CN108179264B - 一种沸腾重构处理锂云母的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种沸腾重构处理锂云母的方法，具体步骤如下：步骤一，干燥粉磨；步骤二，配料；步骤三，增稠；步骤四，造粒；步骤五，沸腾重构；步骤六，熟料碱浸同步除杂。本发明与重构剂发生置换反应，生成可溶性盐，又因固氟剂存在，锂云母中氟与钙结合生成萤石，该工艺对锂云母中有价金属元素提取率低的改进，降低重构反应温度与时间，实现重构剂原料循环利用，锂回收率高，副产品得以有效分离，残渣可资源化利用，提高提锂废渣的综合价值，碱金属盐的高效溶出与铁、铝、锰等杂质的同步分离，整个流程短，工艺简单，便于操作，重构剂、助熔剂、浸出剂均能达到资源循环利用，降低生产成本，提高云母的综合价值。

Description

一种沸腾重构处理锂云母的方法
技术领域
本发明涉及矿物原料处理领域，具体是一种沸腾重构处理锂云母的方法。
背景技术
目前含锂的矿物较多，具有工业价值的主要有锂辉石(Li2O·Al2O3·4SiO2)、锂云母KLi1.5Al1.5[AlSi3O10](OH,F)2、透锂长石(Li2O·Al2O3·8SiO2)、磷锂云母LiAl[PO4](OH,F)和铁锂云母K(Li,Al,Fe)[AlSi3O10](OH,F)2。同时盐湖卤水是提锂的重要来源，由于卤水中提锂成本低廉，目前已有很多厂家，但是由于卤水中Mg等杂质含量高，后期除杂繁琐，导致产品纯度不高，并随着锂的需求增大，从矿石中提锂已受一些厂家青睐并逐步开始生产，使得矿石中提锂工艺逐渐成熟。
碳酸锂是一种重要的化工原料，随着国家对锂电材料的重点支持，锂电在高能绿色能源领域的广阔应用，国内外对碳酸锂需求量不断增大，价格逐渐高涨。而Rb，Cs因其独特的光电效应应用于光催化及军工领域，并且Rb没有单独的矿石可开采，资源稀缺，远不能满足需求，因此如何综合开发利用锂云母资源，具有相当重要的经济和战略意义。
锂云母矿中含有Li、Na、K、Rb、Cs、Al和F等多种有价值的金属和非金属元素，具有极大的经济价值，锂云母矿中Li2O含量在4～5wt％，仅次于锂辉石的6～8wt％，K2O含量可高达8.5wt％并且Rb含量可达到1～1.5wt％，由于Rb至今未找到其单独存在的矿石，因此Rb具有很大的开采价值，因此锂云母提锂极具有利的资源优势。
目前处理锂云母矿方法主要为传统石灰石焙烧法、硫酸法、硫酸盐法、氯化焙烧及压煮法等。石灰石焙烧法、氯化焙烧法、传统硫酸法等，均采用高温烧结进行矿相重构的方式，因其能耗高，物料流通量大，Li等碱金属提取率低，有价金属铷、铯等资源不能得到充分利用，体现不出锂云母矿资源利用的优势和价值，硫酸法提取碱金属由于其硫酸用量大导致其除酸剂用量大，溶液中主要以Al3+和F-为主，与碱金属分离难度较大，渣中附带碱金属量大，从而降低锂云母中碱金属的回收率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种沸腾重构处理锂云母的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种沸腾重构处理锂云母的方法，具体步骤如下：
步骤一，干燥粉磨：将锂云母采用闪蒸干燥进行烘干，将烘干产物微粉磨处理至平均粒度小于20μm，得到粉料；
步骤二，配料：将粉料与钠盐、钾盐、氧化钙、水混合均匀，然后加入酸，使氧化钙最终转化为钙盐，调成料浆，粉料、钠盐、钾盐、氧化钙和水按质量比5-8:1-2:1-2：1-2:1混合均匀，酸与氧化钙的摩尔比为1:1；
步骤三，增稠：向料桨中添加增稠剂，调节PH值；
步骤四，造粒：将增稠完的产物送入喷雾塔并且在500-600摄氏度下造粒，粒径为1-3mm；
步骤五，沸腾重构：将步骤四的颗粒送至沸腾炉燃烧室，在800-850摄氏度下保持60-90秒，物料及煤灰至沸腾炉沉降池沉降后收集，物料完成快速重构反应；
步骤六，熟料碱浸同步除杂：将重构后的物料直接加入PH值为8-10的碱性浸出剂中即可。
作为本发明进一步的方案：钠盐包括硫酸钠、氯化钠和氟化钠的一种或几种的混合物，钾盐包括硫酸钾、氯化钾和氟化钾的一种或几种的混合物，酸为硫酸和盐酸中的至少一种。
作为本发明进一步的方案：增稠剂包括聚丙烯酰胺、聚合氯化铝和聚合氯化铝铁的一种或几种的混合物。
作为本发明进一步的方案：碱性浸出剂包括氢氧化钙和氢氧化钠的一种或两种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明包括干燥与机械活化、配料、增稠、造粒、沸腾重构和熟料碱浸同步除杂的步骤，锂云母与重构剂混合后呈中性悬浮，物料混合均匀、不易沉降，重构剂为钾、钠盐，本发明充分利用锂云母中钾、钠元素，结合工艺条件，无需另外引进钾、钠盐，增稠步骤将物料调至弱酸性，减少系统设备腐蚀，同时各工序对物料配比、造粒粒径、沸腾重构时间和温度做好精确的控制，重构效率高，整个工艺流程中杂质浓度低，可大大减轻碱金属与杂质元素分离的负担，喷雾塔造粒呈空心球形，比表面积大，进入沸腾炉重构过程，与燃烧室热风接触传热效率高，能迅速将物料升温至800～900℃，远低于传统焙烧温度，且重构时间60～90s，时间短，锂、铷、铯等瞬时高温熔融，与重构剂发生置换反应，生成可溶性盐，又因固氟剂存在，锂云母中氟与钙结合生成萤石，该工艺对锂云母中有价金属元素提取率低的改进，降低重构反应温度与时间，实现重构剂原料循环利用，锂回收率高，副产品得以有效分离，残渣可资源化利用，提高提锂废渣的综合价值，碱金属盐的高效溶出与铁、铝、锰等杂质的同步分离，整个流程短，工艺简单，便于操作，重构剂、助熔剂、浸出剂均能达到资源循环利用，从而大幅度拓展了锂云母的综合利用率，降低生产成本，提高云母的综合价值。
附图说明
图1为沸腾重构处理锂云母的方法的流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
采用江西宜春生产的钽铌锂矿，锂云母的各成分见表1所示。
表1锂云母矿组成
闪蒸干燥烘干后微粉磨处理至平均粒度<20μm，使云母与长石、石英等剥离分离，可以提高锂云母与重构剂等的接触面积，降低活化能从而降低重构温度，利于沸腾重构反应。
锂云母、重构剂及固氟剂的比例决定了沸腾重构过程中有价碱金属元素的置换率，同时也决定了固氟率。加入云母与钠盐、钾盐、氧化钙、水按质量比5～8:1～2:1～2：1～2:1混合均匀，酸加入量与氧化钙摩尔比为1:1，使氧化钙最终转化为钙盐，调成料浆，增大云母与重构剂间接触面积，可以高效提取碱金属元素。
采用增稠剂并且在500-600摄氏度进行喷雾造粒，可以增加物料悬浮性，防止物料沉降不均造成造粒不均匀。将造粒后的物料与燃煤同时加入沸腾炉，物料瞬间温度升至800～850摄氏度，因沸腾炉供热至喷雾塔，因此呈微负压，物料完成快速重构反应，物料中钾、钠、钙与云母中碱金属元素发生高温熔融置换反应，将碱金属转化为可溶性盐，且热风及物料沿燃烧室、沉降池、旋风收尘器后，物料由旋风收尘器收集，热风进入喷雾塔造粒，重构熟料采用碱性浸出剂处理，同步除铁、铝等杂质，将浸出与除杂一步进行，从而缩短工艺流程，即可获取含微量杂质的锂溶液。
实施例1
将锂云母经闪蒸干燥烘干后微粉磨处理至平均粒度<20μm，加入云母与氯化钠、氯化钾、氧化钙、水按质量比6:1.2:1：1:8混合均匀，酸加入量与氧化钙摩尔比为1:1，为增加物料悬浮性，添加聚丙烯酰胺作为增稠剂，然后经喷雾喷雾塔，于600摄氏度造粒，粒径为3mm。所得球形物料与燃煤同时加入沸腾炉，物料瞬间温度升至850摄氏度，停留时间为90s，重构熟料采用碱性浸出，同步除杂，获取含微量杂质的锂溶液。
沸腾重构后锂云母精矿中碱金属的溶出收率(％)分别为：Li 95.42；K 88.75；Rb93.96；Cs 90.87。
获取氯化锂溶液中氧化锂含量达12.15g/L，其他杂志含量较低，具体检测结果见表2所示。
表2氯化锂溶液组分
实施例2
将锂云母经闪蒸干燥烘干后微粉磨处理至平均粒度<20μm，加入云母与氯化钠、氯化钾、氧化钙、水按质量比7:1.5:1.2：1:8混合均匀，酸加入量与氧化钙摩尔比为1:1，为增加物料悬浮性，添加聚合氯化铝作为增稠剂，然后经喷雾喷雾塔，于550摄氏度造粒，粒径为2.5mm。所得球形物料与燃煤同时加入沸腾炉，物料瞬间温度升至900摄氏度，停留时间为80s，重构熟料采用碱性浸出，同步除杂，获取含微量杂质的锂溶液。
沸腾重构后锂云母精矿中碱金属的溶出收率(％)分别为：Li 96.07；K 89.81；Rb94.08；Cs 91.52。
获取氯化锂溶液中氧化锂含量达14.36g/L，其他杂志含量较低，具体检测结果见表3所示。
表3氯化锂溶液组分
实施例3
将锂云母经闪蒸干燥烘干后微粉磨处理至平均粒度<20μm，加入云母与硫酸钠、硫酸钾、氧化钙、水按质量比5:1.2:1.5：1:8混合均匀，酸加入量与氧化钙摩尔比为1:1，为增加物料悬浮性，添加聚丙烯酰胺作为增稠剂，然后经喷雾喷雾塔，于580摄氏度造粒，粒径为2mm。所得球形物料与燃煤同时加入沸腾炉，物料瞬间温度升至850摄氏度，停留时间为60s，重构熟料采用碱性浸出，同步除杂，获取含微量杂质的锂溶液。
沸腾重构后锂云母精矿中碱金属的溶出收率(％)分别为：Li 90.17；K 86.56；Rb89.02；Cs 87.75。
获取硫酸锂溶液中氧化锂含量达10.98g/L，其他杂志含量较低，具体检测结果见表4所示。
表4硫酸锂溶液组分
实施例4
将锂云母经闪蒸干燥烘干后微粉磨处理至平均粒度<20μm，加入云母与硫酸钠、硫酸钾、氧化钙、水按质量比7:1.5:1.5：1:8混合均匀，酸加入量与氧化钙摩尔比为1:1，为增加物料悬浮性，添加聚丙烯酰胺作为增稠剂，然后经喷雾喷雾塔，于600摄氏度造粒，粒径为3mm。所得球形物料与燃煤同时加入沸腾炉，物料瞬间温度升至900摄氏度，停留时间为90s，重构熟料采用碱性浸出，同步除杂，获取含微量杂质的锂溶液。
沸腾重构后锂云母精矿中碱金属的溶出收率(％)分别为：Li 95.67；K 92.49；Rb91.75；Cs 90.12。
获取硫酸锂溶液中氧化锂含量达13.01g/L，其他杂志含量较低，具体检测结果见表5所示。
表5硫酸锂溶液组分
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (4)

1.一种沸腾重构处理锂云母的方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一，干燥粉磨：将锂云母采用闪蒸干燥进行烘干，将烘干产物微粉磨处理至平均粒度小于20μm，得到粉料；
步骤二，配料：将粉料与钠盐、钾盐、氧化钙、水混合均匀，然后加入酸，使氧化钙最终转化为钙盐，调成料浆，粉料、钠盐、钾盐、氧化钙和水按质量比5-8:1-2:1-2：1-2:1混合均匀，酸与氧化钙的摩尔比为1:1；
步骤三，增稠：向料桨中添加增稠剂，调节PH值；
步骤四，造粒：将增稠完的产物送入喷雾塔并且在500-600摄氏度下造粒，粒径为1-3mm；
步骤五，沸腾重构：将步骤四的颗粒送至沸腾炉燃烧室，在800-850摄氏度下保持60-90秒，物料及煤灰至沸腾炉沉降池沉降后收集，物料完成快速重构反应；
步骤六，熟料碱浸同步除杂：将重构后的物料直接加入PH值为8-10的碱性浸出剂中即可。
2.根据权利要求1所述的沸腾重构处理锂云母的方法，其特征在于，所述钠盐包括硫酸钠、氯化钠和氟化钠的一种或几种的混合物，钾盐包括硫酸钾、氯化钾和氟化钾的一种或几种的混合物，酸为硫酸和盐酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的沸腾重构处理锂云母的方法，其特征在于，所述增稠剂包括聚丙烯酰胺、聚合氯化铝和聚合氯化铝铁的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的沸腾重构处理锂云母的方法，其特征在于，所述碱性浸出剂包括氢氧化钙和氢氧化钠的一种或两种。
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