CN104909798B - 一种碳化硅纤维轻质高温隔热材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳化硅纤维轻质高温隔热材料及其制备方法，属于无机材料领域。本发明中的轻质碳化硅陶瓷材料以碳化硅纤维为主要原材料，硅树脂或聚碳硅烷为粘结剂，采用抽滤成型和高温陶瓷化相结合的工艺，制备多孔碳化硅陶瓷。所得多孔碳化硅陶瓷材料中碳化硅纤维沿平面方向排布，并通过硅树脂或聚碳硅烷陶瓷化后形成的SiOC或SiC粘接在一起，具有良好的力学性能和隔热性能。

Description

一种碳化硅纤维轻质高温隔热材料及其制备方法
技术领域
本发明公开了一种碳化硅纤维轻质高温隔热材料及其制备方法，属于无机材料技术领域，可用于高温设备或装置的热防护。
背景技术
轻质高温隔热材料在航空、航天、冶金、核能等领域具有广泛和重要的用途,泡沫陶瓷、陶瓷纤维毡及碳纤维毡是常见的高温隔热材料。泡沫陶瓷价格便宜，制备工艺简单，但其热导率较高，隔热性能较差，而且密度大。陶瓷纤维毡，如硅酸铝纤维毡、莫来石纤维毡等隔热性能优于泡沫陶瓷，但不足之处是陶瓷纤维制品是柔性的，力学性能较差，不适用于对材料强度要求高的领域。碳纤维毡也属于柔性隔热材料，而且只能在惰性气氛中使用。碳化硅或以碳化硅为主要成分的多孔陶瓷是常见的耐温材料，如各种氧化物结合碳化硅、重结晶碳化硅等，但此类材料的密度大、热导率高，隔热性能非常有限。在航天、航空、核能领域的高温装置中通常需要隔热材料集耐温高、热导率小、密度低等性能于一体。因此，研制使用温度高、热导率低，且能在氧化气氛中使用的隔热材料有助于提高相关领域中高温装置的热防护性能。
发明内容
本发明的目的是提出一种碳化硅纤维轻质高温隔热材料及其制备方法。以短切碳化硅纤维为原料，硅树脂或聚碳硅烷为粘结剂，经纤维分散、抽滤成型、交联固化、高温陶瓷化后，得到碳化硅纤维轻质高温隔热材料。本发明中制备的碳化硅纤维轻质高温隔热材料具有耐温高、热导率小，密度低的优点，且可机械加工。本发明中的碳化硅纤维轻质高温隔热材料制备工艺适用范围广，可制备具有平板、弧形、锥形等结构的材料样件，用于不同高温隔热场合。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明中的碳化硅纤维轻质高温隔热材料由纤维骨架及纤维骨架之间的孔隙构成，纤维骨架包括纤维和粘结剂；粘结剂位于纤维的搭接处将纤维粘接在一起，赋予隔热材料强度；
所述的纤维为短切碳化硅纤维，为改善材料成型性能可加入少量石英纤维或氧化铝纤维；
所述的粘结剂为碳化硅(SiC)，由聚碳硅烷高温陶瓷化后生成；
所述的粘结剂还可以为硅氧碳(SiOC)，由硅树脂高温陶瓷化后生成；
所述的碳化硅纤维轻质高温隔热材料中纤维沿平面方向分布，降低了固相导热，赋予材料良好的隔热性能；
本发明中的碳化硅纤维轻质高温隔热材料制备方法，具体步骤为：
(1)将纤维、聚碳硅烷或硅树脂分散在无水乙醇中，得到纤维浆料；纤维与无水乙醇的质量比为：1：(5～20)；纤维与聚碳硅烷或硅树脂的质量比为：1：(0.1～2)；
(2)将纤维浆料分批次倒入抽滤装置中，慢速抽滤，使纤维在溶液中的停留时间大于5分钟，提高滤饼中纤维沿平面方向分布的程度；完成后，将滤饼在压机上压至设定厚度；
(3)将滤饼放入烘箱烘干多余液体，温度为60～110℃，时间为4～10h；
(4)将烘干的滤饼转移至马弗炉中热处理，温度为150～300℃，时间为1～6h，使聚碳硅烷或硅树脂交联固化；
(5)将(4)中的材料放入高温炉中，在800～1600℃惰性气氛中热处理4～12h，使聚碳硅烷或硅树脂陶瓷化生成粘结剂将碳化硅纤维粘接在一起，得到碳化硅纤维轻质高温隔热材料。
有益效果
与碳化硅、氧化铝等泡沫陶瓷相比，本发明中的碳化硅轻质高温隔热材料密度低(0.1g/cm3～0.6g/cm3)，且由于纤维呈平面方向分布，降低截面传热方向的固相导热，多孔结构使材料气相导热得到降低，所以材料的总热导率低，隔热性能好；与陶瓷纤维毡和碳纤维毡相比，本发明中的碳化硅轻质高温隔热材料纤维骨架之间由粘结剂粘接在一起，呈现刚性，力学性能提高，且可在空气气氛中使用。
附图说明
图1为碳化硅纤维隔热材料中的纤维分布。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)将100g短切碳化硅纤维与500g无水乙醇混合，加入20g聚甲基倍半硅氧烷，转移至搅拌机中，剧烈搅拌20min，使之混合均匀，得到陶瓷纤维浆料；
(2)将纤维浆料分批3次倒入抽滤装置中，慢速抽滤，使纤维在溶液中的停留时间为5分钟，提高滤饼中纤维沿平面方向分布的程度；完成后，将滤饼在压机上压至厚度为22mm；
(3)将(2)中滤饼放入烘箱中，60℃热处理10h，去除滤饼中的溶剂；
(4)将烘干的滤饼放入马弗炉中，180℃热处理3h，使聚甲基倍半硅氧烷交联固化；
(5)将(4)中材料放入高温炉中，1000℃氩气气氛中热处理8h，得到碳化硅纤维轻质高温隔热材料，得到的隔热材料中纤维均为平面分布，如图1所示，纤维分布在上表面、侧表面以及前表面等等，纤维的轴向与底面平行；即隔热材料中的纤维均从上往下平移至底面上时，纤维均与底面平行，降低材料厚度方向的热导率，密度为0.30g/cm3。
将上述碳化硅纤维轻质高温隔热材料在马弗炉中1200℃热处理1h，取出后材料完整，无明显收缩和失重。
采用GB/T10294-2008测试材料的室温热导率为0.09W/m·K。
实施例2
(1)将聚碳硅烷30g与9g二乙烯基苯混合，加入250mL二甲苯搅拌混合均匀；
(2)将120g短切碳化硅纤维和10g石英纤维与100g无水乙醇混合加入(1)中，剧烈搅拌20min，得到陶瓷纤维浆料；
(3)将纤维浆料分批3次倒入抽滤装置中，慢速抽滤，使纤维在溶液中的停留时间为6分钟，提高滤饼中纤维沿平面方向分布的程度；完成后，将滤饼在压机上压至厚度为18mm；
(4)将(3)滤饼放入烘箱中，80℃热处理4h，去除多余溶剂；
(5)将烘干的滤饼放入马弗炉中，240℃热处理4h，使聚碳硅烷交联固化；
(6)将(5)中材料放入高温炉中，1200℃氩气气氛中热处理8h，得到碳化硅纤维轻质高温隔热材料，密度为0.42g/cm3。
采用GB/T10294-2008测试材料的室温热导率为0.11W/m·K。
实施例3
(1)将300g短切碳化硅纤维和50g氧化铝纤维与3500g无水乙醇混合，加入650g聚甲基倍半硅氧烷，转移至搅拌机中，剧烈搅拌25min，使之混合均匀，得到陶瓷纤维浆料；
(2)将纤维浆料分批5次倒入抽滤装置中，慢速抽滤，使纤维在溶液中的停留时间为8分钟，提高滤饼中纤维沿平面方向分布的程度；完成后，将滤饼在压机上压至厚度厚度为32mm；
(3)将滤饼放入烘箱中，110℃热处理4h，去除多余溶剂；
(4)将烘干的滤饼放入马弗炉中，300℃热处理5h，使聚甲基倍半硅氧烷交联固化；
(5)将(4)中材料放入高温炉中，1200℃氩气气氛中热处理5h，得到碳化硅纤维轻质高温隔热材料，密度为0.58g/cm3。

Claims (1)

1.碳化硅纤维轻质高温隔热材料，其特征在于：该隔热材料包括纤维骨架，纤维骨架之间有孔隙，纤维骨架包括纤维和粘结剂；纤维沿平面方向分布；粘结剂位于纤维的搭接处将纤维粘接在一起；
所述的纤维为短切碳化硅纤维、短切碳化硅纤维与石英纤维的混合物或短期碳化硅纤维与氧化铝纤维的混合物；
所述的粘结剂为碳化硅或硅氧碳；碳化硅由聚碳硅烷高温陶瓷化后生成；硅氧碳由硅树脂高温陶瓷化后生成；
所述碳化硅纤维轻质高温隔热材料的制备方法的具体步骤为：
(1)将纤维、聚碳硅烷或硅树脂分散在无水乙醇中，得到纤维浆料；纤维与无水乙醇的质量比为：1：(5～20)；纤维与聚碳硅烷或硅树脂的质量比为：1：(0.1～2)；
(2)将纤维浆料分批次倒入抽滤装置中，完成后，将滤饼在压机上压至设定厚度；
(3)将压缩后的滤饼放入烘箱烘干多余液体，温度为60～110℃，时间为4～10h；
(4)将烘干的滤饼转移至马弗炉中热处理，温度为150～300℃，时间为1～6h，使聚碳硅烷或硅树脂交联固化；
(5)将(4)中的材料放入高温炉中，在800～1600℃惰性气氛中热处理4～12h，使聚碳硅烷或硅树脂陶瓷化生成粘结剂将碳化硅纤维粘接在一起，得到碳化硅纤维轻质高温隔热材料。
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