CN102976367B - 一种利用盐湖卤水制取电池级碳酸锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用盐湖卤水制取电池级碳酸锂的工艺方法。该方法以青海盐湖卤水为原料，利用离子选择性分离装置，在电场力作用下使原料卤水中的镁、锂离子得到迁移，当原料卤水通过具有选择性的分离膜时，锂、钠等一价离子通过，镁、钙等二价离子被隔离,分离后得到了低镁锂比的富锂卤水，对低镁锂比的富锂卤水进行深度除Ca2+、K+、SO4 2-、Mg2+等杂质，并进行辅料纯碱溶液的净化，深度除杂后的富锂卤水调酸中和后进行三效蒸发浓缩，浓缩后的富锂卤水在一定温度下进行加碱沉锂，然后进行压滤、浆洗、离心分离洗涤，最后进行干燥和冷却即得电池级碳酸锂成品，该产品符合青海省地方标准DB63/T1113-2012(卤水电池碳酸锂)的要求。
Description
技术领域
本发明属于无机化工技术领域，具体地说是涉及一种利用盐湖卤水制取电池级碳酸锂的方法。
背景技术
锂是重要的战略资源之一,号称工业味精,在国防工业及国家高科技发展中有重要的战略意义。锂主要是以固体矿和液体矿两种形式存在于自然界，其中盐湖卤水锂储量约占世界的66%。全球范围内看，矿石碳酸锂开采成本高已渐渐被弃用，卤水碳酸锂是目前的主要生产工艺，全球约80%的碳酸锂由卤水生产。我国锂矿资源丰富，其储量与南美的智利、玻利维亚一同排在世界前列。大力发展卤水碳酸锂已是大势所趋，青海省作为资源大省，有着丰富的盐湖锂资源，因此加快青海省锂资源开发，提高收率，降低成本是摆在盐湖化工技术人员面前的重要课题。由于受盐湖提锂技术的限制，目前盐湖卤水锂资源的开发以工业级碳酸锂为主。
青海锂业有限公司是国内开发盐湖锂资源较早的企业之一，生产的碳酸锂品质好，获得了业内的一致认可。青海锂业有限公司一期项目生产的碳酸锂产品质量介于工业级和电池级之间，虽然部分碳酸锂已经应用到电池材料的生产，但是约80%的碳酸锂产品的市场任然是玻璃、水泥、陶瓷等低端市场。2009年青海锂业有限公司启动了二期1万吨碳酸锂的项目，该项目设计阶段认真总结分析了一期生产的经验和不足，在一期基础上对工艺进行了大幅的改进和优化，提出了在生产线上一次性生产出合格电池级碳酸锂的目标。2012年5月二期项目顺利投产，经过几个月的生产验证，已成功生产出了电池级碳酸锂。
由于卤水锂资源的特性决定了卤水碳酸锂中不含硅及重金属离子，卤水碳酸锂的品质要优于矿石碳酸锂。现行的《工业级碳酸锂》（GB/T 11075-2003）国家标准和《电池级碳酸锂》（YS/T 582-2006）有色冶金行业标准都是以矿石为基础起草的，由于矿石和卤水原料性质的截然不同，矿石碳酸锂的标准不适合卤水碳酸锂的生产。2011年青海省政府确立了发展青海省锂产业链的工业布局，青海锂业有限公司被确定为产业链上游的重点企业，对其生产的碳酸锂产品质量提出了很高的要求。2011年12月份青海省科技厅组织青海省碳酸锂生产企业就制定卤水电池级碳酸锂标准进行了研讨，会上成里了由青海锂业有限公司牵头,青海泰丰先行锂能科技有限公司参与的课题小组，负责电池级碳酸锂地方标准的制定工作。经过6个多月精心制定，卤水电池碳酸锂地方标准（DB63/T 1113-2012）于2012年6月14日由青海省质量技术监督局正式批准发布，并于2012年7月1日起正式实施。本发明涉及的方法就是青海锂业有限公司目前正在使用的电池级碳酸锂生产工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用盐湖卤水制取电池级碳酸锂的方法,利用本方法实现了生产线上一次性下线符合青海省地方标准DB63/T 1113-2012 (《卤水电池级碳酸锂》)要求的电池级碳酸锂。
本发明的方法，具有以下步骤：
(1)卤水预处理：原料卤水是经盐田自然滩晒浓缩而成，晒制过程中引入了泥沙杂质，利用多介质过滤器即可将泥沙除去，同时除去了卤水中影响镁、锂分离的铁杂质，多介质过滤器的滤料由锰砂、石英砂、活性碳按质量比1︰1︰1组成，过滤后的卤水浊度≤0.5NTU，Fe2+含量≤0.1mg/L，然后调节原料卤水的PH值为3～3.5备用。
(2)镁、锂分离：根据镁、锂离子化合价和离子半径的不同，利用离子选择性分离装置，在电场力作用下使原料卤水中的镁、锂离子得到迁移，当原料卤水通过具有选择性的分离膜时，锂、钠等一价离子通过，镁、钙等二价离子被隔离，从而实现了镁、锂离子分离的目的，本方法中选择性一级镁、锂分离电压为DC120～180V，电流为DA100～200A，选择性二级镁、锂分离时电压为DC120～150V,电流为DA260～320A，最后得到镁锂比为1︰10～1︰1富锂卤水，分离后母液进行滩晒浓缩后可进行镁、硼离子的回收。
(3)深度除硫:步骤（1）中的富锂卤水PH值在2～3之间，有利于硫酸钡沉淀的形成，每立方富锂卤水中需加入1～2L的氯化钡溶液，在转速60转/分的条件搅拌20分钟，进行压滤分离。
(4)辅料净化：纯碱为生产过程中主要辅料之一，工业级纯碱中含有黑色的酸不溶物且纯碱中的镁杂质会在转化沉锂工序中直接进入碳酸锂产品中，需要对配制的纯碱溶液进行净化，在配制纯碱溶液时每吨纯碱中需加入1～1.8kg片碱，在转速80转/分的条件搅拌25分钟，进行压滤分离，即可得到比较纯净的纯碱溶液。
(5)深度除钙：步骤(3)的除硫富锂卤水在60℃±5℃条件下按每立方中加入25%的纯碱溶液2～4L，在转速60转/分条件下搅拌20分钟，进行压滤分离。
(6)深度除镁：步骤(5)的除钙富锂卤水在60℃±5℃条件下加入25%的片碱溶液，片碱溶液的加入量为调节PH值13±0.5，在转速80转/分条件下搅拌30分钟，进行压滤分离。
(7)将步骤（6）的除镁后富锂卤水调整PH值到6.5～7.0之间，然后进行三效蒸发浓缩，浓缩3～4倍，浓缩后卤水中Li+含量可以达到30～40g/L。
(8) 将步骤（7）浓缩后的富锂卤水导入反应釜中，在90～100℃条件缓慢加入25%的纯碱溶液，纯碱溶液的加入量为纯碱溶液︰浓缩液等于9︰1～6︰1，在转速80转/分条件下搅拌反应30分钟，然后进行压滤分离，固相即为粗碳酸锂，碳酸锂的含量为85～90%。
(9) 将步骤（8）中所得的粗碳酸锂进行浆洗，浆洗固液比控制25～35%,浆洗30分钟后进行离心分离，离心分离时用90℃的RO水淋洗4～6分钟，淋洗后的湿碳酸锂进行干燥,干燥介质为有机热载体，干燥温度为240～280℃，为了解决热碳酸锂进入包装袋后热空气的鼓袋现象，对碳酸锂进行了冷却，冷却介质为水，冷却后碳酸锂温度控制20～40℃，冷却后的碳酸锂包装后即为成品碳酸锂，该碳酸锂符合青海省地方标准电池级碳酸锂（DB63/T 1113-2012）的要求。
本发明具有以下优点：
1、本发明利用青海盐湖卤水锂资源，抛弃了先加工生成工业级碳酸锂后再对工业级碳酸锂进行深加工制得电池级碳酸锂的工艺流程，经过一系列的特定的高效的除杂手段对卤水进行净化，生产线上一次性可以下线电池级碳酸锂，经测定，碳酸锂产品的纯度≥99.6%，含杂指标低，产品质量稳定。
2、本发明中镁锂分离工序中得到的富锂卤水中，由于盐湖卤水本身所含的Si和重金属离子属于微量级别，加之电场力作用下的一价离子和二价离子选择性分离效果非常好，得到的富锂卤水中Fe、Si、Cu、Pb、Ni、Mn、Zn、Al的含量都在0.1mg/L以下，不需要进行任何处理，产品中上述杂质离子含量符合DB63/T 1113-2012(电池级碳酸锂)中指标要求。
3、本发明中电场力作下的选择性镁锂分离工序中得到母液可以回收利用，该母液经盐田滩晒浓缩后可以进行硼酸的生产，也可以通过兑卤的方式使锂回到盐田系统，提高了资源综合利用率。
4、本发明中富锂卤水蒸发浓缩工序采用了经我公司技术改进的三效析盐蒸发器，有效的分离了氯化锂溶液中的部分氯化钠，分离后的氯化钠洗涤后可以达到工业优级品，浓缩后富锂卤水中的锂含量达到了30g/L以上,在转化沉锂工序中大大的提高了收率。
5、本发明工艺成本低、无污染，符合绿色环保可持续发展的理念。
6、本发明符合盐湖资源向“精细化、高值化、系列化”方向发展的要求，使资源开发从粗放型走向高值化，从而极大地增加盐湖产品的技术含量和附加值，使青海的盐湖资源优势转变成了经济优势，本发明的方法已成功的在青海锂业有限公司得到了应用，产出的碳酸锂符合电池阳极材料厂家的要求，为青海省锂产业链的健康发展奠定了基础，取得了很好的社会效益和经济效益。
附图说明
本发明一种利用盐湖卤水制取电池级碳酸锂的方法有如下附图:
图1为青海省地方标准DB63/T 1113-2012(电池级碳酸锂)中化学组成图。
图2为青海锂业有限公司利用本发明方法生产的电池级碳酸锂的典型化学组成图。
具体的实施方式
实施例一
(1)卤水预处理：卤水预处理:原料卤水是经盐田自然滩晒浓缩后含有泥沙杂质，利用多介质过滤器即可将泥沙除去，同时除去了卤水中影响镁、锂分离的铁杂质，多介质过滤器的滤料由锰砂、石英砂、活性碳按质量比1︰1︰1组成，过滤后的卤水浊度≤0.5NTU，Fe2+含量≤0.1mg/L，调节其PH值为3～3.5之间。
(2)镁锂分离:将步骤（1）中处理过的原料卤水在电场力作用下的选择性两级镁、锂分离，一级分离的电压为DC120V，电流DA100A，二级分离的电压为DC120V,电流为DA260A，得到富锂卤水的主要组成（g/L）为Mg 1.5，Li 10.0，SO4 2- 0.015，K+ 1.5，Ca2+ 0.02。
(3)深度除硫:步骤（2）中的富锂卤水PH值在2～3之间，每立方富锂卤水中加入15%的氯化钡溶液1L， 在转速60转/分的条件搅拌20分钟，进行压滤分离。
(4)辅料净化：配制纯碱溶液时每吨纯碱中加入1kg片碱，此时纯碱溶液中的镁杂质以氢氧化镁的形式析出后，在转速80转/分的条件搅拌25分钟进行压滤分离，即可得到比较纯净的纯碱溶液。
(5)深度除钙：步骤(3)的除硫富锂卤水在60℃条件下每立方富锂卤水中加入25%的纯碱溶液2L，在转速60转/分的条件搅拌20分钟进行压滤分离。
(6)深度除镁：步骤(4)的除钙富锂卤水在60℃条件下每立方卤水中加入25%的片碱溶液，片碱溶液的加入量为为PH值12.5，在转速80转/分的条件搅拌30分钟进行压滤分离。
(7)将步骤（6）的除镁后富锂卤水调整PH值到7.0，然后进行三效蒸发浓缩，浓缩到卤水中Li+含量可以达到30g/L。
(8) 将步骤（7）浓缩后的富锂卤水导入反应釜中，在95℃条件缓慢加入25%的纯碱溶液，纯碱溶液的加入量为纯碱溶液︰浓缩液等于6︰1，在转速80转/分的条件搅拌30分钟进行压滤分离，固相即为只含少量氯化钠杂质的粗碳酸锂，碳酸锂的含量为85%。
(9) 将步骤（8）中所得的粗碳酸锂进行浆洗，浆洗固液比控制25%,在转速80转/分条件下浆洗30分钟进行离心分离洗涤，离心分离时用90℃的RO水淋洗4分钟，分离后的湿碳酸锂经有机热载体干燥，干燥温度为240℃，为了解决热碳酸锂进入包装袋后热空气的鼓袋现象，对碳酸锂进行了冷却，冷却介质为水，冷却后碳酸锂温度控制20℃，冷却后的碳酸锂包装后即为成品碳酸锂，该碳酸锂符合青海省地方标准电池级碳酸锂（DB63/T 1113-2012）的要求。
实施例二
(1)卤水预处理：卤水预处理:原料卤水是经盐田自然滩晒浓缩后含有泥沙杂质，利用多介质过滤器即可将泥沙除去，同时除去了卤水中影响镁、锂分离的铁杂质，多介质过滤器的滤料由锰砂、石英砂、活性碳按质量比1︰1︰1组成，过滤后的卤水浊度≤0.5NTU，Fe2+含量≤0.1mg/L，调节其PH值为3～3.5之间。
(2)镁锂分离:将步骤（1）中处理过的原料卤水在电场力作用下的选择性两级镁、锂分离，一级分离的电压为DC150V，电流DA150A，二级分离的电压为DC135V,电流为DA290A，得到富锂卤水的主要组成（g/L）为Mg 4.5，Li 11.0，SO4 2- 0.020，K+ 2.0，Ca2+ 0.030。
(3)深度除硫:步骤（2）中的富锂卤水PH值在2～3之间，每立方富锂卤水中加入15%的氯化钡溶液1.5L， 在转速60转/分的条件搅拌20分钟，进行压滤分离。
(4)辅料净化：配制纯碱溶液时每吨纯碱中加入1.4kg片碱，此时纯碱溶液中的镁杂质以氢氧化镁的形式析出后，在转速80转/分的条件搅拌25分钟进行压滤分离，即可得到比较纯净的纯碱溶液。
(5)深度除钙：步骤(3)的除硫富锂卤水在60℃条件下每立方富锂卤水中加入25%的纯碱溶液3L，在转速60转/分的条件搅拌20分钟进行压滤分离。
(6)深度除镁：步骤(4)的除钙富锂卤水在60℃条件下每立方卤水中加入25%的片碱溶液，片碱溶液的加入量为为PH值13.0，在转速80转/分的条件搅拌30分钟进行压滤分离。
(7)将步骤（6）的除镁后富锂卤水调整PH值到7.0，然后进行三效蒸发浓缩，浓缩到卤水中Li+含量可以达到35g/L。
(8) 将步骤（7）浓缩后的富锂卤水导入反应釜中，在95℃条件缓慢加入25%的纯碱溶液，纯碱溶液的加入量为纯碱溶液︰浓缩液等于7.5︰1，在转速80转/分的条件搅拌30分钟进行压滤分离，固相即为只含少量氯化钠杂质的粗碳酸锂，碳酸锂的含量为88%。
(9) 将步骤（8）中所得的粗碳酸锂进行浆洗，浆洗固液比控制30%,在转速80转/分条件下浆洗30分钟进行离心分离洗涤，离心分离时用90℃的RO水淋洗5分钟，分离后的湿碳酸锂经有机热载体干燥，干燥温度为260℃，为了解决热碳酸锂进入包装袋后热空气的鼓袋现象，对碳酸锂进行了冷却，冷却介质为水，冷却后碳酸锂温度控制30℃，冷却后的碳酸锂包装后即为成品碳酸锂，该碳酸锂符合青海省地方标准电池级碳酸锂（DB63/T 1113-2012）的要求。
实施例三
(1)卤水预处理：卤水预处理:原料卤水是经盐田自然滩晒浓缩后含有泥沙杂质，利用多介质过滤器即可将泥沙除去，同时除去了卤水中影响镁、锂分离的铁杂质，多介质过滤器的滤料由锰砂、石英砂、活性碳按质量比1︰1︰1组成，过滤后的卤水浊度≤0.5NTU，Fe2+含量≤0.1mg/L，调节其PH值为3～3.5之间。
(2)镁锂分离:将步骤（1）中处理过的原料卤水在电场力作用下的选择性两级镁、锂分离，一级分离的电压为DC180V，电流DA200A，二级分离的电压为DC150V,电流为DA320A，得到富锂卤水的主要组成（g/L）为Mg10.0，Li 12.0，SO4 2- 0.030，K+ 3.0，Ca2+ 0.035。
(3)深度除硫:步骤（2）中的富锂卤水PH值在2～3之间，每立方富锂卤水中加入15%的氯化钡溶液2L， 在转速60转/分的条件搅拌20分钟，进行压滤分离。
(4)辅料净化：配制纯碱溶液时每吨纯碱中加入1.8kg片碱，此时纯碱溶液中的镁杂质以氢氧化镁的形式析出后，在转速80转/分的条件搅拌25分钟进行压滤分离，即可得到比较纯净的纯碱溶液。
(5)深度除钙：步骤(3)的除硫富锂卤水在60℃条件下每立方富锂卤水中加入25%的纯碱溶液4L，在转速60转/分的条件搅拌20分钟进行压滤分离。
(6)深度除镁：步骤(4)的除钙富锂卤水在60℃条件下每立方卤水中加入25%的片碱溶液，片碱溶液的加入量为为PH值13.5，在转速80转/分的条件搅拌30分钟进行压滤分离。
(7)将步骤（6）的除镁后富锂卤水调整PH值到7.0，然后进行三效蒸发浓缩，浓缩到卤水中Li+含量可以达到40g/L。
(8) 将步骤（7）浓缩后的富锂卤水导入反应釜中，在95℃条件缓慢加入25%的纯碱溶液，纯碱溶液的加入量为纯碱溶液︰浓缩液等于9︰1，在转速80转/分的条件搅拌30分钟进行压滤分离，固相即为只含少量氯化钠杂质的粗碳酸锂，碳酸锂的含量为90%。
(9) 将步骤（8）中所得的粗碳酸锂进行浆洗，浆洗固液比控制35%,在转速80转/分条件下浆洗30分钟进行离心分离洗涤，离心分离时用90℃的RO水淋洗6分钟，分离后的湿碳酸锂经有机热载体干燥，干燥温度为280℃，为了解决热碳酸锂进入包装袋后热空气的鼓袋现象，对碳酸锂进行了冷却，冷却介质为水，冷却后碳酸锂温度控制35℃，冷却后的碳酸锂包装后即为成品碳酸锂，该碳酸锂符合青海省地方标准电池级碳酸锂（DB63/T 1113-2012）的要求。
Claims (10)
1.一种利用盐湖卤水制取电池级碳酸锂的方法，包括以下工艺步骤：
(1)卤水预处理:原料卤水是经盐田自然滩晒浓缩而成，晒制过程中引入了泥沙杂质，利用多介质过滤器即可将泥沙除去，同时除去了卤水中影响镁、锂分离的铁杂质，然后调节原料卤水的PH值为3～3.5之间备用；
(2)镁、锂分离:根据镁、锂离子化合价和离子半径的不同，利用离子选择性分离装置，在电场力作用下使原料卤水中的镁、锂离子得到迁移，当原料卤水通过具有选择性的分离膜时，锂、钠等一价离子通过，镁、钙等二价离子被隔离，从而实现了镁、锂离子分离的目的，进行两级选择性分离后既得到镁锂比为1︰10～1︰1富锂卤水，分离后母液经滩晒浓缩后可回收硼、镁离子；
(3)深度除硫:步骤（2）中的富锂卤水PH值在2～3之间，有利于硫酸钡沉淀的形成，在卤水中按比例加入15%的氯化钡溶液后搅拌、过滤；
(4)辅料净化：纯碱为生产过程中主要辅料之一，工业级纯碱中含有黑色的酸不溶物且纯碱中的镁杂质会在转化沉锂工序中直接进入碳酸锂产品中，因此需要对配制的纯碱溶液进行净化，在配制时按比例加入片碱后，纯碱溶液中的镁杂质以氢氧化镁的形式析出后，进行压滤分离，即可得到比较纯净的纯碱溶液；
(5)深度除钙：在步骤(3)的除硫富锂卤水中加热条件下按比例加入25%的纯碱溶液，搅拌后进行压滤分离；
(6)深度除镁：在步骤(5)的除钙富锂卤水中加热条件下按比例加入25%的片碱溶液，搅拌后进行压滤分离；
(7)将步骤（6）的除镁后富锂卤水调整PH值到6.5～7.0之间，然后进行三效蒸发浓缩，浓缩3～4倍；
(8) 将步骤（7）浓缩后的富锂卤水导入反应釜中，在90～100℃条件下缓慢加入25%的纯碱溶液，搅拌反应后进行压滤分离，固相即为粗碳酸锂；
(9) 将步骤（8）中所得的粗碳酸锂进行浆洗，浆洗后进行离心分离洗涤，分离后碳酸锂进行干燥、冷却后得到符合要求的电池级碳酸锂。
2. 如权利要求1所述利用盐湖卤水制取电池级碳酸锂的方法，其特征在于：步骤（1）所述的多介质过滤器，滤料由锰砂、石英砂、活性碳按质量比1︰1︰1组成，过滤后的卤水浊度≤0.5NTU，Fe2+含量≤0.1mg/L。
3.如权利要求1所述利用盐湖卤水制取电池级碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(2)所述的在电场力作用下的选择性镁锂分离时，一级分离时电压为DC120～180V，电流为DA100～200A，二级分离时电压为DC 120～150V，电流为DA260～320A。
4.如权利要求1所述利用盐湖卤水制取电池级碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(3)所述深度除硫工序中每立方富锂卤水中需加入1～2L的氯化钡溶液，搅拌速度为60转/分，搅拌20分钟后进行压滤分离。
5.如权利要求1所述利用盐湖卤水制取电池级碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(4)所述的纯碱溶液净化时每吨纯碱需加入1～1.8kg片碱，搅拌速度为80转/分，反应时间为25分钟。
6.如权利要求1所述利用盐湖卤水制取电池级碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(5)所述的深度除钙工序中，在60℃±5℃条件下每立方富锂卤水需加入2～4L的纯碱溶液,搅拌速度为60转/分，反应时间为20分钟。
7.如权利要求1所述利用盐湖卤水制取电池级碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(6)所述的深度除镁工序中，在60℃±5℃条件下片碱溶液的加入量为控制反应终点的PH值为13±0.5，搅拌速度为80转/分，反应时间为30分钟。
8.如权利要求1所述利用盐湖卤水制取电池级碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(7)所述的净化除杂后的富锂卤水经三效蒸发后Li+浓度达到30～40g/L。
9.如权利要求1所述利用盐湖卤水制取电池级碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(8)所述的转化沉锂工序中纯碱溶液的加入量为纯碱溶液︰浓缩液等于9︰1～6︰1，搅拌速度为80转/分，搅拌30分钟后压滤得粗碳酸锂，含量为85～90%。
10.如权利要求1所述利用盐湖卤水制取电池级碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(9)所述在浆洗、离心洗涤、干燥工序中，浆洗固液比控制25～35%，在转速80转/分的条件下浆洗30分钟，离心分离后用90℃的RO水淋洗4～6分钟，淋洗后的湿碳酸锂进行干燥，干燥系统干燥介质为有机热载体，干燥温度为240～280℃，为了解决热碳酸锂进入包装袋后热空气的鼓袋现象，对碳酸锂需进行冷却，冷却介质为水，冷却后碳酸锂温度控制20～35℃，冷却后的碳酸锂包装后即为成品碳酸锂，该碳酸锂符合青海省地方标准电池级碳酸锂的要求。
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