CN103693936A - 一种纳米粉末基复合隔热材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米粉末基复合隔热材料的制备方法，包括如下步骤：以纳米粉末作为基体材料，以无碱超细玻璃纤维、硅酸铝纤维、氧化锆纤维、多晶莫来石纤维等作为增强材料，并添加六钛酸钾晶须、SiC、ZrSiO4、金红石型或锐钛型TiO2红外遮光剂，根据需要添加高温收缩抑制剂以及疏水剂，通过分散、混匀、压制成型制备而得。该制备方法属于干法成型制备工艺，制备过程简单、操作过程安全可靠，且压制成型的隔热材料具有良好的力学性能、隔热性能、高温热稳定性以及疏水性能。可满足航空航天和高温工业等领域对高效隔热材料的需求。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种纳米粉末基复合隔热材料的制备方法，属于隔热材料技术领域。
二、背景技术
纳米孔超级隔热材料是指导热系数低于“无对流空气”导热系数的隔热材料，具有纳米网状孔隙结构，体积密度小，导热系数低等特点，广泛应用于冶金、化工、建筑、航天等领域。其中最具代表性的是气凝胶隔热材料，但其制备工艺复杂、超临界干燥过程能耗高、成本昂贵、危险性大、产量小，且气凝胶本身存在强度低、耐高温性差、隔热效果等缺点，限制了其大规模使用。
为了解决气凝胶本身存在的力学性能、隔热性能差等问题，研究者主要从以下几个方面来解决该问题：（1）采用增强纤维与气凝胶进行复合，以提高气凝胶隔热材料的力学性能。中国专利CN102050456A公开了一种“二氧化硅气凝胶隔热复合材料成型方法”，采用超临界干燥工艺，将厚度为10mm的高硅氧玻璃纤维毡、石英纤维毡、陶瓷纤维毡做为增强体与气凝胶进行复合，制得了一种密度小于0.4g/cm3，弯曲强度不小于1.0MPa的二氧化硅气凝胶隔热复合材料，但其制备工艺还有待改善，高温隔热性能仍有待提高。（2）采用红外遮光剂与气凝胶进行复合，以提高气凝胶的高温隔热性能。为了提高隔热材料的隔热性能，研究者也做了很多研究，中国专利CN101456720A公开了一种“六钛酸钾晶须复合SiO2气凝胶隔热材料的制备方法”，此复合隔热材料对固体传热和空气对流传热有良好的阻隔作用，同时能有效地阻隔红外辐射传热，常温下其导热系数为0.01～0.015W/（m·K），而且强度为SiO2气凝胶本身强度的3～5倍。但是，该制备工艺仍为超临界干燥，条件要求苛刻。（3）对气凝胶进行表面改性，采用常压干燥制备工艺。中国专利CN1557778A公开了一种“纳米多孔二氧化硅气凝胶块体的制备方法”，采用三甲基氯硅烷、正己烷和异丙醇的混合液作为表面修饰剂对二氧化硅湿凝胶进行表面改性后再常压干燥条件下制备出二氧化硅气凝胶颗粒，再经一系列混合、压制过程，得到气凝胶块体材料。这种传统常压干燥方法虽然能制备出密度低、隔热性能优良的SiO2气凝胶，但操作过程复杂，花费时间长，且这种技术还不成熟，仍处于实验室研究阶段。因此，开发一种新型纳米孔超级绝热材料和一种经济实用、安全可靠、成本低廉的制备工艺成了研究者研究的热点。
三、发明内容
本发明的目的主要是针对传统的气凝胶隔热材料制备工艺复杂，超临界干燥过程能耗高、危险性大，实现规模化工业生产难度大等问题。提出了一种纳米粉末基复合隔热材料的干法成型制备工艺，即采用纳米粉末作为基体材料，在干法条件下添加增强材料和其它添加剂，均匀混合后压制成型。该工艺摒弃了气凝胶隔热材料制备工艺中的超临界干燥过程，制备工艺简单，效率提高，且产品性能大大改善。
本发明通过以下技术方案实现上述目的：一种纳米粉末基复合隔热材料，其原料组分及重量百分含量为：
所述纳米粉末为气相法SiO2，其原生粒子平均粒径为12nm，
所述增强纤维为无碱超细玻璃纤维、氧化锆纤维、硅酸铝纤维、多晶莫来石纤维，
所述红外遮光剂为六钛酸钾晶须、SiC、ZrSiO4和TiO2(金红石型和锐钛型)等粉体材料，
所述高温收缩抑制剂为气相法Al2O3，
所述疏水剂为疏水气相法SiO2。
一种适用于所述纳米粉末基复合隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）分散：采用机械搅拌装置将纤维预分散。分散时搅拌速度为500～800r/min，时间为5min。
（2）混匀：将质量分数为60～90%的纳米粉末和质量分数为0～10%的增强纤维以及质量分数为0～30%红外遮光剂、高温收缩抑制剂或疏水剂，一起加入高速分散机，在转速为1000～1500r/min下充分混匀15～30min后，即可出料，。（3）压制成型：将混合料内部的空气挤压出并置入模具中采用液压机压制成型。压制产品经过105℃干燥6h后，即可制备得到纳米粉末基复合隔热材料。
本发明的突出优点在于：
1、采用干法成型工艺制备纳米粉末基复合隔热材料，制备工艺简单、成本较低、不存在安全隐患、效率显著提高。
2、通过添加增强纤维、红外遮光剂、高温收缩抑制剂和疏水剂明显改善了材料的力学性能、高温绝热性能、高温热稳定性能以及疏水性能。
四、具体实施方式
实施例1
取气相法SiO270wt%、SiC25wt%，长度为5mm的无碱超细玻璃纤维5%，加入高速改性分散装置中，以1200转速运行30分钟后，取出混匀的物料置入模具中，再采用液压机以2MPa的成型压力压制成尺寸为80mm×20mm×20mm的块体材料，最后以1N/s的加压速度对该块体材料施加压力直至试样破裂，结果表明，该块体复合隔热材料抗折强度由未添加增强纤维时的0.05MPa提高至0.29MPa.
实施例2
取气相法SiO270wt%、SiC25wt%，长度为5mm的无碱超细玻璃纤维5%，加入高速改性分散装置中，以1200转速运行30分钟后，取出混匀的物料置入模具中,再采用液压机以2MPa的成型压力压制成尺寸为100mm×100mm×14.3mm的块体材料，最后采用热线法对样品导热系数进行测量，结果表明，添加遮光剂后，试样的绝热性能大幅度提高，500℃导热系数由未添加遮光剂的0.119W/（m·K）降低至0.044W/（m·K）。
实施例3
取气相法SiO270wt%、气相法Al2O35wt%,SiC20wt%,长度为5mm的无碱超细玻璃纤维5%，加入高速改性分散装置中，以1200转速运行30分钟后，取出混匀的物料置入模具中，再采用液压机以2MPa的成型压力压制成型，然后在1000℃下煅烧，并保温1h，最后取出样品测量其体积收缩率，结果表明，加入气相法Al2O3后，样品高温下外形收缩状况得到明显改善，体积稳定性显著提高。1000℃时体积收缩率由18.49%下降为3.47%。
实施例4
取气相法SiO260wt%、疏水气相法SiO210wt%,SiC25wt%,长度为5mm的无碱超细玻璃纤维5%，加入高速改性分散装置中，以1200转速运行30分钟后，取出混匀的物料置入模具中，再采用液压机以2MPa的成型压力压制成直径×厚度为φ50mm×15mm的圆柱体材料，然后将制备好的样品在105℃下烘干至恒重，记录其质量。然后再将试样放置于20℃RH90%的恒温养护箱中，记录每天的质量，直至恒重。最后，通过计算得出材料的吸水率。结果表明，添加疏水气相法SiO2后，材料吸水平衡时间大大缩短，平衡后的吸水率可由添加前的16.7%下降至5.7%。
Claims (2)
1.一种纳米粉末基复合隔热材料，其特征在于，其原料组分及重量百分含量为：
所述纳米粉末为气相法SiO2，其原生粒子平均粒径为12nm，
所述增强纤维为无碱超细玻璃纤维、氧化锆纤维、硅酸铝纤维、多晶莫来石纤维，
所述红外遮光剂为六钛酸钾晶须、SiC、ZrSiO4和TiO2(金红石型和锐钛型)等粉体材料，
所述高温收缩抑制剂为气相法Al2O3，
所述疏水剂为疏水气相法SiO2。
2.一种适用于权利要求1所述的纳米粉末基复合隔热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）纤维预分散
采用机械搅拌装置将纤维预分散，分散时搅拌速度为500～800r/min，时间为5min，
(b)混匀
将质量分数为60～90%的纳米粉末和质量分数为0～10%的增强纤维以及质量分数为0～30%的红外遮光剂、高温收缩抑制剂或疏水剂，一起加入高速分散机，在转速为1000～1500r/min下充分混匀15～30min后，即可出料，
(c)压制成型
将混合物料置入模具中采用液压机压制成型，压制产品经过105℃干燥6h后，即可制备得到纳米粉末基复合隔热材料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140402 |