CN106915754B - 一种基于锂云母矿的碳酸锂提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于锂云母矿的碳酸锂提取工艺，步骤如下：将锂云母矿粉碎，过筛，获得锂云母矿粉；将锂云母矿粉通入水蒸气，焙烧处理，冷却至常温，在加压状态下浸泡在硫酸溶液中，过滤，获得第一滤液和第一滤渣；将第一滤渣投入至回转炉中，烘焙，粉碎处理，过筛，加入硫酸溶液，球磨混合，再微波处理，将微波处理后的物料与第一滤液混合，加入纯净水，搅拌，过滤，冷冻，分离，浓缩，沉锂，获得碳酸锂。该基于锂云母矿的碳酸锂提取工艺对锂云母矿进行处理，碳酸锂的得率高，不会造成原料的浪费，具有重要的市场价值和社会价值。
Description
技术领域
本发明涉及碳酸锂的制备技术领域，具体是一种基于锂云母矿的碳酸锂提取工艺。
背景技术
随着低碳经济和绿色新能源产业的快速发展，特别是随着大容量动力电池技术的突破及推广应用，新型锂电动力汽车行业迅速崛起，大力发展锂电产业成为人们的普遍共识，将推动锂的需求走出“工业味精”的传统局限，迎来“能源金属”的新时代。
碳酸锂是一种重要的化工原料，随着国家新能源发展规划的出台，锂电新能源成为国家重点支持发展的能源产业之一；而碳酸锂作为锂电新能源发展的重要基础原料，其需求量越来越大，价格也越来越高。
根据原材料的不同，工业上制取碳酸锂的方法主要分为两类：一类是从含锂卤水中，通过对卤水中其他有价金属的矿物进行综合提取利用，使卤水中的锂得到富集，再经深加工提锂得到碳酸锂，但是，由于国内盐湖卤水大部分具有低镁锂比的特点，开发难度大，卤水提锂的工业化实施困难；
另一类方法是通过对主要的含锂矿石—锂辉石和锂云母的干法或湿法处理，破坏其原有脉石结构，使其中的氧化锂以可溶锂盐的形式溶解出来，再经碳化或纯碱沉锂得到碳酸锂产品。
目前以锂云母矿为原料进行提取碳酸锂的制备方法，主要分为煅烧法和酸浸法，也称为干法和湿法。从目前现有的生产工艺来看，碳酸锂的生产得率不甚理想，造成了原料的浪费，影响企业的生产效益。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于锂云母矿的碳酸锂提取工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种基于锂云母矿的碳酸锂提取工艺，步骤如下：
1）将锂云母矿粉碎，过20-30目筛，获得锂云母矿粉；
2）将锂云母矿粉在270-280℃下通入水蒸气，焙烧处理50-60min，冷却至常温，获得预处理锂云母矿粉；
3）将预处理锂云母矿粉在加压状态下浸泡在硫酸溶液中，浸泡时间为3h，过滤，获得第一滤液和第一滤渣；
4）将第一滤渣投入至回转炉中，在350-400℃下烘焙30-40min，获得物料A；
5）对物料A进行粉碎处理，过150-200目筛，获得物料B；
6）向物料B中加入其总质量13-14%的硫酸溶液，球磨混合1-2h，获得浆状的物料C；
7）对物料C进行微波处理，处理时间为8-10min，获得物料D；
8）将物料D与第一滤液混合，加入混合物总质量2-3倍的纯净水，在65-70℃下搅拌处理1-2h，获得混合物E；
9）将混合物E进行过滤，获得第二滤液和第二滤渣，将第二滤渣经酸浸、分离、洗涤后弃去，洗水与第二滤液混合，获得混合物F；
10）对混合物F进行冷冻，分离，浓缩，沉锂，获得碳酸锂。
作为本发明进一步的方案：步骤2）中，每吨锂云母矿粉通入水蒸气的流量为0.008立方米/小时。
作为本发明再进一步的方案：步骤3）中，硫酸溶液的质量百分比浓度为70-75%。
作为本发明再进一步的方案：步骤3）中，硫酸溶液的用量为预处理锂云母矿粉总质量的12%。
作为本发明再进一步的方案：步骤3）中，压力大小为3-3.5个大气压。
作为本发明再进一步的方案：步骤6）中，硫酸溶液的质量百分比浓度为70-75%。
作为本发明再进一步的方案：步骤7）中，所述微波频率为5750-5800MHz。
作为本发明再进一步的方案：步骤10）中，所述沉锂采用碳化沉锂法。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、该基于锂云母矿的碳酸锂提取工艺对锂云母矿进行处理，碳酸锂的得率高，锂的收率达到了97-98.5%，对锂云母矿中的锂元素进行了充分提取，不会造成原料的浪费。
2、该基于锂云母矿的碳酸锂提取工艺，工艺简单，对环境污染少，具有重要的市场价值和社会价值。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种基于锂云母矿的碳酸锂提取工艺，步骤如下：
1）将锂云母矿粉碎，过20目筛，获得锂云母矿粉；
2）将锂云母矿粉在270℃下通入水蒸气，焙烧处理50min，冷却至常温，获得预处理锂云母矿粉，其中，每吨锂云母矿粉通入水蒸气的流量为0.008立方米/小时；
3）将预处理锂云母矿粉在加压状态下浸泡在硫酸溶液中，浸泡时间为3h，过滤，获得第一滤液和第一滤渣，其中，硫酸溶液的质量百分比浓度为70%，硫酸溶液的用量为预处理锂云母矿粉总质量的12%，压力大小为3个大气压；
4）将第一滤渣投入至回转炉中，在350℃下烘焙30min，获得物料A；
5）对物料A进行粉碎处理，过150目筛，获得物料B；
6）向物料B中加入其总质量13%的硫酸溶液，球磨混合1h，获得浆状的物料C，其中，硫酸溶液的质量百分比浓度为70%；
7）对物料C进行微波处理，处理时间为8min，获得物料D，其中，所述微波频率为5750MHz；
8）将物料D与第一滤液混合，加入混合物总质量2倍的纯净水，在65℃下搅拌处理1h，获得混合物E；
9）将混合物E进行过滤，获得第二滤液和第二滤渣，将第二滤渣经酸浸、分离、洗涤后弃去，洗水与第二滤液混合，获得混合物F；
10）对混合物F进行冷冻，分离，浓缩，沉锂，获得碳酸锂，其中，所述沉锂采用碳化沉锂法。
实施例2
一种基于锂云母矿的碳酸锂提取工艺，步骤如下：
1）将锂云母矿粉碎，过20目筛，获得锂云母矿粉；
2）将锂云母矿粉在275℃下通入水蒸气，焙烧处理52min，冷却至常温，获得预处理锂云母矿粉，其中，每吨锂云母矿粉通入水蒸气的流量为0.008立方米/小时；
3）将预处理锂云母矿粉在加压状态下浸泡在硫酸溶液中，浸泡时间为3h，过滤，获得第一滤液和第一滤渣，其中，硫酸溶液的质量百分比浓度为75%，硫酸溶液的用量为预处理锂云母矿粉总质量的12%，压力大小为3个大气压；
4）将第一滤渣投入至回转炉中，在360℃下烘焙35min，获得物料A；
5）对物料A进行粉碎处理，过150目筛，获得物料B；
6）向物料B中加入其总质量13%的硫酸溶液，球磨混合1.5h，获得浆状的物料C，其中，硫酸溶液的质量百分比浓度为70%；
7）对物料C进行微波处理，处理时间为8min，获得物料D，其中，所述微波频率为5800MHz；
8）将物料D与第一滤液混合，加入混合物总质量2倍的纯净水，在65℃下搅拌处理1.5h，获得混合物E；
9）将混合物E进行过滤，获得第二滤液和第二滤渣，将第二滤渣经酸浸、分离、洗涤后弃去，洗水与第二滤液混合，获得混合物F；
10）对混合物F进行冷冻，分离，浓缩，沉锂，获得碳酸锂，其中，所述沉锂采用碳化沉锂法。
实施例3
一种基于锂云母矿的碳酸锂提取工艺，步骤如下：
1）将锂云母矿粉碎，过30目筛，获得锂云母矿粉；
2）将锂云母矿粉在275℃下通入水蒸气，焙烧处理55min，冷却至常温，获得预处理锂云母矿粉，其中，每吨锂云母矿粉通入水蒸气的流量为0.008立方米/小时；
3）将预处理锂云母矿粉在加压状态下浸泡在硫酸溶液中，浸泡时间为3h，过滤，获得第一滤液和第一滤渣，其中，硫酸溶液的质量百分比浓度为75%，硫酸溶液的用量为预处理锂云母矿粉总质量的12%，压力大小为3.5个大气压；
4）将第一滤渣投入至回转炉中，在370℃下烘焙35min，获得物料A；
5）对物料A进行粉碎处理，过180目筛，获得物料B；
6）向物料B中加入其总质量14%的硫酸溶液，球磨混合1.5h，获得浆状的物料C，其中，硫酸溶液的质量百分比浓度为75%；
7）对物料C进行微波处理，处理时间为9min，获得物料D，其中，所述微波频率为5780MHz；
8）将物料D与第一滤液混合，加入混合物总质量3倍的纯净水，在68℃下搅拌处理1.5h，获得混合物E；
9）将混合物E进行过滤，获得第二滤液和第二滤渣，将第二滤渣经酸浸、分离、洗涤后弃去，洗水与第二滤液混合，获得混合物F；
10）对混合物F进行冷冻，分离，浓缩，沉锂，获得碳酸锂，其中，所述沉锂采用碳化沉锂法。
实施例4
一种基于锂云母矿的碳酸锂提取工艺，步骤如下：
1）将锂云母矿粉碎，过30目筛，获得锂云母矿粉；
2）将锂云母矿粉在275℃下通入水蒸气，焙烧处理58min，冷却至常温，获得预处理锂云母矿粉，其中，每吨锂云母矿粉通入水蒸气的流量为0.008立方米/小时；
3）将预处理锂云母矿粉在加压状态下浸泡在硫酸溶液中，浸泡时间为3h，过滤，获得第一滤液和第一滤渣，其中，硫酸溶液的质量百分比浓度为70%，硫酸溶液的用量为预处理锂云母矿粉总质量的12%，压力大小为3个大气压；
4）将第一滤渣投入至回转炉中，在390℃下烘焙37min，获得物料A；
5）对物料A进行粉碎处理，过200目筛，获得物料B；
6）向物料B中加入其总质量13%的硫酸溶液，球磨混合1.5h，获得浆状的物料C，其中，硫酸溶液的质量百分比浓度为70%；
7）对物料C进行微波处理，处理时间为10min，获得物料D，其中，所述微波频率为5750MHz；
8）将物料D与第一滤液混合，加入混合物总质量2倍的纯净水，在68℃下搅拌处理1h，获得混合物E；
9）将混合物E进行过滤，获得第二滤液和第二滤渣，将第二滤渣经酸浸、分离、洗涤后弃去，洗水与第二滤液混合，获得混合物F；
10）对混合物F进行冷冻，分离，浓缩，沉锂，获得碳酸锂，其中，所述沉锂采用碳化沉锂法。
实施例5
一种基于锂云母矿的碳酸锂提取工艺，步骤如下：
1）将锂云母矿粉碎，过30目筛，获得锂云母矿粉；
2）将锂云母矿粉在280℃下通入水蒸气，焙烧处理60min，冷却至常温，获得预处理锂云母矿粉，其中，每吨锂云母矿粉通入水蒸气的流量为0.008立方米/小时；
3）将预处理锂云母矿粉在加压状态下浸泡在硫酸溶液中，浸泡时间为3h，过滤，获得第一滤液和第一滤渣，其中，硫酸溶液的质量百分比浓度为75%，硫酸溶液的用量为预处理锂云母矿粉总质量的12%，压力大小为3.5个大气压；
4）将第一滤渣投入至回转炉中，在400℃下烘焙40min，获得物料A；
5）对物料A进行粉碎处理，过200目筛，获得物料B；
6）向物料B中加入其总质量14%的硫酸溶液，球磨混合2h，获得浆状的物料C，其中，硫酸溶液的质量百分比浓度为75%；
7）对物料C进行微波处理，处理时间为10min，获得物料D，其中，所述微波频率为5800MHz；
8）将物料D与第一滤液混合，加入混合物总质量3倍的纯净水，在70℃下搅拌处理2h，获得混合物E；
9）将混合物E进行过滤，获得第二滤液和第二滤渣，将第二滤渣经酸浸、分离、洗涤后弃去，洗水与第二滤液混合，获得混合物F；
10）对混合物F进行冷冻，分离，浓缩，沉锂，获得碳酸锂，其中，所述沉锂采用碳化沉锂法。
采用本发明实施例1-5所述的基于锂云母矿的碳酸锂提取工艺，对锂云母矿进行处理，碳酸锂的得率高，锂的收率达到了97-98.5%，对锂云母矿中的锂元素进行了充分提取，不会造成原料的浪费。本发明基于锂云母矿的碳酸锂提取工艺，工艺简单，对环境污染少，具有重要的市场价值和社会价值。
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (4)
1.一种基于锂云母矿的碳酸锂提取工艺，其特征在于，步骤如下：
1）将锂云母矿粉碎，过20-30目筛，获得锂云母矿粉；
2）将锂云母矿粉在270-280℃下通入水蒸气，焙烧处理50-60min，冷却至常温，获得预处理锂云母矿粉；
3）将预处理锂云母矿粉在加压状态下浸泡在硫酸溶液中，浸泡时间为3h，过滤，获得第一滤液和第一滤渣；
4）将第一滤渣投入至回转炉中，在350-400℃下烘焙30-40min，获得物料A；
5）对物料A进行粉碎处理，过150-200目筛，获得物料B；
6）向物料B中加入其总质量13-14%的硫酸溶液，球磨混合1-2h，获得浆状的物料C；
7）对物料C进行微波处理，处理时间为8-10min，获得物料D；
8）将物料D与第一滤液混合，加入混合物总质量2-3倍的纯净水，在65-70℃下搅拌处理1-2h，获得混合物E；
9）将混合物E进行过滤，获得第二滤液和第二滤渣，将第二滤渣经酸浸、分离、洗涤后弃去，洗水与第二滤液混合，获得混合物F；
10）对混合物F进行冷冻，分离，浓缩，沉锂，获得碳酸锂；
步骤2）中，每吨锂云母矿粉通入水蒸气的流量为0.008立方米/小时；
步骤3）中，硫酸溶液的质量百分比浓度为70-75%；
步骤3）中，硫酸溶液的用量为预处理锂云母矿粉总质量的12%；
步骤3）中，压力大小为3-3.5个大气压。
2.根据权利要求1所述的基于锂云母矿的碳酸锂提取工艺，其特征在于，步骤6）中，硫酸溶液的质量百分比浓度为70-75%。
3.根据权利要求1所述的基于锂云母矿的碳酸锂提取工艺，其特征在于，步骤7）中，所述微波频率为5750-5800MHz。
4.根据权利要求1所述的基于锂云母矿的碳酸锂提取工艺，其特征在于，步骤10）中，所述沉锂采用碳化沉锂法。
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| CN106145164A (zh) * | 2015-03-26 | 2016-11-23 | 深圳前海南锂新材料有限公司 | 从锂云母中制备碳酸锂的方法 |
| CN106636615A (zh) * | 2016-12-29 | 2017-05-10 | 宜春银锂新能源有限责任公司 | 利用锂云母制备碳酸锂的云母处理工艺 |
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2017
- 2017-05-11 CN CN201710328324.1A patent/CN106915754B/zh active Active
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