CN108328659A - 一种综合处理利用高镁镍铁渣的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种综合处理利用高镁镍铁渣的方法，旨在综合利用二次资源，减少环境破坏。所采用的技术方案是：⑴将高镁镍铁渣破碎、磨矿、酸浸得到浸出液和浸出渣；⑵向浸出液中加入氧化剂和pH调整剂，反应后获得黄铵铁矾沉淀和粗MgSO4溶液；沉淀过滤、烘干、煅烧、稀酸洗涤、烘干后得到铁红产品；(3)向粗MgSO4溶液中添加氧化剂及pH调整剂，除杂后获得精制MgSO4溶液；(4)将MgSO4溶液加热水浴，加入pH调整剂和沉镁剂，反应结束后过滤，滤饼洗涤烘干经煅烧得轻质氧化镁；滤液经蒸发结晶可制得粗制(NH4)2SO4；(5)将浸出硅渣和炭黑经碳热还原法制得SiC粉体。本发明通过酸浸实现了镁、铁、硅元素的有效分离，回收，并获得了合格的镁、铁、硅产品，实现了镍铁渣的提质综合利用。

Description

一种综合处理利用高镁镍铁渣的方法
技术领域
本发明涉及冶金废渣的处理方法，具体涉及一种综合处理利用高镁镍铁渣的工艺方法。
背景技术
镍铁渣是红土镍矿熔炼镍铁过程中排放的一种工业固体废渣，即在冶炼过程中所形成的以SiO2-MgO-FeO为主要成分的熔融物经水淬后形成的粒化炉渣。自20世纪80年代以来，随着我国经济的快速发展，镍的消费量也日益増加。目前镍矿的开采利用主要以硫化物矿床为主，现约60％的镍产量来源于硫化镍矿，但是随着世界镍需求量的増长和硫化镍矿资源的短缺，红土型镍矿资源的开发利用已逐渐成为未来世界镍工业发展的主要趋势。伴随红土镍矿火法冶炼镍铁工业的迅猛发展，红土镍矿冶炼镍铁渣的排放量逐渐增多，仅中国每年的排放量已超过3000万t，已成为继铁渣、钢渣、赤泥之后的第四大冶金渣。与其他冶金渣相比，镍铁渣具有排渣量大，渣中有价金属回收难度大及成本高等缺点，已成为制约镍铁行业可持续发展的一大难题。目前，我国对镍铁渣的综合利用率不足10％，大量镍铁渣的处理方式以堆存和填埋为主，这不仅带来土地占用及环境污染，同时造成二次资源的浪费，给镍铁冶炼行业的绿色可持续发展带来挑战。红土镍矿火法冶炼镍铁的工艺方法主要为RKEF，即回转窑干燥－电炉还原熔炼工艺，该工艺镍铁渣的主要成分是SiO2、MgO、FeO,次要成分是Al2O3、Cr2O3等成分，矿物组成主要有镁铁橄榄石、辉石(含镁)、顽辉石等，水淬的镍铁渣还含有大量的玻璃相。为了减少镍铁渣带来的危害，提高二次资源的再利用，为镍铁冶炼行业探索出一条绿色发展的工艺，有必要加强镍铁渣的综合利用研究。
目前针对水淬镍铁渣含有一定的火山灰活性的特性，参照高炉渣、矿渣、粉煤灰综合利用的方法，镍铁渣可部分替代高炉渣、矿渣等用来制备水泥、混凝土或用作混凝土骨料，还可用来制备地聚合物、耐火砖、蒸压砖、微晶玻璃等建筑材料。这些工艺在一定程度上实现了镍铁渣的利用，但是产品附加值低，对镍铁渣的利用量有限，同时不能综合利用Mg、Fe、Si等元素，造成了资源的大量浪费。
镍铁渣中MgO含量在30％左右，在用于生产水泥混合材等建材时，按照硅酸盐水泥国家标准MgO含量不得高于6％的要求，镍铁渣的添加量受到极大限制；同时镍铁渣中硅、镁含量高，钙、铝等含量低，与其他冶金渣比，其潜在火山灰活性偏低，镁高的特点也会导致镍铁渣稳定性较差，对水泥建材潜在压蒸安定性有极大影响，这些因素都限制了镍铁渣在水泥建材方面的应用。
磨细能耗大。易磨性检测结果表明，镍铁渣较石英石和水泥熟料的易磨性差，在磨细过程中能耗较大、成本高，这也是影响镍铁渣综合利用经济性的一个重要因素。
针对镍铁渣中镁含量高的特点，为了回收镍铁渣中的镁，有学者开始研究使用焙烧、浸出的方法提取有价元素，制备相应产品。专利CN105483381.A公开了一种镍铁渣的综合利用方法，以镍铁渣和硫酸铵按一定比例混合，在300～600℃条件下焙烧1～4小时，焙砂进行水浸，浸出渣采用两步法制备白炭黑，同时获得铁镍混合物；浸出液沉淀制备氢氧化镁产品。这种方法较好的利用了镍铁渣中的镁、硅元素，镍铁渣得到了较为全面的利用，但也存在白炭黑制备工艺流程繁琐，生产参数不易控制，同时未考虑如何处理镍铁渣中Mn、Cr元素，生产过程存在氨气泄漏隐患等问题。
发明内容
本发明旨在提供一种综合处理利用高镁镍铁渣的方法，以低成本实现镍铁渣有价资源的二次利用，减少土地占用及环境污染。
一种综合处理利用高镁镍铁渣的方法，该方法包括以下步骤：
(1)首先将高镁镍铁渣破碎至-1mm，再磨碎至-0.074mm占94.5％以上，然后将镍铁渣与浓度2.0～3.0mol/L的硫酸按照液固质量比5:1～8:1混合，在80～100℃恒温水浴中搅拌反应1.5～3小时，搅拌转数为200～500r/min，反应完成后过滤，获得以MgSO4和FeSO4为主的滤液及浸出渣，浸出渣用去离子水洗涤至滤液中无SO4 2-为止，然后在105～110℃条件下烘干备用；
(2)将上述得到的浸出液即滤液在85～100℃的水浴中加热，在搅拌的条件下向溶液中加入pH调节剂，调节溶液pH至1.5～2，再加入氧化剂将Fe2+完全氧化为Fe3+；加入少量沉铁晶种促进Fe3+沉淀；反应中同步缓慢加入pH调整剂，控制溶液pH维持在1.5～2范围内，直至Fe3+完全转换成黄铁矾；继续搅拌10～20min停止搅拌，静置10～15min,取出过滤，所得滤饼在105～110℃下干燥至恒重后，于700～800℃条件下煅烧2～3小时，所得粗制铁红经浓度5％的酸洗涤、烘干得到铁红产品；
(3)向步骤(2)除铁后的滤液中加入10％～20％的H2O2将Mn2+完全氧化成Mn4+，同时加入5％～25％的氨水调节pH至7～9，定量去除浸出液中的杂质金属，得到精制MgSO4溶液；将精制MgSO4溶液在90～100℃条件下水浴，同时以细流的方式加入计量混沉镁剂，混沉镁剂NH4HCO3与NH3·H2O按摩尔比1:2～1:4，继续搅拌10～20min后停止搅拌并继续热解20～30min后取出过滤，所得滤饼洗至滤液中无SO4 2￣后于105～110℃烘干后，置于箱式电阻炉中，在700～800℃下煅烧2～3h得到轻质氧化镁；滤液经蒸发结晶可获得粗制(NH4)2SO4晶体；
(4)将步骤(1)浸出渣与炭黑按C/SiO2摩尔比2:1～4:1均匀混合，并覆盖一层炭黑以隔绝空气，在1450～1600℃条件下焙烧4～6小时后冷却；冷却后粉末在700～800℃接触空气条件下加热4～6小时，去除产物中残留的碳，制得SiC粉体。
进一步地，步骤(1)中所述的高镁镍铁渣的主要成分要求为MgO含量27～37％，SiO2含量45～55％，TFe含量5～10％，Al2O3含量3～5％，CaO含量1.5～5％，Cr2O3含量0.9～1.5％，MnO含量0.3～0.5％，余为杂质；破碎粒度为-1mm；磨矿粒度为-0.074mm占94.5％；浸出硫酸浓度为2.0～3.0mol/L，搅拌转数为200～500r/min。
进一步地，步骤(2)中pH调整剂为浓度5～25％的氨水，氧化剂为浓度10～20％的双氧水，为了确定Fe2+是否完全转化为Fe3+，采用赤血盐进行检验；沉铁方法采用黄铁矾法，反应过程中加入的促进Fe3+沉淀的晶种为黄铵铁矾；以上步骤中pH调整剂可用氢氧化钠和氢氧化钾替代，相应的沉铁晶种分别用黄钠铁矾和黄钾铁矾替代。
进一步地，步骤(3)中溶液除杂时pH控制在7～9，沉淀Mg2+所用混沉镁剂为NH4HCO3(NaHCO3或KHCO3)与NH3·H2O按照摩尔比1:2～1:4混合而成。
进一步地，步骤(4)中所述浸出渣中SiO2含量在85～95％之间，炭黑粒度为-0.074mm以下，浸出渣与炭黑按C/SiO2按照摩尔比2:1～4:1混合，焙烧温度范围是1450～1600℃，焙烧时间为46小时，焙烧后的粉体需在700～800℃温度范围内加热5 6小时除碳。
本发明与现有同类技术相比，具有以下优点：
本发明通过镍铁渣常压硫酸浸出工艺，实现了硅、镁、铁元素的分离和综合利用，避免了高温、高压处理镍铁渣工艺对设备的严苛要求；采用黄铁矾法除铁，提高了铁的转化率以及铁红产品中有用成分含量；采用混沉镁剂，提高了镁离子转化率及产品质量；同时残余溶液蒸发结晶得到粗粒(NH4)2SO4晶体；充分利用了浸出渣中高活性的Si元素，实现了在低温条件下合成SiC粉体，为SiC的合成找到了一种新的原料来源；本发明实现了镍铁渣主要元素的全面综合利用；并且针对Cr、Mn进行了专门的沉淀处理，工艺工程产生的少量沉淀物进行集中处理，实现了镍铁渣的零污染综合利用。
附图说明
图1是一种综合处理利用高镁镍铁渣的方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1：某镍铁渣试验矿样化学多元素分析结果如下：
将镍铁渣经对辊破碎机破碎至-1mm，然后利用制样机将矿样破碎至-0.074mm占94.5％。取20g样品与浓度为2.4mol/L的硫酸按液固比6:1的比例混合，在90℃水浴中、于500r/min的转数条件下搅拌反应2小时后抽滤，得到浸出渣和浸出液。
取50ml浸出液在100℃下水浴，在搅拌条件下加入20％的氨水，调节溶液pH至1.5，然后加入10％的H2O2至Fe2+完全转换成Fe3+(用0.5mol/L赤血盐检验)；加入适量黄铵铁矾法晶种；然后缓慢滴加5％的氨水，使反应体系的pH维持在1.5左右，待Fe3+完全转化成黄铵铁矾沉淀，停止添加氨水；继续搅拌10分钟后，停止搅拌，静置20分钟后过滤，所得滤饼用去离子水洗涤至滤液中无SO4 2-后烘干，然后在800℃下煅烧2小时，煅烧后用5％的稀酸洗涤烘干得铁红产品。经检验所得铁红产品中α-Fe2O3含量可达85.26％。
向除铁后的滤液中添加10％的H2O2和20％的氨水，调节滤液pH到9左右，反应一段时间后过滤沉淀，即得到较为纯净的MgSO4溶液；将MgSO4溶液在90℃水浴、转数500r/min的搅拌条件下加入混沉镁剂(混沉镁剂按照NH4HCO3与NH3·H2O摩尔比1:2.5，加入量按Mg2+所需的120％)，加完后继续搅拌10分钟后，停止搅拌，继续热解30分钟后取出过滤，所得滤饼用去离子水洗涤至无SO4 2-为止后在100℃条件下烘干后，置于700℃电阻炉内煅烧2.5小时后，得到轻质氧化镁。经检测，所得氧化镁产品达到了HG/T2573―94标准。沉镁余液主要为(NH4)2SO4，经蒸发浓缩可得到硫酸铵晶体；回收(NH4)2SO4后的滤液清亮透明，pH在7～8，可返回上道工序做为硫酸铵晶体洗涤液。
将浸出渣与粒度-0.074mm炭黑按照C/SiO2摩尔比3:1比例混合均匀，放入刚玉坩埚中，上部铺一层炭黑以隔绝空气，置于实验用高温炉内，设定温度为1550℃，升温速率10℃/min，达到设定温度后保温5小时，冷却后将粉体暴露在空气中加热至800℃后维持5小时除碳，制得SiC粉体。通过XRD分析和SEM检测所得SiC为β型SiC晶须，粒径平均在1μm左右。
实施例2：某镍铁渣试验矿样化学多元素分析结果如下：
将镍铁渣经对辊破碎机破碎至-1mm，然后利用制样机将矿样破碎至-0.074mm。取20g样品与浓度为2.0mol/L硫酸按液固比7:1的比例混合，在100℃水浴中，以500r/min的转数搅拌反应2小时后抽滤，得到浸出渣和浸出液
取50ml浸出液在90℃下水浴，在搅拌条件下加入25％的氨水调节pH至2.0，然后加入10％的H2O2至Fe2+完全转换成Fe3+(用0.5mol/L赤血盐检验)；加入适量黄铵铁矾法晶种；然后缓慢滴加5％的氨水，使反应体系的pH维持在2.0左右，直至Fe3+完全转化成黄铵铁矾为止，停止添加氨水，继续搅拌10分钟后，停止搅拌，静置20分钟，过滤；所得滤饼用去离子水洗涤至滤液中无SO4 2-后烘干，然后在800℃下煅烧2小时，煅烧产物用5％的稀酸洗涤，烘干后，得到铁红产品。经检验所得铁红产品α-Fe2O3含量可达84.10％。
向除铁后的滤液添加10％的H2O2和25％的氨水，调节pH为7左右，反应一段时间后过滤沉淀，即得到较为纯净的MgSO4溶液；将MgSO4溶液在93℃的水浴中、搅拌转数500r/min的条件下，加入混沉镁剂(混沉镁剂按照NH4HCO3与NH3·H2O摩尔比1:3，加入量按Mg2+所需的120％)，10分钟后停止搅拌，继续热解30分钟后取出过滤，所得滤饼用去离子水洗涤至无SO4 2-后在100℃条件下烘干后置于800℃电阻炉内煅烧2.0小时，得到轻质氧化镁。所得氧化镁产品达到HG/T2573―94标准。沉镁余液及洗涤液主要为(NH4)2SO4，经蒸发浓缩可得到硫酸铵晶体；回收(NH4)2SO4后的滤液清亮透明，pH在7～8，可返回上道工序做硫酸铵晶体洗涤液。
将浸出渣与粒度-0.074mm炭黑按照C/SiO2摩尔比4:1比混合均匀，放入刚玉坩埚中，同时上部铺一层炭黑以隔绝空气，置于实验室高温炉内，设定温度为1600℃，升温速率10℃/min，达到设定温度后保温5小时，冷却后将粉体暴露在空气加热至800℃维持6小时除碳，制得SiC粉体。通过XRD分析和SEM检测所得SiC为β型SiC晶须，粒径平均在0.5μm。

Claims (5)

1.一种综合处理利用高镁镍铁渣的方法，其特征在于包括以下步骤:
(1)首先将高镁镍铁渣破碎至-1mm，再磨碎至-0.074mm占94.5％以上，然后将镍铁渣与浓度2.0～3.0mol/L的硫酸按照液固质量比5:1～8:1混合，在80～100℃恒温水浴中搅拌反应1.5～3小时，搅拌转数为200～500r/min，反应完成后过滤，获得以MgSO4和FeSO4为主的滤液及滤饼，滤饼用去离子水洗涤至滤液中无SO4 2-为止，然后在105～110℃条件下烘干备用；
(2)将上述得到的浸出液即滤液在85～100℃的水浴中加热，在搅拌的条件下向溶液中加入pH调节剂，调节溶液pH至1.5～2，再加入氧化剂将Fe2+完全氧化为Fe3+；加入少量沉铁晶种促进Fe3+沉淀；反应中同步缓慢加入pH调整剂，控制溶液pH维持在1.5～2范围内，直至Fe3+完全转换成黄铁矾；继续搅拌10～20min停止搅拌，静置10～15min,取出过滤，所得滤饼在105～110℃下干燥至恒重后，于700～800℃条件下煅烧2～3小时，所得粗制铁红经浓度5％的酸洗涤、烘干得到铁红产品；
(3)向步骤(2)除铁后的滤液中加入10％～20％的H2O2将Mn2+完全氧化成Mn4+，同时加入5％～25％的氨水调节pH至7～9，定量去除浸出液中的杂质金属，得到精制MgSO4溶液；将精制MgSO4溶液在90～100℃条件下水浴，同时以细流的方式加入计量混沉镁剂，混沉镁剂NH4HCO3与NH3·H2O按摩尔比1:2～1:4，继续搅拌10～20min后停止搅拌并继续热解20～30min后取出过滤，所得滤饼洗至滤液中无SO4 2￣后于105～110℃烘干后，置于箱式电阻炉中，在700～800℃下煅烧2～3h得到轻质氧化镁；滤液经蒸发结晶可获得粗制(NH4)2SO4晶体；
(4)将步骤(1)浸出渣与炭黑按C/SiO2摩尔比2:1～4:1均匀混合，并覆盖一层炭黑以隔绝空气，在1450～1600℃条件下焙烧4～6小时后冷却；冷却后粉末在700～800℃接触空气条件下加热4～6小时，去除产物中残留的碳，制得SiC粉体。
2.根据权利要求1所述的一种综合处理利用高镁镍铁渣的方法，其特征在于步骤(1)中所述的高镁镍铁渣的主要成分要求为MgO含量27～37％，SiO2含量45～55％，TFe含量5～10％，Al2O3含量3～5％，CaO含量1.5～5.0％，Cr2O3含量0.9～1.5％，MnO含量0.3～0.5％，余为杂质；破碎粒度为-1mm；磨矿粒度为-0.074mm占94.5％以上；硫酸浓度为2.0～3.0mol/L，搅拌转数为200～500r/min。
3.根据权利要求1所述的一种综合处理利用高镁镍铁渣的方法，其特征在于步骤(2)中pH调整剂为浓度5～25％的氨水，氧化剂为浓度10～20％的双氧水，为了确定Fe2+是否完全转化为Fe3+，采用赤血盐进行检验；沉铁方法采用黄铁矾法，反应过程中加入的促进Fe3+沉淀的晶种为黄铵铁矾；以上步骤中pH调整剂能用氢氧化钠和氢氧化钾替代，相应的沉铁晶种分别用黄钠铁矾和黄钾铁矾替代。
4.根据权利要求1所述的一种综合处理利用高镁镍铁渣的方法，其特征在于步骤(3)中溶液除杂时，pH控制在7～9，沉淀Mg2+所用混沉镁剂NH4HCO3能用NaHCO3或KHCO3代替，同时与NH3·H2O混合摩尔比仍为1:2～1:4。
5.根据权利要求1所述的一种综合处理利用高镁镍铁渣的方法，其特征在于步骤(4)所述浸出渣中SiO2含量在85～95％之间，炭黑粒度为-0.074mm以下。
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