CN108516858A - 一种具有陶瓷纤维外壳的高温真空绝热复合材料 - Google Patents

一种具有陶瓷纤维外壳的高温真空绝热复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有陶瓷纤维外壳的高温真空绝热复合材料，其特征在于由陶瓷泡沫芯材和陶瓷纤维外壳构成，陶瓷纤维外壳完全包覆陶瓷泡沫芯材，陶瓷纤维外壳中无贯穿性孔道，陶瓷纤维外壳内部压力小于1000Pa，所述的陶瓷泡沫芯材为碳化硅泡沫、氧化铝泡沫、氧化锆泡沫中的任一种，陶瓷泡沫厚度为5~30mm，陶瓷泡沫孔隙率为70%~90%，所述的陶瓷纤维外壳为碳化硅纤维外壳，氮化硅纤维外壳，氧化铝纤维外壳中的任一种，陶瓷纤维外壳壁厚为3~10mm。该材料能够在1500℃以上环境下使用，材料内部低气压能够有效抑制气体的对流传热，使得材料具有极低的热导系数，材料芯材为多孔泡沫材料，在相同隔热效率下能够显著降低材料重量。

Description

一种具有陶瓷纤维外壳的高温真空绝热复合材料
技术领域
本发明涉及真空绝热复合材料，特别是涉及一种具有陶瓷外壳的高温真空绝热复合材料。
背景技术
现如今新型可再入飞行器用耐高温热防护系统是世界各航空航天大国竞相开展的空间技术研究焦点之一。某些新型高速航天飞行器的飞行速度可达 10 马赫，飞行时间可达几十分钟，飞行器机身表面的气动加热异常严重，并且其超高温部位温度可达 1600℃以上，这种严酷的热环境加上紧凑的机体结构带来的空间限制，对热防护系统提出了异乎寻常的挑战。热防护系统中采用的隔热材料必须同时具备耐超高温、超低热导率和足够强度等性能特点，才能有效阻隔机身表面或超高温部位的热量往机身内部传播，同时才能承受超高温、急剧热冲击、强烈振动等严酷的热力环境。陶瓷基复合材料具有强度高，能够耐高温等特点，然而这些材料都具有较高的导热系数，如若用做绝热材料势必增加材料的厚度和重量。若将陶瓷基复合材料做为外壳，内部填充绝热芯材，则使得材料既能在高温下使用，不仅重量大大降低，同时也具有低的热导系数。这将具有巨大的应用前景，特别是在国防工业、航空航天等方面。
文献“申请号为200520112605.6的中国专利”公开了一种真空绝热板。该材料包括阻隔膜层和保温板，所述的阻隔膜层的外表面有一层尼龙保护层，其内表面有一层聚乙烯热封层。文献“申请号为201010235788.6的中国专利”公开了另一种真空绝热板。在板状保温材料的中间设置贯穿保温板的空洞，在空洞的内壁覆有反射膜，并在空洞中放入吸气剂，用高阻隔膜包裹后抽真空，形成空洞式真空绝热板。以上两种真空绝热板采用真空绝热原理制成，通过最大限度提高内部真空度来隔绝热传导，具有极低的热导系数，但是该材料只能用于低温环境下，在高温情况下无法使用。文献“复合材料，尹洪峰，魏剑.冶金工业出版社”介绍了由化学液相浸渗法制备的2D C/SiC复合材料在平行碳纤维方向与垂直碳纤维方向的导热系数分别为14~20.6 W/m•K和5.9~7 W/m•K。文献“单向C/C复合材料导热系数的计算，陈洁，熊翔，肖鹏. 炭素技术，2008，27(2):1-4”介绍了单向C/C复合材料在平行碳纤维方向与垂直碳纤维方向的导热系数分别为40.65~51.12W/m•K和3.83~5.96W/m•K。国外文献“Ortona A, Gianella S, Pusterla S. An integrated assembly method of sandwichstructured ceramic matrix composites[J]. Journal of the European CeramicSociety, 2011, 31(9): 1821-1826.”公开了一种三明治结构复合材料。该材料是由上下两层陶瓷基复合材料层和中间碳化硅泡沫层构成。该材料要比C/C和C/SiC复合材料有更低的导热系数，不过用于其内部并非真空，高温下热辐射传热严重，故其热导率依然相对较大，所以要保证其使用效果，则必将增大碳化硅泡沫层的厚度，以达到隔热效果，这就必将导致材料的重量增加。由以上数据可知，对于一种实心的复合材料，并不能满足极低的导热系数的要求，发明一种具有极低导热系数且能耐超高温的材料则显得极为迫切。
发明内容
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：一种具有陶瓷纤维外壳的高温真空绝热复合材料，其特征在于由陶瓷泡沫芯材和陶瓷纤维外壳构成，陶瓷纤维外壳完全包覆陶瓷泡沫芯材，陶瓷纤维外壳中无贯穿性孔道，陶瓷纤维外壳内部压力小于1000Pa。
所述的陶瓷泡沫芯材为碳化硅泡沫、氧化铝泡沫、氧化锆泡沫中的任一种，陶瓷泡沫厚度为5~30mm，陶瓷泡沫孔隙率为70%~90%。
所述的陶瓷纤维外壳为碳化硅纤维外壳，氮化硅纤维外壳，氧化铝纤维外壳中的任一种，陶瓷纤维外壳壁厚为3~10mm。
一种具有陶瓷纤维外壳的高温真空绝热复合材料，其制备步骤如下：
（1）在陶瓷泡沫芯材的外表面包覆一层石墨纸，石墨纸厚度为0.5~1mm；
（2）在包有石墨纸芯材外表面制备陶瓷纤维外壳预制体，陶瓷纤维外壳主要由陶瓷纤维经2.5D或3D编织而成；
（3）制备PyC界面层；将（2）中预制体放置在化学气相沉积炉中，使用模具固定，具体步骤为：抽真空至炉内压强为0.01~0.5Pa，升温至900~1050℃，升温速率为3~5℃/min，通入氩气和丙烯，流量比为5:1~10:1，制备PyC界面层厚度为1~2μm；
（4）将（3）中制备PyC界面层的的SiC f /SiC复合材料过滤管预制体浸渍在聚碳硅烷：二甲苯=1:1~1:3的先驱体溶液中，真空浸渍30~60min，固化交联后，固定放置在真空炉内，升温至1000~1200℃，升温速率为3~5℃/min，裂解时间为4~6h，重复10~13次；
（5）将（3）中PIP后的过滤管放入化学气相沉积炉中，进行化学气相沉积制备SiC基体对表面进行密封，具体步骤为：抽真空至炉内压强为0.01~0.5Pa，升温至1000~1200℃，使用的硅源气体为三氯甲基硅烷，反应气体为氢气，氩气为载气，MTS、H2、Ar流量比为1:5:5~1:10:10，炉内压力为1~1000Pa，反应温度为900~1050℃，反应时间为100~200h；
（6）得到高温真空绝热复合材料，内部真空度为0.01~0.5Pa。
本发明优点在于：1、所制备的材料能够在1500℃以上环境下使用；2、材料内部低气压能够有效抑制气体的对流传热，使得材料具有极低的热导系数；3、材料芯材为多孔泡沫材料，在相同隔热效率下能够显著降低材料重量。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例1
一种具有陶瓷纤维外壳的高温真空绝热复合材料，其特征在于由陶瓷泡沫芯材和陶瓷纤维外壳构成，陶瓷纤维外壳完全包覆陶瓷泡沫芯材，陶瓷纤维外壳中无贯穿性孔道，陶瓷纤维外壳内部压力小于1000Pa。
所述的陶瓷泡沫芯材为碳化硅泡沫、氧化铝泡沫、氧化锆泡沫中的任一种，陶瓷泡沫厚度为5mm，陶瓷泡沫孔隙率为70%。
所述的陶瓷纤维外壳为碳化硅纤维外壳，陶瓷纤维外壳壁厚为3mm。
一种具有陶瓷纤维外壳的高温真空绝热复合材料，其制备步骤如下：
（1）在陶瓷泡沫芯材的外表面包覆一层石墨纸，石墨纸厚度为0.5mm；
（2）在包有石墨纸芯材外表面制备陶瓷纤维外壳预制体，陶瓷纤维外壳主要由陶瓷纤维经2.5D编织而成；
（3）制备PyC界面层；将（2）中预制体放置在化学气相沉积炉中，使用模具固定，具体步骤为：抽真空至炉内压强为0.01Pa，升温至900℃，升温速率为3℃/min，通入氩气和丙烯，流量比为5:1，制备PyC界面层厚度为1μm；
（4）将（3）中制备PyC界面层的的SiC f /SiC复合材料过滤管预制体浸渍在聚碳硅烷：二甲苯=1:1的先驱体溶液中，真空浸渍30min，固化交联后，固定放置在真空炉内，升温至1000℃，升温速率为3℃/min，裂解时间为4h，重复10次；
（5）将（3）中PIP后的过滤管放入化学气相沉积炉中，进行化学气相沉积制备SiC基体对表面进行密封，具体步骤为：抽真空至炉内压强为0.01Pa，升温至1000℃，使用的硅源气体为三氯甲基硅烷，反应气体为氢气，氩气为载气，MTS、H2、Ar流量比为1:5:5，炉内压力为1Pa，反应温度为900℃，反应时间为100h；
（6）得到高温真空绝热复合材料，内部真空度为0.01Pa。
上述仅为本发明单个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (4)

1.一种具有陶瓷纤维外壳的高温真空绝热复合材料，其特征在于由陶瓷泡沫芯材和陶瓷纤维外壳构成，陶瓷纤维外壳完全包覆陶瓷泡沫芯材，陶瓷纤维外壳中无贯穿性孔道，陶瓷纤维外壳内部压力小于1000Pa。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于所述的陶瓷泡沫芯材为碳化硅泡沫、氧化铝泡沫、氧化锆泡沫中的任一种，陶瓷泡沫厚度为5~30mm，陶瓷泡沫孔隙率为70%~90%。
3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于所述的陶瓷纤维外壳为碳化硅纤维外壳，氮化硅纤维外壳，氧化铝纤维外壳中的任一种，陶瓷纤维外壳壁厚为3~10mm。
4.一种具有陶瓷纤维外壳的高温真空绝热复合材料，其制备步骤如下：
（1）在陶瓷泡沫芯材的外表面包覆一层石墨纸，石墨纸厚度为0.5~1mm；
（2）在包有石墨纸芯材外表面制备陶瓷纤维外壳预制体，陶瓷纤维外壳主要由陶瓷纤维经2.5D或3D编织而成；
（3）制备PyC界面层；将（2）中预制体放置在化学气相沉积炉中，使用模具固定，具体步骤为：抽真空至炉内压强为0.01~0.5Pa，升温至900~1050℃，升温速率为3~5℃/min，通入氩气和丙烯，流量比为5:1~10:1，制备PyC界面层厚度为1~2μm；
（4）将（3）中制备PyC界面层的的SiC f /SiC复合材料过滤管预制体浸渍在聚碳硅烷：二甲苯=1:1~1:3的先驱体溶液中，真空浸渍30~60min，固化交联后，固定放置在真空炉内，升温至1000~1200℃，升温速率为3~5℃/min，裂解时间为4~6h，重复10~13次；
（5）将（3）中PIP后的过滤管放入化学气相沉积炉中，进行化学气相沉积制备SiC基体对表面进行密封，具体步骤为：抽真空至炉内压强为0.01~0.5Pa，升温至1000~1200℃，使用的硅源气体为三氯甲基硅烷，反应气体为氢气，氩气为载气，MTS、H2、Ar流量比为1:5:5~1:10:10，炉内压力为1~1000Pa，反应温度为900~1050℃，反应时间为100~200h；
（6）得到高温真空绝热复合材料，内部真空度为0.01~0.5Pa。
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