CN108793984A - 一种耐高温隔热透波功能一体化复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐高温隔热透波功能一体化复合材料及其制备方法，属于无机材料技术领域，所制备耐高温隔热透波材料具有耐温高、强度高、热导率低、透波性能好的特点。本发明得到的耐高温隔热透波功能一体化复合材料复合材料，在厚度方向上具有多层结构，高温层为纤维骨架和陶瓷颗粒，低温层为纤维骨架、陶瓷颗粒和气凝胶，各层厚度可根据具体设计要求确定。

Description

一种耐高温隔热透波功能一体化复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐高温隔热透波功能一体化复合材料及其制备方法，属于无机材料技术领域，所制备耐高温隔热透波材料具有耐温高、强度高、热导率低、透波性能好的特点。
背景技术
天线窗(罩)是飞行器的通讯部件，但随着飞行器飞行速度越来越快，天线窗(罩)承受的气动热环境也越来越严酷。为阻止气动热通过天线窗(罩)进入飞行器内部，必须在天线窗内部安装隔热材料，需要隔热材料的性能具备：耐高温、热导率低、介电常数小、介电损耗低、强度高，以满足材料功能及精确加工装配的要求。
目前，用于高温环境的隔热透波材料主要有石英纤维毡和石英纤维毡增强气凝胶。虽然石英纤维毡介电性能优异，但隔热性能和力学性能较低；石英纤维增强气凝胶材料介电性能和隔热性能较好，但高温力学性能有待提高，且使用温度仅1000℃，不能满足更高温度环境要求。因此，研制一种集耐高温、高强度、良好透波性能于一体的隔热材料对高超声速飞行器的发展是十分重要的。
发明内容
本发明的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提出一种耐高温隔热透波功能一体化复合材料及其制备方法，该方法首先将陶瓷纤维、陶瓷粉、淀粉在水中分散均匀制备浆料，过滤后得到纤维预成型体；然后将纤维预成型体在高温下烧结，形成多高强度多孔纤维骨架；最后在多孔纤维骨架的部分孔隙中填充气凝胶，得到耐高温隔热透波功能一体化复合材料；所制备的隔热透波复合材料室温热导率最低为0.035W/(m·K)，可在1400℃高温环境使用，压缩强度大于1MPa，介电常数可低至1.4，具有良好的隔热透波性能。
本发明的技术解决方案是：
一种耐高温隔热透波功能一体化复合材料，该复合材料包括纤维骨架、陶瓷颗粒和气凝胶；陶瓷颗粒位于纤维骨架的孔隙或表面，气凝胶位于纤维骨架的部分孔隙中；
所述的纤维骨架的原料为石英纤维，纤维骨架的原料还可以为混合纤维，混合纤维中包括石英纤维，混合纤维中还包括其它纤维，其它纤维为氧化铝纤维、莫来石纤维、氧化锆纤维中的一种；纤维直径均为1～5μm；混合纤维中石英纤维的质量为1份时，其它纤维的质量比不大于0.4份；
所述的陶瓷颗粒为氧化锆、硅酸锆中的一种或两种的混合，颗粒直径为1～3μm；
所述的气凝胶为SiO2气凝胶、Al2O3气凝胶、Al2O3-SiO2气凝胶中的一种。
一种耐高温隔热透波功能一体化复合材料的制备方法，该方法的具体步骤包括：
(1)将石英纤维、其它纤维、陶瓷粉、淀粉在去离子水中搅拌分散，得到陶瓷纤维浆料；
其中：石英纤维、其它纤维、陶瓷粉、淀粉、去离子水的质量比：1：(0～0.4)：(0.02～0.4)：(0.01～0.15)：(20～200)。
所述的陶瓷粉为氮化硼和氧化锆的混合物，陶瓷粉还可以为氮化硼和硅酸锆的混合物，陶瓷粉还可以为碳化硼和氧化锆的混合物，陶瓷粉还可以为碳化硼和硅酸锆的混合物，质量分数为：氮化硼(碳化硼)：氧化锆(硅酸锆)＝1：(1～15)；
(2)将步骤(1)得到的陶瓷纤维浆料过滤后；在烘箱中干燥，得到陶瓷纤维预成型体；干燥温度为80～150℃，时间为12h～48h；
(3)将步骤(2)得到的陶瓷纤维预成型体在马弗炉中热处理，得到刚性陶瓷纤维骨架；热处理温度为1100℃～1350℃，时间1h～5h；氮化硼或碳化硼颗粒在高温热处理过程中，形成氧化硼将纤维粘接在一起，使纤维骨架具有良好的力学性能。氧化锆或硅酸锆附着在纤维表面或与氧化硼形成共融物聚集在纤维搭接处。
(4)采用SiO2溶胶、Al2O3溶胶或Al2O3-SiO2溶胶浸渍步骤(3)得到的刚性陶瓷纤维骨架，根据纤维骨架体积计算溶胶体积，使陶瓷纤维骨架的孔隙在厚度方向上部分体积被溶胶填充；
(5)将步骤(4)得到的材料经凝胶、老化、超临界干燥后，得到耐高温隔热透波功能一体化复合材料；材料具有良好的机械加工性能，可根据需要加工成各种形状，满足使用要求。
有益效果
(1)本发明将陶瓷纤维、陶瓷粉、淀粉在水中分散均匀，制备多高强度多孔陶瓷纤维骨架，纤维骨架中均匀分布陶瓷颗粒；然后在多孔陶瓷纤维骨架的部分孔隙中填充气凝胶，得到具有多层结构的耐高温隔热透波功能一体化复合材料。所制备的隔热透波复合材料室温热导率最低为0.035W/(m·K)，可在1400℃高温环境使用，压缩强度大于1MPa，介电常数可低至1.4，具有良好的隔热透波性能；
(2)本发明得到的耐高温隔热透波功能一体化复合材料中，纤维骨架使材料具有很高的强度；陶瓷颗粒改善材料高温隔热性能；气凝胶提高材料隔热性能；陶瓷颗粒和气凝胶的引入不影响材料的介电性能。
(3)本发明得到的耐高温隔热透波功能一体化复合材料中，作为遮光剂的陶瓷颗粒在材料中的保留率超过95％，最大程度改善了材料高温隔热性能，同时避免了因遮光剂的引入使材料透波性能降低，实现了材料隔热性能和介电性能的协调匹配；
(4)本发明得到的耐高温隔热透波功能一体化复合材料中，气凝胶填充在纤维骨架的部分孔隙中，在厚度方向上形成多层结构，即高温层为纤维骨架和陶瓷颗粒，低温层位纤维骨架、陶瓷颗粒和气凝胶。这种多层结构既保持了材料的耐高温性能，也提高了材料的隔热性能。
(5)本发明得到的耐高温隔热透波功能一体化复合材料复合材料，在厚度方向上具有多层结构，高温层为纤维骨架和陶瓷颗粒，低温层位纤维骨架、陶瓷颗粒和气凝胶，各层厚度可根据具体设计要求确定。
附图说明
图1为耐高温隔热透波功能一体化复合材料结构示意图；
图2为含有陶瓷颗粒的纤维骨架电镜照片；
图3为耐高温隔热透波功能一体化复合材料电镜照片。
具体实施方式
一种耐高温隔热透波功能一体化复合材料，其特征在于：所制备的隔热透波复合材料具有热导率低(0.035W/m·K)、耐温高(～1400℃)、强度高、透波性能好的特点。
本发明的一种耐高温隔热透波功能一体化复合材料，该材料由纤维骨架、陶瓷颗粒及气凝胶组成；
所述的纤维骨架主要是石英纤维和其它纤维的混合物，包括氧化铝纤维、莫来石纤维、氧化锆纤维；纤维直径为1～5μm；
所述的陶瓷颗粒是氧化锆、硅酸锆或混合物，颗粒直径为1～3μm；
所述的气凝胶为SiO2气凝胶、Al2O3气凝胶或Al2O3-SiO2气凝胶；
所述的耐高温隔热透波功能一体化复合材料复合材料，在厚度方向上具有多层结构，上层高温部分为纤维骨架，下层在纤维骨架中浸渍气凝胶；多层结构设计可提高材料的使用温度；各层厚度可根据具体设计要求确定；
所述的耐高温隔热透波功能一体化复合材料中，纤维骨架使材料具有很高的强度；陶瓷颗粒改善材料高温隔热性能；气凝胶提高材料中低温隔热性能。
一种耐高温隔热透波功能一体化复合材料制备方法，具体步骤为：
(1)将石英纤维、氧化铝纤维、陶瓷粉、淀粉在去离子水中分散，得到陶瓷纤维和陶瓷粉的混合浆料；
所述的陶瓷粉为氮化硼、氧化锆或硅酸锆的混合物，或碳化硼、氧化锆或硅酸锆的混合物；
(2)将上述陶瓷纤维浆料过滤，滤除水分；并将滤饼在烘箱中干燥，得到陶瓷纤维预成型体；
(3)将陶瓷纤维预成型体在马弗炉中热处理，得到刚性陶瓷纤维骨架；氮化硼或碳化硼颗粒在高温热处理过程中，形成氧化硼将纤维粘接在一起，使纤维骨架具有良好的力学性能。
(4)采用SiO2溶胶、Al2O3溶胶或Al2O3-SiO2溶胶浸渍陶瓷纤维骨架，根据纤维骨架体积计算溶胶体积，使陶瓷纤维骨架的孔隙在厚度方向上部分体积被溶胶填充；
(6)待(4)材料中溶胶形成凝胶、老化后，超临界干燥，得到耐高温隔热透波功能一体化复合材料。
步骤(1)中所述石英纤维、氧化铝纤维、陶瓷粉、淀粉、去离子水的质量比：1：(0～0.4)：(0.02～0.4)：(0.01～0.15)：(20～200)；
步骤(1)中所述的陶瓷粉为氮化硼、氧化锆或硅酸锆的混合物，或碳化硼、氧化锆或硅酸锆的混合物，质量分数为：氮化硼(碳化硼)：氧化锆(硅酸锆)＝1：(0～15)；
步骤(3)中干燥温度为80～150℃，时间为12h～48h；
步骤(3)中热处理温度为1100℃～1350℃，时间1h～5h；
步骤(5)中气凝胶部分填充陶瓷纤维骨架孔隙，在厚度方向形成多层结构。
实施例1
(1)将135g石英纤维、1.2g氮化硼、1.5g氧化锆、1.4g淀粉分散在3L去离子水中，制备陶瓷纤维浆料；
(2)将陶瓷纤维浆料过滤，滤除水分；并将滤饼在烘箱中100℃干燥24h，得到陶瓷纤维预成型体，厚度为15mm；
(3)将陶瓷纤维预成型体在马弗炉中热处理，得到纤维骨架，处理温度为1100℃，时间为4h，得到陶瓷纤维骨架；
(4)以正硅酸乙酯为硅源，去离子水和无水乙醇为溶剂，盐酸和氨水为催化剂，制备SiO2溶胶；
(5)采用SiO2溶胶浸渍陶瓷纤维骨架，浸渍层厚度为10mm；
(6)SiO2溶胶形成凝胶后，经老化、超临界干燥，得到耐高温隔热透波功能一体化复合材料。
采用GB/T10295-2008测试材料的室温热导率为0.035W/m·K，采用GB/T5597-1999测试介电常数为1.40。在单面加热条件下，1200℃加热1h，材料结构与性能基本保持稳定。采用GB/T1964-1996测试材料室温下的压缩强度为1.2MPa。
实施例2
(1)将120g石英纤维、15g莫来石纤维、1.5g碳化硼、5.25g氧化锆、7g淀粉分散在8L去离子水中，制备陶瓷纤维浆料；
(2)将陶瓷纤维浆料过滤，滤除水分；并将滤饼在烘箱中120℃干燥20h，得到陶瓷纤维预成型体，厚度为15mm；
(3)将陶瓷纤维预成型体在马弗炉中热处理，得到纤维骨架，处理温度为1200℃，时间为3h，得到陶瓷纤维骨架；
(4)以仲丁醇铝为铝源，去离子水和甲醇为溶剂，醋酸为催化剂，制备Al2O3溶胶；
(5)采用Al2O3溶胶浸渍陶瓷纤维骨架，浸渍层厚度为8mm；
(6)Al2O3溶胶形成凝胶后，经老化、超临界干燥，得到耐高温隔热透波功能一体化复合材料。
采用GB/T10295-2008法测试材料的室温热导率为0.042W/m·K；采用GB/T5597-1999测试介电常数为1.6。在单面加热条件下，1200℃加热1h后材料结构性能保持稳定，1400℃加热20min材料结构与性能保持不变。采用GB/T1964-1996测试材料室温下的压缩强度为1.3MPa。
实施例3
(1)将515g石英纤维、200g莫来石纤维、22g碳化硼、180g氧化锆、75g淀粉分散在100L去离子水中，制备陶瓷纤维浆料；
(2)将陶瓷纤维浆料过滤，滤除水分；并将滤饼在烘箱中150℃干燥12h，得到陶瓷纤维预成型体，厚度为25mm；
(3)将陶瓷纤维预成型体在马弗炉中热处理，得到纤维骨架，处理温度为1315℃，时间为3h，得到陶瓷纤维骨架，如图2所示。
(4)以仲丁醇铝为铝源，去离子水和甲醇为溶剂，醋酸为催化剂，制备Al2O3溶胶；以正硅酸乙酯为硅源，去离子水和无水乙醇为溶剂，盐酸和氨水为催化剂，制备SiO2溶胶；然后将Al2O3溶胶和SiO2溶胶混合，制备Al2O3-SiO2溶胶，Al2O3和SiO2摩尔比为8:1～3:1
(5)采用Al2O3-SiO2溶胶浸渍陶瓷纤维骨架，浸渍层厚度为18mm；
(6)Al2O3-SiO2溶胶形成凝胶后，经老化、超临界干燥，得到耐高温隔热透波功能一体化复合材料，图为得到的复合材料内部结构原理示意图，微观结构如图3所示。
采用GB/T10295-2008测试材料的室温热导率为0.045W/m·K；采用GB/T5597-1999测试介电常数为1.58。在单面加热条件下，1200℃加热1h，材料结构与性能保持稳定；1400℃加热20min，材料结构与性能仍能保持不变。采用GB/T1964-1996测试材料室温下的压缩强度为1.3MPa，1200℃压缩强度为0.85MPa。

Claims (13)

1.一种复合材料，其特征在于：该复合材料包括纤维骨架、陶瓷颗粒和气凝胶；陶瓷颗粒位于纤维骨架的孔隙或表面，气凝胶位于纤维骨架的部分孔隙中。
2.根据权利要求1所述的一种复合材料，其特征在于：所述的纤维骨架的原料为石英纤维，纤维直径为1～5μm。
3.根据权利要求1所述的一种复合材料，其特征在于：所述的纤维骨架的原料为混合纤维，混合纤维中包括石英纤维，混合纤维中还包括其它纤维，其它纤维为氧化铝纤维、莫来石纤维、氧化锆纤维中的一种；混合纤维中石英纤维的质量为1份时，其它纤维的质量不大于0.4份，石英纤维和其它纤维的直径均为1～5μm。
4.根据权利要求1所述的一种复合材料，其特征在于：所述的陶瓷颗粒为氧化锆、硅酸锆中的一种或两种的混合。
5.根据权利要求1所述的一种复合材料，其特征在于：所述的陶瓷颗粒的直径为1～3μm。
6.根据权利要求1所述的一种复合材料，其特征在于：所述的气凝胶为SiO2气凝胶、Al2O3气凝胶、Al2O3-SiO2气凝胶中的一种。
7.一种复合材料的制备方法，其特征在于该方法的步骤包括：
(1)将维骨架的原料、陶瓷粉、淀粉在去离子水中搅拌分散，得到陶瓷纤维浆料；
(2)将步骤(1)得到的陶瓷纤维浆料过滤后；在烘箱中干燥，得到陶瓷纤维预成型体；
(3)将步骤(2)得到的陶瓷纤维预成型体进行热处理，得到刚性陶瓷纤维骨架；
(4)采用SiO2溶胶、Al2O3溶胶或Al2O3-SiO2溶胶浸渍步骤(3)得到的刚性陶瓷纤维骨架；
(5)将步骤(4)得到的材料经凝胶、老化、超临界干燥后，得到复合材料。
8.根据权利要求7所述的一种复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，纤维骨架的原料为石英纤维或混合纤维，混合纤维中包括石英纤维，混合纤维中还包括其它纤维，其它纤维为氧化铝纤维、莫来石纤维、氧化锆纤维中的一种；
石英纤维、其它纤维、陶瓷粉、淀粉、去离子水的质量比：1：(0～0.4)：(0.02～0.4)：(0.01～0.15)：(20～200)。
9.根据权利要求7所述的一种复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，陶瓷粉为氮化硼和氧化锆的混合物、陶瓷粉为氮化硼和硅酸锆的混合物、陶瓷粉为碳化硼和氧化锆的混合物或者是陶瓷粉为碳化硼和硅酸锆的混合物，氮化硼与氧化锆的质量比为1：(1～15)，碳化硼与氧化锆的质量比为1：(1～15)，氮化硼与硅酸锆的质量比为1：(1～15)，碳化硼与硅酸锆的质量比为1：(1～15)。
10.根据权利要求7所述的一种复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，干燥温度为80～150℃，时间为12h～48h。
11.根据权利要求7所述的一种复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，热处理温度为1100℃～1350℃，时间1h～5h。
12.根据权利要求7所述的一种复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中，根据纤维骨架体积计算溶胶体积，使陶瓷纤维骨架的孔隙在厚度方向上部分体积被溶胶填充。
13.根据权利要求7所述的一种复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(5)中，老化在乙醇中进行，老化时间为72h，每24h置换乙醇一次；然后在超临界乙醇中干燥，干燥温度为260℃，压力为8MPa。
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