CN112299883A - 一种碳化硅加热元件的耐高温保护涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳化硅加热元件的耐高温保护涂层及其制备方法，属于耐高温保护涂层制备技术领域，涂层由碳化硅(SiC)加热元件表面预氧化形成的二氧化硅(SiO2)和涂覆的浆料进行原位烧结反应所形成，所述浆料以氧化钛(TiO2)和氧化锆(ZrO2)或者氧化钇稳定氧化锆(YSZ)陶瓷粉为原料。本发明所提供的碳化硅加热元件的耐高温保护涂层及其制备方法以氧化钛和氧化锆或者氧化钇稳定氧化锆(YSZ)陶瓷粉为原料，通过球磨制浆，涂覆和高温烧结反应形成硅硅酸锆钛(ZTS)的致密陶瓷保护层，可以大幅度提高碳化硅(SiC)加热元件的抗氧化性和抗腐蚀性，工艺简单，成本低，适合大规模工业使用。

Description

一种碳化硅加热元件的耐高温保护涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及耐高温保护涂层制备技术领域，具体地说，涉及一种碳化硅加热元件的耐高温保护涂层及其制备方法。
背景技术
碳化硅(SiC)陶瓷材料拥有众多优异的材料特性，广泛的运用于石油、化工、微电子、汽车、航天航空、重型机械以及原子能等领域，例如，利用碳化硅陶瓷材料的耐磨损、弹性模量大、耐腐蚀等优点，将碳化硅陶瓷广泛运用于精密轴承等零部件中；利用碳化硅陶瓷材料的耐磨损、硬度高等优点将碳化硅陶瓷广泛运用于机械加工领域的磨削加工；利用碳化硅陶瓷材料的优良的导电性和高温热稳定性等优点将碳化硅陶瓷广泛运用于工业高温加热元件，由于碳化硅陶瓷材料良好的成型特性，能够制备各种形状以满足工业领域的多工况使用需求；碳化硅陶瓷材料也广泛运用于军用装备中，用于防弹装甲车的防护层等。在碳化硅陶瓷材料众多运用领域中，作为工业高温加热元件是碳化硅陶瓷材料的重要用途。由于在一定的工况温度下，碳化硅陶瓷材料表面经过氧化，会形成一层二氧化硅(SiO2)，该二氧化硅层具有一定的抗氧化性能；当工况温度高于800℃时，该二氧化硅层会形成多孔结构，产生脆化，也容易发生关联化学反应，降低甚至失去抗氧化保护效果；当工况温度高于1650℃时，碳化硅(SiC)在有氧条件下由被动氧化转变为主动氧化，会导致加热元件严重损坏，特别是在恶劣的工况条件下，碳化硅(SiC)陶瓷材料容易与活性气体产生反应，导致被氧化和腐蚀，而降低甚至失去导电性能，从而，限制了碳化硅(SiC)陶瓷材料在高温恶劣工况条件下的运用。目前，针对在恶劣的工况条件下，碳化硅(SiC)陶瓷材料被动氧化和腐蚀，而降低甚至失去导电性能技术现状，还没有有效技术措施进行处理。因此，需要一种工艺简单、成本低、性能稳定的碳化硅加热元件的耐高温保护涂层及其制备方法。
本发明内容
本发明的目的是为了解决现有在恶劣的工况条件下，碳化硅(SiC)陶瓷材料容易与活性气体产生反应，导致被氧化和腐蚀，而降低甚至失去导电性能的不足，提供一种工艺简单、成本低、性能稳定的碳化硅加热元件的耐高温保护涂层及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明通过以下技术方案来实现：
一种碳化硅(SiC)加热元件的耐高温保护涂层，涂层由碳化硅(SiC)加热元件表面预氧化形成的二氧化硅(SiO2)和涂覆的浆料进行原位烧结反应所形成，所述浆料以氧化钛(TiO2)和氧化锆(ZrO2)或者氧化钇稳定氧化锆(YSZ)陶瓷粉为原料。
一种碳化硅(SiC)加热元件的耐高温保护涂层的制备方法，按照下述步骤制备：
步骤1：碳化硅(SiC)加热元件预处理
将碳化硅(SiC)加热元件表面进行清洁处理，放入烘箱在150℃下烘干2小时，再放入高温炉在1000℃空气或者氧气气氛下，加热2～5小时，表面形成白色氧化硅层；
步骤2：制备涂层浆料
称取50～60g氧化钛(TiO2)和40～50g氧化锆(ZrO2)或者氧化钇稳定氧化锆(YSZ)陶瓷粉加入到容积为500～1000mL的氧化锆陶瓷球磨罐内，并在所述氧化锆陶瓷球磨罐加入200～400mL研磨球、250～500mL纯净水和10～20gPVB粘合剂，密封装入行星球磨机，在500RPM下运行24小时，过滤去除锆球，形成250～500mL固含量40％的浆料；
步骤3：制备涂层
将步骤2中形成的浆料采用刷涂的方式均匀涂覆在步骤1中形成的氧化硅层上，涂覆厚度为100～150μm，自然晾干4小时或150℃加热烘干2小时；
步骤4：涂层原位烧结
将步骤3中形成的涂覆有涂层的碳化硅(SiC)加热元件放置到高温烧结炉内，以10-15℃/min升温速率升温到1200～1400℃，保温1～2小时，表面生成硅酸锆钛(ZTS)保护层。
上述的一种碳化硅(SiC)加热元件的耐高温保护涂层的制备方法，所述步骤2中，氧化锆(ZrO2)纯度≥99.5％。
上述的一种碳化硅(SiC)加热元件的耐高温保护涂层的制备方法，所述步骤2中，氧化钇稳定氧化锆陶瓷粉中的Y2O3含量为3～5％。
上述的一种碳化硅(SiC)加热元件的耐高温保护涂层的制备方法，所述步骤2中，研磨球配比为D10:D6:D4＝2:5:3。
上述的一种碳化硅(SiC)加热元件的耐高温保护涂层的制备方法，所述步骤2中，PVB粘合剂的PVB含量为3～6W％。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1.本发明所提供的一种碳化硅加热元件的耐高温保护涂层以氧化钛和氧化锆或者氧化钇稳定氧化锆(YSZ)陶瓷粉为原料，通过球磨制浆，涂覆和高温烧结反应形成硅硅酸锆钛(ZTS)的致密陶瓷保护层，可以大幅度提高碳化硅(SiC)加热元件的抗氧化性和抗腐蚀性，工艺简单，成本低，适合大规模工业使用；
2.本发明所提供的一种碳化硅加热元件的耐高温保护涂层及其制备方法，将碳化硅(SiC)加热元件进行表面预氧化形成多孔的二氧化硅(SiO2)层，再利用氧化钛和氧化锆或者氧化钇稳定氧化锆(YSZ)陶瓷粉超细粒子填入空隙，高温下原位烧结，形成硅酸锆钛(ZTS)的致密陶瓷保护层，完全阻断气体扩散到碳化硅(SiC)表面层，不易形成脱落，性能稳定，有效降低了脆化以及发生关联化学反应，提高了抗氧化保护效果；
3.本发明所提供的一种碳化硅加热元件的耐高温保护涂层及其制备方法采用浆料涂覆再烧结的工艺方法，与现有的制备方法(如等离子喷涂，溅射和化学气相沉积等)比较，工艺流程简单，无需专用设备，成本低，具有广泛的市场运用价值。
附图说明
图1是本发明工艺原理流程图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合发明的实施例作详细说明：本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
下面结合附图对本发明进一步说明：
参阅附图1，一种碳化硅(SiC)加热元件的耐高温保护涂层，涂层由碳化硅(SiC)加热元件表面预氧化形成的二氧化硅(SiO2)和涂覆的浆料进行原位烧结反应所形成，浆料以氧化钛(TiO2)和氧化锆(ZrO2)或者氧化钇稳定氧化锆(YSZ)陶瓷粉为原料。
一种碳化硅(SiC)加热元件的耐高温保护涂层的制备方法，按照下述步骤制备：
步骤1：碳化硅(SiC)加热元件预处理
将碳化硅(SiC)加热元件表面进行清洁处理，放入烘箱在150℃下烘干2小时，再放入高温炉在1000℃空气或者氧气气氛下，加热2～5小时，表面形成白色氧化硅层；
步骤2：制备涂层浆料
称取50～60g氧化钛(TiO2)、40～50g氧化锆(ZrO2)或者氧化钇稳定氧化锆(YSZ)陶瓷粉、200～400mL研磨球、250～500mL纯净水和10～20gPVB粘合剂加入到容积为500～1000mL的氧化锆陶瓷球磨罐内，密封装入行星球磨机，在500RPM下运行24小时，过滤去除锆球，形成250～500mL固含量40％的浆料，其中氧化钇稳定氧化锆(YSZ)陶瓷粉中的Y2O3含量为3～5％，研磨球配比为D10:D6:D4＝2:5:3，PVB粘合剂的PVB含量为3～6W％；
步骤3：制备涂层
将步骤2中形成的浆料采用刷涂或的方式均匀涂覆在步骤1中形成的氧化硅层上，涂覆厚度为100～150μm，自然晾干4小时或150℃加热烘干2小时；
步骤4：涂层原位烧结
将步骤3中形成的涂覆有涂层的碳化硅(SiC)加热元件放置到高温烧结炉内，以10-15℃/min升温速率升温到1200～1400℃，保温1～2小时，随炉自然冷却，表面生成硅酸锆钛(ZTS)保护层，在涂层浆料中加入氧化钇稳定氧化锆(YSZ)陶瓷粉能够提高保护层的机械性能和热膨胀性能，在涂层浆料中加入PVB粘合剂有利于调节涂层厚度，便于涂层的成型。
工艺原理流程，如附图1所示，反应原理包括以下反应步骤：
首先，碳化硅(SiC)加热元件表面进行预氧化处理，形成的二氧化硅(SiO2)，反应原理如公式(1)所示，
Figure BDA0002144519700000061
其次，碳化硅(SiC)加热元件表面预氧化形成的二氧化硅(SiO2)层和涂覆的浆料中的氧化钛(TiO2)和氧化锆(ZrO2)进行反应，经过高温原位烧结，形成一层致密的硅酸锆钛(ZTS)保护层，反应原理如公式(2)所示。
Figure BDA0002144519700000062
实施例1
步骤1将碳化硅(SiC)加热棒表面进行清洁处理，去除表面的杂质，放入高温炉1000℃空气气氛下，加热预处理3小时，碳化硅(SiC)加热棒表面形成白色的氧化硅层。
步骤2称取50g氧化钛和50g氧化锆，其中，氧化锆纯度≥99.5％，加入到容积为500mL的氧化锆陶瓷球磨罐内，加入体积为200mL，配比为D10:D6:D4＝2:5:3的研磨球，加入250mL纯净水，加入10gPVB粘合剂，其中PVB含量为3～6W％，密封装入行星球磨机，在500RPM下运行24小时，过滤去除锆球，形成250mL固含量40％的涂层浆料。
步骤3将步骤2制备的浆料采用刷涂或的方法均匀涂覆在步骤1中碳化硅(SiC)加热棒预处理所形成的氧化硅层上，涂覆厚度为100μm，自然晾干4小时。
步骤4将步骤3涂覆好的碳化硅(SiC)基体放置到高温烧结炉内，在空气气氛下以10℃/min的升温速率升温至1350℃进行表面烧结，烧结1小时，随炉自然冷却。
将步骤4所形成的碳化硅(SiC)加热棒取出，通220V的交流电，将碳化硅(SiC)加热棒电加热至1200℃，并保持72小时，碳化硅(SiC)加热棒表面无氧化现象。
实施例2
步骤1将碳化硅(SiC)加热棒表面进行清洁处理，去除表面的杂质，放入高温炉1000℃空气气氛下，加热预处理4小时，碳化硅(SiC)加热棒表面形成白色的氧化硅层。
步骤2称取60g氧化钛和40g氧化锆，其中，氧化锆纯度≥99.5％，加入到容积为500mL的氧化锆陶瓷球磨罐内，加入体积为200mL，配比为D10:D6:D4＝2:5:3的研磨球，加入250mL纯净水，加入10gPVB粘合剂，其中PVB含量为3～6W％，密封装入行星球磨机，在500RPM下运行24小时，过滤去除锆球，形成250mL固含量40％的涂层浆料。
步骤3将步骤2制备的浆料采用刷涂或的方法均匀涂覆在步骤1中碳化硅(SiC)加热棒预处理所形成的氧化硅层上，涂覆厚度为150μm，自然晾干4小时。
步骤4将步骤3涂覆好的碳化硅(SiC)基体放置到高温烧结炉内，在空气气氛下以10℃/min的升温速率升温至1350℃进行表面烧结，烧结0.5小时，随炉自然冷却。
将步骤4所形成的碳化硅(SiC)加热棒取出，通220V的交流电，将碳化硅(SiC)加热棒电加热至1200℃，并保持72小时，碳化硅(SiC)加热棒表面无氧化现象。
综上所述，以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点，仅为本发明的实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围。本发明不受上述实施例的限制，凡依本发明权利要求范围所述的形状、构造、特征及精神所为的均等变化与修饰，均应落入本发明的范围内。本发明的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (6)

1.一种碳化硅(SiC)加热元件的耐高温保护涂层，其特征在于，涂层由碳化硅(SiC)加热元件表面预氧化形成的二氧化硅(SiO2)和涂覆的浆料进行原位烧结反应所形成，所述浆料以氧化钛(TiO2)和氧化锆(ZrO2)或者氧化钇稳定氧化锆(YSZ)陶瓷粉为原料。
2.一种碳化硅(SiC)加热元件的耐高温保护涂层的制备方法，其特征在于，按照下述步骤制备：
步骤1：碳化硅(SiC)加热元件预处理
将碳化硅(SiC)加热元件表面进行清洁处理，放入烘箱在150℃下烘干2小时，再放入高温炉在1000℃空气或者氧气气氛下，加热2～5小时，表面形成白色氧化硅层；
步骤2：制备涂层浆料
称取50～60g氧化钛(TiO2)和40～50g氧化锆(ZrO2)或者氧化钇稳定氧化锆(YSZ)陶瓷粉加入到容积为500～1000mL的氧化锆陶瓷球磨罐内，并在所述氧化锆陶瓷球磨罐加入200～400mL研磨球、250～500mL纯净水和10～20gPVB粘合剂，密封装入行星球磨机，在500RPM下运行24小时，过滤去除锆球，形成250～500mL固含量40％的浆料；
步骤3：制备涂层
将步骤2中形成的浆料采用刷涂的方式均匀涂覆在步骤1中形成的氧化硅层上，涂覆厚度为100～150μm，自然晾干4小时或150℃加热烘干2小时；
步骤4：涂层原位烧结
将步骤3中形成的涂覆有涂层的碳化硅(SiC)加热元件放置到高温烧结炉内，以10-15℃/min升温速率升温到1200～1400℃，保温1～2小时，表面生成硅酸锆钛(ZTS)保护层。
3.根据权利要求2所述的一种碳化硅(SiC)加热元件的耐高温保护涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，氧化锆(ZrO2)纯度≥99.5％。
4.根据权利要求2所述的一种碳化硅(SiC)加热元件的耐高温保护涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，氧化钇稳定氧化锆陶瓷粉中的Y2O3含量为3～5％。
5.根据权利要求2所述的一种碳化硅(SiC)加热元件的耐高温保护涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，研磨球配比为D10:D6:D4＝2:5:3。
6.根据权利要求2所述的一种碳化硅(SiC)加热元件的耐高温保护涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，PVB粘合剂的PVB含量为3～6W％。
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