钇稳定氧化锆纤维的质量分数为10％至15％。
本发明人发现，在石英纤维-氧化铝纤维体系中采用使用氧化钇稳定氧化锆纤维作为高温抗辐射剂，能够克服使用碳化硅粉末作为高温抗辐射剂时在产品中分布不均匀的问题，从而显著地提高了陶瓷纤维隔热瓦产品的力学性能。而且，使用氧化钇稳定氧化锆纤维代替碳化硅粉末作为高温抗辐射剂，还能显著地降低了陶瓷纤维隔热瓦的表观导热系数。此外，在陶瓷纤维隔热瓦中加入氧化铝纤维和氧化钇稳定氧化锆纤维，可以显著地提高了陶瓷纤维隔热瓦的耐温性和高温抗收缩性。
在一些实施方式中，所述隔热瓦采用淀粉和作为烧结助剂的氮化硼和/或碳化硼进行制备；优选的是，所述淀粉为可溶性淀粉，更优选为水溶性淀粉，所述可溶性淀粉例如可以为购自天津市华晨化学试剂厂的水溶性淀粉(分析纯)。进一步优选的是，所述淀粉以所述陶瓷纤维的质量计为2％至18％，该质量分数可以2％至18％之间任何值或者任何子范围，例如为2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％或18％，或者例如为5％至15％等子范围。
在一些实施方式中，所述氮化硼和/或碳化硼为粉末形式，优选粒径为0.5微米至10微米的粉末形式。另外优选的是，所述碳化硼以所述陶瓷纤维的质量计为0.1％至10％，使得以氧化硼计占所述陶瓷纤维的质量的0.14％至25.2％。所述碳化硼占总纤维质量的百分比可以为0.1％至10％之间任何值或者任何子范围，例如为0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或10％。优选的是，所述氮化硼和/或碳化硼的质量分数以总纤维计为4％至8％。
本发明在第二方面提供了一种制造轻质耐高温陶瓷纤维刚性隔热瓦的方法，在一些实施方式中，所述方法包括如下步骤：
(1)配制烧结助剂悬浮液：
将作为烧结助剂的碳化硼与淀粉分散在溶剂中并搅拌均匀，得到烧结助剂悬浮液；
(2)制备陶瓷纤维浆料：
将石英纤维、氧化铝纤维、氧化钇稳定氧化锆纤维和所述悬浮液加入到水中并搅拌均匀，得到所述陶瓷纤维浆料；优选的是，该步骤(2)的水与陶瓷纤维的质量比为50至150∶1；
(3)湿坯成型：
将所述陶瓷纤维浆料过滤后压制，得到陶瓷纤维隔热瓦湿坯；
(4)湿坯干燥：
将所述陶瓷纤维隔热瓦湿坯在60℃至150℃下干燥1至36小时，得到陶瓷纤维隔热瓦干坯；
(5)加压烧结：
将所述陶瓷纤维隔热瓦干坯在1200℃至1500℃下加压烧结0.5至15小时，得到所述轻质耐高温陶瓷纤维刚性隔热瓦。
在一些实施方式中，步骤(3)中的所述压制的压力为1至15Mpa，例如为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14或15Mpa。在一些优选的实施方式中，步骤(3)中的所述压制的压力可以为1至10Mpa。
在一些优选的实施方式中，步骤(4)中的湿坯干燥为梯度升温干燥；优选的是，所述梯度升温干燥为在80℃干燥2小时，然后在100℃干燥2小时，再在120℃干燥至恒重。
在一些实施方式中，步骤(5)中的所述加压烧结采用的压力为1至10Mpa，例如为1、2、3、4、5、6、7、8、9或10Mpa。在优选的一些实施方式中，步骤(5)中的所述加压烧结采用的压力可以为2至8Mpa。另外优选的是，步骤(5)中的烧结程序为1200至1500℃(例如为1200、1300、1400或1500℃)下烧结0.5至15小时(例如0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14或15小时)；更优选的是，所述烧结用15小时升温至1380至1420℃(例如为1380、1400或1420℃)，并且在该温度保温3.8至4.2小时(例如为3.8、3.9、4.0、4.1或4.2小时)。
在一些实施方式中，步骤(1)的溶剂为水和乙醇的混合溶剂，更优选的是所述水为去离子水。进一步优选的是，所述溶剂为水和乙醇的等体积混合溶剂。
在优选的一些实施方式中，步骤(2)中将石英纤维、氧化铝纤维、氧化钇稳定氧化锆纤维和步骤(1)得到的所述悬浮液按顺序加入到水中，更优选的是，所述水为去离子水。
在另外优选的一些实施方式中，所述方法被用来制备本发明第一方面所述的轻质耐高温陶瓷纤维刚性隔热瓦。也就是说，在该方法中所使用的所有原料及其用量全部如本发明第一方面所述，在这里不再赘述。
在一些更为具体的实施方式中，本发明的所述方法包括如下步骤：
(1)配制烧结助剂悬浮液：
按比例例如按照本发明第一方面所述的用量比例将碳化硼粉末和可溶性淀粉分散在体积比为1∶1的去离子水和无水乙醇的混合溶剂中，搅拌均匀后得到烧结助剂悬浮液；
(2)制备陶瓷纤维浆料：
按比例例如按照本发明第一方面所述的用量比例将石英纤维、氧化铝纤维、氧化钇稳定氧化锆纤维和所述烧结助剂悬浮液按顺序加入到去离子水中，搅拌均匀后得到陶瓷纤维分散均匀的陶瓷纤维浆料；
(3)湿坯成型：
将所述陶瓷纤维浆料转移到具有过滤功能的模具中滤去水，然后将湿坯转移到压机上，压制得到具有预先设定厚度的陶瓷纤维隔热瓦湿坯；
(4)湿坯干燥：
将所述陶瓷纤维隔热瓦湿坯装入定形模具，在60℃至150℃下干燥4至36小时，得到陶瓷纤维隔热瓦干坯；
(5)加压烧结：
将所述陶瓷纤维隔热瓦干坯在1200至1500℃下烧结1至15小时，得到轻质耐高温抗辐射陶瓷纤维隔热瓦。
在一些优选的实施方式中，步骤(2)中的去离子水与陶瓷纤维的质量比为50至150∶1，例如为50∶1、100∶1或150∶1。
在一些优选的实施方式中，步骤(4)中湿坯干燥使用梯度升温方式，例如80℃恒温2小时，100℃恒温2小时，再在120℃烘干至恒重。本发明人发现，采用这种方式进行湿坯干燥，可以将湿坯干燥过程中发生的开裂现象最小化。
本发明使用石英纤维、氧化铝纤维和氧化钇稳定氧化锆纤维为原材料，经过上述步骤得到具有良好耐温性、抗辐射性、隔热性能和力学性能的轻质陶瓷纤维隔热瓦。
下面将参照图1对具体工艺流程进行举例说明。上述工艺流程通过以下步骤实现：
1、根据陶瓷纤维隔热瓦的设计密度和配比计算原材料用量
刚性陶瓷纤维隔热瓦原材料包括陶瓷纤维、淀粉和烧结助剂。陶瓷纤维包括石英纤维、氧化铝纤维和氧化钇稳定氧化锆纤维，或者所述陶瓷纤维由石英纤维、氧化铝纤维和氧化钇稳定氧化锆纤维组成，其中以总纤维的质量计，石英纤维的质量分数为30％至85％，氧化铝纤维的质量分数为14.9％至55％，氧化钇稳定氧化锆纤维的质量分数为0.1至15％。可溶性淀粉用量为陶瓷纤维质量的0.05％至15％。烧结助剂为碳化硼粉末，烧结助剂质量为陶瓷纤维质量的0.1％至10％。
2、烧结助剂悬浮液的配制：将本发明第一方面所述的量的碳化硼粉末与可溶性淀粉加入体积比为例如1∶1的去离子水和无水乙醇的混合溶剂中，搅拌均匀后备用。碳化硼粉末的粒径为0.5至10微米。
3、陶瓷纤维的分散：将所述量的石英纤维、氧化铝纤维、氧化钇稳定氧化锆纤维和烧结助剂悬浮液例如按顺序加入盛有所述量的去离子水的浆料桶中，用高速搅拌机将纤维打散均匀，得到纤维分散均匀的陶瓷纤维浆料。其中，该步骤使用的去离子水与陶瓷纤维的质量比可以为例如50至150∶1。
4、湿坯成型：将上述陶瓷纤维浆料转移至成型模具中，过滤除去水。一般情况下，被过滤的水一般占所述浆料中的水的大部分。过滤过程中可以使用抽滤例如真空抽滤，以加快过滤速度。而且，本发明人发现，通过抽滤例如真空抽滤不仅加快过滤速度，同时还促进纤维更多地沿着平面方向排列。将带滤饼的模具转移至压力成型机上，施加1至15MPa的压力，使得滤饼更致密，进一步除去其中的水分，并使纤维更多地沿着平面方向排列。经过压力成型机压制后得到陶瓷纤维隔热瓦湿坯。
5、干燥过程：将上述陶瓷纤维隔热瓦湿坯在60至150℃烘箱中干燥4至36小时，进一步除去水分，淀粉糊化变硬，得到陶瓷纤维隔热瓦干坯。干燥时优选使用梯度升温程序，以尽可能减少陶瓷纤维隔热瓦毛坯在干燥过程中开裂。一种优化的升温程序为80℃干燥2小时，100℃干燥2小时，120℃干燥至恒重。
6、加压烧结过程：将所述陶瓷纤维隔热瓦干坯在1200℃至1500℃下加压烧结0.5至15小时，得到所述轻质耐高温陶瓷纤维刚性隔热瓦。在一些有选的实施方式中，为了受热均匀以防止开裂和/或防止与烧结容器粘结，如图2所示，可以在两块碳化硅板2之间铺衬两层石英布4，然后将陶瓷纤维隔热瓦干坯1放在两块碳化硅板2之间的两层石英布4之间，再将陶瓷纤维隔热瓦干坯1的周围放置预先设定高度的碳化硅垫块3，将马弗炉按程序升温至1200至1500℃，保温0.5至10小时，得到刚性陶瓷纤维隔热瓦。因为碳化硅的热导率很高，由2和3组成的碳化硅盒子在高温下可以使处于其内部的陶瓷纤维隔热瓦均匀受热。上表面的碳化硅板2可以阻止烧结过程中因为淀粉被燃烧而引起的陶瓷纤维隔热瓦坯体膨胀。如果需要，在烧结时通过调节位于上部的碳化硅板2的重量来调节施加的压强。一种优化的烧结压强为4至6MPa。放置石英布4是为了防止高温烧结后陶瓷纤维隔热瓦与碳化硅板形成粘接。采用这种方式，不仅可以防止隔热瓦在烧结过程中可能引起的受热不均一而导致对隔热瓦结构的破坏，而且还可以防止淀粉燃烧对隔热瓦结构的破坏，并且可以通过设定垫块3的高度来使得最终隔热瓦的高度可控，进而可以控制隔热瓦的密度。
本发明在第三方面提供了由本发明第二方面所述的方法制得的轻质耐高温陶瓷纤维刚性隔热瓦。
本发明在第四方面还提供了本发明第一方面所述的隔热瓦或者本发明第三方面所述的隔热瓦在例如航天飞行器的外表面热防护材料以及特种高温窑炉保温材料等方面的应用。
以下结合实施例来详细说明本发明。
实施例1
(1)称取15.0克氮化硼粉与50克可溶性淀粉，加入5000毫升去离子水，5000毫升无水乙醇，搅拌均匀后得到烧结助剂悬浮液。
(2)称取670克熔融石英玻璃纤维，220克氧化铝纤维、110克氧化钇稳定氧化锆纤维、(1)中的悬浮液与500升去离子水混合，使用高速剪切搅拌机将纤维在去离子水中均匀分散，得到浆料。
(3)将上述浆料倒入成型模具中，通过调整模具高度使得获得的终产品的目标密度为0.14g/cm3。采用抽滤方式过滤除去大部分水分，直至常压静置时不再滴水为止。然后将模具转移至压力成型机上，施加2.5MPa压力，得到陶瓷纤维隔热瓦湿坯。
(4)将陶瓷纤维隔热瓦湿坯放入烘箱中，80℃干燥2小时，100℃干燥2小时，120℃干燥至恒重，得到陶瓷纤维隔热瓦干坯。
(5)将陶瓷纤维隔热瓦干坯放入马弗炉内，1350℃加压烧结7.5小时，烧结压力为5MPa，得到陶瓷纤维隔热瓦。并根据GB/T10295-2008测量室温等效导热系数。结果见下表1。
实施例2
(1)称取15.0克氮化硼粉、30克碳化硅粉、50克可溶性淀粉，加入5000毫升去离子水，5000毫升无水乙醇，搅拌均匀后得到烧结助剂悬浮液。
(2)称取850克石英纤维，150克莫来石(3Al2O3·2SiO2)纤维与(1)中的悬浮液与500升去离子水混合，使用高速剪切搅拌机将纤维在去离子水中均匀分散，得到浆料。
后续成型烧结程序与实施例1完全相同。
实施例3
(1)称取15.0克氮化硼粉、30克碳化硅粉、50克可溶性淀粉，加入5000毫升去离子水，5000毫升无水乙醇，搅拌均匀后得到烧结助剂悬浮液。
(2)称取780克石英纤维，220克氧化铝纤维与(1)中的悬浮液与500升去离子水混合，使用高速剪切搅拌机将纤维在去离子水中均匀分散，得到浆料。
后续成型烧结程序与实施例1完全相同。
实施例4
(1)称取15.0克氮化硼粉、30克碳化硅粉、50克可溶性淀粉，加入5000毫升去离子水，5000毫升无水乙醇，搅拌均匀后得到烧结助剂悬浮液。
(2)称取670克石英纤维，330克氧化铝纤维与(1)中的悬浮液与500升去离子水混合，使用高速剪切搅拌机将纤维在去离子水中均匀分散，得到浆料。
后续成型烧结程序与实施例1完全相同。
实施例5
(1)称取15.0克氮化硼粉、30克碳化硅粉、50克可溶性淀粉，加入5000毫升去离子水，5000毫升无水乙醇，搅拌均匀后得到烧结助剂悬浮液。
(2)称取670克石英纤维、220克氧化铝纤维、110克莫来石纤维与(1)中的悬浮液与500升去离子水混合，使用高速剪切搅拌机将纤维在去离子水中均匀分散，得到浆料。
后续成型烧结程序与实施例1相同。
实施例6
(1)称取15.0克氮化硼粉、30克碳化硅粉、50克可溶性淀粉，加入5000毫升去离子水，5000毫升无水乙醇，搅拌均匀后得到烧结助剂悬浮液。
(2)称取850克石英纤维、149克氧化铝纤维、1克氧化钇稳定氧化锆纤维与(1)中的悬浮液与500升去离子水混合，使用高速剪切搅拌机将纤维在去离子水中均匀分散，得到浆料。
后续成型烧结程序与实施例1相同。
实施例7
(1)称取15.0克氮化硼粉、30克碳化硅粉、50克可溶性淀粉，加入5000毫升去离子水，5000毫升无水乙醇，搅拌均匀后得到烧结助剂悬浮液。
(2)称取300克石英纤维、550克氧化铝纤维、15克氧化钇稳定氧化锆纤维与(1)中的悬浮液与500升去离子水混合，使用高速剪切搅拌机将纤维在去离子水中均匀分散，得到浆料。
后续成型烧结程序与实施例1相同。
实施例8至12
除了下表所示内容之外，采用与实施例完全相同的方式进行。结果见于下表1。
表1不同配方刚性陶瓷纤维隔热瓦的隔热性能比较
从实施例1至12的结果可以看出，本发明刚性陶瓷纤维隔热瓦由于采用了优化配方，所获得的产品的隔热性能显著优于已有的刚性隔热瓦材料。
实施例13
(1)称取10.0克碳化硼粉与50克可溶性淀粉，加入5000毫升去离子水，5000毫升无水乙醇，搅拌均匀后得到烧结助剂悬浮液。
(2)称取670克石英纤维，220克氧化铝纤维、110克氧化钇稳定氧化锆纤维、(1)中的悬浮液与500升去离子水混合，使用高速剪切搅拌机将纤维在去离子水中均匀分散，得到浆料。
(3)将上述浆料倒入成型模具中，过滤除去大部分水分，直至常压静置时不再滴水为止。然后将模具转移至压力成型机上，控制定位柱的高度，施加2.5MPa压力，得到陶瓷纤维隔热瓦湿坯。
(4)将陶瓷纤维隔热瓦湿坯放入烘箱中，80℃干燥2小时，100℃干燥2小时，120℃干燥至恒重，得到陶瓷纤维隔热瓦干坯。
(5)将陶瓷纤维隔热瓦干坯放入马弗炉内，1350℃加压烧结7.5小时，烧结压力为5MPa，得到陶瓷纤维隔热瓦。
实施例14
(1)称取10.0克碳化硼粉与50克可溶性淀粉，加入5000毫升去离子水，5000毫升无水乙醇，搅拌均匀后得到烧结助剂悬浮液。
(2)称取780克熔融石英玻璃纤维，170克氧化铝纤维、50克氧化钇稳定氧化锆纤维、(1)中的悬浮液与500升去离子水混合，使用高速剪切搅拌机将纤维在去离子水中均匀分散，得到浆料。
后续步骤与实施例13完全相同。
实施例15
(1)称取10.0克碳化硼粉、30克碳化硅粉与50克可溶性淀粉，加入5000毫升去离子水，5000毫升无水乙醇，搅拌均匀后得到烧结助剂悬浮液。
(2)称取780克熔融石英玻璃纤维，220克氧化铝纤维、(1)中的悬浮液与500升去离子水混合，使用高速剪切搅拌机将纤维在去离子水中均匀分散，得到浆料。
后续步骤与实施例13完全相同。
实施例16
(1)称取10.0克碳化硼粉、30克碳化硅粉与50克可溶性淀粉，加入5000毫升去离子水，5000毫升无水乙醇，搅拌均匀后得到烧结助剂悬浮液。
(2)称取670克熔融石英玻璃纤维，330克氧化铝纤维、(1)中的悬浮液与500升去离子水混合，使用高速剪切搅拌机将纤维在去离子水中均匀分散，得到浆料。
后续步骤与实施例13完全相同。
实施例17
(1)称取10.0克碳化硼粉、30克碳化硅粉与50克可溶性淀粉，加入5000毫升去离子水，5000毫升无水乙醇，搅拌均匀后得到烧结助剂悬浮液。
(2)称取850克熔融石英玻璃纤维，150克莫来石纤维、(1)中的悬浮液与500升去离子水混合，使用高速剪切搅拌机将纤维在去离子水中均匀分散，得到浆料。
后续步骤与实施例13完全相同。
实施例18
(1)称取10.0克碳化硼粉与50克可溶性淀粉，加入5000毫升去离子水，5000毫升无水乙醇，搅拌均匀后得到烧结助剂悬浮液。
(2)称取300克熔融石英玻璃纤维，550克氧化铝纤维、150克氧化钇稳定氧化锆纤维、(1)中的悬浮液与500升去离子水混合，使用高速剪切搅拌机将纤维在去离子水中均匀分散，得到浆料。
后续步骤与实施例13完全相同。
实施例19
(1)称取10.0克碳化硼粉、30克碳化硅粉与50克可溶性淀粉，加入5000毫升去离子水，5000毫升无水乙醇，搅拌均匀后得到烧结助剂悬浮液。
(2)称取1000克熔融石英玻璃纤维、(1)中的悬浮液与500升去离子水混合，使用高速剪切搅拌机将纤维在去离子水中均匀分散，得到浆料。
后续步骤与实施例13完全相同，烧结温度为1100℃，保温2小时。
表2不同配方刚性陶瓷纤维隔热瓦的耐温性比较
实施例13至19通过对比实验，说明本发明刚性陶瓷纤维隔热瓦通过引入耐高温的氧化铝纤维和氧化钇稳定氧化锆纤维，所获得的刚性隔热瓦产品的耐温性明显优于已有的刚性隔热瓦材料。耐温性测试通过以下所述方式测试：从烧结后的刚性隔热瓦熟坯上加工出直径50mm、高30mm的实验试样，将马弗炉升至所需测试温度，将试样放入处于测试温度的马弗炉中，30分钟后打开炉门，从马弗炉中取出试样，等试样在空气中自然冷却后测试试样的尺寸变化。
厚度方向线收缩率＝(原始试样厚度-高温处理后试样厚度)/原始试样厚度
实施例20
(1)称取20.0克氮化硼粉与50克可溶性淀粉，加入5000毫升去离子水，5000毫升无水乙醇，搅拌均匀后得到烧结助剂悬浮液。
(2)称取780克石英纤维，190克氧化铝纤维、30克氧化钇稳定氧化锆纤维、(1)中的悬浮液与500升去离子水混合，使用高速剪切搅拌机将纤维在去离子水中均匀分散，得到浆料。
(3)将上述浆料倒入成型模具中，过滤除去大部分水分，直至常压静置时不再滴水为止。然后将模具转移至压力成型机上，控制定位柱的高度，施加2.5MPa压力，得到陶瓷纤维隔热瓦湿坯。
(4)将陶瓷纤维隔热瓦湿坯放入烘箱中，80℃干燥2小时，100℃干燥2小时，120℃干燥至恒重，得到陶瓷纤维隔热瓦干坯。
(5)将陶瓷纤维隔热瓦干坯放入马弗炉内，1350加压烧结7.5小时，烧结压力为5MPa，得到陶瓷纤维隔热瓦。
实施例21
(1)称取20.0克氮化硼粉、30克碳化硅粉与50克可溶性淀粉，加入5000毫升去离子水，5000毫升无水乙醇，搅拌均匀后得到烧结助剂悬浮液。
(2)称取780克石英纤维，190克氧化铝纤维、(1)中的悬浮液与500升去离子水混合，使用高速剪切搅拌机将纤维在去离子水中均匀分散，得到浆料。
后续步骤与实施例20完全相同。
表3使用氧化钇稳定氧化锆纤维作为红外遮光剂与碳化硅粉遮光剂陶瓷瓦力学性能比较
实施例20至21通过对比实验，表明本发明刚性陶瓷纤维隔热瓦通过使用氧化钇稳定氧化锆纤维取代碳化硅粉体作为红外抗辐射剂，提高了产品的力学强度，降低了试样力学强度数据的离散性。从烧结后的陶瓷瓦熟坯上分别加工出20件厚度方向拉伸强度测试试样，试样尺寸为30mm×30mm×25mm。
实施例22
配方与制坯、烧结工艺与实施例13相同，但是烧结过程中上表面不压碳化硅板。
表4加压烧结对陶瓷瓦密度和力学性能的影响
实施例22通过与实施例13对比，表明本发明刚性陶瓷纤维隔热瓦烧结时采用加压烧结方式，提高了产品的力学强度，降低了试样密度不均匀性，减小了力学强度数据的离散性。从烧结后的陶瓷瓦熟坯上分别加工出20件厚度方向压缩强度测试试样，试样尺寸为30mm×30mm×25mm。其中实施例13烧结时通过碳化硅板施加压力为5.0MPa，实施例22工艺与实施例1相同，但上表面不压碳化硅板。
实施例23至35
实施例23至35所用陶瓷纤维均为670克石英纤维/220克氧化铝纤维/110克氧化钇稳定氧化锆纤维，湿坯成型时设计的烧结后密度均为0.40g/cm3，均使用相同的烧结程序，其他方面除了下表所示的内容之外均与实施例1相同。
表5淀粉和烧结助剂对陶瓷瓦表观状态和性能的影响
实施例23至35通过对比实验，用以说明淀粉用量、碳化硼用量对烧结前后产品外观及性能的影响。
Claims (10)
1.一种轻质耐高温陶瓷纤维刚性隔热瓦，其特征在于：
所述隔热瓦包括陶瓷纤维和氧化硼，其中所述陶瓷纤维包含石英纤维、氧化铝纤维和氧化钇稳定氧化锆纤维。
2.根据权利要求1所述的隔热瓦，其特征在于，所述陶瓷纤维由石英纤维、氧化铝纤维和氧化钇稳定氧化锆纤维组成；优选的是，所述石英纤维为熔融石英玻璃纤维。
3.根据权利要求1或2所述的隔热瓦，其特征在于，以所述陶瓷纤维的总质量计，所述石英纤维的质量分数为30％至85％，所述氧化铝纤维的质量分数为14.9％至55％，所述氧化钇稳定氧化锆纤维的质量分数为0.1至15％；优选的是，所述氧化钇稳定氧化锆纤维的质量分数为5％至15％；更优选的是，所述氧化钇稳定氧化锆纤维的质量分数为10％至15％。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的隔热瓦，其特征在于，所述隔热瓦采用淀粉和作为烧结助剂的氮化硼和/或碳化硼进行制备；优选的是，所述淀粉为可溶性淀粉，更优选为水溶性淀粉，进一步优选的是，所述淀粉以所述陶瓷纤维的质量计为5％至15％；另外优选的是，所述氮化硼和/或碳化硼为粉末形式，优选粒径为0.5微米至10微米的粉末形式，另外进一步优选的是，所述氮化硼和/或碳化硼的量使得以氧化硼计占所述陶瓷纤维的总质量的0.14％至25.2％。
5.一种制造轻质耐高温陶瓷纤维刚性隔热瓦的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)配制烧结助剂悬浮液：
将作为烧结助剂的氮化硼和/或碳化硼与淀粉分散在溶剂中并搅拌均匀，得到烧结助剂悬浮液；
(2)制备陶瓷纤维浆料：
将石英纤维、氧化铝纤维、氧化钇稳定氧化锆纤维和所述悬浮液加入到水中并搅拌均匀，得到所述陶瓷纤维浆料；优选的是，该步骤(2)的水与陶瓷纤维的质量比为50至150∶1；
(3)湿坯成型：
将所述陶瓷纤维浆料过滤后压制，得到陶瓷纤维隔热瓦湿坯；
(4)湿坯干燥：
将所述陶瓷纤维隔热瓦湿坯在60℃至150℃下干燥1至36小时，得到陶瓷纤维隔热瓦干坯；
(5)加压烧结：
将所述陶瓷纤维隔热瓦干坯在1200℃至1500℃下加压烧结0.5至15小时，得到所述轻质耐高温陶瓷纤维刚性隔热瓦。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(3)中的所述压制的压力为1至15Mpa，优选的是1至10Mpa。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，步骤(4)中的湿坯干燥为梯度升温干燥；优选的是，所述梯度升温干燥为在80℃干燥2小时，然后在100℃干燥2小时，再在120℃干燥至恒重。
8.根据权利要求5至7中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(5)中的所述加压烧结采用的压力为1至10Mpa，优选为2至8MPa；另外优选的是，步骤(5)中的烧结程序为1200至1500℃下烧结0.5至15小时；更优选的是，所述烧结用15小时升温至1380至1420℃，并且在该温度保温3.8至4.2小时。
9.根据权利要求5至8中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)的溶剂为水和乙醇的混合溶剂，更优选的是所述水为去离子水，进一步优选的是，所述溶剂为水和乙醇的等体积混合溶剂；
另外优选的是，步骤(2)中将石英纤维、氧化铝纤维、氧化钇稳定氧化锆纤维和步骤(1)得到的所述悬浮液按顺序加入到水中，更优选的是，所述水为去离子水。
还另外优选的是，所述方法被用来制备权利要求1至4中任一项所述的轻质耐高温陶瓷纤维刚性隔热瓦。
10.由权利要求5至9中任一项所述的方法制得的轻质耐高温陶瓷纤维刚性隔热瓦。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Pei Yuchen Inventor after: Lu Sheng Inventor after: Zhang Fan Inventor after: Liu Bin Inventor after: Su Lijun Inventor after: Li Wenjing Inventor after: Zhao Yingmin Inventor before: Lu Sheng Inventor before: Zhang Fan Inventor before: Liu Bin Inventor before: Su Lijun Inventor before: Li Wenjing Inventor before: Zhao Yingmin |