CN102876887A - 一种从红土镍矿浸出液中综合回收金属的方法 - Google Patents

一种从红土镍矿浸出液中综合回收金属的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种从红土镍矿浸出液中综合回收金属的方法，本方法包括：以针铁矿、水铁矿或其它含较少硫酸盐的氧化铁或氢氧化铁形式的沉淀铁；选择性沉淀溶液中的镍、钴、锰、锌，再用浓硫酸重溶含镍、钴、锰、锌的沉淀物；将获得的溶液通过溶剂萃取方法分离镍钴，并将含有锰、锌的反萃液用硫化物沉淀锌，分离锰、锌。本发明的方法工艺简单、能将红土镍矿浸出液中镍、钴、镁、锰、锌金属以单纯化合物产品的方式有效地回收，较少产生工业废弃物，有利于环保和矿物资源的充分利用。

Description

一种从红土镍矿浸出液中综合回收金属的方法
技术领域
本发明涉及红土镍矿湿法冶金方法，更具体的说是一种从红土镍矿浸出液中综合回收金属的方法。
背景技术
红土镍矿的湿法冶金方法是用无机酸来浸提矿石中的目标金属，一般是使用硫酸来作为浸矿剂。现有的技术中视矿石中的镍钴为目标金属，但在红土镍矿浸出液中，除镍、钴之外，占主要部分的金属还有镁、铁、锰、锌。而现有的红土镍矿湿法提取镍的冶金工艺流程设计，浸出液中的其它金属很少被考虑回收，如铁通常以黄钠(钾)铁矾的形式沉淀产出固体物，溶液中的锰和锌一般也通过加石灰中和沉淀来处理掉，以这种方式产出的这些固体渣，不可能重新再用经济的方法来回收其中金属，因而只能作为无用的固体废渣抛弃掉，这不仅会给环境造成污染，还浪费了其中有价值的金属资源。
发明内容
本发明的目的是针对现有的红土镍矿湿法冶金工艺中存在的不足，提供一种从红土镍矿浸出液中综合回收金属的方法。本发明的方法有选择性地从红土镍矿浸出液中分别提取各主要金属，使各主要金属以较单纯化合物的形式从红土镍矿浸出液中得以回收，避免了现有技术中这些除镍钴外的各主要金属因为提取方法的缺陷而成为固体废弃物的弊病。
上述目的是通过以下方案实现的：
一种从红土镍矿浸出液中综合回收金属的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
a)将红土镍矿浸出液加入石灰乳或石灰石粉进行中和，选择性沉淀分离出浸出液中的铁，而保留镍及其它的金属在溶液中，进行固液分离；
b)将a)步骤获得的溶液通空气或氧气氧化，以氢氧化钠调节酸度，选择性沉淀溶液中的镍、钴、锰、锌，以氢氧化物的形式富集这些金属，而镁仍保留在溶液中；
c)将b)步骤获得的溶液加可溶性硫化物，沉淀除去重金属后，通过蒸发结晶回收其中的镁盐，使得镁以单一化合物的形式回收；
d)将b)步骤获得的氢氧化物用浓硫酸溶解，获得含有镍、钴、锰、锌金属的浓缩液，并调节溶液的pH值为3.0～5.0；
e)用P204萃取剂对d)步骤所述的浓缩液进行溶剂萃取，萃取可以多级逆流萃取的方式进行，将其中的锰、锌金属萃入有机相，镍、钴仍保留在溶液中，然后，用P507萃取剂对含有镍、钴的溶液继续进行萃取分离，萃取可以多级逆流萃取的方式进行，可以分开回收其中的镍、钴金属；将负载有锰、锌的P204有机相用硫酸溶液进行反萃，获得含有锰、锌的反萃液，在反萃液中加入可溶性硫化物，选择性沉淀锌而不沉淀锰，这样，锌以单纯的硫化锌来回收，通过蒸发结晶沉淀锌后的溶液，锰则以硫酸锰产品的方式回收，达到了综合回收各主要金属的目的。
在上述的方法中要使铁以针铁矿、水铁矿或其它含较少硫酸盐的氧化铁或氢氧化铁形式的沉淀，这样由于铁渣中硫酸根及钠含量较少，因而固体渣可直接用于制砖或水泥制造的配料。
将石灰乳或石灰石粉调成浆液与上述的红土镍矿浸出液同时加入沉淀反应器中，并控制好石灰乳或石灰石粉浆液的加入量使溶液的pH值保持为3.0～4.5，温度为80℃至溶液的沸点。
在石灰乳或石灰石粉浆液与红土镍矿浸出液加入沉淀反应器前，沉淀反应器中还预先加有针铁矿晶种以诱发或促进铁的沉淀。
在上述的方法中，前述的b)步骤用氢氧化钠调节酸度使溶液pH值保持为7.5～8.5，溶液中通空气或氧气使该沉淀步骤中的氧化还原电位高于0.8V以利于锰的沉淀，电位是该以溶液的相对于饱和甘汞电极的氧化还原电位测量而得出的。
在上述的方法中，前述的d)步骤中通过加入亚硫酸钠，使该溶解步骤中的氧化还原电位低于0.7V以利于锰的溶解，电位是该以溶液的相对于饱和甘汞电极的氧化还原电位测量而得出的。
在上述的方法中，前述的e)步骤中，在含有锰、锌的反萃液中，按沉淀溶液中总锌量所需化学计量的硫化物的2～3倍加入可溶性硫化物，沉淀过程溶液的pH值保持为4.0～6.0。
上述的可溶性硫化物可为：硫化钠、硫化钾、硫化铵、硫化钡等。
本发明的有益效果：本发明的方法工艺简单、能将红土镍矿浸出液中镍、钴、镁、锰、锌金属以单纯化合物产品的方式有效地回收，较少产生工业废弃物，有利于环保和矿物资源的充分利用。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合参考附图详细描述本发明的方法，通过参考附图所描述的实施例是示范性的，其目的是为了更好地解释本发明，而不应认为是对本发明构成限制。
参见附图1，本发明从红土镍矿浸出液中综合回收金属的具体原理和方法如下：
首先需要将红土镍矿浸出液加入石灰乳或石灰石粉浆进行中和，选择性沉淀分离出浸出液中的铁，而保留镍及其它的金属在溶液中，过程要使铁以针铁矿、水铁矿或其它含较少硫酸盐的氧化铁或氢氧化铁形式的沉淀，具体的做法是将石灰乳或石灰石粉调成浆液与上述的红土镍矿浸出液同时加入沉淀反应器中，并控制好石灰乳或石灰石粉浆液的加入量使溶液的pH值始终保持为3.0～4.5，温度控制为80℃至溶液的沸点，在石灰乳或石灰石粉浆液与红土镍矿浸出液加入沉淀反应器前，沉淀反应器中还需要预先加有针铁矿晶种以诱发或促进铁的沉淀。相对于黄钠铁矾(NaFe3(SO4)2(OH)6)，由于针铁矿(FeOOH)中硫酸根及钠含量较少，因而固体渣在资源化再利用方面具有明显的优势，产出的针铁矿渣中仅含少量的石膏因而可以直接用作制砖或水泥制造的配料，不会产生废物，有利于环保。
然后对上述步骤获得的含多种金属的除铁后溶液通空气或氧气氧化，并以氢氧化钠溶液来调节酸度，进行选择性沉淀溶液中的镍、钴、锰、锌，以混合氢氧化物的形式富集这些金属，而镁仍保留在溶液中，要达到此目的，需要使用氢氧化钠调节来酸度使溶液pH值保持为7.5～8.5，同时溶液中还要通入空气或氧气，其目的是使该沉淀步骤中的氧化还原电位高于0.8V以利于锰的沉淀，便于回收锰，其反应式为：
4Mn2++O2+6H2O→4MnOOH↓+8H+
4MnOOH+O2→4MnO2+2H2O
电位是该以溶液的相对于饱和甘汞电极的氧化还原电位测量而得出的。
经上一步骤获得的溶液为较纯净的镁盐溶液，但其中还含有微量的重金属，需要除去重金属才能生产出合格的镁盐产品，此时通过往溶液中加入可溶性硫化物，便可沉淀除去残留的重金属，除去重金属后的含镁溶液进一步通过蒸发结晶就可回收其中的镁盐，使得镁以镁盐产品的形式回收(如七水硫酸镁产品MgSO4·7H2O)。
将上述获得的混合氢氧化物固体用浓硫酸重新溶解，可获得含有镍、钴、锰、锌金属的浓缩液，溶解过程还需要加入亚硫酸钠作为还原剂，目的是使该溶解步骤中的氧化还原电位低于0.7V以利于锰的重新溶解，其反应式为：
2MnOOH+Na2SO3+2H2SO4→2MnSO4+Na2SO4+3H2O
MnO2+Na2SO3+H2SO4→MnSO4+Na2SO4+H2O
电位是该以溶液的相对于饱和甘汞电极的氧化还原电位测量并通过控制亚硫酸钠的加入量来实现的，并调节最终溶液的pH值为3.0～5.0。
然后用P204萃取剂对上述获得的含有镍、钴、锰、锌金属的浓缩液进行溶剂萃取，萃取可以多级逆流萃取的方式进行，将其中的锰、锌金属萃入有机相，镍、钴仍保留在溶液中，再用P507萃取剂对含有镍、钴的溶液继续进行萃取分离，萃取可以多级逆流萃取的方式进行，通过这种方法可以分别回收其中的镍、钴金属。
将负载有锰、锌的P204有机相用硫酸溶液进行反萃，获得含有锰、锌的反萃液，在反萃液中加入可溶性硫化物，选择性沉淀锌而不沉淀锰，为了达到此目的，需要在含有锰、锌的反萃液中，按沉淀溶液中总锌量所需化学计量的硫化物的2～3倍加入可溶性硫化物来沉淀锌，沉淀过程溶液的pH值还需要保持为4.0～6.0。这样，锌便以单纯的硫化锌来回收，而通过蒸发结晶沉淀锌后的溶液，锰则以硫酸锰的方式回收，达到了综合回收各主要金属的目的。

Claims (8)

1.一种从红土镍矿浸出液中综合回收金属的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
a)将红土镍矿浸出液加入石灰乳或石灰石粉进行中和，选择性沉淀分离出浸出液中的铁，而保留镍及其它的金属在溶液中，进行固液分离；
b)将a)步骤获得的溶液通空气或氧气氧化，以氢氧化钠调节酸度，选择性沉淀溶液中的镍、钴、锰、锌，以氢氧化物的形式富集这些金属，而镁仍保留在溶液中；
c)将b)步骤获得的溶液加可溶性硫化物，沉淀除去重金属后，通过蒸发结晶回收其中的镁盐；
d)将b)步骤获得的氢氧化物用浓硫酸溶解，获得含有镍、钴、锰、锌金属的浓缩液，并调节溶液的pH值为3.0～5.0；
e)用P204萃取剂对d)步骤所述的浓缩液进行溶剂萃取，将其中的锰、锌金属萃入有机相，镍、钴仍保留在溶液中，然后，
用P507萃取剂对含有镍、钴的溶液继续进行萃取分离，分别回收其中的镍、钴金属；将负载有锰、锌的P204有机相用硫酸溶液进行反萃，获得含有锰、锌的反萃液，在反萃液中加入可溶性硫化物，选择性沉淀锌而不沉淀锰，分别回收锰、锌。
2.如权利要求1所述的方法，其中在a)步骤使铁以针铁矿、水铁矿或其它含较少硫酸盐的氧化铁或氢氧化铁形式的沉淀。
3.如权利要求2所述的方法，其特征为，石灰乳或石灰石粉调成的浆液与所述的红土镍矿浸出液同时加入沉淀反应器中，并控制石灰乳或石灰石粉浆液的加入量使溶液的pH值保持为3.0～4.5，温度为80℃至溶液的沸点。
4.如权利要求3所述的方法，其特征为，在石灰乳或石灰石粉浆液与红土镍矿浸出液加入沉淀反应器前，沉淀反应器中预先加有针铁矿晶种以诱发或促进铁的沉淀。
5.如权利要求1所述的方法，其中在b)步骤用氢氧化钠调节酸度使溶液pH值保持为7.5～8.5，溶液中通空气或氧气使该沉淀步骤中的氧化还原电位高于0.8V以利于锰的沉淀。
6.如权利要求1所述的方法，其中在d)步骤通过加入亚硫酸钠，使该溶解步骤中的氧化还原电位低于0.7V以利于锰的溶解。
7.如权利要求1所述的方法，其中e)步骤，在含有锰、锌的反萃液中，按沉淀溶液中总锌量所需化学计量的硫化物的2～3倍加入可溶性硫化物，沉淀过程溶液的pH值保持为4.0～6.0。
8.权利要求1中所述的可溶性硫化物为：硫化钠、硫化钾、硫化铵、硫化钡等。
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Address before: Longtan town Bobai County Yulin city the Guangxi Zhuang Autonomous Region 537624 White Village

Patentee before: Guangxi Yinyi Science and Technology Mine Metallurgy Co., Ltd.