CN105948821A - 一种轻质碳纤维隔热材料表面封孔方法 - Google Patents

一种轻质碳纤维隔热材料表面封孔方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种轻质碳纤维隔热材料表面封孔方法，属无机隔热材料领域，主要用于提供一种能够在高温有氧环境中实现热防护或隔热的轻质材料的制备方法。以高残炭率有机液相机前驱体为载体，以适宜颗粒度耐高温陶瓷颗粒为填充剂，以硅为活性组元形成表面致密化浆料。通过反向差压虹吸法将致密化浆料吸入轻质碳纤维隔热材料表层一定深度，然后通过微正压烧结，形成填充物。利用表面致密化浆料在烧结后的填充表面继续涂覆，然后真空烧结，形成表面封填层。

Description

一种轻质碳纤维隔热材料表面封孔方法
技术领域
本发明涉及一种轻质碳纤维隔热材料表面封孔方法，属于无机隔热材料领域。
背景技术
航天飞行器的热防护系统是其超声速可靠飞行的关键，随着飞行器发展的高速化、长程化等要求，热防护系统向更高耐温化和轻量化方向发展，轻质高温防热材料和高温隔热材料是现代航天飞行器热防护材料发展的重要方向。陶瓷瓦多孔隔热材料已经在航天飞机热防护系统中得到了应用，但由于陶瓷纤维的耐温等级低，无法应用到高于1500℃的场合。轻质碳纤维隔热材料(如碳纤维软毡和低密度硬质毡)具有碳材料的优良耐温特性，可以应用到2000℃以上的非氧化性环境中，但由于碳材料在高于350℃的氧化性环境中就开始明显氧化，造成了其无法用作服役环境中含氧的飞行器热防护系统。对轻质碳纤维隔热材料进行必要的表面封孔，防止环境中的氧进入到材料内部是解决这类材料高温有氧服役的关键。
发明内容
本发明技术解决问题：克服现有轻质碳纤维隔热材料高温不耐氧化的问题，提供一种轻质碳纤维隔热材料表面封孔方法，实现轻质碳纤维隔热材料的表面致密化，防止服役过程中环境氧进入到材料内部造成氧化损伤。
本发明技术解决方案：一种轻质碳纤维隔热材料表面封孔方法，包括：将含有耐高温陶瓷颗粒和活性硅组元的液相浆料采用反向差压虹吸技术吸入轻质碳纤维隔热材料表层，然后通过微正压烧结形成表层填充，然后利用表面致密化液相浆料进行表面涂覆和真空烧结，形成表面致密化封填。
具体如下：
一种轻质碳纤维隔热材料表面封孔方法，步骤包括：
(1)表面致密化浆料配制
以高残炭率有机液相前驱体作为载体，以适宜颗粒度耐高温陶瓷颗粒为填充剂，以硅为活性组元混合形成表面致密化浆料；
(2)表层孔隙填充
通过反向差压虹吸技术将致密化浆料吸入轻质碳纤维隔热材料表层一定深度，然后通过微正压烧结，形成填充物。
(3)表面封填层形成
利用表面致密化浆料在烧结后的表面继续涂覆，然后真空烧结，形成封填层。
步骤(1)所述的高残炭率有机液相前驱体为经过高温热解可以形成以碳为主体物质的有机前驱体物质，包括树脂、糖类、焦油、沥青，这些物质常温下是液相，也可以用溶剂溶解或加热熔融的方式形成液相。
所述树脂为酚醛树脂、糠酮树脂。
步骤(1)所述的耐高温陶瓷颗粒为难熔金属的碳化物、硼化物、硅化物及硅酸盐粉体，其粒度在微米和亚微米范围内，并且小于轻质碳纤维隔热材料表层的孔隙尺寸。
难熔金属为Si、Ta、Zr、Hf、W、Ti、Y。
步骤(1)所述活性组元硅为粒度小于耐高温陶瓷颗粒的硅粉。
步骤(1)所述的有机前驱体、耐高温陶瓷颗粒和活性组元硅的体积比为(5～10)：(1～3)：(1～3)，几种物质混合形成表面致密化浆料后可以加入溶剂调控其流动性。
步骤(2)所述的反向差压虹吸技术为将轻质碳纤维隔热材料待表面致密化表面倒置于表面致密化浆料中，使得轻质碳纤维隔热材料部分进入到液相浆料中，然后通过抽真空产生反向压差，将表面致密化浆料虹吸进入碳纤维隔热材料表层，然后再通过催化交联、加热交联或冷却方法将进入到表层中的填充物料固化。
步骤(2)所述一定深度为1～10mm。
步骤(2)所述的微正压烧结过程为将上述获得的固化表层填充轻质碳纤维隔热材料在微正压的惰性气氛保护下于高温下烧结的过程，其中，微正压的压力范围为1.0atm～1.1atm；高温烧结的温度在1200℃～1900℃范围内。
步骤(2)所述的反向差压虹吸和微正压烧结过程可以反复进行，以便形成较致密的表层。
步骤(3)所述的涂覆过程为利用刷涂或喷涂工艺将步骤(1)中的表面致密化浆料(配比和液相载体可以不同)在上述形成较致密化表层的材料表面形成连续覆层的过程，覆层厚度控制在10μm～200μm范围内。
步骤(3)所述的真空烧结过程为将上述表面形成了连续覆层的材料在真空烧结炉中于1300℃～1700℃范围内进行真空烧结的过程，压力小于1kPa。
步骤(3)所述的涂覆和真空烧结过程可以反复进行，以实现表面的高致密化度封填。
完成步骤(3)后可以继续在致密化表面形成抗氧化涂层，以提高轻质碳纤维隔热材料的氧化防护效果。
本发明与现有技术相比的优点：
(1)通过表面封孔解决了轻质碳纤维隔热材料的氧化防护问题，从而实现了轻质碳纤维隔热材料在高于1500℃有氧环境中的热防护和隔热应用；
(2)本发明技术方法仅在表层形成封填层，对轻质碳纤维隔热材料的整体隔热性能影响小；
(3)通过反向差压虹吸技术和表面涂覆烧结技术相结合形成的表面封填层具有与轻质碳纤维隔热材料梯度过渡的结构和向内部一定深度扩散的特点，表面封填层与基材结合紧密，表面封填层的抗热震效果良好。
附图说明
图1为轻质碳纤维隔热材料采用反向差压虹吸装置进行吸附表面致密化浆料初期的示意图；
图2为轻质碳纤维隔热材料通过反向差压虹吸装置表层吸附表面致密化浆料后的示意图。
具体实施方式
如图1所示，反向差压虹吸装置由密封盖1、槽体2、表面致密化浆料入口及其控制阀门5和密封盖上的抽真空口及其控制阀门7构成。轻质碳纤维隔热材料6置于物料支柱4上，然后注入表面致密化液相浆料3，表面致密化浆料3没过轻质碳纤维隔热材料表层一定深度h1。
通过密封盖上的抽真空口及其控制阀门7抽真空后，表面致密化浆料3在反向差压的作用下虹吸进入轻质碳纤维隔热材料表层，如图2所示。进入深度h2可以不同于h1，这与真空度、轻质碳纤维隔热材料表层的孔隙特征(如尺寸、形状等)、液相浆料与轻质碳纤维隔热材料的浸润性等有关。表层填充过程中，表面致密化浆料的液面下降后可以通过表面致密化浆料入口及其控制阀门5进行补充。
对于表面致密化浆料需要在加热情况下才能保持液相的情况，槽体2的底部及其周围需要采用辅助加热装置，并控制温度以使表面致密化浆料形成具有一定流动性的液相。
实施例1：
1)以体积密度为0.5g/cm3的轻质碳纤维隔热材料为研究对象进行表面封孔，该材料的表层孔隙尺寸在30μm～110μm范围内。选择酚醛树脂为液相载体，以粒度为45μm的碳化硅粉体为耐高温陶瓷颗粒，以粒度为10μm的硅粉体为活性组元，按照体积比为5：1.5：1.5的比例混合形成表面化致密化浆料，加入适量乙醇以调控其流动性。
2)将上述轻质碳纤维隔热材料待封孔面向下置于差压虹吸装置中的物料支柱上(为防止材料浮起在上表面施加重物)，然后注入表面致密化浆料，使待封孔表面没入浆料约4mm。通过抽真空(压力约200Pa)将表面致密化浆料虹吸进入轻质碳纤维隔热材料表层。取出表面虹吸填充了浆料的轻质碳纤维隔热材料后，擦干表面多余树脂，加热固化。然后在氩气保护下，于1600℃1.05atm压力下微正压烧结，形成表层填充的轻质碳纤维隔热材料。
3)将上述表面致密化浆料通过涂刷方法在表层填充的轻质碳纤维隔热材料表面形成厚度约100μm的覆层，固化后在1600℃，压力小于1kPa的真空烧结炉中进行烧结，形成一次表面封填。然后重复一次表面刷涂和真空烧结过程，形成高致密度表面封填层。
经测试，制备表面封填层后，轻质碳纤维隔热材料的热导率增加不超过5％。经单面加热氧化考核发现，获得的表面封孔轻质碳纤维隔热材料在1600℃有氧环境中服役300s后材料保持了原有外形，表面封填层未脱落，失重率小于5％；而未经表面封孔的原轻质碳纤维隔热材料在服役60s后就烧坏，无法保持外形，失重率在60％以上。
实施例2：
1)以体积密度为0.4g/cm3的轻质碳纤维隔热材料为研究对象进行表面封孔，该材料的表层孔隙尺寸在50μm～150μm范围内。选择熔融蔗糖为液相载体，以粒度为80μm的硅化钽粉体为耐高温陶瓷颗粒，以粒度为45μm的硅粉体为活性组元，按照体积比为8：1.5：2的比例混合形成表面化致密化浆料。
2)将上述轻质碳纤维隔热材料待表面封孔面向下置于差压虹吸装置中的物料支柱上(为防止材料浮起在上表面施加重物)，然后注入表面致密化浆料，使待表面封孔没入浆料约6mm。反向差压虹吸装置底部加热，以保持蔗糖的液相状态。通过抽真空(压力约500Pa)将表面致密化浆料虹吸进入轻质碳纤维隔热材料表层。取出表面虹吸填充了浆料的轻质碳纤维隔热材料后，擦干表面多余蔗糖，自然冷却固化后在氩气保护下，于1800℃1.08atm压力下微正压烧结。重复一次差压虹吸和微正压烧结过程，形成表层填充的轻质碳纤维隔热材料。
3)将上述表面致密化浆料通过喷涂方法在表层填充的轻质碳纤维隔热材料表面形成厚度约80μm的覆层，冷却固化后在1700℃，压力小于1kPa的真空烧结炉中进行烧结，形成一次表面封填。然后重复一次表面刷涂和真空烧结过程，形成高致密度表面封填层。
经测试，制备表面封填层后，轻质碳纤维隔热材料的热导率增加不超过6％。经单面加热氧化考核发现，获得的表面封孔轻质碳纤维隔热材料在1600℃有氧环境中服役300s后材料保持了原有外形，表面封填层未脱落，失重率小于5％；而未经表面封孔的原轻质碳纤维隔热材料在服役50s后即烧坏，无法保持外形，失重率在65％以上。
实施例3：
1)以体积密度为0.6g/cm3的轻质碳纤维隔热材料为研究对象进行表面封孔，该材料的表层孔隙尺寸在20μm～100μm范围内。选择熔融中温沥青为液相载体，以粒度为55μm的硼化锆粉体为耐高温陶瓷颗粒，以粒度为15μm的硅粉体为活性组元，按照体积比为10：2.5：2的比例混合形成表面化致密化浆料。
2)将上述轻质碳纤维隔热材料待表面封孔面向下置于差压虹吸装置中的物料支柱上，然后注入表面致密化浆料，使待封孔表面没入浆料约3mm。为保持沥青的熔融状态，差压虹吸装置底部加热。通过抽真空(压力约100Pa)将表面致密化浆料虹吸进入轻质碳纤维隔热材料表层。取出表面虹吸填充了浆料的轻质碳纤维隔热材料后，擦干表面多余沥青，自然冷却固化后在氩气保护下，于1900℃1.04atm压力下微正压烧结。重复一次差压虹吸和微正压烧结过程，形成表层填充的轻质碳纤维隔热材料。
3)将上述表面致密化浆料中的液相载体换为酚醛树脂，配比改为5：1.5：2形成浆料，通过刷涂方法在表层填充的轻质碳纤维隔热材料表面形成厚度约80μm的覆层，加热固化后在1500℃，压力小于1kPa的真空烧结炉中进行烧结，形成一次表面封填。然后重复一次表面刷涂和真空烧结过程，形成高致密度表面封填层。
4)在封填的表面致密化层表面继续通过刷涂法形成Si-B-O-C涂层。
经测试，制备表面封填层后，轻质碳纤维隔热材料的热导率增加不超过4％。经单面加热氧化考核发现，获得的Si-B-O-C涂层进一步保护的表面封孔轻质碳纤维隔热材料在1600℃有氧环境中服役300s后材料保持了原有外形，表面封填层和Si-B-O-C涂层未脱落，失重率小于0.5％；而未经表面封孔的原轻质碳纤维隔热材料在服役60s后即烧坏，无法保持外形，失重率在55％以上。
实施例4：
1)以体积密度为0.6g/cm3的轻质碳纤维隔热材料为研究对象进行表面封孔，该材料的表层孔隙尺寸在20μm～100μm范围内。选择酚醛树脂为液相载体，以粒度为15μm的硼化锆和碳化硅1：1混合粉体为耐高温陶瓷颗粒，以粒度为5μm的硅粉体为活性组元，按照体积比为10：2.5：2的比例混合形成表面化致密化浆料。
2)将上述轻质碳纤维隔热材料待表面封孔面向下置于差压虹吸装置中的物料支柱上，然后注入表面致密化浆料，使待封孔表面没入浆料约4mm。通过抽真空(压力约100Pa)将表面致密化浆料虹吸进入轻质碳纤维隔热材料表层。取出表面虹吸填充了浆料的轻质碳纤维隔热材料后，擦干表面多余树脂，加热固化后在氩气保护下，于1900℃1.04atm压力下微正压烧结。重复一次差压虹吸、固化和微正压烧结过程，形成表层填充的轻质碳纤维隔热材料。
3)将上述表面致密化浆料的配比改为5：2：2形成浆料，通过刷涂方法在表层填充的轻质碳纤维隔热材料表面形成厚度约100μm的覆层，加热固化后在1500℃，压力小于1kPa的真空烧结炉中进行烧结，形成一次表面封填。然后重复一次表面刷涂和真空烧结过程，形成高致密度表面封填层。
4)在封填的表面致密化层表面采用等离子喷涂技术继续制备ZrB2/SiC涂层。
经测试，制备表面封填层后，轻质碳纤维隔热材料的热导率增加不超过4％。经单面加热氧化考核发现，获得表面ZrB2/SiC涂层继续保护的表面封孔轻质碳纤维隔热材料在1700℃有氧环境中服役200s后材料保持了原有外形，表面封填层和ZrB2/SiC涂层未脱落，失重率小于0.3％；而未经表面封孔的原轻质碳纤维隔热材料在服役60s后即烧坏，无法保持外形，失重率在58％以上。

Claims (15)

1.一种轻质碳纤维隔热材料表面封孔方法，其特征在于步骤包括：
(1)以高残炭率有机液相前驱体作为载体，以适宜颗粒度耐高温陶瓷颗粒为填充剂，以硅为活性组元混合形成表面致密化浆料；
(2)通过反向差压虹吸技术将致密化浆料吸入轻质碳纤维隔热材料表层一定深度，然后通过微正压烧结，形成填充物。
(3)将表面致密化浆料在烧结后的填充表面继续涂覆，然后真空烧结，形成封填层。
2.根据权利要求1所述的一种轻质碳纤维隔热材料表面封孔方法，其特征在于：步骤(1)所述的高残炭率有机液相前驱体为经过高温热解可以形成以碳为主体物质的有机前驱体物质，包括树脂、糖类、焦油、沥青，这些物质常温下是液相，也可以用溶剂溶解或加热熔融的方式形成液相。
3.根据权利要求2所述的一种轻质碳纤维隔热材料表面封孔方法，其特征在于：所述树脂为酚醛树脂、糠酮树脂。
4.根据权利要求1所述的一种轻质碳纤维隔热材料表面封孔方法，其特征在于：步骤(1)所述的耐高温陶瓷颗粒为难熔金属的碳化物、硼化物、硅化物及硅酸盐粉体，其粒度在微米和亚微米范围内，并且小于轻质碳纤维隔热材料表层的孔隙尺寸。
5.根据权利要求4所述的一种轻质碳纤维隔热材料表面封孔方法，其特征在于：难熔金属为Si、Ta、Zr、Hf、W、Ti、Y。
6.根据权利要求1所述的一种轻质碳纤维隔热材料表面封孔方法，其特征在于：步骤(1)所述活性组元硅为粒度小于耐高温陶瓷颗粒的硅粉。
7.根据权利要求1所述的一种轻质碳纤维隔热材料表面封孔方法，其特征在于：步骤(1)所述的有机前驱体、耐高温陶瓷颗粒和活性组元硅的体积比为(5～10)：(1～3)：(1～3)，几种物质混合形成表面致密化浆料后可以加入溶剂调控其流动性。
8.根据权利要求1所述的一种轻质碳纤维隔热材料表面封孔方法，其特征在于：步骤(2)所述的反向差压虹吸技术为将轻质碳纤维隔热材料待表面致密化表面倒置于表面致密化浆料中，使得轻质碳纤维隔热材料部分进入到液相浆料中，然后通过抽真空产生反向压差，将表面致密化浆料虹吸进入碳纤维隔热材料表层，然后再通过催化交联、加热交联或冷却方法将进入到表层中的填充物料固化。
9.根据权利要求1所述的一种轻质碳纤维隔热材料表面封孔方法，其特征在于：步骤(2)所述一定深度为1～10mm。
10.根据权利要求1所述的一种轻质碳纤维隔热材料表面封孔方法，其特征在于：步骤(2)所述的微正压烧结过程为将权利要求8中获得的固化表层填充轻质碳纤维隔热材料在微正压的惰性气氛保护下于高温下烧结的过程，其中，微正压的压力范围为1.0atm～1.1atm；高温烧结的温度在1200℃～1900℃范围内。
11.根据权利要求1所述的一种轻质碳纤维隔热材料表面封孔方法，其特征在于：步骤(2)所述的反向差压虹吸和微正压烧结过程可以反复进行，以便形成较致密的表层。
12.根据权利要求1所述的一种轻质碳纤维隔热材料表面封孔方法，其特征在于：步骤(3)所述的涂覆过程为利用刷涂或喷涂工艺将步骤(1)中的表面致密化浆料在上述形成较致密化表层的材料表面形成连续覆层的过程，覆层厚度控制在10μm～200μm范围内。
13.根据权利要求1所述的一种轻质碳纤维隔热材料表面封孔方法，其特征在于：步骤(3)所述的真空烧结过程为将上述表面形成了连续覆层的材料在真空烧结炉中于1300℃～1700℃范围内进行真空烧结的过程，压力小于1kPa。
14.根据权利要求1所述的一种轻质碳纤维隔热材料表面封孔方法，其特征在于：步骤(3)所述的涂覆和真空烧结过程可以反复进行，以实现表面的高致密化度封填。
15.根据权利要求1所述的一种轻质碳纤维隔热材料表面封孔方法，其特征在于：完成步骤(3)后可以继续在致密化表面形成抗氧化涂层，以提高轻质碳纤维隔热材料的氧化防护效果。
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