CN102503387B - 一种高纯超细莫来石粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速制备高纯超细莫来石粉末的方法，该方法包括如下步骤：1)前驱体胶体制备：将铝的无机盐溶于水中制成溶液中铝离子的浓度为0.2～1mol/L的铝盐水溶液；在铝盐水溶液中加入二氧化硅质量百分比含量为10～35％的硅溶胶，混合均匀，硅溶胶的加入量按铝盐溶液中铝离子与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为2.5∶1～4∶1；然后在搅拌下加入体积百分比浓度为20～60％的氨水调节体系pH值达到5～8；然后静置陈化12小时以上，制备成前驱体胶体；2)除杂质制前驱体湿凝胶；3)凝胶的预处理与干燥；4)热处理后即得到高纯超细莫来石粉末。该方法工艺简单、成本低，所需设备简单，适用于大规模的工业化生产。
Description
技术领域 本发明涉及一种高纯超细的莫来石粉末的制备方法，属于新材料技术领域。
背景技术 莫来石具有许多优良特性，高的荷重软化点、优异的抗蠕变性能、良好的化学稳定性和热稳定性、较低的热导率和热膨胀系数，是一种重要的高温结构材料；同时，由于其优异的介电性能及高温环境中优良的中红外透过性能，可作为红外透明窗口、微电子基底材料，还可作为催化剂载体材料，被广泛用于制作工程材料、耐火材料及保护涂层材料，以莫来石为主晶相的莫来石瓷被认为是现代新型计算机元件封装的理想材料。莫来石材料(包括莫来石陶瓷和莫来石基复合材料等)通常是以莫来石粉末为原料制得，其性能取决于莫来石粉体的质量。高纯、超细的莫来石粉体不仅能降低莫来石材料的烧成温度，而且能够改善材料的显微结构，大大提高其物理化学性能。因此，制备高纯、超细、粒度分布均匀的莫来石粉体材料，在莫来石材料研究领域具有十分重要的地位。
目前，传统的合成莫来石方法主要有高温反应法(1500～1750℃煅烧)和电熔法，但这两种方法的生产成本太高、反应条件过于苛刻、制备过程复杂，而且得到的莫来石粉体材料由于原料原因，纯度较低，而且粒度较大且分布不均。为了获得高纯、超细的莫来石粉体，化学合成方法得到了广泛关注。
赵惠忠等(硅酸盐学报，2003)以异丙醇铝和正硅酸乙酯采用溶胶凝胶法和超临界流体干燥技术制备纳米气凝胶，然后高温煅烧，获得了纳米级莫来石粉体。黄建峰等人以正硅酸乙酯和九水硝酸铝为原料，采用溶胶凝胶法-超声化学法、溶胶凝胶法-溶剂热法、溶胶凝胶法-水热法、溶胶凝胶法-微波水热法等方法合成了纳米莫来石粉体(CN 101700979A，CN1017262A，CN101700980A，CN 101700887A)。这两种方法使用的原料异丙醇铝和正硅酸乙酯本身成本较高，且工艺过程过于复杂。马红萍在此基础上提出以铝的无机盐和硅溶胶，以柠檬酸作为络合剂，然后高温煅烧获得了纳米莫来石粉体(CN 101456561A)，但该方法要求络合及溶胶过程在一定温度下进行，并且成胶过程需要大量挥发水分，该工艺复杂，能耗、成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯超细的莫来石粉体的制备方法，该方法原料成本低廉、工艺简单，所需设备简单，适用于大规模的工业化生产。
实现本发明目的的技术方案是：一种高纯超细莫来石粉末的制备方法包括如下步骤：
1)制备前驱体胶体：将铝的无机盐溶于水中制成溶液中铝离子的浓度为0.2～1mol/L的铝盐水溶液；在铝盐水溶液中加入二氧化硅质量百分比含量为10～35％的硅溶胶，在搅拌速度不低于1000转/分钟下搅拌至混合均匀，硅溶胶的加入量按铝盐溶液中铝离子与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为2.5∶1～4∶1；然后在搅拌下加入体积百分比浓度为20～60％的氨水调节体系pH值达到5～8；然后静置陈化12小时以上，制备成前驱体胶体；
2)除杂质制前驱体湿凝胶：将前驱体胶体通过无机陶瓷膜分离或离心分离除去杂质，至分离出的水中检验不出杂质离子，然后压滤或离心，得到含水的前驱体湿凝胶；
3)前驱体湿凝胶的预处理与干燥：在含水的前驱体湿凝胶中加入无水乙醇，无水乙醇的用量为湿凝胶质量的10～50％，在搅拌速度不低于10000转/分钟下分散，然后离心分离至固液分离；然后在所得固体中加入醇类分散剂，醇类分散剂的用量为湿凝胶质量的1～10％，在搅拌速度不低于10000转/分钟下分散，得分散的凝胶；将凝胶在100～150℃干燥得莫来石前驱体粉体；
4)热处理：将所得莫来石前驱体粉体置于1100～1600℃热处理1～5小时，即得到高纯超细的莫来石粉末。上述方法中所用的铝的无机盐为硝酸铝、硫酸铝、氯化铝或其含水无机盐。所用的醇类分散剂为一缩二乙二醇、正丁醇、正丙醇、乙二醇、异丁醇、异丙醇或正戊醇。
由上述技术方案可知本发明提供的制备高纯超细莫来石粉末的方法使用铝的无机盐和硅溶胶为原料，原料易得且成本低廉，保证大规模生产的原料成本很低；采用无机陶瓷膜分离或离心分离的工艺清洗前驱体胶体，除去杂质，工艺简单，效率高，能够有效的去处胶体中的各种杂质离子；且该方法中对胶体进行脱水及分散处理，保证了粉体经过干燥及热处理后的分散性；且整个制备过程中除干燥及热处理外，其它工艺过程均在常温下进行，工艺简单、成本低，便于大规模的工业化生产。经检测，用本发明提供的方法制备的莫来石粉末的纯度高达100％，粉末粒径总体在150nm以下。
附图说明
图1是实施例1所得到的莫来石粉末的X射线粉晶衍射(XRD)图谱；
图2是实施例8所得莫来石粉末的X射线粉晶衍射(XRD)图谱。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面通过实施例进一步阐述本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
1)制备前驱体胶体：将3.75kg九水硝酸铝于水中搅拌至完全溶解，配制成10L硝酸铝水溶液，溶液中铝离子的浓度为1mol/L；在铝盐溶液中加入1.5kg二氧化硅质量百分比含量为10％的硅溶胶，在搅拌速度不低于1000转/分钟下搅拌使其混合均匀，铝盐溶液中铝离子与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为4∶1；加入体积百分比浓度为50％的氨水并搅拌，使体系pH值达到5；然后静置陈化20小时，制备成前驱体胶体；
2)除杂质：将前驱体胶体通过离心分离除去杂质，用蒸馏水洗涤凝胶至分离出的水中检验不出杂质离子(取洗涤清液进行棕色环实验，无棕色环生成)，然后离心，得到含水的前驱体湿凝胶；
3)前驱体湿凝胶的预处理与干燥：在含水前驱体湿凝胶中加入无水乙醇，无水乙醇的用量为湿凝胶质量的50％，在搅拌速度不低于10000转/分钟下分散后离心分离3次至固液分离；然后加入正丁醇，正丁醇的用量为湿凝胶质量的5％，在搅拌速度不低于10000转/分钟下分散，得分散处理后的凝胶；凝胶在110℃干燥得莫来石前驱体粉体。
4)热处理：将干燥后的粉体在1200℃进行3小时的热处理(即高温煅烧)，得到高纯超细的莫来石粉末。
该粉末经过化学成分分析，SiO2含量为22.76％，Al2O3含量为77.24％；经X射线粉晶衍射分析(见图1)，粉体为单一的莫来石晶相，粉体粒径为60-90nm。
实施例2：
1)制备前驱体胶体：将2.25kg九水硝酸铝于水中搅拌至完全溶解，配制成10L硝酸铝水溶液，溶液中铝离子的浓度为0.6mol/L；在铝盐溶液中加入0.43kg二氧化硅质量百分比含量为28％的硅溶胶，在搅拌速度不低于1000转/分钟下搅拌至混合均匀，铝盐溶液中铝离子与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为3∶1；在搅拌条件下加入体积浓度为22％的氨水，使pH值达到7；然后静置陈化12小时，制备成前驱体胶体；
2)除杂质：将前驱体胶体通过离心分离除去杂质，用蒸馏水洗涤凝胶至分离出的水中检验不出杂质离子(取洗涤清液进行棕色环实验，无棕色环生成)，然后离心，得到含水的前驱体湿凝胶；
3)凝胶的预处理与干燥：在前驱体含水湿凝胶中加入无水乙醇，无水乙醇的用量为湿凝胶质量的15％，在搅拌速度不低于10000转/分钟下分散后离心分离2次至固液分离；然后在固体中加入一缩二乙二醇，一缩二乙二醇的用量为湿凝胶质量的6％，在搅拌速度不低于10000转/分钟下分散，得分散的凝胶；将分散的凝胶在130℃干燥得莫来石前驱体粉体。
4)热处理：将干燥后的莫来石前驱体粉体在1500℃进行5小时的高温煅烧，即得到高纯超细的莫来石粉粉末。
该粉体经过化学成分分析，SiO2含量为28.21％，Al2O3含量为71.79％；经过粉晶衍射分析，粉体为单一的莫来石晶相，粉体粒径为80-120nm。
实施例3：
1)制备前驱体胶体：将0.75kg九水硝酸铝于水中搅拌至完全溶解，配制成10L硝酸铝水溶液，溶液中铝离子的浓度为0.2mol/L；在铝盐溶液中加入0.17kg二氧化硅质量百分比含量为20％的硅溶胶，在搅拌速度不低于1000转/分钟下搅拌至混合均匀，铝盐溶液中铝离子与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为3.63∶1；搅拌下加入体积浓度为60％的氨水，使pH值达到8；然后静置陈化18小时，制备成前驱体胶体；
2)除杂质：将前驱体胶体通过无机陶瓷膜分离除去杂质，用蒸馏水洗涤凝胶至分离出的水中检验不出杂质离子(取洗涤清液进行棕色环实验，无棕色环生成)，然后离心，得到前驱体湿凝胶；
3)凝胶的预处理与干燥：在前驱体含水湿凝胶中加入无水乙醇，无水乙醇的用量为湿凝胶质量的36％，在搅拌速度不低于10000转/分钟下分散后离心分离3次至固液分离；然后在固体中加入异丙醇，异丙醇的用量为湿凝胶质量的8％，分散，得分散的凝胶；凝胶在150℃干燥得莫来石前驱体粉体。
4)粉末的热处理：将莫来石前驱体粉体在1600℃进行1小时的热处理，即得到高纯超细的莫来石粉粉末。
该粉体经过化学成分分析，SiO2含量为24.48％，Al2O3含量为75.52％；经过粉晶衍射分析，粉体为单一的莫来石晶相，粉体粒径为85-120nm。
实施例4：
1)制备前驱体胶体：将0.97kg六水氯化铝于水中搅拌至完全溶解，配制成10L氯化铝铝水溶液，溶液中铝离子的浓度为0.4mol/L；在铝盐溶液中加入0.21kg二氧化硅质量百分比含量为35％的硅溶胶，在搅拌速度不低于1000转/分钟下搅拌至混合均匀，铝盐溶液中铝离子与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为3.33∶1；搅拌下加入体积浓度为45％的氨水，使pH值达到8；然后静置陈化15小时，制备成前驱体胶体；
2)除杂质：将前驱体胶体通过无机陶瓷膜分离除去杂质，用蒸馏水洗涤凝胶至分离出的水中检验不出杂质离子(取洗涤清液，滴加硝酸银溶液，无沉淀生成)，然后离心，得到前驱体湿凝胶；
3)凝胶的预处理与干燥：在前驱体含水湿凝胶中加入无水乙醇，无水乙醇的用量为湿凝胶质量的23％，在搅拌速度不低于10000转/分钟下分散后离心分离3次；然后加入正丙醇，正丙醇的用量为湿凝胶质量的1％，在搅拌速度不低于10000转/分钟下分散，得分散的凝胶；将分散的凝胶在100℃干燥得莫来石前驱体粉体。
4)热处理：将莫来石前驱体粉体在1100℃进行5小时的热处理，即得到高纯超细的莫来石粉粉末。
该粉体经过化学成分分析，SiO2含量为26.11％，Al2O3含量为73.89％；经过粉晶衍射分析，粉体为单一的莫来石晶相，粉体粒径为50-80nm。
实施例5：
1)制备前驱体胶体：将1.94kg六水氯化铝于水中搅拌至完全溶解，配制成10L氯化铝铝水溶液，溶液中铝离子的浓度为0.8mol/L；在铝盐溶液中加入0.47kg二氧化硅质量百分比含量为29.5％的硅溶胶，在搅拌速度不低于1000转/分钟下搅拌至混合均匀，混合均匀，铝盐溶液中铝离子与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为3.5∶1；加入体积浓度为30％的氨水并高速搅拌，使pH值达到6；然后静置陈化24小时，制备成前驱体胶体；
2)除杂质：将前驱体胶体通过离心分离除去杂质，用蒸馏水洗涤凝胶至分离出的水中检验不出杂质离子(取洗涤清液，滴加硝酸银溶液，无沉淀生成)，然后离心，得到前驱体湿凝胶；
3)凝胶的预处理与干燥：在前驱体含水湿凝胶中加入无水乙醇，无水乙醇的用量为湿凝胶质量的40％，在搅拌速度不低于10000转/分钟下分散后离心分离3次；然后加入乙二醇，乙二醇的用量为湿凝胶质量的3％，在搅拌速度不低于10000转/分钟下分散，得分散的凝胶；凝分散的胶在125℃干燥得莫来石前驱体粉体。
4)粉末的热处理：将莫来石前驱体粉体在1350℃进行3.5小时的热处理，即得到高纯超细的莫来石粉粉末。
该粉体经过化学成分分析，SiO2含量为25.16％，Al2O3含量为74.84％；经过粉晶衍射分析，粉体为单一的莫来石晶相，粉体粒径为65-100nm。
实施例6：
1)制备前驱体胶体：将1.27kg六水氯化铝于水中搅拌至完全溶解，配制成10L氯化铝水溶液，溶液中铝离子的浓度为0.5mol/L；在铝盐溶液中加入0.49kg二氧化硅质量百分比含量为16％的硅溶胶，在搅拌速度不低于1000转/分钟下搅拌至混合均匀，铝盐溶液中铝离子与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为3.8∶1；加入体积浓度为20％的氨水并高速搅拌，使pH值达到7；然后静置陈化25小时，制备成前驱体胶体；
2)除杂质：将前驱体胶体通过离心分离除去杂质，用蒸馏水洗涤凝胶至分离出的水中检验不出杂质离子(取洗涤清液，滴加硝酸银溶液，无沉淀生成)，然后离心，得到前驱体湿凝胶；
3)凝胶的预处理与干燥：在前驱体含水湿凝胶中加入无水乙醇，无水乙醇的用量为湿凝胶质量的10％，在搅拌速度不低于10000转/分钟下分散后离心分离3次；然后加入正戊醇，正戊醇的用量为湿凝胶质量的10％，在搅拌速度不低于10000转/分钟下分散，得分散的凝胶；分散的凝胶在140℃干燥得莫来石前驱体粉体。
4)粉末的热处理：将莫来石前驱体粉体在1450℃进行2.5小时的热处理，即得到高纯超细的莫来石粉粉末。
该粉体经过化学成分分析，SiO2含量为23.64％，Al2O3含量为76.36％；经过粉晶衍射分析，粉体为单一的莫来石晶相，粉体粒径为75-110nm。
实施例7：
1)制备前驱体胶体：将1.43kg硫酸铝于水中搅拌至完全溶解，配制成10L硫酸铝水溶液，溶液中铝离子的浓度为1mol/L；在铝盐溶液中加入0.83kg二氧化硅质量百分比含量为24％的硅溶胶，在搅拌速度不低于1000转/分钟下搅拌至混合均匀，铝盐溶液中铝离子与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为2.5∶1；加入体积浓度为50％的氨水并搅拌，使pH值达到7；然后静置陈化15小时，制备成前驱体胶体；
2)除杂质：将前驱体胶体通过离心分离除去杂质，用蒸馏水洗涤凝胶至分离出的水中检验不出杂质离子(取洗涤清液，滴加氯化钡溶液，无沉淀生成)，然后离心，得到前驱体湿凝胶；
3)凝胶的预处理与干燥：在前驱体含水湿凝胶中加入无水乙醇，无水乙醇的用量为湿凝胶质量的45％，在搅拌速度不低于10000转/分钟下分散后离心分离2次；然后加入异丁醇，异丁醇的用量为湿凝胶质量的8％，在搅拌速度不低于10000转/分钟下分散，得分散的凝胶；凝胶在130℃干燥得莫来石前驱体粉体。
4)热处理：将干燥后的粉体在1300℃进行4小时的热处理，即得到高纯超细的莫来石粉粉末。
该粉体经过化学成分分析，SiO2含量为32.00％，Al2O3含量为68.00％；经过粉晶衍射分析，粉体为单一的莫来石晶相，粉体粒径为65-100nm。
实施例8：
1)制备前驱体胶体：将1.32kg硫酸铝于水中搅拌至完全溶解，配制成10L硫酸铝水溶液，溶液中铝离子的浓度为0.9mol/L；在铝盐溶液中加入0.63kg二氧化硅质量百分比含量为27％的硅溶胶，在搅拌速度不低于1000转/分钟下搅拌至混合均匀，铝盐溶液中铝离子与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为2.8∶1；搅拌下加入体积浓度为40％的氨水，使pH值达到8；然后静置陈化14小时，制备成前驱体胶体；
2)除杂质：将前驱体胶体通过离心分离除去杂质，用蒸馏水洗涤凝胶至分离出的水中检验不出杂质离子(取洗涤清液，滴加氯化钡溶液，无沉淀生成)，然后压滤或离心，得到含水的前驱体湿凝胶；
3)凝胶的预处理与干燥：在前驱体含水湿凝胶中加入无水乙醇，无水乙醇的用量为湿凝胶质量的38％，在搅拌速度不低于10000转/分钟下分散后离心分离2次至固液分离；然后在固体中加入正丁醇，正丁醇的用量为湿凝胶质量的9％，在搅拌速度不低于10000转/分钟下分散，得分散的凝胶；分散的凝胶在115℃干燥得莫来石前驱体粉体。
4)热处理：将莫来石前驱体粉体在1250℃进行2小时的高温煅烧，即得到高纯超细的莫来石粉粉末。
该粉体经过化学成分分析，SiO2含量为29.58％，Al2O3含量为70.42％；经X射线粉晶衍射分析(见图2)，粉体为单一的莫来石晶相，粉体粒径为45-75nm。
实施例9：
1)制备前驱体胶体：将0.51kg硫酸铝于水中搅拌至完全溶解，配制成10L硫酸铝水溶液，溶液中铝离子的浓度为0.3mol/L；在铝盐溶液中加入0.16kg二氧化硅质量百分比含量为32％的硅溶胶，在搅拌速度不低于1000转/分钟下搅拌至混合均匀，铝盐溶液中铝离子与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为3.6∶1；加入体积浓度为25％的氨水并搅拌，使pH值达到6；然后静置陈化18小时，制备成前驱体胶体；
2)除杂质：将前驱体胶体通过离心分离除去杂质，用蒸馏水洗涤凝胶至分离出的水中检验不出杂质离子(取洗涤清液，滴加氯化钡溶液，无沉淀生成)，然后离心，得到前驱体湿凝胶；
3)凝胶的预处理与干燥：在前驱体含水湿凝胶中加入无水乙醇，无水乙醇的用量为湿凝胶质量的55％，在搅拌速度不低于10000转/分钟下分散后离心分离2次；然后加入异丙醇，异丙醇的用量为湿凝胶质量的5％，在搅拌速度不低于10000转/分钟下分散，得分散的凝胶；凝胶在120℃干燥得莫来石前驱体粉体。
4)热处理：将莫来石前驱体粉体在1400℃进行4.5小时的热处理，即得到高纯超细的莫来石粉粉末。
该粉体经过化学成分分析，SiO2含量为24.63％，Al2O3含量为75.37％；经X射线粉晶衍射分析，粉体为单一的莫来石晶相，粉体粒径为70-115nm。
本发明所列举的各具体原料，以及各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (1)
1.一种高纯超细莫来石粉末的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1）制备前驱体胶体：将铝的无机盐溶于水中制成溶液中铝离子的浓度为0.2~1 mol/L的铝盐水溶液；在铝盐水溶液中加入二氧化硅质量百分比含量为10~35%的硅溶胶，在搅拌速度不低于1000转/分钟下搅拌至混合均匀，硅溶胶的加入量按铝盐溶液中铝离子与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为2.5:1~4:1；然后在搅拌下加入体积百分比浓度为20~60%的氨水调节体系pH值达到5~8；然后静置陈化12小时以上，制备成前驱体胶体，所用的铝的无机盐为硝酸铝、硫酸铝、氯化铝或含水的硝酸铝、硫酸铝或氯化铝；
2）除杂质制前驱体湿凝胶：将前驱体胶体通过无机陶瓷膜分离或离心分离除去杂质，至分离出的水中检验不出杂质离子，然后压滤或离心，得到含水的前驱体湿凝胶；
3）前驱体湿凝胶的预处理与干燥：在含水的前驱体湿凝胶中加入无水乙醇，无水乙醇的用量为湿凝胶质量的10~50%，在搅拌速度不低于10000转/分钟下分散，然后离心分离至固液分离；然后在所得固体中加入醇类分散剂，醇类分散剂的用量为湿凝胶质量的1~10%，在搅拌速度不低于10000转/分钟下分散，得分散的凝胶；将凝胶在100~150℃干燥得莫来石前驱体粉体；所用的醇类分散剂为一缩二乙二醇、正丁醇、正丙醇、乙二醇、异丁醇、异丙醇或正戊醇；
4）热处理：将所得莫来石前驱体粉体置于1100~1600 ℃热处理1~5小时，即得到纯度高达100%、粉末粒径总体在150nm以下的高纯超细的莫来石粉末。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2737298C1 (ru) * | 2020-05-20 | 2020-11-26 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова Российской академии наук (ИХС РАН) | Способ получения нанопористой керамики на основе муллита |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN106631004B (zh) * | 2016-12-26 | 2019-07-12 | 湖南先导电子陶瓷科技产业园发展有限公司 | 一种改进的液相沉淀法制备高纯超细钛酸钡的工艺 |
| CN108298974A (zh) * | 2018-03-28 | 2018-07-20 | 许水仙 | 一种可微波加热骨质瓷的制备方法 |
| CN110818400A (zh) * | 2019-10-26 | 2020-02-21 | 辽宁科技大学 | 一种高致密莫来石陶瓷粉体的制备方法 |
| CN110818399A (zh) * | 2019-10-26 | 2020-02-21 | 辽宁科技大学 | 一种氧化钬掺杂莫来石陶瓷粉体的制备方法 |
| CN110921674A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-03-27 | 苏州纳迪微电子有限公司 | 空心球形莫来石及其制备方法与应用 |
| CN115215640A (zh) * | 2021-04-15 | 2022-10-21 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种合成高纯莫来石粉体的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101456561A (zh) * | 2008-12-25 | 2009-06-17 | 浙江科技学院 | 一种纳米莫来石粉体的制备方法 |
| JP5105419B2 (ja) * | 2005-12-22 | 2012-12-26 | 株式会社ブリヂストン | 太陽電池用封止膜及びこの封止膜を用いた太陽電池 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05105419A (ja) * | 1991-05-24 | 1993-04-27 | Chichibu Cement Co Ltd | セラミツクス球状粉末の製造方法 |
-
2011
- 2011-09-27 CN CN 201110289297 patent/CN102503387B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5105419B2 (ja) * | 2005-12-22 | 2012-12-26 | 株式会社ブリヂストン | 太陽電池用封止膜及びこの封止膜を用いた太陽電池 |
| CN101456561A (zh) * | 2008-12-25 | 2009-06-17 | 浙江科技学院 | 一种纳米莫来石粉体的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 纳米莫来石的制备及其对氧化铝陶瓷性能的影响;马红萍等;《硅酸盐通报》;20100831;第29卷(第4期);842-846、875 * |
| 马红萍等.纳米莫来石的制备及其对氧化铝陶瓷性能的影响.《硅酸盐通报》.2010,第29卷(第4期),842-846、875. |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2737298C1 (ru) * | 2020-05-20 | 2020-11-26 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова Российской академии наук (ИХС РАН) | Способ получения нанопористой керамики на основе муллита |
Also Published As
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