CN104140117A - 一种锂云母硫酸压煮法提取锂盐的工艺 - Google Patents

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郑国忠
王荣生
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张克忠
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潘高
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范友富
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Abstract

本发明公开了一种锂云母硫酸压煮法提取锂盐的工艺，本工艺是将锂云母在高温下经转型后加硫酸压煮，得到可溶性的硫酸锂和不溶解的高硅渣，这样使锂从锂精矿很好的分离以进一步制得碳酸锂，同时得到副产品高硅土。浸出液含有少量的铝、铁和其他碱金属的硫酸盐，加入石灰净化浸出液，经多步除杂得到高纯硫酸锂溶液，经碳化后生成碳酸锂产品，同时副产硫酸钠。此方法产率高，废水排水量少，母液可以循环利用，成本低。

Description

一种锂云母硫酸压煮法提取锂盐的工艺
技术领域
本发明属于矿石提锂工业领域，具体涉及一种锂云母硫酸压煮法提取锂盐的工艺。 
背景技术
工业上金属锂冶炼方法主要分为两类：一类是从卤水中提锂，富集卤水中的锂，最终转型制备单水氢氧化锂、碳酸锂、硫酸锂等锂盐产品；另一类方法是矿石提锂，主要是对含锂矿石—锂辉石和锂云母的火法或湿法处理，破坏其原有脉石结构，使其中的Li2O以可溶锂盐的形式溶解出来，可以得到诸如单水氢氧化锂、碳酸锂、硫酸锂等形式的锂盐。但是，由于国内盐湖卤水中大部分具有低镁锂比的特点，开发难度大，而从锂辉石和锂云母中提锂具有物料流通量小、生产效率高、能耗低、锂的回收率高等优点，所以目前以锂辉石和锂云母为原料提锂是广泛采用的方法。 
目前，锂云母提锂的方法主要有硫酸法和石灰石法，石灰石法因渣量大、能耗高、回收率低、生产成本高等缺点较少采用。硫酸法克服了石灰石法的缺点，回收率大大提高。但传统的硫酸法一般通过先制备硫酸锂，然后经过转型制备碳酸锂或氢氧化锂，以碳酸锂或氢氧化锂为基础锂盐再转型制备其他锂盐，如采用碳酸锂加盐酸制备无水氯化锂、加硝酸制备无水硝酸锂，传统以锂云母制备无水氯化锂、无水硝酸锂的工艺流程较长、生产效率低。 
发明内容
本发明的目的在于提出一种物料流通量小、设备产能大、能耗低、锂，钾金 属回收率高、三废少、工艺流程短、生产成本低的一种锂云母硫酸压煮法提取锂盐的工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。 
为了实现上述目的，本发明的技术方案是： 
一种锂云母硫酸压煮法提取锂盐的工艺，包括以下步骤： 
(1)锂云母焙烧转型：将锂云母精矿置于内热式回转炉内，在高温下进行转化焙烧，焙烧转型时的温度控制在800～1000℃，使其转型； 
(2)冷却磨细：将步骤(1)焙烧后的原料冷却到常温，再将其磨细到80～200目； 
(3)调浆：质量浓度大于98％的浓硫酸与经步骤(1)磨细的锂云母调配成浆，充分混匀； 
(4)焙烧：将步骤(3)配好的矿置于内热式回转炉内，在低温下焙烧； 
(5)压浸：向步骤(4)的焙烧好的锂云母中加入相应量的水调配成浆，控制液固比为3～5；利用高压蒸汽给料浆加热，压浸出硫酸锂； 
(6)降温减压：冷却步骤(5)得到的料浆，使其降温至0～40℃； 
(7)分离、洗涤及除杂：将步骤(6)得到的料浆过滤得到滤液和滤渣，滤渣经过三次逆流洗涤后弃去，逆流洗涤时液固比为2～5；滤液加石灰中和过剩的硫酸，过滤后得到不含铝、铁的混合碱金属的硫酸盐溶液，溶液中含少量的镁，用消石灰调节pH＝7～9使其沉淀，反应方程式Mg2++2OH-→Mg(OH)↓，过滤，用硫酸调节溶液至中性PH＝7～7.5； 
(8)碳化：将步骤(7)得到的溶液蒸发至碱金属浓度为100g/l，澄清，过滤后，加入浓度为40～60 g/l的纯碱溶液沉淀碳酸锂，反应方程式为Li2SO4+Na2CO3→Li2CO3↓+Na2SO4，经离心、洗涤获得湿碳酸锂； 
(9)干燥：将步骤(8)获得的碳酸锂湿料在烘干，即得电池级碳酸锂产品。 
作为优选，步骤(3)中，浓硫酸与锂云母的摩尔比为2～7。 
作为优选，步骤(4)中，焙烧温度控制在200～500℃；并保持恒温1～3h。 
作为优选，步骤(5)中，高压蒸汽的温度为100～270℃，压力为0.8～6Mpa，并保持恒温恒压时间为1～3.5h。 
作为优选，步骤(8)中经离心机分离后的母液冷冻至-20～-15℃，离心分离得到晶体十水硫酸钠，然后脱水成无水硫酸钠。 
综上所述，本发明的有益之处在于： 
本工艺是锂云母经转型后与硫酸发生反应生成硫酸锂溶液，经焙烧、压浸、分离、洗涤、除杂、碳化和干燥步骤后，得到电池级碳酸锂产品和副产品无水硫酸钠，在充分的对母液进行回收利用的同时，大大缩短了工艺路线，使生产成本大幅下降。 
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。 
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 
实施例1，如图1所示； 
一种锂云母硫酸压煮法提取锂盐的工艺包括以下步骤： 
(1)锂云母焙烧转型：将锂云母精矿置于内热式回转炉内，在高温下进行转 化焙烧，焙烧转型时的温度控制在800～1000℃，使其转型； 
(2)冷却磨细：将步骤(1)焙烧后的原料冷却到常温，再将其磨细到80～200目； 
(3)调浆：质量浓度大于98％的浓硫酸与经步骤(1)磨细的锂云母调配成浆，控制浓硫酸与锂云母的摩尔比为2～7(硫酸重量计入液相)，充分混匀； 
(4)焙烧：将步骤(3)配好的矿置于内热式回转炉内，在低温下焙烧，焙烧温度控制在200～500℃；并保持恒温1～3h； 
(5)压浸：向步骤(4)的焙烧好的锂云母中加入相应量的水调配成浆，控制液固比为3～5；利用高压蒸汽给料浆加热，使其温度升到100～270℃，并保持恒温恒压时间为1～3.5h，所述高压蒸汽的压力为0.8～6Mpa，压浸出硫酸锂； 
(6)降温减压：冷却步骤(5)得到的料浆，使其降温至0～40℃； 
(7)分离、洗涤及除杂：将步骤(6)得到的料浆过滤得到滤液和滤渣，滤渣经过三次逆流洗涤后弃去，逆流洗涤时液固比为2～5；滤液加石灰中和过剩的硫酸，过滤后得到不含铝、铁的混合碱金属的硫酸盐溶液，溶液中含少量的镁，用消石灰调节pH＝7～9使其沉淀，反应方程式Mg2++2OH-→Mg(OH)↓，过滤，用硫酸调节溶液至中性PH＝7～7.5； 
(8)碳化：将步骤(7)得到的溶液蒸发至碱金属浓度为100g/l，澄清，过滤后，加入浓度为40～60 g/l的纯碱溶液沉淀碳酸锂，反应方程式为Li2SO4+Na2CO3→Li2CO3↓+Na2SO4，经离心、洗涤获得湿碳酸锂，将母液(经离心机分离后的母液)冷冻至-20～-15℃，离心分离得到晶体十水硫酸钠，然后脱水成无水硫酸钠，作为副产品出售； 
(9)干燥：将步骤(7)获得的碳酸锂湿料在温度为150～250℃的烘箱中 烘干，烘干时间为2～3h，即得电池级碳酸锂产品。 
(10)粉碎及包装：将步骤(9)烘干好的电池级碳酸锂通过气流粉碎至D50＜10μm的产品，并将得到的产品进行洁净包装。 
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。 

Claims (5)

1.一种锂云母硫酸压煮法提取锂盐的工艺，其特征是，包括以下步骤：
   （1）锂云母焙烧转型：将锂云母精矿置于内热式回转炉内，在高温下进行转化焙烧，焙烧转型时的温度控制在800 ～ 1000℃，使其转型； 
   （2）冷却磨细：将步骤（1）焙烧后的原料冷却到常温，再将其磨细到80 ～ 200 目；
   （3）调浆：质量浓度大于98%的浓硫酸与经步骤（1）磨细的锂云母调配成浆，充分混匀；
   （4）焙烧：将步骤（3）配好的矿置于内热式回转炉内，在低温下焙烧；
   （5）压浸：向步骤（4）的焙烧好的锂云母中加入相应量的水调配成浆，控制液固比为3～5；利用高压蒸汽给料浆加热，压浸出硫酸锂；
   （6）降温减压：冷却步骤（5） 得到的料浆，使其降温至0～40℃ ；
   （7）分离、洗涤及除杂：将步骤（6）得到的料浆过滤得到滤液和滤渣，滤渣经过三次逆流洗涤后弃去，逆流洗涤时液固比为2 ～ 5 ；滤液加石灰中和过剩的硫酸，过滤后得到不含铝、铁的混合碱金属的硫酸盐溶液，溶液中含少量的镁，用消石灰调节pH=7～9使其沉淀，反应方程式Mg2++2OH-→Mg(OH)↓，过滤，用硫酸调节溶液至中性PH=7～7.5；
   （8）碳化：将步骤（7） 得到的溶液蒸发至碱金属浓度为100g/l，澄清，过滤后，加入浓度为40～60 g/l的纯碱溶液沉淀碳酸锂，反应方程式为Li2SO4+Na2CO3→Li2CO3↓+Na2SO4，经离心、洗涤获得湿碳酸锂；
   （9）干燥：将步骤（8）获得的碳酸锂湿料在烘干，即得电池级碳酸锂产品。
2.根据权利要求1所述的一种锂云母硫酸压煮法提取锂盐的工艺，其特征是，步骤（3）中，浓硫酸与锂云母的摩尔比为2～7。
3.根据权利要求1所述的一种锂云母硫酸压煮法提取锂盐的工艺，其特征是，步骤（4）中，焙烧温度控制在200～500℃；并保持恒温1～3h。
4.根据权利要求1所述的一种锂云母硫酸压煮法提取锂盐的工艺，其特征是，步骤（5）中，高压蒸汽的温度为100～270℃，压力为0.8～6Mpa，并保持恒温恒压时间为1～3.5h。
5.根据权利要求1所述的一种锂云母硫酸压煮法提取锂盐的工艺，其特征是，步骤（8）中经离心机分离后的母液冷冻至-20～-15℃，离心分离得到晶体十水硫酸钠，然后脱水成无水硫酸钠。
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