CN102126735A - 从煤矸石或石煤中提取氨明矾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明就是要提供一种从煤矸石或石煤中制备氨明矾的方法，本发明的从煤矸石和/或石煤中提取铵明矾的方法，是以煤矸石和/或石煤为原料，所述方法包括：A）用硫酸溶液渍煤矸石和/或石煤，得到含明矾的固液混合溶液；B）过滤分离所述混合溶液，除渣；C）对过滤分离的溶液静置沉淀分离沉淀物；和D）对C）步过滤分离的溶液加氨水并静置沉淀；不使用传统的焙烧方法，无烟尘废气排放，生产成本低，设备投资小。
Description
技术领域：本发明涉及铵明矾的生产方法，特别是从煤矸石或石煤中制备氨明矾的方法。背景技术：煤矸石和石煤均是煤炭生产过程中伴生的一种产物，其是一种含碳少，发热值低，低品位的多金属共生矿；目前利用率及利用价值均较低，在煤炭生产过程中将大量煤矸石等遗弃于山上一是造成资源的浪费，另一方面对环境造成污染。
铵明矾NH4Al(SO4)2.12H2O是一种无色玻璃状八面结晶至白色颗粒或粉末状，无臭略带甜味化合物。是一种重要的化工原料，广泛应用于食品、化学工业。而现有的铵明矾生产工艺一股是以明矾石或含明矾石的尾矿原料经锻烧后进行制备，如中国专利申请号为200710303489.X《一种从含钒石煤或含钒灰渣中提取及综合提取铵明矾和铁红的方法》含钒石煤或含钒灰渣尾矿先进行焙烧，然后再进行化学处理先制备出五氧化二钒再进行制备铵明矾，这种需要对原料进行锻烧生产铵明矾的方法；因焙烧时产生大量的废气一股均含有有毒有害气体，对大气环境产生较大的污染，同时经燃烧后也产生大量废渣；排放的废气和废渣仍会对环境造成一定的污染；且生产成本高，设备投资大。
发明内容：本发明就是要提供一种从煤矸石或石煤中提取氨明矾的方法，它是以煤矿废弃的煤矸石或石煤为原料不使用传统的焙烧方法，无烟尘废气排放，生产成本低。
本发明的从煤矸石和/或石煤中提取铵明矾的方法，是以煤矸石和/或石煤为原料，所述方法包括：
A)用硫酸溶液渍煤矸石和/或石煤，得到含明矾的固液混合溶液；
B)过滤分离所述混合溶液，除渣；
C)对过滤分离的溶液静置沉淀分离沉淀物；和
D)对C)步过滤分离的溶液加氨水并静置沉淀。
本发明所述的方法按如下步骤进行：
A)所述硫酸溶液浸渍煤矸石和/或石煤，其硫酸溶液浓度为20-98wt％，同时加入占煤矸石和/或石煤质量比0.5-1.5％氯酸盐或氯盐，控制煤矸石和/或石煤∶硫酸∶水质量比＝1∶0.2-0.6∶0.1-0.3，并搅拌混合均匀，于常温下浸渍120-200h得反应物料；
B)于A)步的反应物料中加入水，控制所述反应物料和水质量比为1∶1-3；加热控制浸渍反应温度30-90℃，反应时间20-90min，得固、液混合液，过滤除渣得滤液；
C)将滤液静置沉淀分离沉淀物得上清液；
D)于C)步上清液中加入占所述上清液体积比2-8％的氨水，并充分搅拌后，静置
3-15小时，沉淀过滤得沉淀物铵明矾。
本发明方法，是将所述煤矸石和/或石煤粉碎至50-100目。
本发明所述氯酸盐是氯酸钠或氯酸钾，氯盐是氯化钠或氯化钾。
本发明从煤矸石和/或石煤中制备铵明矾的方法，D)步加入氨水后控制溶液的PH≤2。
本发明所述过滤采用板框压滤机过滤。
本发明控制B)步所述浸渍反应温度在50-60℃。
所述原料为煤矸石或石煤。
本发明以低热值的煤矸石或石煤作为生产原料，不需对生产原料进行焙烧，因此不会产生有毒有害气体排放，不会对大气环境造成污染，同时在生产过程中采用循环生产工艺，废渣可以用作建材原料，对资源可进行综合利用，低碳环保生产方法。
利用本发明方法以煤矸石或石煤为原料生产的明矾产品经湖南省化工产品质量监督检验站检测各项质量指标均达到和超过标准要求，检验结果见表1
送检单位：万载县金洲化工厂
样品数量：100g； 检验类别：监督检验
抽样数量：10000kg；样品状态：晶体 检验依据参照HG/T2565-2007
表1硫酸铝钾(明矾)产品各项质量指标
本发明方法生产工艺流程如下：
煤矸石或石煤→粉碎、硫酸→搅拌反应→过滤→沉淀压滤分离→滤液加氨水→反应→静置压滤分离→产品。
本发明涉及的主要化学方程式：
Al2O3+3H2SO4→Al2(SO4)3+3H2O
2NH4OH+Al2(SO4)3+H2SO4+22H2O→2NH4Al(SO4)2.12H2O↓
具体实施方式：下面结合实施例对本发明作详细说明：
实施例1
将煤矸石粉碎至粒径20毫米以下过60-80目筛，置于反应容器中，加入占煤矸石重量25％的浓度为90％硫酸溶液，和分别占煤矸石重10％和1％的水和添加剂氯酸钠，进行充分搅拌混合均匀，于常温下反应120小时，制得反应料，然后向反应料中加入占反应料质量1.5倍量的水，再对其进行加热升温至50-80℃反应60分钟，制得固、液混合溶液，将固、液混合溶液过用板框压滤机进行分离，滤渣回收用于制备建筑材料，如水泥、红砖等；滤液即为含钾明矾的溶液对其静置沉淀分离出固体钾明矾后再经过滤分离制得的滤液为上清液，按体积比向所述上清液中加入占上清液体积5％的氨水，搅拌充分混合，并控制溶液的PH＝2然后静置10小时，沉淀过滤滤液继续回收返回使用，沉淀物滤渣即为铵明矾。
实施例2除下述说明的外其余方法步骤和例1相同；
以石煤为原料，将石煤粉碎至粒径20毫米以下过70目筛，置于反应容器中加入占石煤重量0.8％的添加剂氯酸钾或氯化钾，控制质量比为石煤∶硫酸∶水＝1∶0.4∶0.12，硫酸溶液浓度为70％，加入氨水后的溶液中PH为1.5。
Claims (8)
1.从煤矸石和/或石煤中提取铵明矾的方法，其特征是以煤矸石和/或石煤为原料，所述方法包括：
A）用硫酸溶液渍煤矸石和/或石煤，得到含明矾的固液混合溶液；
B）过滤分离所述混合溶液，除渣；
C）对过滤分离的溶液静置沉淀分离沉淀物；和
D）对C）步过滤分离的溶液加氨水并静置沉淀。
2.依据权利要求1所述的从煤矸石和/或石煤中提取铵明矾的方法，其特征是所述的方法按如下步骤进行：
A）所述硫酸溶液浸渍煤矸石和/或石煤，其硫酸溶液浓度为20-98wt%，同时加入占煤矸石和/或石煤质量比0.5-1.5%氯酸盐或氯盐，控制煤矸石和/或石煤：硫酸：水质量比=1：0.2-0.6：0.1-0.3，并搅拌混合均匀，于常温下浸渍120-200h得反应物料；
B）于A）步的反应物料中加入水，控制所述反应物料和水质量比为1：1-3；加热控制浸渍反应温度30-90℃，反应时间20-90min，得固、液混合液，过滤除渣得滤液；
C）将滤液静置沉淀分离沉淀物得上清液；
D）于C）步上清液中加入占所述上清液体积比2-8﹪的氨水，并充分搅拌后，静置3-15小时，沉淀过滤得沉淀物铵明矾。
3.依据权利要求1或2所述从煤矸石和/或石煤中提取铵明矾的方法，其特征是将所述煤矸石和/或石煤粉碎至50-100目。
4.依据权利要求2所述从煤矸石和/或石煤中提取铵明矾的方法，其特征是所述氯酸盐是氯酸钠或氯酸钾，氯盐是氯化钠或氯化钾。
5.依据权利要求1或2所述从煤矸石和/或石煤中提取铵明矾的方法，其特征是D）步加入氨水后控制溶液的PH≤2。
6.依据权利要求1或2所述从煤矸石和/或石煤中提取铵明矾的方法，其特征是所述过滤采用板框压滤机过滤。
7.依据权利要求2所述从煤矸石和/或石煤中提取铵明矾的方法，其特征是控制B）步所述浸渍反应温度在50-60℃。
8.依据权利要求1所述从煤矸石和/或石煤中提取铵明矾的方法，其特征是所述原料为煤矸石或石煤。
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Legal Events
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Owner name: JIANGXI JIANGFAN TECHNOLOGY INDUSTRIAL CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: WANZAI JINZHOU CHEMICAL FACTORY Effective date: 20140521 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 336100 YICHUN, JIANGXI PROVINCE TO: 336000 YICHUN, JIANGXI PROVINCE |
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Effective date of registration: 20140521 Address after: 336000 Yichun economic and Technological Development Zone, Jiangxi Patentee after: Jiangxi Jiang vanadium Technology Industrial Co., Ltd. Address before: Chang Tian Cun 336100 Shuang Qiao Jiangxi city of Yichun province Wanzai County town Patentee before: Wanzai Jinzhou Chemical Factory |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20180223 Address after: 201200 Pudong Avenue, 1085 Pudong Avenue, China (Shanghai) free trade test area, C 601C Patentee after: Shanghai luoan Asset Management Group Ltd. Address before: 336000 Yichun economic and Technological Development Zone, Jiangxi Patentee before: Jiangxi Jiang vanadium Technology Industrial Co., Ltd. |
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Effective date of registration: 20180403 Address after: No. 18, spring wind road, Yichun economic and Technological Development Zone, Yichun, Jiangxi Patentee after: Luovanv Polytron Technologies Inc Address before: C 601C No. 1085, Pudong Avenue, China (Shanghai) free trade test zone, 601C Patentee before: Shanghai luoan Asset Management Group Ltd. |
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Granted publication date: 20121024 Termination date: 20210121 |