CN103523812B

CN103523812B - 一种工业氧化铝高温脱钠的方法

Info

Publication number: CN103523812B
Application number: CN201310448806.2A
Authority: CN
Inventors: 和晓才; 谢刚; 陈家辉; 李怀仁; 徐庆鑫; 魏可; 崔涛; 余强; 包崇军; 徐亚飞; 李永刚; 于站良; 李俊; 陈愚; 杨大锦; 陈加希
Original assignee: Kunming Metallurgical Research Institute
Current assignee: Kunming Metallurgical Research Institute
Priority date: 2013-09-28
Filing date: 2013-09-28
Publication date: 2015-07-08
Anticipated expiration: 2033-09-28
Also published as: CN103523812A

Abstract

一种工业氧化铝高温脱钠的方法，步骤为：将工业氧化铝原料、盐酸及氯化铵按质量比100:(3～10):(3～8)投放于容器内，同时添加相应的水，充分混合后得到带有Cl^-的工业氧化铝；将带有Cl^-的工业氧化铝进行煅烧；将煅烧得到的工业氧化铝冷却到室温后，在超声波场条件下进行酸洗脱钠；将酸洗-超声波处理后的氧化铝用纯水洗涤1～2h，洗到pH=7.0，洗涤温度60～90℃，烘干后获得含钠为0.0002～0.0005%的氧化铝。本发明解决了工业氧化铝生产行业中氧化铝中钠无法有效脱除、应用范围狭窄等技术障碍，为工业氧化铝生产行业保证其产品纯度以及低成本稳定化生产提供了简单有效的新途径。

Description

一种工业氧化铝高温脱钠的方法

技术领域

本发明属于氧化铝生产领域，涉及一种工业氧化铝高温脱钠的方法。

背景技术

当今社会所使用的工业氧化铝粉末绝大部分是以铝土矿作为原料，采用传统拜耳法工艺生产的。但其由于没能有效净化铝酸钠中的杂质而导致产出的氧化铝纯度较低。众多研究者在拜耳法传统工艺的基础上，对净化铝酸钠以及对结晶后获得的氧化铝脱钠进行改良。通过控制结晶温度、搅拌速度等条件，控制氢氧化铝结晶析出的速度，避免异常晶核的形成同时减少杂质以夹杂的形式进入氢氧化铝内。氢氧化铝经焙烧转型后获得纯度较好的工业氧化铝。但终究没能解决工业氧化铝中钠含量过高的问题。

由于工业氧化铝钠含量高，绝大部分都是直接作为原料用于电解铝的生产中，附加值低，经济效益差。长时间的使用也会导致电解质中氟化钠与氟化铝的比例失衡，导致电解槽温度过高，影响正常生产的同时增加了氟化铝的消耗。工业氧化铝中钠含量高的问题制约着其在其他领域内的使用。拜耳法生产工业氧化铝具有原料来源广、成本低、过程无污染以及处理量大等优点。但由于工业氧化铝中钠无法有效去除，无法具备高纯氧化铝优越的光、热、磁、以及机械性能，国内只能使用醇盐法以及热解法等方法生产高纯氧化铝，这些方法流程长，能耗大，过程控制苛刻，无法满足工业的发展需求。

发明内容

针对上述存在的不足，本发明提供一种工业氧化铝高温脱钠的方法，解决了工业氧化铝生产行业中氧化铝中钠无法有效脱除、应用范围狭窄等技术障碍，为工业氧化铝生产行业保证其产品纯度以及低成本稳定化生产提供了简单有效的新途径。

本发明通过如下技术方案实现：

一种工业氧化铝高温脱钠的方法，包括下述步骤：

1、将工业氧化铝原料、盐酸及氯化铵按质量比100:(3～10):(3～8)投放于容器内，同时按工业氧化铝与水的质量比例为100:(15～25)添加相应的水，充分混合后得到带有Cl^-的工业氧化铝；

2、将带有Cl^-的工业氧化铝进行高温煅烧；

3、将煅烧得到的工业氧化铝冷却到室温后，在超声波场条件下进行酸洗脱钠，所用的盐酸浓度15～25g/l，氯化铵5～15g/l，液固质量比为（3～6）:1，超声波的强度为70～140Hz；

4、将酸洗-超声波处理后的氧化铝用纯水洗涤1～2h，洗到pH=7.0，洗涤温度60～90℃，烘干后获得含钠为0.0002～0.0005%的氧化铝。

作为进一步优选方案：

步骤（1）中，采用的工业氧化铝原料按质量比纯度为96～99％，Na含量大于0.4％。

步骤（2）中，煅烧温度在3～6h内升温到1100～1300℃温度，保温2～5h；使其中的钠生成氯化钠同时氯化钠发生分解脱离工业氧化铝，达到脱钠。

步骤（3）中，进行两次酸洗脱钠。

步骤（4）中，物料用纯水重复洗涤3次，每次洗涤时间0.5 h。

本发明的优点在于：

本发明以工业氧化铝作为原料采用添加氯离子的方法，通过高温煅烧、酸洗-超声波脱钠等处理获得超低钠含量的氧化铝。解决了工业氧化铝有效脱钠就能使其应用到更加广阔的领域中，增加其附加值、满足工业的发展。现阶段我国工业氧化铝生产企业的竞争力相对于国外来说都比较低下。因此获得高效、简单的工业氧化铝脱钠工艺，不但可以解决氧化铝生产企业氧化铝附加值低下以及经济效益差的问题，提高企业竞争力，降低生产成本，而且对我国氧化铝生产技术的进步和我省经济社会的发展将具有不小的推动作用。

本发明工艺简单，采用的原料价格低廉并且来源广泛。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

实施例一

1）称取工业氧化铝100g，工业氧化铝、盐酸及氯化铵按质量比100:3:3投放于容器内，同时添加相应的水，工业氧化铝与水的质量比为100:15,并充分混合，混合后放入刚玉坩埚内。

2）将放入混合好后的工业氧化铝的刚玉坩埚放入电炉内煅烧，煅烧温度1100℃，保温2h，自然冷却到室温。

3）将煅烧后的工业氧化铝在超声波场下进行洗涤处理，除去残留在工业氧化铝中的Na、Ca、Mg等元素，盐酸浓度为15g/l，超声波的功率为70 Hz，氯化铵5g/l,液固质量比3:1,洗涤温度60℃，洗涤两次后过滤获得脱钠氧化铝。

4）将酸洗-超声波处理后的氧化铝用纯水重复洗涤3次，洗到pH=7.0，每次洗涤时间0.5 h，洗涤温度70℃，烘干后样品经过分析证实氧化铝中钠含量0.00025％。

实施例二

1）称取工业氧化铝100g，工业氧化铝、盐酸及氯化铵按质量比100:4:4投放于容器内，同时添加相应的水，工业氧化铝与水的质量比例为100:18,并充分混合，混合后放入刚玉坩埚内。

2）将放入混合好后的工业氧化铝的刚玉坩埚放入电炉内煅烧，煅烧温度1200℃，保温2.5h，自然冷却到室温。

3）将煅烧后的工业氧化铝在超声波场下进行洗涤处理，除去残留在工业氧化铝中的Na、Ca、Mg等元素。盐酸浓度为18g/l，超声波的功率为80 Hz，氯化铵10g/l,液固质量比5:1洗涤温度70℃，洗涤两次后过滤获得脱钠氧化铝。

4）将酸洗-超声波处理后的氧化铝用纯水重复洗涤3段，洗到pH=7.0，每次洗涤时间0.5 h，洗涤温度75℃，烘干后样品经过分析证实氧化铝中钠含量0.00032％。

实施例三

1）称取工业氧化铝100g，工业氧化铝、盐酸及氯化铵按质量比100:5:5投放于容器内，同时添加相应的水，工业氧化铝与水的质量比为100:20,并充分混合，混合后放入刚玉坩埚内。

2）将放入混合好后的工业氧化铝的刚玉坩埚放入电炉内煅烧，煅烧温度：1300℃，保温3h，自然冷却到室温。

3）将煅烧后的工业氧化铝在超声波场下进行洗涤处理，除去残留在工业氧化铝中的Na、Ca、Mg等元素。盐酸浓度为25g/l，超声波的功率为90 Hz，氯化铵15g/l,液固质量比为6:1洗涤温度80℃，洗涤两次后过滤获得脱钠氧化铝。

4）将酸洗-超声波处理后的氧化铝用纯水重复洗涤3段，洗到pH=7.0，每次洗涤时间0.5 h，洗涤温度85℃，烘干后样品经过分析证实氧化铝中钠含量0.00018％。

Claims

1.一种工业氧化铝高温脱钠的方法，包括下述步骤：（1）将工业氧化铝原料、盐酸及氯化铵按质量比100:(3～10):(3～8)投放于容器内，同时按工业氧化铝与水的质量比例为100:(15～25)添加相应的水，充分混合后得到带有Cl^-的工业氧化铝；（2）将带有Cl^-的工业氧化铝进行煅烧，煅烧温度1100～1300℃温度，保温2～5h；（3）将煅烧得到的工业氧化铝冷却到室温后，在超声波场条件下进行酸洗脱钠，所用的盐酸浓度15～25g/l，氯化铵5～15g/l，液固质量比为（3～6）:1，超声波的强度为70～140Hz；（4）将酸洗-超声波处理后的氧化铝用纯水洗涤1～2h，洗到pH=7.0，洗涤温度60～90℃，烘干后获得含钠为0.0002～0.0005%的氧化铝。

2.根据权利要求1所述的工业氧化铝高温脱钠的方法，其特征在于步骤（1）中，采用的工业氧化铝原料按质量比纯度为96～99％，Na含量大于0.4％。

3.根据权利要求1所述的工业氧化铝高温脱钠的方法，其特征在于步骤（2）中，煅烧温度在3～6h内升温到1100～1300℃温度，保温2～5h；使其中的钠生成氯化钠同时氯化钠发生分解脱离工业氧化铝，达到脱钠。

4.根据权利要求1所述的工业氧化铝高温脱钠的方法，其特征在于步骤（3）中，进行两次酸洗脱钠。

5.根据权利要求1所述的工业氧化铝高温脱钠的方法，其特征在于步骤（4）中，氧化铝用纯水重复洗涤3次，每次洗涤时间0.5 h。