CN106241841B - 一种盐湖卤水制备碳酸锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种盐湖卤水制备碳酸锂的方法，首先用高性能提锂吸附剂吸附盐湖卤水，然后纳滤除镁、正渗透初步浓缩、深度除镁、多效蒸发、沉淀，得到电池级碳酸锂。本发明将吸附法、膜法、蒸发法有机地结合在一起，大大降低了能耗，降低了成本，且本发明制备的碳酸锂纯度高、质量稳定。因此本方法具有操作简便、能耗低廉、效果稳定等优点。
Description
技术领域
本发明涉及化学提取领域，具体涉及一种盐湖卤水制备碳酸锂的方法。
背景技术
碳酸锂是制备各种锂化合物的原料，是锂盐产品中产量最大、用途最广的产品，被广泛应用于化工、冶金、陶瓷、医药、制冷等行业，还可用于制备化学反应的催化剂，素有“工业味精”之称。
我国锂资源储量居世界第一，但长期以来国内企业所需碳酸锂超过80％依赖进口。随着近几年对锂资源开采持续的技术研发，国内可以逐步摆脱对国外锂产品的依赖。目前，国内盐湖锂资储量占锂工业总储量的85％，开发锂盐湖，对于我国锂产业的发展具有重要的意义。我国盐湖卤水资源丰富，具有显著的两个特征，一是锂含量高，卤水中锂质量浓度高达2-3g/L；二是镁锂比高，比国外高数十倍乃至百倍，因此给开采带来一定难度。目前常用的提锂方法有煅烧法、萃取法、沉淀法、吸附法等，后续步骤一般为除杂、浓缩、沉淀，目前的技术中一般直接对氯化锂溶液进行蒸发浓缩，然而蒸发器能耗非常高，处理下来成本很高；也有用反渗透膜进行处理，但反渗透过程在外加压力推动下进行，难免会使膜被污染，导致膜的频繁更换，使用及维护成本较高。
如专利CN104961143A公开了从盐湖卤水中提取锂的方法，包括1)酸化除硼，往卤水中加酸沉淀出硼酸，固液分离，得到第一清液；2)预处理，以沉淀方式除去硫酸根和镁离子，得到第二清液；3)锂镁分离，采用锂镁分离膜分离所述第二清液中的锂和镁，得到高镁低锂产水和高锂低镁产水；4)锂浓缩，采用锂浓缩膜浓缩步骤3)所得的所述高锂低镁产水，得浓缩液和淡液；5)精制沉锂，升高步骤4浓缩液的pH，在所述第三清液中引入碳酸根，得到沉淀物碳酸锂。该发明在锂浓缩步骤用锂浓缩膜，即反渗透膜，其缺点是会使膜受到污染，膜需频繁更换，使用及维护成本较高。
专利CN102432044A公开了从高镁锂比盐湖卤水中提取超高纯碳酸锂的方法，通过吸附-解吸和蒸发浓缩工艺制取氯化锂浓缩液，纯化后使用碳酸氢铵水浆沉淀出碳酸锂，然后转化为碳酸氢锂溶液，过滤并脱碳。该发明对解析液直接蒸发浓缩能耗较高，导致提取成本高。
发明内容
针对以上技术问题，本发明提供了一种从盐湖卤水中制取碳酸锂的方法，运行成本低、能耗低、性能稳定，制得产品纯度高。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种盐湖卤水制备碳酸锂的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)吸附法提锂：利用锂吸附剂吸附盐湖卤水中的锂，待吸附剂吸附饱和后，用水洗脱，得到粗级锂淋洗液；
(2)步骤(1)得到的粗级锂淋洗液，用纳滤膜进一步除镁，得到除镁淋洗液；
(3)步骤(2)得到的除镁锂淋洗液，使用正渗透系统进行初步浓缩，得到一次含锂浓液；
(4)步骤(3)得到的一次含锂浓液，加入碱深度除镁，得到精制含锂浓液；
(5)步骤(4)得到的精制含锂浓液，进行多效蒸发，得到高浓富锂液；
(6)步骤(5)得到的高浓富锂液，加碳酸钠作为沉淀剂，使锂沉淀完全，得到电池级碳酸锂。
步骤(1)的锂吸附剂是专利201410065121.4中的吸附剂。
步骤(1)中所述盐湖卤水中镁锂比值在3～1800∶1，锂的浓度在0.05～8g/L。
步骤(2)中所述的粗级锂淋洗液镁锂比值在0.5～10∶1，锂含量约为0.3～2.0g/L。
步骤(3)中所述的正渗透系统中正渗透膜材料为三乙酸纤维素、聚苯并咪唑、聚砜中的一种。
步骤(3)中所述的正渗透系统中采用的汲取液为碳酸氢铵溶液。步骤(3)中所述的碳酸氢铵溶液被稀释后，可通过蒸馏的方法分解为二氧化碳和氨气，收集气体，并重新将其溶解到纯水中，作为汲取液循环利用。
步骤(3)中所述的一次含锂浓液锂含量为6～12g/L。
步骤(5)中所述的多效蒸发后，得到高浓富锂液锂含量为15～35g/L。
首先用高性能提锂吸附剂(专利号201410065121.4)吸附青海、西藏等地分布的盐湖卤水(镁锂比＝3～1800∶1)，吸附饱和的吸附剂采用纯净水进行脱附，由于吸附剂对锂优越的吸附选择性，脱附液中镁锂比降低至0.5～10∶1。利用纳滤膜除去其中的镁离子，再加入碱深度除镁，然后采用正渗透膜技术将溶液中的锂含量进行初级浓缩，浓缩后的溶液经过三效蒸发过程进行二次浓缩，最终的浓缩液通过加入碳酸氢铵来得到碳酸锂。后续浓缩过程采用正渗透膜技术，利用溶液自身浓度差实现锂含量的浓缩，避免了对膜的污染，经过初步浓缩后的溶液，利用蒸发器进一步浓缩，既减少了能耗，又提高了设备利用率。
本发明利用杂化纳米晶提锂吸附剂，对高镁锂比盐湖卤水进行吸附，实现镁锂快速分离；采用能耗低、污染少的正渗透系统初步浓缩富锂溶液，避免富锂溶液直接蒸发浓缩过程的高能耗；采用碳酸氢铵溶液作为汲取液，通过蒸馏、气体收集、再溶解等方式，实现了汲取液的循环利用。与现有的盐湖提锂方法相比，本发明首创将正渗透技术用于提锂，首创吸附-纳滤除杂-浓缩-除杂-沉淀的提取流程，将吸附法、膜法、蒸发法有机地结合在一起，大大降低了能耗，降低了成本，且制备的碳酸锂纯度高、质量稳定。因此本方法具有操作简便、能耗低廉、效果稳定等优点。
附图说明
图1是本发明制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本发明所限定的范围。
实施例1，
高镁锂比盐湖卤水提取碳酸锂工艺如下：
(1)向吸附柱内加入24L杂化纳米晶提锂吸附剂(专利号201410065121.4)，加入48L卤水进行吸附，吸附饱和后，加入24L纯水脱附，得到24L粗级锂淋洗液。
(2)24L粗级锂淋洗液，通入纳滤系统，若镁含量高于2g/L，则采用二级纳滤，得到除镁淋洗液。
(3)17L除镁淋洗液通入正渗透系统中，以4mol/L碳酸氢铵作为汲取液，碳酸氢铵在水中的溶解度较高，故产生了较高的渗透压，可以将富锂溶液中的水分子吸引到渗透膜的另一侧，从而实现一次浓缩，得到一次含锂浓液。
(4)向12L一次含锂浓液中加入氢氧化钠，调节pH至13左右，静置12h，滤出沉淀，得到精制含锂溶液。
(5)调节精制含锂溶液的pH至7左右，通入到小型蒸发器中，在加热的状态下进行二次浓缩。
(6)将5L二次浓水加入到含有2L水和307g纯碱的溶液中，800rpm搅拌下混合60min，过滤出沉淀，碳酸锂沉淀率为90.4％。
作为汲取液的碳酸氢铵溶液被稀释后，可通过蒸馏的方法分解为二氧化碳和氨气，收集气体，并重新将其溶解到纯水中，作为汲取液循环利用。
本发明提取碳酸锂过程中的镁锂含量见下表：
表1盐湖卤水提取碳酸锂过程中各阶段卤水组成(g/L)
可见在本发明方法的实施过程中，镁离子逐步减少，浓度大幅降低，而锂离子浓度增加，最后达到电池级。
本发明将吸附法、膜法、蒸发法有机地结合在一起，大大降低了能耗，降低了成本，且本发明制备的碳酸锂纯度高、质量稳定。因此本方法具有操作简便、能耗低廉、效果稳定等优点。
以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (6)
1.一种盐湖卤水制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）吸附法提锂：利用锂吸附剂吸附盐湖卤水中的锂，待吸附剂吸附饱和后，用水洗脱，得到粗级锂淋洗液；
（2）步骤（1）得到的粗级锂淋洗液，用纳滤膜进一步除镁，得到除镁淋洗液；
（3）步骤（2）得到的除镁淋洗液，使用正渗透系统进行初步浓缩，得到一次含锂浓液；
（4）步骤（3）得到的一次含锂浓液，加入碱深度除镁，得到精制含锂浓液；
（5）步骤（4）得到的精制含锂浓液，进行多效蒸发，得到高浓富锂液；
（6）步骤（5）得到的高浓富锂液，加碳酸钠作为沉淀剂，使锂沉淀完全，得到电池级碳酸锂；
步骤（3）中所述的正渗透系统中正渗透膜材料为三乙酸纤维素、聚苯并咪唑、聚砜中的一种；
步骤（3）中所述的正渗透系统中采用的汲取液为碳酸氢铵溶液。
2.根据权利要求1所述的盐湖卤水制备碳酸锂的方法，其特征在于，步骤（1）中所述盐湖卤水中镁锂的质量比值在3～1800：1，锂的浓度在0.05～8g/L。
3.根据权利要求1所述的盐湖卤水制备碳酸锂的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的粗级锂淋洗液镁锂的质量比值在0.5～10：1，锂含量为0.3～2.0g/L。
4.根据权利要求1所述的盐湖卤水制备碳酸锂的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的一次含锂浓液锂含量为6～12g/L。
5.根据权利要求1所述的盐湖卤水制备碳酸锂的方法，其特征在于，步骤（5）中所述的多效蒸发后，得到高浓富锂液锂含量为15～35g/L。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述作为汲取液的碳酸氢铵溶液被稀释后，通过蒸馏的方法分解为二氧化碳和氨气，收集气体，并重新将其溶解到纯水中，作为汲取液循环利用。
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