CN113620322A - 一种利用废石膏和粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用废石膏和粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的方法，包括以下步骤：S1：称取物料：称取废石膏和粗碳酸锂；S2：高温反应：加入蒸馏水升温搅拌；S3：趁热过滤：反应一段时间后，趁热过滤；S4：洗涤滤渣：将滤渣打浆洗涤；S5：沉淀反应：合并滤液，加入Na2CO3进行沉淀反应；S6：洗涤产品：将反应液降温后淋洗，得到电池级碳酸锂。本发明工艺流程简单可控，且反应产物易于分离，制备出的碳酸锂品质好、纯度高，能够达到电池级。本发明充分的利用了工业生产出来的废石膏，因为处理过后的硫酸锂溶液比一般的矿石处理后的硫酸锂溶液更为纯净，故得到的碳酸锂的纯度更高、品质更好。
Description
技术领域
本发明涉及电池级碳酸锂制备领域，更具体地来讲，涉及一种利用废石膏和粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的方法。
背景技术
碳酸锂在锂化合物中是一种重要的锂盐，是制备其他锂合金和锂化合物的重要原料来源，广泛应用于陶瓷、电子、医药以及光学材料等行业。近年来，随着新能源技术的快速发展，锂资源的利用与开发进入一个新的高峰时期，锂离子在电池行业的需求与日俱增。科学利用中国的盐湖锂资源、切实提高国内制备高品质碳酸锂的工艺水平，对提升中国新能源技术和锂电池行业的国际地位具有重要的意义。
因此，深入地研究电池级碳酸锂的制备工艺，开发一种更具国际竞争优势的电池级碳酸锂产品的制备方法已势在必行。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种利用废石膏和粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的方法。
一种利用废石膏和粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于使用废石膏和粗碳酸锂制备得到可用于锂电池生产所需的电池级碳酸锂，操作步骤如下：
S1：称取物料：对废石膏和粗碳酸锂的样品进行取样并称量；
S2：高温反应：将步骤S1所取的废石膏和和粗碳酸锂的样品混合，并加入一定量蒸馏水，然后边升温边搅拌，将体系加热到所需温度；
S3：趁热过滤：将步骤S2中所述的反应液保温一段时间后，趁热过滤；
S4：洗涤滤渣：将步骤S3中过滤后的滤渣进行打浆洗涤，然后趁热进行二次过滤；
S5：沉淀反应：将步骤S3和S4中过滤后的滤液合并，然后加入一定量Na2CO3进行沉淀反应；
S6：洗涤产品：将步骤S5中反应液降温后过滤，滤饼用一定量蒸馏水淋洗后，得到所述的电池级碳酸锂。
优选地，步骤S1中废石膏和粗碳酸锂经取样测量含量后，按照摩尔比1:1～4:1折算称取。
优选地，步骤S2中反应温度为80～100℃，时间为0.5～4h。
优选地，步骤S2中所涉及的反应式如下：
CaSO4·2H2O+粗Li2CO3→Li2SO4+CaCO3↓ (式一)
优选地，步骤S3中过滤温度不低于60℃。
优选地，步骤S4中打浆洗涤使用的蒸馏水质量为滤渣的2～5倍；打浆温度为80～100℃；打浆时间为0.5～1h；二次过滤的温度不低于60℃。
优选地，步骤S5中所使用的Na2CO3为精制后的Na2CO3，加入的量与粗碳酸锂的摩尔比为1:1～3:1；所述的沉淀反应温度为50～100℃；所述的沉淀反应的时间为0.5～2h；所涉及的反应式如下：
Li2SO4+Na2CO3→Li2CO3↓+Na2SO4 (式二)
优选地，步骤6中过滤温度为20～40℃；淋洗所用蒸馏水体积为滤液的0.5～2倍。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在:
1.本发明工艺流程简单可控，且反应产物易于分离，制备出的碳酸锂品质好、纯度高，能够达到电池级；
2.本发明所需的生产设备无需采用压力装置，稳定、安全；
3.本发明充分的利用了工业生产出来的废石膏，因为处理过后的硫酸锂溶液比一般的矿石处理后的硫酸锂溶液更为纯净，故后面得到的碳酸锂的纯度更高、品质更好。
具体实施方式:
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种利用废石膏和粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的方法，操作步骤依序如下：
1.称量废石膏和粗碳酸锂待用，比例为2:1；
2.将废石膏和粗碳酸锂混合，加入1800ml蒸馏水，混合制液后水浴加热并搅拌混合液；
3.混合液加热至90℃时，持续保温加热30min，之后迅速趁热过滤；
4.第一次过滤后的滤渣按1:3比例加入蒸馏水水洗30min，水洗结束后，进行第二次过滤；
5.将所得滤液与精制过的Na2CO3水浴加热并不断搅拌，温度为60-90℃。
结果：经检测，通过该工艺流程制得的碳酸锂纯度为99.80％。
实施例2:
一种利用废石膏和粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的方法，操作步骤依序如下：
1.称量废石膏和粗碳酸锂待用，比例为2:1；
2.将废石膏和粗碳酸锂混合，加入1800ml蒸馏水，混合制液之后用电炉加热；
3.混合液加热至90℃时，保持该温度加热30min，之后趁热过滤；
4.第一次过滤后的滤渣按1:3比例加入蒸馏水水洗30min，水洗结束后，进行第二次过滤；
5.将所得滤液与精制过的Na2CO3水浴加热并不断搅拌，温度为60-90℃。
结果：检测，通过该工艺流程制得的碳酸锂纯度为99.80％。
实施例3:
一种利用废石膏和粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的方法，操作步骤依序如下：
1.称量废石膏和粗碳酸锂待用，比例为3:1；
2.将废石膏和粗碳酸锂混合，加入2500ml蒸馏水，混合制液后水浴加热并搅拌混合液；
3.混合液加热至95℃时，保持该温度加热1h，之后趁热过滤；
4.第一次过滤后的滤渣按1:3比例加入蒸馏水水洗30min，水洗结束后，进行第二次过滤；
5.将所得滤液与精制过的Na2CO3水浴加热并不断搅拌，温度为60-90℃。
结果：经检测，通过该工艺流程制得的碳酸锂纯度为99.80％。
Claims (9)
1.一种利用废石膏和粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于使用废石膏和粗碳酸锂制备得到可用于锂电池生产所需的电池级碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种利用废石膏和粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于所述的操作步骤如下：
S1：称取物料：对废石膏和粗碳酸锂的样品进行取样并称量；
S2：高温反应：将步骤S1所取的废石膏和和粗碳酸锂的样品混合，并加入一定量蒸馏水，然后边升温边搅拌，将体系加热到所需温度；
S3：趁热过滤：将步骤S2中所述的反应液保温一段时间后，趁热过滤；
S4：洗涤滤渣：将步骤S3中过滤后的滤渣进行打浆洗涤，然后趁热进行二次过滤；
S5：沉淀反应：将步骤S3和S4中过滤后的滤液合并，然后加入一定量Na2CO3进行沉淀反应；
S6：洗涤产品：将步骤S5中反应液降温后过滤，滤饼用一定量蒸馏水淋洗后，得到所述的电池级碳酸锂。
3.根据权利要求2所述的一种利用废石膏和粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤S1中废石膏和粗碳酸锂经取样测量含量后，按照摩尔比1:1～4:1折算称取。
4.根据权利要求2所述的一种利用废石膏和粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤S2中反应温度为80～100℃，时间为0.5～4h。
5.根据权利要求4所述的一种利用废石膏和粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所涉及的反应式如下：
CaSO4·2H2O+粗Li2CO3→Li2SO4+CaCO3↓ (式一)
6.根据权利要求2所述的一种利用废石膏和粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤S3中过滤温度不低于60℃。
7.根据权利要求2所述的一种利用废石膏和粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤S4中打浆洗涤使用的蒸馏水质量为滤渣的2～5倍；打浆温度为80～100℃；打浆时间为0.5～1h；二次过滤的温度不低于60℃。
8.根据权利要求2所述的一种利用废石膏和粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤S5中所使用的Na2CO3为精制后的Na2CO3，加入的量与粗碳酸锂的摩尔比为1:1～3:1；所述的沉淀反应温度为50～100℃；所述的沉淀反应的时间为0.5～2h；所涉及的反应式如下：
Li2SO4+Na2CO3→Li2CO3↓+Na2SO4 (式二)
9.根据权利要求2所述的一种利用废石膏和粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤6中过滤温度为20～40℃；淋洗所用蒸馏水体积为滤液的0.5～2倍。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115010152A (zh) * | 2022-06-07 | 2022-09-06 | 安顺远景新材料有限公司 | 一种碳酸锂提纯生产工艺 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103086405A (zh) * | 2013-01-05 | 2013-05-08 | 阿坝中晟锂业有限公司 | 一种电池级碳酸锂的清洁化生产方法 |
| CN104140117A (zh) * | 2014-06-06 | 2014-11-12 | 江西江锂新材料科技有限公司 | 一种锂云母硫酸压煮法提取锂盐的工艺 |
| CN108423695A (zh) * | 2017-11-14 | 2018-08-21 | 中国地质科学院矿产综合利用研究所 | 一种电池级碳酸锂的制备方法 |
| CN113104868A (zh) * | 2021-04-07 | 2021-07-13 | 重庆天海电池材料有限公司 | 一种低品位或风化锂辉石制备电池级碳酸锂的方法 |
-
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103086405A (zh) * | 2013-01-05 | 2013-05-08 | 阿坝中晟锂业有限公司 | 一种电池级碳酸锂的清洁化生产方法 |
| CN104140117A (zh) * | 2014-06-06 | 2014-11-12 | 江西江锂新材料科技有限公司 | 一种锂云母硫酸压煮法提取锂盐的工艺 |
| CN108423695A (zh) * | 2017-11-14 | 2018-08-21 | 中国地质科学院矿产综合利用研究所 | 一种电池级碳酸锂的制备方法 |
| CN113104868A (zh) * | 2021-04-07 | 2021-07-13 | 重庆天海电池材料有限公司 | 一种低品位或风化锂辉石制备电池级碳酸锂的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| YASSINE ENNACIRI等: "Procedure to convert phosphogypsum waste into valuable products", 《MATERIALS AND MANUFACTURING PROCESSES》 * |
| 硫酸法提纯盐湖锂矿制备碳酸锂的研究: "刘正锋等", 《河南化工》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115010152A (zh) * | 2022-06-07 | 2022-09-06 | 安顺远景新材料有限公司 | 一种碳酸锂提纯生产工艺 |
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