CN102161514B - 从煤矸石中提取金属氢氧化物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从煤矸石中提取金属氢氧化物的方法，是以煤矸石为原料，将煤矸石粉碎后加入硫酸溶液及水，加热反应得到固液混合溶液，过滤分离，除渣，回收的滤液中先提取明矾，分离出过滤液，再于过滤液中加入氧化钙或氢氧化钙，并控制溶液的Ph为3.2-6.5，沉淀过滤，除去滤液，制得金属氢氧化物；无烟尘废气排放，环保无污染，废物资源利用，生产成本低。
Description
技术领域：本发明涉及一种从煤矸石中提取金属氢氧化物的方法。
背景技术：煤矸石是煤炭生产过程中伴生的一种产物，其是一种含碳少，发热值低，比煤坚硬的黑色岩石及低品位的多金属共生矿；目前利用率及利用价值均较低，在煤炭生产过程中将大量煤矸石等遗弃于山上一是造成资源的浪费，有时煤矸石堆放时间过长不但会排放出大量有害气体，有时还会自燃，另一方面对环境造成污染。
目前煤矸石的利用较少，从煤矸石中提取金属氢氧化物的更是很少，从煤矸石中提取明矾及铵明矾NH4Al(SO4)2.12H2O的生产工艺一般是以明矾石或含明矾石的尾矿如煤矸石等原料经锻烧后进行制备。目前还没有从煤矸石提取金属氢氧化物如氢氧化铁、氢氧化铝等报道。现有的对煤矸石的利用需要对原料进行锻烧生产的方法；因焙烧时产生大量的废气一般均含有有毒有害气体，对大气环境产生较大的污染，同时经燃烧后也产生大量废渣；排放的废气和废渣仍会对环境造成一定的污染；且生产成本高，设备投资大。
发明内容：本发明就是要提供从煤矸石中提取金属氢氧化物的方法，它是以煤矿废弃的煤矸石为原料进行提取金属氢氧化物，不使用焙烧方法，无烟尘废气排放。
本发明从煤矸石中提取金属氢氧化物的方法，是以煤矸石为原料，将煤矸石粉碎后加入硫酸溶液及水，加热反应得到固液混合溶液，过滤分离，除渣，回收的滤液中先提取明矾，分离出过滤液，再于过滤液中加入氧化钙或氢氧化钙，并控制溶液的Ph为3.2-6.5，沉淀过滤，除去滤液，制得金属氢氧化物。
本发明所述的从煤矸石中提取金属氢氧化物的方法，其控制溶液Ph为3.2-3.5时提取所述金属氢氧化物为氢氧化铁。
本发明所述的从煤矸石中提取金属氢氧化物的方法，其控制溶液Ph在3.5-4.5时提取所述金属氢氧化物为氢氧化钒。
本发明所述的从煤矸石中提取金属氢氧化物的方法，其控制溶液Ph在4.9-6.0时提取所述金属氢氧化物为氢氧化铝。
本发明所述的从煤矸石中提取金属氢氧化物的方法，所述过滤采用板框压滤机过滤。
本发明所述的从煤矸石中提取金属氢氧化物的方法，控制加入硫酸溶液的浓度在20-98Wt％，加入的量为煤矸石质量的10-30％。
本发明以低热值的煤矸石作为生产原料，不需对生产原料进行焙烧，因此不会产生有毒有害气体排放，不会对大气环境造成污染，通过控制溶液中Ph值可提取出多种金属氢氧化物氢氧化铁，氢氧化钒，氢氧化铝等；同时在生产过程中采用循环生产工艺，废渣可以用作建材原料，对资源可进行综合利用，低碳环保生产方法。
利用本发明方法以煤矸石为原料生产的产品经检测各项质量指标均达到和超过标准要求，检验依据参照HG/T2565-2007。
送检单位：万载县金洲化工厂
样品数量：氢氧化铁和氢氧化铝各100g；检验类别：监督检验
抽样数量：10000kg；
表1产品各项质量指标
| 检验项目 | 标准值％ | 实测值％ | 结论 |
| Fe(OH)3、Al(OH)3 | ≥97.8、97.6 | 99.8、99.5 | 合格 |
| 重金属(Pb) | ≤0.005 | 0.0006 | 合格 |
| 砷(As) | ≤0.001 | ＜0.00005 | 合格 |
| 水分H2O | ≤0.2 | 0.02 | 合格 |
本发明方法生产工艺流程如下：
煤矸石→粉碎、硫酸→搅拌反应→过滤→沉淀压滤分离→滤液加氧化钙→反应→静置压滤分离→产品。
本发明涉及的主要化学方程式：
氢氧化铁 Fe3++3OH-＝Fe(OH)3
氢氧化钒 V3++3OH-＝V(OH)3
氢氧化铝 Al3++3OH-＝Al(OH)3。
具体实施方式：下面结合实施例对本发明作详细说明：
实施例1
将煤矸石粉碎过60-80目筛，置于反应容器中，加入占煤矸石重量25％的浓度为90％硫酸溶液，和分别占煤矸石重10％和1％的水和添加剂氯酸钠，进行充分搅拌混合均匀，于常温下反应120小时，制得反应料，然后向反应料中加入占反应料质量1.5倍量的水，再对其进行加热升温至50-80℃反应60分钟，制得固、液混合溶液，将固、液混合溶液用板框压滤机进行分离，滤渣回收用于制备建筑材料，如水泥、红砖等；滤液即为含钾明矾的溶液对其静置沉淀分离出固体钾明矾后再用板框压滤机经过滤分离制得过滤液，然后向所述过滤液中加入氢氧化钙，充分搅拌混合，并控制溶液的PH＝3.2然后静置10小时，沉淀，过滤滤液回收为过滤液二，沉淀物滤渣即为氢氧化铁。向回收的过滤液二中继续加入氢氧化钙乳液，并控制溶液的Ph＝4.5然后静置8小时，沉淀，过滤滤液回收为过滤液三，沉淀物滤渣即为氢氧化钒。同样向回收的过滤液三中继续加入氢氧化钙乳液，并控制溶液的Ph＝6然后静置8小时，沉淀过滤滤液回收，沉淀物滤渣即为氢氧化铝。
实施例2除下述说明的外其余方法步骤和例1相同；
以石煤为原料，将石煤粉碎至粒径过70目筛，置于反应容器中加入占石煤重量0.8％的添加剂氯酸钾或氯化钾，控制质量比为石煤∶硫酸∶水＝1∶0.4∶0.12，硫酸溶液浓度为70％，过滤液中加入氧化钙然后通过控制溶液中的Ph不同值制备不同的氢氧化物。向回收的过滤液二中加入氧化钙乳液，并控制溶液的Ph＝6然后静置8小时，沉淀过滤滤液回收，沉淀物滤渣即为氢氧化铝，即可从过滤液二直接制备氢氧化铝。
Claims (3)
1.一种从煤矸石中提取金属氢氧化物的方法，将煤矸石粉碎后加入硫酸溶液及水，加热反应得到固液混合溶液，过滤分离，除渣，回收的滤液中先提取明矾，分离出过滤液，其特征是于过滤液中加入氧化钙或氢氧化钙，并控制溶液的pH为3.2-6.5，沉淀过滤，除去滤液，制得金属氢氧化物；其中，控制溶液pH为3.2-3.5时提取所述金属氢氧化物为氢氧化铁；控制溶液pH在3.5-4.5时提取所述金属氢氧化物为氢氧化钒；控制溶液pH在4.9-6.0时提取所述金属氢氧化物为氢氧化铝。
2.依据权利要求1所述的从煤矸石中提取金属氢氧化物的方法，其特征是所述过滤采用板框压滤机过滤。
3.依据权利要求1所述的从煤矸石中提取金属氢氧化物的方法，其特征是控制加入硫酸溶液的浓度在20-98Wt％，加入的量为煤矸石质量的10-30％。
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Effective date of registration: 20140528 Address after: 336000 Spring Road, Yichun economic and Technological Development Zone, Jiangxi Patentee after: Jiangxi Jiang vanadium Technology Industrial Co., Ltd. Address before: Chang Tian Cun 336100 Shuang Qiao Jiangxi city of Yichun province Wanzai County town Patentee before: Wanzai Jinzhou Chemical Factory |
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Effective date of registration: 20180227 Address after: 201200 Pudong Avenue, 1085 Pudong Avenue, China (Shanghai) free trade test area, C 601C Patentee after: Shanghai luoan Asset Management Group Ltd. Address before: 336000 Spring Road, Yichun economic and Technological Development Zone, Jiangxi Patentee before: Jiangxi Jiang vanadium Technology Industrial Co., Ltd. |
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Effective date of registration: 20180323 Address after: No. 18, spring wind road, Jiangxi economic and Technological Development Zone, Yichun, Jiangxi Patentee after: Luovanv Polytron Technologies Inc Address before: C 601C No. 1085, Pudong Avenue, China (Shanghai) free trade test zone, 601C Patentee before: Shanghai luoan Asset Management Group Ltd. |
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Granted publication date: 20120905 Termination date: 20210304 |