CN106946579A - 耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法 - Google Patents
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Abstract
耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法,本发明属于高温陶瓷纤维多孔材料技术领域,它要解决现有陶瓷纤维隔热瓦的耐热温度有待提高,高温体积稳定性不好的问题。制备方法:一、将氧化锆、蔗糖和氮化硼加入到乙醇溶液中,得到粉料溶液,粉料溶液与陶瓷纤维溶液混合,得到纤维浆料溶液;二、压制热瓦湿坯,干燥后得到陶瓷隔热瓦干坯;三、制备Si‑C‑O凝胶;四、陶瓷隔热瓦干坯浸渍入Si‑C‑O凝胶中,湿坯经真空干燥后得到干坯;五、烧结处理。本发明以石英陶瓷纤维为主,辅以碳化硅纤维和莫来石纤维,增加陶瓷瓦干坯的溶胶浸渍环节,使制备的陶瓷隔热瓦的热导率为0.045~0.055W/m·K,并提高了高温体积稳定性。
Description
技术领域
本发明属于高温陶瓷纤维多孔材料技术领域,具体涉及一种刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法。
背景技术
高马赫数航天飞行器再入稠密大气层的过程中,由于高速摩擦作用,存在剧烈的气动加热效应,因此必须在飞行器表面敷设轻质隔热防护材料以阻滞热量的向内传递,从而确保飞行器的安全与寿命。
与金属热防护系统相比,陶瓷纤维隔热瓦具有耐高温、高强度、耐冲刷和稳定性好等优点,解决了前者在结构质量、热膨胀及连接和密封等方面的不足,目前在美国航天飞机表面900~1500K次高温区域获得成功应用,具有隔热、轻质和低导热率和抗冲刷等优点。自上世纪六十年代起,美国成功研发出多种材料体系的刚性陶瓷纤维瓦,如LI(LockheedInsulation)、FRCI(Fibrous Refractory Composite Insulation)、AETB(AluminaEnhanced Thermal Barrier)、HTP(High Thermal Performance)和BRI(Boeing RigidInsulation)等,是航天飞机、载人返回舱和X系列高超声速飞行器热防护的必选材料。
纵观不同系列陶瓷纤维隔热瓦,其主要成分包括:纤维组分、粘结助剂、烧结助剂,遮光助剂和高辐射剂。重要工艺流程为纤维分散、湿坯成型、湿坯干燥和高温烧结四个步骤。如LI系列刚性陶瓷隔热瓦的纤维组分为纯度达99.6%的无定形石英纤维,粘合剂为SiO2,高辐射剂为SiC,最高使用温度仅为1200℃,室温热导率0.05W/m·K,平面拉伸强度大于0.4MPa;FRCI的纤维组分为石英纤维和硼硅酸铝纤维。在高温烧结时,硼硅酸铝所含氧化硼起高温粘结剂作用;AETB是一类三元纤维复合隔热瓦,其纤维组分为石英纤维、硼硅酸铝纤维和氧化铝纤维,无粘结剂;HTP的纤维组分为石英纤维和氧化铝纤维,BN为粘结剂,使用温度达1427℃,并且HTP的抗压强度约为LI系列隔热瓦的2倍;BRI是一类二元纤维复合隔热瓦,纤维组分为石英纤维和氧化铝纤维,B4C为粘结剂。
随着航天飞行器速度的大幅提升,发展耐温1500℃甚至更高温度,具备更佳高温稳定性的陶瓷隔热瓦势在必行,从改进工艺步骤、优化工艺配方,优选材料组分入手,旨在提高陶瓷隔热瓦的综合性能,满足我国飞行器型号发展需求。
发明内容
本发明的目的是要解决现有陶瓷纤维隔热瓦的耐热温度有待提高,高温体积稳定性不好的问题,而提供一种耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法。
本发明耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法按以下步骤实现:
一、按质量比为(20~40):(25~35):(25~35)将红外遮光剂氧化锆、粘结剂蔗糖和烧结助剂氮化硼进行混合,得到混合粉料,将去离子水和无水乙醇进行混合得到乙醇溶液,然后将混合粉料与乙醇溶液均匀混合得到粉料溶液,再按质量比为1:(30~100)将陶瓷纤维和去离子水进行均匀混合得到陶瓷纤维溶液,最后粉料溶液与陶瓷纤维溶液混合,得到纤维浆料溶液;
二、将步骤一得到的纤维浆料溶液倒入带孔的不锈钢模具中,静置后采用真空抽滤法排出水分,压制得到陶瓷隔热瓦湿坯,将陶瓷隔热瓦湿坯放入真空干燥箱中进行干燥,得到陶瓷隔热瓦干坯;
三、将硅源和碳源作为前驱体,乙醇和蒸馏水为共溶剂,采用酸/碱二步催化法制备Si-C-O凝胶;
四、将陶瓷隔热瓦干坯浸渍入步骤三所制备的Si-C-O凝胶中,然后置于真空干燥箱中抽真空处理,使Si-C-O凝胶包覆在陶瓷隔热瓦干坯中的陶瓷纤维表面,得到凝胶陶瓷瓦湿坯,常温放置20~26小时后在烘箱中干燥处理,最后转移到真空干燥箱中在120~170℃的温度下进行真空干燥,得到凝胶陶瓷瓦干坯;
五、将凝胶陶瓷瓦干坯放入高温烧结炉中,在1300~1500℃的温度下进行烧结处理,得到耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦;
其中步骤一所述的陶瓷纤维由质量百分数为40%~50%的石英陶瓷纤维、30%~40%的碳化硅陶瓷纤维和15%~30%的莫来石纤维组成;步骤二中所述的硅源为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种混合物,所述的碳源为正硅酸乙酯。
本发明以石英陶瓷纤维为主,辅以碳化硅纤维和莫来石纤维,提供了一种三元纤维复合刚性陶瓷隔热瓦,具备轻质、隔热和高韧性等综合性能,并改进现有陶瓷瓦制备工艺流程,增加陶瓷瓦干坯的溶胶浸渍环节,实现Si-C-O凝胶在陶瓷纤维表面的包覆,一方面能够限制石英纤维的析晶行为,同时还能提高陶瓷纤维的组织稳定性。Si-C-O陶瓷的抗氧化性能在1400℃~1700℃氧化气氛下优于Si3N4或SiC,并且其高温下的抗蠕变性会随时间延长而逐渐提高,因此非常有利于高温体积稳定性的提高。本发明所述的耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦可应用于高马赫数航天飞行器大面积高温区的热防护作为隔热材料。
本发明耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦包含以下有益效果:
1、本发明制备的刚性陶瓷隔热瓦是一种三元纤维复合的陶瓷隔热瓦,其性能与美国航天飞机使用的BRI陶瓷瓦相近。
2、本发明制备的陶瓷隔热瓦密度在0.5~0.8g/cm3之间,室温热导率为0.045~0.055W/m·K,平面拉伸强度为0.8MPa~1MPa,1500℃保持2小时后陶瓷隔热瓦的体积收缩率仅为0.5%~1%。
3、本发明通过优选纤维组分、红外遮光剂及烧结助剂的配比,调整纤维分散、湿坯压制、干燥成型、溶胶浸渍、高温烧结等工艺参数,使制备工艺能够适用于制备基于三元复合纤维的刚性陶瓷瓦。
附图说明
图1为实施例一得到的耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦平面方向的电子扫描图;
图2为实施例一得到的耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦厚度方向的电子扫描图。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法按以下步骤实施:
一、按质量比为(20~40):(25~35):(25~35)将红外遮光剂氧化锆、粘结剂蔗糖和烧结助剂氮化硼进行混合,得到混合粉料,将去离子水和无水乙醇进行混合得到乙醇溶液,然后将混合粉料与乙醇溶液均匀混合得到粉料溶液,再按质量比为1:(30~100)将陶瓷纤维和去离子水进行均匀混合得到陶瓷纤维溶液,最后粉料溶液与陶瓷纤维溶液混合,得到纤维浆料溶液;
二、将步骤一得到的纤维浆料溶液倒入带孔的不锈钢模具中,静置后采用真空抽滤法排出水分,压制得到陶瓷隔热瓦湿坯,将陶瓷隔热瓦湿坯放入真空干燥箱中进行干燥,得到陶瓷隔热瓦干坯;
三、将硅源和碳源作为前驱体,乙醇和蒸馏水为共溶剂,采用酸/碱二步催化法制备Si-C-O凝胶;
四、将陶瓷隔热瓦干坯浸渍入步骤三所制备的Si-C-O凝胶中,然后置于真空干燥箱中抽真空处理,使Si-C-O凝胶包覆在陶瓷隔热瓦干坯中的陶瓷纤维表面,得到凝胶陶瓷瓦湿坯,常温放置20~26小时后在烘箱中干燥处理,最后转移到真空干燥箱中在120~170℃的温度下进行真空干燥,得到凝胶陶瓷瓦干坯;
五、将凝胶陶瓷瓦干坯放入高温烧结炉中,在1300~1500℃的温度下进行烧结处理,得到耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦;
其中步骤一所述的陶瓷纤维由质量百分数为40%~50%的石英陶瓷纤维、30%~40%的碳化硅陶瓷纤维和15%~30%的莫来石纤维组成;步骤二中所述的硅源为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种混合物,所述的碳源为正硅酸乙酯。
本实施方式将红外遮光剂氧化锆、粘结剂蔗糖和烧结助剂氮化硼按一定比例混合分散至去离子水和无水乙醇的混合溶液中;把石英陶瓷纤维、碳化硅陶瓷纤维、莫来石陶瓷纤维按一定比例均匀分散入去离子水中;将两种混合溶液混合成料浆溶液,然后将料浆溶液倒入不锈钢模具中,采用真空抽滤法排出水分,并在一定压力下完成湿坯成型,湿坯经真空干燥获得陶瓷隔热瓦干坯;将硅源和碳源作为前驱体,乙醇和蒸馏水为共溶剂,采用溶胶凝胶二步催化法配制得到Si-C-O凝胶;将陶瓷瓦干坯置于多孔模具中并浸渍入Si-C-O凝胶中使纤维表面形成均匀涂层,随后将浸渍凝胶后的陶瓷瓦坯体真空干燥后烧结处理,获得轻质刚性陶瓷隔热瓦。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是石英陶瓷纤维和碳化硅陶瓷纤维的直径为1~2μm,莫来石纤维的直径为5~8μm。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是石英陶瓷纤维、碳化硅陶瓷纤维和莫来石纤维的纤维长度为5~6.5mm。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中乙醇溶液的质量浓度为30%~50%。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一按质量比为1:15~25将粉料溶液与陶瓷纤维溶液混合。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二以10~15MPa的压力进行压制得到陶瓷隔热瓦湿坯。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二将陶瓷隔热瓦湿坯放入真空干燥箱中以120~170℃的温度进行干燥,得到陶瓷隔热瓦干坯。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三制备Si-C-O凝胶的过程如下:
a、按质量份数称取硅源10~18份、碳源10~13份、无水乙醇20~50份和去离子水8~40份,将全部的硅源、全部的碳源和其中一半的无水乙醇混合,在60℃下磁力搅拌得到混合液a,将余下的一半无水乙醇和全部的去离子水混合,在60℃下磁力搅拌得到混合液b,混合液a与混合液b混合得到反应液;
b、向反应液中滴加盐酸,调节体系的pH=2~4,封口在60℃下磁力搅拌反应80~100分钟,得到酸催化反应液,然后滴加氨水,调节体系的pH=7~8,室温下进行缩聚反应得到Si-C-O凝胶。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤三控制得到的Si-C-O凝胶在室温下(25℃)的运动粘度为8.2~12.3mm2/s。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
本实施方式通过控制Si-C-O凝胶的运动粘度,使Si-C-O凝胶仅在陶瓷纤维表面包裹,而不聚集在纤维多孔体的内部孔洞中,运动粘度的测试标准为GB-T 10247-1988粘度测试方法。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤四所述的在烘箱中干燥处理,是先在40℃下对凝胶陶瓷瓦湿坯干燥12~18小时,然后在60℃下干燥12~18小时,最后在80℃下干燥24~36小时。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
本实施方式采用梯度干燥方式能够使Si-C-O凝胶中的溶剂以较慢的速度挥发,确保纤维表面溶胶包覆层的完整。
具体实施方式十一:本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是步骤五以5℃/min的升温速率升至1300~1500℃。其它步骤及参数与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十二:本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是步骤五在1300~1500℃的温度下进行烧结处理2~4小时。其它步骤及参数与具体实施方式一至十一之一相同。
实施例一:本实施例耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法按以下步骤实施:
一、将24g红外遮光剂氧化锆、30g粘结剂蔗糖和30g烧结助剂氮化硼进行混合,得到混合粉料,将400g的去离子水和20g的无水乙醇进行混合得到乙醇溶液,然后将混合粉料与乙醇溶液均匀混合得到粉料溶液,将100g石英陶瓷纤维、60g碳化硅陶瓷纤维、40g莫来石陶瓷纤维和7500g去离子水进行均匀混合得到陶瓷纤维溶液,最后把粉料溶液与陶瓷纤维溶液混合,得到纤维浆料溶液;
二、将步骤一得到的纤维浆料溶液倒入四周带孔的不锈钢模具中,静置30分钟后采用真空抽滤法排出水分,用10MPa压力压制得到陶瓷隔热瓦湿坯,将陶瓷隔热瓦湿坯放入真空干燥箱中在120℃下干燥72小时,得到陶瓷隔热瓦干坯;
三、将13.6g的甲基三甲氧基硅烷、10.4g的正硅酸乙酯和11.5g无水乙醇混合,在60℃下磁力搅拌30分钟得到混合液a,将11.5g无水乙醇和9g去离子水混合,在60℃下磁力搅拌30分钟得到混合液b,混合液a与混合液b混合得到反应液;
向反应液中滴加浓度为0.1mol/L盐酸,调节体系的pH=2,封口在60℃下磁力搅拌反应90分钟,得到酸催化反应液,然后滴加浓度为0.1mol/L氨水,调节体系的pH=7,倒入塑料模具中室温下进行缩聚反应得到Si-C-O凝胶,Si-C-O凝胶在室温下的运动粘度为8.9mm2/s;
四、将陶瓷隔热瓦干坯浸渍入步骤三所制备的Si-C-O凝胶中,然后置于真空干燥箱中抽真空至5×10-2Pa,保持30分钟后得到凝胶陶瓷瓦湿坯,常温放置24小时后在烘箱中干燥处理,最后转移到真空干燥箱中在120℃的温度下进行真空干燥24小时,得到凝胶陶瓷瓦干坯;
五、将凝胶陶瓷瓦干坯放入高温烧结炉中,以5℃/min的升温速率升至1300℃的温度下进行烧结处理4小时,得到耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦。
本实施例制备的陶瓷隔热瓦的密度为0.53g/cm3,室温热导率为0.048W/m·K,平面拉伸强度为0.82MPa,1500℃保持2小时后该陶瓷隔热瓦的体积收缩率仅为0.55%。该刚性陶瓷纤维隔热瓦内部Si-C-O凝胶仅在陶瓷纤维表面包裹,而不会聚集在纤维多孔体的内部孔洞中。
实施例二:本实施例耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法按以下步骤实施:
一、将24g红外遮光剂氧化锆、32g粘结剂蔗糖和28g烧结助剂氮化硼进行混合,得到混合粉料,将400g的去离子水和20g的无水乙醇进行混合得到乙醇溶液,然后将混合粉料与乙醇溶液均匀混合得到粉料溶液,将80g石英陶瓷纤维、70g碳化硅陶瓷纤维、50g莫来石陶瓷纤维和8000g去离子水进行均匀混合得到陶瓷纤维溶液,最后把粉料溶液与陶瓷纤维溶液混合,得到纤维浆料溶液;
二、将步骤一得到的纤维浆料溶液倒入四周带孔的不锈钢模具中,静置30分钟后采用真空抽滤法排出水分,用15MPa压力压制得到陶瓷隔热瓦湿坯,将陶瓷隔热瓦湿坯放入真空干燥箱中在150℃下干燥48小时,得到陶瓷隔热瓦干坯;
三、将10.6g的甲基三甲氧基硅烷、3.6g的二甲基二甲氧基硅烷、10.4g的正硅酸乙酯和12.5g无水乙醇混合,在60℃下磁力搅拌30分钟得到混合液a,将12.5g无水乙醇和10g去离子水混合,在60℃下磁力搅拌30分钟得到混合液b,混合液a与混合液b混合得到反应液;
向反应液中滴加浓度为0.1mol/L盐酸,调节体系的pH=3,封口在60℃下磁力搅拌反应90分钟,得到酸催化反应液,然后滴加浓度为0.1mol/L氨水,调节体系的pH=7,倒入塑料模具中室温下进行缩聚反应得到Si-C-O凝胶,Si-C-O凝胶在室温下的运动粘度为9.5mm2/s;
四、将陶瓷隔热瓦干坯浸渍入步骤三所制备的Si-C-O凝胶中,然后置于真空干燥箱中抽真空至5×10-2Pa,保持30分钟后得到凝胶陶瓷瓦湿坯,常温放置24小时后在烘箱中干燥处理,最后转移到真空干燥箱中在150℃的温度下进行真空干燥18小时,得到凝胶陶瓷瓦干坯;
五、将凝胶陶瓷瓦干坯放入高温烧结炉中,以5℃/min的升温速率升至1400℃的温度下进行烧结处理3小时,得到耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦。
本实施例制备的陶瓷隔热瓦的密度为0.65g/cm3,室温热导率为0.064W/m·K,平面拉伸强度为0.92MPa,1500℃保持2小时后该陶瓷隔热瓦的体积收缩率仅为0.8%。
实施例三:本实施例耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法按以下步骤实施:
一、将25g红外遮光剂氧化锆、30g粘结剂蔗糖和29g烧结助剂氮化硼进行混合,得到混合粉料,将400g的去离子水和20g的无水乙醇进行混合得到乙醇溶液,然后将混合粉料与乙醇溶液均匀混合得到粉料溶液,将90g石英陶瓷纤维、60g碳化硅陶瓷纤维、50g莫来石陶瓷纤维和7800g去离子水进行均匀混合得到陶瓷纤维溶液,最后把粉料溶液与陶瓷纤维溶液混合,得到纤维浆料溶液;
二、将步骤一得到的纤维浆料溶液倒入四周带孔的不锈钢模具中,静置30分钟后采用真空抽滤法排出水分,用12MPa压力压制得到陶瓷隔热瓦湿坯,将陶瓷隔热瓦湿坯放入真空干燥箱中在170℃下干燥36小时,得到陶瓷隔热瓦干坯;
三、将10.6g的甲基三甲氧基硅烷、3.6g的二甲基二甲氧基硅烷、3.2g的二甲基二乙氧基硅烷、10.4g的正硅酸乙酯和19g无水乙醇混合,在60℃下磁力搅拌30分钟得到混合液a,将19g无水乙醇和16g去离子水混合,在60℃下磁力搅拌30分钟得到混合液b,混合液a与混合液b混合得到反应液;
向反应液中滴加浓度为0.1mol/L盐酸,调节体系的pH=4,封口在60℃下磁力搅拌反应90分钟,得到酸催化反应液,然后滴加浓度为0.1mol/L氨水,调节体系的pH=8,倒入塑料模具中室温下进行缩聚反应得到Si-C-O凝胶,Si-C-O凝胶在室温下的运动粘度为10.1mm2/s;
四、将陶瓷隔热瓦干坯浸渍入步骤三所制备的Si-C-O凝胶中,然后置于真空干燥箱中抽真空至5×10-2Pa,保持30分钟后得到凝胶陶瓷瓦湿坯,常温放置24小时后在烘箱中干燥处理,最后转移到真空干燥箱中在170℃的温度下进行真空干燥24小时,得到凝胶陶瓷瓦干坯;
五、将凝胶陶瓷瓦干坯放入高温烧结炉中,以5℃/min的升温速率升至1500℃的温度下进行烧结处理2小时,得到耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦。
本实施例制备的陶瓷隔热瓦的密度为0.72g/cm3,室温热导率为0.069W/m·K,平面拉伸强度为1.02MPa,1500℃保持2小时后该陶瓷隔热瓦的体积收缩率仅为1.0%。
Claims (10)
1.耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:
一、按质量比为(20~40):(25~35):(25~35)的比例将红外遮光剂氧化锆、粘结剂蔗糖和烧结助剂氮化硼进行混合,得到混合粉料,将去离子水和无水乙醇进行混合得到乙醇溶液,然后将混合粉料与乙醇溶液均匀混合得到粉料溶液,再按质量比为1:(30~100)的比例将陶瓷纤维和去离子水进行均匀混合得到陶瓷纤维溶液,最后将得到的粉料溶液与陶瓷纤维溶液混合,得到纤维浆料溶液;
二、将步骤一得到的纤维浆料溶液倒入带孔的不锈钢模具中,静置后采用真空抽滤法排出水分,压制得到陶瓷隔热瓦湿坯,将陶瓷隔热瓦湿坯放入真空干燥箱中进行干燥,得到陶瓷隔热瓦干坯;
三、将硅源和碳源作为前驱体,乙醇和蒸馏水为共溶剂,采用酸/碱二步催化法制备Si-C-O凝胶;
四、将陶瓷隔热瓦干坯浸渍入步骤三所制备的Si-C-O凝胶中,然后置于真空干燥箱中抽真空处理,使Si-C-O凝胶包覆在陶瓷隔热瓦干坯中的陶瓷纤维表面,得到凝胶陶瓷瓦湿坯,常温放置20~26小时后在烘箱中干燥处理,最后转移到真空干燥箱中在120~170℃的温度下进行真空干燥,得到凝胶陶瓷瓦干坯;
五、将凝胶陶瓷瓦干坯放入高温烧结炉中,在1300~1500℃的温度下进行烧结处理,得到耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦;
其中步骤一所述的陶瓷纤维由质量百分数为40%~50%的石英陶瓷纤维、30%~40%的碳化硅陶瓷纤维和15%~30%的莫来石纤维组成;步骤二中所述的硅源为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种混合物,所述的碳源为正硅酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法,其特征在于石英陶瓷纤维和碳化硅陶瓷纤维的直径为1~2μm,莫来石纤维的直径为5~8μm。
3.根据权利要求1所述的耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法,其特征在于石英陶瓷纤维、碳化硅陶瓷纤维和莫来石纤维的纤维长度为5~6.5mm。
4.根据权利要求1所述的耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法,其特征在于步骤一按质量比为1:15~25将粉料溶液与陶瓷纤维溶液混合。
5.根据权利要求1所述的耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法,其特征在于步骤二将陶瓷隔热瓦湿坯放入真空干燥箱中以120~170℃的温度进行干燥,得到陶瓷隔热瓦干坯。
6.根据权利要求1所述的耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法,其特征在于步骤三制备Si-C-O凝胶的过程如下:
a、按质量份数称取硅源10~18份、碳源10~13份、无水乙醇20~50份和去离子水8~40份,将全部的硅源、全部的碳源和其中一半的无水乙醇混合,在60℃下磁力搅拌得到混合液a,将余下的一半无水乙醇和全部的去离子水混合,在60℃下磁力搅拌得到混合液b,混合液a与混合液b混合得到反应液;
b、向反应液中滴加盐酸,调节体系的pH=2~4,封口在60℃下磁力搅拌反应80~100分钟,得到酸催化反应液,然后滴加氨水,调节体系的pH=7~8,室温下进行缩聚反应得到Si-C-O凝胶。
7.根据权利要求1所述的耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法,其特征在于步骤三控制得到的Si-C-O凝胶在室温下的运动粘度为8.2~12.3mm2/s。
8.根据权利要求1所述的耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法,其特征在于步骤四所述的在烘箱中进行梯度干燥处理,是先在40℃下对凝胶陶瓷瓦湿坯干燥12~18小时,然后在60℃下干燥12~18小时,最后在80℃下干燥24~36小时。
9.根据权利要求1所述的耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法,其特征在于步骤五以5℃/min的升温速率升至1300~1500℃。
10.根据权利要求1所述的耐1500℃轻质刚性陶瓷纤维隔热瓦的制备方法,其特征在于步骤五在1300~1500℃的温度下进行烧结处理2~4小时。
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