CN108975358A - 离子膜电解法生产氢氧化锂的方法 - Google Patents

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王金富
王盛森
陈猛
聂玉波
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Abstract

本发明公开了一种离子膜电解法生产氢氧化锂的方法，包括浓缩液的制备、初步去杂、深度去杂、生成碳酸锂沉淀、碳酸锂清洗、制备碳酸氢锂、脱碳制备高纯度碳酸锂、离子膜电解制备氢氧化锂八大步骤；本发明与现有技术相比其制备的碳酸锂纯度高，在后续离子膜电解制备氢氧化锂的过程中，不仅制备的氢氧化锂纯度高，而且电解的电解效率也高于现有技术，是一种值得推广的制备高纯度的氢氧化锂的方法。

Description

离子膜电解法生产氢氧化锂的方法
技术领域
本发明涉及一种氢氧化锂制备的技术领域，具体涉及一种离子膜电解法生产氢氧化锂的方法。
背景技术
随着科技的发展，特别是进入21世纪以来，各行业对锂的需求日益俱增。随着锂及其锂盐传统应用领域的不断深入和扩大，以及新的技术不断开发，对锂的需求量也不断增大，锂及其化合物在众多领域的作用越来越大，成为推动现代化与科技产业发展的重要元素。氢氧化锂是锂的化合物中极其中重要的一种，虽然现有的技术能够大量提取氢氧化锂，但是提取氢氧化锂的纯度不能满足一些产品的技术需求。
公开号为CN103864249B的发明虽然公开了一种能够由盐湖卤水提取氢氧化锂的方法，但是在制备碳酸锂的过程中，制备的碳酸锂中存在微量的碳酸镁、碳酸钙等杂质，而在电解法制备氢氧化锂的过程中由于阳离子膜具有选择透过性，不仅使大量的Li+通过，而且电解液中的Mg2+和Ga2+也能通过，当离子透过膜时，就会与阴极迁移过来的OH-结合沉淀在离子膜表面内部，堵塞离子膜通道，这样造成离子膜电阻增加，导致工作电压升高，电流效率降低，同时也使制备的氢氧化锂的纯度达不到一些产品的要求。可见制备高纯的碳酸锂是离子膜电解法制备高纯度的氢氧化锂的前提，因此，发明一种离子膜电解法生产高纯度氢氧化锂是一项有待解决的技术问题。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供一种离子膜电解法生产氢氧化锂的方法，电解效率高，能生产出高纯度的氢氧化锂。
（二）技术方案
本发明通过以下技术方案予以实现：
一种离子膜电解法生产氢氧化锂的方法，包括以下步骤：
（1）浓缩液的制备：将氯化物型盐湖卤水蒸发浓缩，使其析出多组杂质，然后过滤后得到浓缩液；
（2）初步去杂：向浓缩液中加入过量碳酸钠，然后过滤初步去除Mg2+和Ga2+，然后向溶液中加入锂吸附剂，待吸附剂吸附饱和后，用蒸馏水洗脱，并用纳滤膜对洗脱水进一步除Mg2+，得到Li+去杂液；
（3）深度去杂：使用正渗透系统对步骤2中的Li+去杂液进行浓缩，得到Li+浓缩液，然后向Li+浓缩液加入碱深度除镁，得到精制Li+浓液，最后将精制Li+浓液进行多效蒸发，得到高浓富锂液；
（4）生成碳酸锂沉淀：向高浓富锂液中加入碳酸钠作沉淀剂，使Li+沉淀完全并过滤得到碳酸锂沉淀；
（5）碳酸锂清洗：在室温下，将碳酸锂沉淀分散在蒸馏水中，超声分散15-25分钟，然后静置3-5小时后过滤并冲洗；
（6）制备碳酸氢锂：将步骤5得到的碳酸锂制成固相水浆，然后将CO2通入固相水浆中反应，反应结束后将溶液在1500-2200rpm的速度下离心分离，取上层碳酸氢锂溶液；
（7）脱碳制备高纯度碳酸锂：将步骤6制备的碳酸氢锂溶液放入搅拌机中，在90-95℃的温度下以600-1000rpm的搅拌速度搅拌反应，搅拌反应2-5小时后，过滤得到沉淀物，并用蒸馏水将沉淀物洗涤，干燥后得到纯度大于99.80%的碳酸锂粉末；
（8）离子膜电解制备氢氧化锂：将步骤（7）中制备的高纯度碳酸锂粉末与盐酸反应制备氯化锂水溶液；将氯化锂水溶液经过除杂得到氯化锂精制溶液；以精制的氯化锂溶液为阳极液，以氢氧化锂溶液为阴极液利用离子膜电解槽进行电解得到氢氧化锂溶液；氢氧化锂溶液经过多效蒸发器浓缩，降温结晶，离心分离，干燥包装得到成品高纯度单水氢氧化锂。
优选地，步骤2中所述锂吸附剂为LiCl·2Al(OH)3·nH2O选择性吸附剂。
优选地，步骤3中所述的碱为PH值为10-12的氨水。
优选地，步骤3中所述的高浓富锂液中的锂含量为20-50g/L。
优选地，步骤6中所述的固相水浆中碳酸锂的质量分数为3-5%。
优选地，步骤6中所述的反应温度为35-45℃，所述反应时间为1-3小时。
优选地，步骤8中所述的离子膜为Nafion膜、Aciplex膜和Flemion膜其中的一种。
优选地，步骤8中所述的硝酸锂质量分数为2-3%。
（三）有益效果
本发明与现有技术相比，其利用初步去杂和深度去杂获取高浓富锂液，其高浓富锂液中锂含量高达20-50g/L，而Mg2+和Ga2+浓度不足0.5g/L，然后再通过将碳酸锂沉淀在一定条件下与CO2以及水制备碳酸氢锂，并将碳酸氢锂溶液离心分离，彻底去除碳酸锂沉淀中的碳酸镁和碳酸钙，然后再将碳酸氢锂还原成碳酸锂，此方法制备的碳酸锂纯度高达99.80%，然后通过离子膜电解制备氢氧化锂的过程中，不仅制备的氢氧化锂纯度高，而且电解的电解效率也高于现有技术。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种离子膜电解法生产氢氧化锂的方法制备步骤如下：
（1）浓缩液的制备：将100L的化物型盐湖卤水蒸发浓缩，使其析出多组杂质，然后过滤后得到20L浓缩液；
（2）初步去杂：向浓缩液中加入过量碳酸钠，过滤初步去除碳酸镁和碳酸钙沉淀物，然后向溶液中加入LiCl·2Al(OH)3·nH2O锂吸附剂，待吸附剂吸附饱和后，用6L的蒸馏水洗脱，并用纳滤膜对洗脱水进一步除Mg2+，得到Li+去杂液；
（3）深度去杂：将Li+去杂液放入正渗透系统进行浓缩，得到2L的Li+浓缩液，然后向Li+浓缩液加入0.3L的PH值为12的氨水，然后过滤沉淀，得到精制Li+浓液，最后将精制Li+浓液进行多效蒸发，得到1L的高浓富锂液；
（4）生成碳酸锂沉淀：向高浓富锂液中加入过量的碳酸钠作沉淀剂，使Li+沉淀完全并过滤得到碳酸锂沉淀；
（5）碳酸锂清洗：在室温下，将碳酸锂沉淀分散在蒸馏水中，超声分散20分钟，然后静置4小时后过滤并冲洗；
（6）制备碳酸氢锂：将步骤5得到的碳酸锂制成质量分数为4%固相水浆，然后将CO2通入固相水浆中在反应温度为40℃的调节下反应2小时，反应结束后将溶液在2000rpm的速度下离心分离，取上层碳酸氢锂溶液；
（7）脱碳制备高纯度碳酸锂：将步骤6制备的碳酸氢锂溶液放入搅拌机中，在95℃的温度下以800rpm的搅拌速度搅拌反应，搅拌反应4小时后，过滤得到沉淀物，并用蒸馏水将沉淀物洗涤，干燥后得到高纯度碳酸锂粉末；
（8）离子膜电解制备氢氧化锂：将步骤7中制备的高纯度碳酸锂粉末与盐酸反应制备氯化锂水溶液；将氯化锂水溶液经过除杂得到氯化锂精制溶液；以精制的氯化锂溶液为阳极液，以氢氧化锂溶液为阴极液利用离子膜电解槽进行电解得到氢氧化锂溶液；离子膜为Nafion膜；氢氧化锂溶液经过多效蒸发器浓缩，降温结晶，离心分离，干燥包装得到成品高纯度单水氢氧化锂。
实施例2：
一种离子膜电解法生产氢氧化锂的方法制备步骤如下：
（1）浓缩液的制备：将100L的化物型盐湖卤水蒸发浓缩，使其析出多组杂质，然后过滤后得到15L浓缩液；
（2）初步去杂：向浓缩液中加入过量碳酸钠，过滤初步去除碳酸镁和碳酸钙沉淀物，然后向溶液中加入LiCl·2Al(OH)3·nH2O锂吸附剂，待吸附剂吸附饱和后，用5L的蒸馏水洗脱，并用纳滤膜对洗脱水进一步除Mg2+，得到Li+去杂液；
（3）深度去杂：将Li+去杂液放入正渗透系统进行浓缩，得到1.5L的Li+浓缩液，然后向Li+浓缩液加入0.4L的PH值为11的氨水，然后过滤沉淀，得到精制Li+浓液，最后将精制Li+浓液进行多效蒸发，得到0.8L的高浓富锂液；
（4）生成碳酸锂沉淀：向高浓富锂液中加入过量的碳酸钠作沉淀剂，使Li+沉淀完全并过滤得到碳酸锂沉淀；
（5）碳酸锂清洗：在室温下，将碳酸锂沉淀分散在蒸馏水中，超声分散15分钟，然后静置3小时后过滤并冲洗；
（6）制备碳酸氢锂：将步骤5得到的碳酸锂制成质量分数为4%固相水浆，然后将CO2通入固相水浆中在反应温度为35℃的调节下反应3小时，反应结束后将溶液在1500rpm的速度下离心分离，取上层碳酸氢锂溶液；
（7）脱碳制备高纯度碳酸锂：将步骤6制备的碳酸氢锂溶液放入搅拌机中，在90℃的温度下以600rpm的搅拌速度搅拌反应，搅拌反应5小时后，过滤得到沉淀物，并用蒸馏水将沉淀物洗涤，干燥后得到高纯度碳酸锂粉末；
（8）离子膜电解制备氢氧化锂：将步骤7中制备的高纯度碳酸锂粉末与盐酸反应制备氯化锂水溶液；将氯化锂水溶液经过除杂得到氯化锂精制溶液；以精制的氯化锂溶液为阳极液，以氢氧化锂溶液为阴极液利用离子膜电解槽进行电解得到氢氧化锂溶液；离子膜为Aciplex膜；氢氧化锂溶液经过多效蒸发器浓缩，降温结晶，离心分离，干燥包装得到成品高纯度单水氢氧化锂。
实施例3：
一种离子膜电解法生产氢氧化锂的方法制备步骤如下：
（1）浓缩液的制备：将100L的化物型盐湖卤水蒸发浓缩，使其析出多组杂质，然后过滤后得到25L浓缩液；
（2）初步去杂：向浓缩液中加入过量碳酸钠，过滤初步去除碳酸镁和碳酸钙沉淀物，然后向溶液中加入LiCl·2Al(OH)3·nH2O锂吸附剂，待吸附剂吸附饱和后，用8L的蒸馏水洗脱，并用纳滤膜对洗脱水进一步除Mg2+，得到Li+去杂液；
（3）深度去杂：将Li+去杂液放入正渗透系统进行浓缩，得到2.2L的Li+浓缩液，然后向Li+浓缩液加入0.5L的PH值为10的氨水，然后过滤沉淀，得到精制Li+浓液，最后将精制Li+浓液进行多效蒸发，得到1.0L的高浓富锂液；
（4）生成碳酸锂沉淀：向高浓富锂液中加入过量的碳酸钠作沉淀剂，使Li+沉淀完全并过滤得到碳酸锂沉淀；
（5）碳酸锂清洗：在室温下，将碳酸锂沉淀分散在蒸馏水中，超声分散25分钟，然后静置3小时后过滤并冲洗；
（6）制备碳酸氢锂：将步骤5得到的碳酸锂制成质量分数为3%固相水浆，然后将CO2通入固相水浆中在反应温度为45℃的调节下反应1小时，反应结束后将溶液在2200rpm的速度下离心分离，取上层碳酸氢锂溶液；
（7）脱碳制备高纯度碳酸锂：将步骤6制备的碳酸氢锂溶液放入搅拌机中，在95℃的温度下以1000rpm的搅拌速度搅拌反应，搅拌反应2小时后，过滤得到沉淀物，并用蒸馏水将沉淀物洗涤，干燥后得到高纯度碳酸锂粉末；
（8）离子膜电解制备氢氧化锂：将步骤7中制备的高纯度碳酸锂粉末与盐酸反应制备氯化锂水溶液；将氯化锂水溶液经过除杂得到氯化锂精制溶液；以精制的氯化锂溶液为阳极液，以氢氧化锂溶液为阴极液利用离子膜电解槽进行电解得到氢氧化锂溶液；离子膜为Flemion膜；氢氧化锂溶液经过多效蒸发器浓缩，降温结晶，离心分离，干燥包装得到成品高纯度单水氢氧化锂。
实施例4：
一种离子膜电解法生产氢氧化锂的方法制备步骤如下：
（1）浓缩液的制备：将100L的化物型盐湖卤水蒸发浓缩，使其析出多组杂质，然后过滤后得到20L浓缩液；
（2）初步去杂：向浓缩液中加入过量碳酸钠，过滤初步去除碳酸镁和碳酸钙沉淀物，然后向溶液中加入LiCl·2Al(OH)3·nH2O锂吸附剂，待吸附剂吸附饱和后，用5L的蒸馏水洗脱，并用纳滤膜对洗脱水进一步除Mg2+，得到Li+去杂液；
（3）深度去杂：将Li+去杂液放入正渗透系统进行浓缩，得到2L的Li+浓缩液，然后向Li+浓缩液加入0.2L的PH值为12的氨水，然后过滤沉淀，得到精制Li+浓液，最后将精制Li+浓液进行多效蒸发，得到1.2L的高浓富锂液；
（4）生成碳酸锂沉淀：向高浓富锂液中加入过量的碳酸钠作沉淀剂，使Li+沉淀完全并过滤得到碳酸锂沉淀；
（5）碳酸锂清洗：在室温下，将碳酸锂沉淀分散在蒸馏水中，超声分散20分钟，然后静置4小时后过滤并冲洗；
（6）制备碳酸氢锂：将步骤5得到的碳酸锂制成质量分数为4%固相水浆，然后将CO2通入固相水浆中在反应温度为35℃的调节下反应2小时，反应结束后将溶液在2000rpm的速度下离心分离，取上层碳酸氢锂溶液；
（7）脱碳制备高纯度碳酸锂：将步骤6制备的碳酸氢锂溶液放入搅拌机中，在95℃的温度下以800rpm的搅拌速度搅拌反应，搅拌反应5小时后，过滤得到沉淀物，并用蒸馏水将沉淀物洗涤，干燥后得到高纯度碳酸锂粉末；
（8）离子膜电解制备氢氧化锂：将步骤7中制备的高纯度碳酸锂粉末与盐酸反应制备氯化锂水溶液；将氯化锂水溶液经过除杂得到氯化锂精制溶液；以精制的氯化锂溶液为阳极液，以氢氧化锂溶液为阴极液利用离子膜电解槽进行电解得到氢氧化锂溶液；离子膜为Nafion膜；氢氧化锂溶液经过多效蒸发器浓缩，降温结晶，离心分离，干燥包装得到成品高纯度单水氢氧化锂。
对比组1：
（1）浓缩液的制备：将100L的化物型盐湖卤水蒸发浓缩，使其析出多组杂质，然后过滤后得到20L浓缩液；
（2）初步去杂：向浓缩液中加入过量碳酸钠，过滤初步去除碳酸镁和碳酸钙沉淀物，然后向溶液中加入LiCl·2Al(OH)3·nH2O锂吸附剂，待吸附剂吸附饱和后，用6L的蒸馏水洗脱，并用纳滤膜对洗脱水进一步除Mg2+，得到Li+去杂液；
（3）深度去杂：将Li+去杂液放入正渗透系统进行浓缩，得到2L的Li+浓缩液，然后向Li+浓缩液加入0.3L的PH值为12的氨水，然后过滤沉淀，得到精制Li+浓液，最后将精制Li+浓液进行多效蒸发，得到1L的高浓富锂液；
（4）生成碳酸锂沉淀：向高浓富锂液中加入过量的碳酸钠作沉淀剂，使Li+沉淀完全并过滤得到碳酸锂沉淀；
（5）碳酸锂清洗：在室温下，将碳酸锂沉淀分散在蒸馏水中，超声分散20分钟，然后静置4小时后过滤并冲洗得到碳酸锂；
（6）离子膜电解制备氢氧化锂：将步骤5中制备的碳酸锂与盐酸反应制备氯化锂水溶液；将氯化锂水溶液经过除杂得到氯化锂精制溶液；以精制的氯化锂溶液为阳极液，以氢氧化锂溶液为阴极液利用离子膜电解槽进行电解得到氢氧化锂溶液；氢氧化锂溶液经过多效蒸发器浓缩，降温结晶，离心分离，干燥包装得到成品高纯度单水氢氧化锂。
对实施例1至对比组1制备的碳酸锂和氢氧化锂进行纯度检测，并记录数据如下表1：
表1
实施例\纯度值 碳酸锂纯度% 氢氧化锂纯度%
实施例1 99.82 99.72
实施例2 99.87 99.89
实施例3 99.91 99.94
实施例4 99.85 99.88
对比组1 97.86 96.68
从以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种离子膜电解法生产氢氧化锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）浓缩液的制备：将氯化物型盐湖卤水蒸发浓缩，使其析出多组杂质，然后过滤后得到浓缩液；
（2）初步去杂：向浓缩液中加入过量碳酸钠，然后过滤初步去除Mg2+和Ga2+，然后向溶液中加入锂吸附剂，待吸附剂吸附饱和后，用蒸馏水洗脱，并用纳滤膜对洗脱水进一步除Mg2+，得到Li+去杂液；
（3）深度去杂：使用正渗透系统对步骤2中的Li+去杂液进行浓缩，得到Li+浓缩液，然后向Li+浓缩液加入碱深度除镁，得到精制Li+浓液，最后将精制Li+浓液进行多效蒸发，得到高浓富锂液；
（4）生成碳酸锂沉淀：向高浓富锂液中加入碳酸钠作沉淀剂，使Li+沉淀完全并过滤得到碳酸锂沉淀；
（5）碳酸锂清洗：在室温下，将碳酸锂沉淀分散在蒸馏水中，超声分散15-25分钟，然后静置3-5小时后过滤并冲洗；
（6）制备碳酸氢锂：将步骤5得到的碳酸锂制成固相水浆，然后将CO2通入固相水浆中反应，反应结束后将溶液在1500-2200rpm的速度下离心分离，取上层碳酸氢锂溶液；
（7）脱碳制备高纯度碳酸锂：将步骤6制备的碳酸氢锂溶液放入搅拌机中，在90-95℃的温度下以600-1000rpm的搅拌速度搅拌反应，搅拌反应2-5小时后，过滤得到沉淀物，并用蒸馏水将沉淀物洗涤，干燥后得到纯度大于99.80%的碳酸锂粉末；
（8）离子膜电解制备氢氧化锂：将步骤（7）中制备的高纯度碳酸锂粉末与盐酸反应制备氯化锂水溶液；将氯化锂水溶液经过除杂得到氯化锂精制溶液；以精制的氯化锂溶液为阳极液，以氢氧化锂溶液为阴极液利用离子膜电解槽进行电解得到氢氧化锂溶液；氢氧化锂溶液经过多效蒸发器浓缩，降温结晶，离心分离，干燥包装得到成品高纯度单水氢氧化锂。
2.根据权利要求1所述的离子膜电解法生产氢氧化锂的方法，其特征在于：步骤2中所述锂吸附剂为LiCl·2Al(OH)3·nH2O选择性吸附剂。
3.根据权利要求1所述的离子膜电解法生产氢氧化锂的方法，其特征在于：步骤3中所述的碱为PH值为10-12的氨水。
4.根据权利要求1所述的离子膜电解法生产氢氧化锂的方法，其特征在于：步骤3中所述的高浓富锂液中的锂含量为20-50g/L。
5.根据权利要求1所述的离子膜电解法生产氢氧化锂的方法，其特征在于：步骤6中所述的固相水浆中碳酸锂的质量分数为3-5%。
6.根据权利要求1所述的离子膜电解法生产氢氧化锂的方法，其特征在于：步骤6中所述的反应温度为35-45℃，所述反应时间为1-3小时。
7.根据权利要求1所述的离子膜电解法生产氢氧化锂的方法，其特征在于：步骤8中所述的离子膜为Nafion膜、Aciplex膜和Flemion膜其中的一种。
8.根据权利要求1所述的离子膜电解法生产氢氧化锂的方法，其特征在于：步骤8中所述的硝酸锂质量分数为2-3%。
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