CN103551025B - 一种含砷烟尘的无害化处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含砷烟尘的无害化处理方法，属于环境工程与科学领域。在水浸出含砷烟尘过程中，加入的稀酸和双氧水实现酸性氧化浸出，在浸出液中加入砷重量0.8～2.5倍的高价铁使砷形成难于溶解的砷酸铁渣进行高价铁盐脱砷，在高价铁盐脱砷的滤液中加入溶液中砷量3～6倍的高价铁并用氨水调节pH至6～9，进行深度吸附脱砷，滤液中砷含量低于0.5mg/L的排放标准，实现含砷烟尘的无害化处理的目的。能够充分利用五价砷溶解度高的特性，浸出过程中使用的水量比现有的技术要求的低，反应过程的温度低于沸腾温度，也可以实现砷的高浸出率，减少了水的耗量和能源消耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种含砷烟尘的无害化处理方法，属于环境工程与科学领域。
背景技术
砷及其化合物一般皆有毒性，其毒性臭名昭著，几乎家喻户晓。但是，砷及其化合物在工业上却具有广泛的应用领域和优越的使用功能。作合金添加剂生产铅制弹丸、印刷合金、黄铜（冷凝器用）、蓄电池栅板、耐磨合金、高强结构钢及耐蚀钢等。黄铜中含有一定量的砷可防止脱锌。高纯砷是制取化合物半导体砷化镓、砷化铟等的原料，也是半导体材料锗和硅的掺杂元素。砷的化合物还用于农药、防腐剂、染料和医药制剂等的制造。
砷在地壳中含量并不大，但是它在自然界中到处都有，主要是以硫化物矿的形式存在。无论何种金属硫化物矿石中都含有一定量砷的硫化物，一般与铜、铅、锌、锡、钨、钼、汞等重金属及金、银贵金属矿伴生或者共生，随金属的精矿进入冶炼厂及化工厂。砷污染存在于有色冶金及化工行业的矿山开采、矿物选矿加工与分离、冶炼提纯及化工深加工等过程中，近年来，环境污染成为社会关注的焦点，特别是重金属及砷污染。砷的治理已经成为制约冶金工业发展的瓶颈。
冶金或者化工中的含砷烟尘往往还含有其他有价金属，一般采取提取其中的砷后将有价成分返回工艺流程。烟尘中砷的提取处理，一般有以下几种方法。用酸或者水在接近沸腾的温度下浸出，净化后蒸发浓缩制备白砷或者砷酸铜产品（黄干生，全昌荣．湿法提砷新工艺探索[J]．有色金属(冶炼部分)，1994(3)：3～4．唐谟堂，李鹏，何静，等.CR法处理铜转炉烟灰制取砷酸铜[J].中国有色冶金，2009,(6):55~59.）。采用真空或者密闭体系下碳热还原制备初级金属砷（张志伟. 电热竖罐还原蒸馏高砷锡烟尘生产金属砷[J].云锡科技，1997，24 (2):31~35.）。在酸或者水接近沸腾的温度下浸出的溶液中，加入硝石灰等碱性物料将砷中和为砷酸钙等砷盐堆存（柏宏明.砷烟尘脱砷及含砷残渣的无污染处理[J].云南冶金，1999,28(6):25~26,55.）。As2O3在水中溶解度不大，以蒸发浓缩的方法制备白砷还有待进一步解决能耗大、成本高的问题。在浸出液中加入消石灰中和溶溶液的砷，形成砷酸钙沉淀渣，砷在渣中主要以FeAsO4、FeAsO3、Ca3(AsO4)2、Ca3(AsO3)2等形式存在。由于As的这种形态在水中具有较大的可溶性,仍属于有害渣，会造成砷的二次污染。制备白砷、砷酸铜或者初级金属砷常常因为市场的问题，出现涨库的问题，限制了含砷烟尘的处理。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明涉及一种含砷烟尘的无害化处理方法，能够充分利用五价砷溶解度高的特性，浸出过程中使用的水量比现有的技术要求的低，反应过程的温度低于沸腾温度，也可以实现砷的高浸出率，减少了水的耗量和能源消耗。
本发明的技术方案是：在水浸出含砷烟尘过程中，加入的稀酸和双氧水实现酸性氧化浸出，在浸出液中加入砷重量0.8～2.5倍的高价铁使砷形成难于溶解的砷酸铁渣进行高价铁盐脱砷，在高价铁盐脱砷的滤液中加入溶液中砷量3～6倍的高价铁并用氨水调节pH至6～9，进行深度吸附脱砷，滤液中砷含量低于0.5mg/L的排放标准，实现含砷烟尘的无害化处理的目的。具体步骤包括如下：
（1）将水加热至60～90℃，在搅拌的状态下依次向水中加入含砷烟尘、双氧水和稀酸，稀酸控制混合溶液的pH值为1～3，反应0.5～3h后过滤，得到含有价金属的滤饼和含砷酸的溶液；
（2）向含砷酸的溶液中加入高价铁盐和氨水，氨水调节溶液的pH为3～5，然后在温度为40～70℃的条件下搅拌反应0.5～2h，反应结束后过滤，得到的滤饼为可以安全堆放的砷酸铁渣，滤液作进一步处理；
（3）向步骤（2）得到的滤液中继续加入高价铁盐和氨水，氨水调节滤液的pH值为6～9，并在温度20～50℃的条件下反应0.5～2h，过滤后得到的滤饼与步骤（2）的滤饼合并堆放、滤液直接排放（砷含量低于0.5mg/L的排放标准）或返回步骤（1）代替水进行氧化酸浸。
所述含砷烟尘为As2O3 > 30 wt%的烟尘。
所述步骤（1）中含砷烟尘与水的固液比为1:2～8g/ml。
所述稀酸为浓度10～20wt%的硫酸、盐酸或硝酸。
所述双氧水的浓度为25～30wt%，加入量为含砷烟尘中砷重量的1.8～3.0倍。
所述高价铁盐为硫酸铁、氯化铁或硝酸铁，步骤（2）中高价铁盐的加入量按照铁与溶液中砷的重量比0.8～2.5：1加入；步骤（3）中高价铁盐的加入量按照铁与溶液中砷的重量比3～6:1加入。
所述氨水为工业氨水，工业氨水是含氨25%～28%的水溶液。
本发明的原理是：利用砷酸在水中的溶解度大及砷酸铁难溶于水的特性，在用水浸出的过程中加入氧化剂将三价的砷氧化为五价，五价的砷同加入的高价铁离子形成砷酸铁。
本发明具备的优点和效果：
（1）能够充分利用五价砷溶解度高的特性，浸出过程中使用的水量比现有的技术要求的低，反应过程的温度低于沸腾温度，也可以实现砷的高浸出率，减少了水的耗量和能源消耗；
（2）将烟尘中的砷转变为在环境中难容的砷酸铁，减少了工业过程中排放到环境中砷的量，有利于环境保护；
（3）本方法能有效解决冶金及化工过程中砷的开路，避免因白砷或者金属砷滞销时出现涨库或者停产的局面。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施方式一：本发明的含砷烟尘的无害化处理方法为：
（1）将水加热至90℃，在搅拌的状态下依次向水中加入含As2O339.6%、Pb18.6%、H2O 8%的铅冶金过程产生的烟尘（含砷烟尘与水的固液比为1:7g/ml）、双氧水（双氧水的浓度为30wt%，加入量为含砷烟尘中砷重量的1.8倍）和浓度10wt%的硫酸，硫酸控制混合溶液的pH值为1，反应2h后过滤，得到含有价金属的滤饼和含砷酸的溶液；
（2）向含砷酸的溶液中加入硫酸铁（加入量按照铁与溶液中砷的重量比0.8：1加入）和氨水，氨水调节溶液的pH为4，然后在温度为50℃的条件下搅拌反应1h，反应结束后过滤，得到的滤饼为可以安全堆放的砷酸铁渣，滤液作进一步处理；
（3）向步骤（2）得到的滤液中继续加入硫酸铁（加入量按照铁与溶液中砷的重量比3:1加入）和氨水，氨水调节滤液的pH值为7.5，并在温度20℃的条件下反应2h，过滤后得到的滤饼与步骤（2）的滤饼合并堆放、得到的滤饼为砷酸铁和氢氧化铁的混合物，滤液砷含量为0.35mg/L，可以直接排放或者返回氧化酸性浸出过程。
实施方式二：本发明的含砷烟尘的无害化处理方法为：
（1）将水加热至75℃，在搅拌的状态下依次向水中加入As2O3 35wt%的含砷烟尘（含砷烟尘与水的固液比为1: 8g/ml）、双氧水（双氧水的浓度为25wt%，加入量为含砷烟尘中砷重量的2倍）和稀酸（浓度15wt%的盐酸），稀酸控制混合溶液的pH值为2，反应0.5h后过滤，得到含有价金属的滤饼和含砷酸的溶液；
（2）向含砷酸的溶液中加入氯化铁（加入量按照铁与溶液中砷的重量比2.5：1加入）和氨水，氨水调节溶液的pH为3，然后在温度为70℃的条件下搅拌反应0.5h，反应结束后过滤，得到的滤饼为可以安全堆放的砷酸铁渣，滤液作进一步处理；
（3）向步骤（2）得到的滤液中继续加入氯化铁（加入量按照铁与溶液中砷的重量比6:1加入）和氨水，氨水调节滤液的pH值为6，并在温度50℃的条件下反应0.5h，过滤后得到的滤饼与步骤（2）的滤饼合并堆放，得到的滤饼为砷酸铁和氢氧化铁的混合物，滤液砷含量为0.32mg/L，可以直接排放或者返回氧化酸性浸出过程。
实施方式三：本发明的含砷烟尘的无害化处理方法为：
（1）将水加热至60℃，在搅拌的状态下依次向水中加入As2O342 wt%的含砷烟尘（含砷烟尘与水的固液比为1:2g/ml）、双氧水（双氧水的浓度为28wt%，加入量为含砷烟尘中砷重量的3.0倍）和稀酸（浓度20wt%的硝酸），稀酸控制混合溶液的pH值为3，反应3h后过滤，得到含有价金属的滤饼和含砷酸的溶液；
（2）向含砷酸的溶液中加入硝酸铁（加入量按照铁与溶液中砷的重量比2：1加入）和氨水，氨水调节溶液的pH为5，然后在温度为40℃的条件下搅拌反应2h，反应结束后过滤，得到的滤饼为可以安全堆放的砷酸铁渣，滤液作进一步处理；
（3）向步骤（2）得到的滤液中继续加入硝酸铁（加入量按照铁与溶液中砷的重量比4:1加入）和氨水，氨水调节滤液的pH值为9，并在温度30℃的条件下反应2h，过滤后得到的滤饼与步骤（2）的滤饼合并堆放，得到的滤饼为砷酸铁和氢氧化铁的混合物，滤液砷含量为0.28mg/L，可以直接排放或者返回氧化酸性浸出过程。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (6)
1.一种含砷烟尘的无害化处理方法，其特征在于具体步骤包括：
（1）将水加热至60～90℃，在搅拌的状态下依次向水中加入含砷烟尘、双氧水和稀酸，稀酸控制混合溶液的pH值为1～3，反应0.5～3h后过滤，得到含有价金属的滤饼和含砷酸的溶液；
（2）向含砷酸的溶液中加入高价铁盐和氨水，氨水调节溶液的pH为3～5，然后加热至40～70℃搅拌反应0.5～2h，反应结束后过滤，得到的滤饼安全堆放；
（3）向步骤（2）过滤后得到的滤液中继续加入高价铁盐和氨水，氨水调节滤液的pH值为6～9，并在温度20～50℃的条件下反应0.5～2h，过滤后得到的滤饼与步骤（2）的滤饼合并堆放、滤液直接排放或返回步骤（1）代替水进行反应。
2.根据权利要求1所述的含砷烟尘的无害化处理方法，其特征在于：所述含砷烟尘为As2O3 > 30 wt%的烟尘。
3.根据权利要求1所述的含砷烟尘的无害化处理方法，其特征在于：所述步骤（1）中含砷烟尘与水的固液比为1:2～8g/ml。
4.根据权利要求1所述的含砷烟尘的无害化处理方法，其特征在于：所述稀酸为浓度10～20wt%的硫酸、盐酸或硝酸。
5.根据权利要求1所述的含砷烟尘的无害化处理方法，其特征在于：所述双氧水的浓度为25～30wt%，加入量为含砷烟尘中砷重量的1.8～3.0倍。
6.根据权利要求1所述的含砷烟尘的无害化处理方法，其特征在于：所述高价铁盐为硫酸铁、氯化铁或硝酸铁，步骤（2）中高价铁盐的加入量按照铁与溶液中砷的重量比0.8～2.5：1加入；步骤（3）中高价铁盐的加入量按照铁与溶液中砷的重量比3～6:1加入。
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