CN101503761B - 一种从加压浸出的高硫渣中分离和回收有价金属的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从加压浸出的高硫渣中分离和回收有价金属的方法。先在加压浸出高硫渣中加入煤油浸提单质硫，过滤分离含单质硫的热煤油和含锑、铋的脱硫渣；待热煤油冷却后单质硫析出。再将含锑、铋的脱硫渣加入到硫酸和氯化钠的混合溶液中，过滤分离氯盐浸出液和含铜残渣；含铜残渣返回到砷滤饼系统加压浸出。在锑和铋的浸出液中均匀加入蒸馏水控制pH，水解沉淀得到沉锑后液和氯氧锑；在沉锑后液中均匀加入氨水控制pH，水解沉淀得到沉铋后液和氯氧锑；沉铋后液返回到沉锑工艺。硫的总回收率达97～98％；锑的总回收率达81～82％；铋的总回收率达95～96％。本发明操作简便、设备简单、具有很好的应用价值。

Description

一种从加压浸出的高硫渣中分离和回收有价金属的方法
技术领域
本发明涉及一种从砷滤饼加压浸出的高硫渣中分离和回收硫、锑、铋有价金属的方法。
背景技术
加压浸出高硫渣中硫的含量较高，采用适当的方法将其中的硫与锑、铋等有价金属进行分离和回收，无论从资源回收还是环境保护方面来说都具有积极意义。目前，国内主要采用氧化还原焙烧等火法冶炼工艺，目的只是为了回收其有价金属；虽然脱硫率较高，但单质硫转化为SO2；其次，是用硫化铵脱硫、酸浸、碱浸等湿法冶炼工艺，但这些工艺和技术存在着试剂消耗大、产出的废渣容易产生二次污染、工序复杂且单质硫的综合利用率不高等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从加压浸出的高硫渣中分离和回收有价金属的方法。以实现回收资源、降低成本、节省能源、简化工艺的目的。
本发明的技术方案包括以下步骤：
(1)煤油浸提单质硫：在加压浸出高硫渣中加入液固比为8∶1～26∶1的煤油，在温度为50～100℃，浸提0.4～0.6h；过滤分离含单质硫的热煤油和含锑、铋的脱硫渣；
(2)氯盐浸提锑和铋：将脱硫渣加入到恒速搅拌反应器中、用包含有50～200g/L的硫酸和100～200g/L的氯化钠的混合溶液，控制液固比为6∶1～12∶1，反应温度为35～65℃，反应0.4～0.6小时，过滤分离氯盐浸出液和含铜残渣；
(3)水解沉锑分离锑和铋：在锑和铋的浸出液中均匀加入蒸馏水控制pH＝0.5～1，水解沉淀得到沉锑后液和氯氧锑；在沉锑后液中均匀加入氨水控制pH＝1～2，水解沉淀得到沉铋后液和氯氧锑；
(4)沉铋后液返回到沉锑工艺；
(5)硫、氯氧锑、氯氧铋的干燥处理：
A.按已有技术从第1步分离的富含单质硫的热煤油，待热煤油冷却后单质硫析出，在真空干燥箱于60℃干燥12h；
B.按已有技术从第3步分离的氯氧锑、氯氧锑，在真空干燥箱于60℃干燥12h。
所述煤油浸提单质硫中，浸提液固比为18∶1～22∶1；温度为65～95℃。
所述氯盐浸提锑和铋中，用包含有100～200g/L的硫酸和100～200g/L的氯化钠的混合溶液，控制液固比为10∶1～12∶1。
所述水解沉锑分离锑和铋中，在锑和铋的浸出液中均匀加入蒸馏水控制pH＝0.5～0.8；在沉锑后液中均匀加入氨水控制pH＝1～1.5。
本发明使用煤油脱硫、氯盐浸出、分步水解进行硫、锑、铋的分离和回收。经煤油脱硫后，可以使脱硫渣中锑、铋等有价金属含量富集5～6倍，冷却析出的单质硫达到工业指标；脱硫渣经氯盐浸出后，可以使氯盐浸出液中锑的浓度达到1～2g/L、铋的浓度达到17～18g/L；再经水解沉锑分离锑和铋，可以使锑的浓度降至30～31mg/L，铋的浓度达到3～4g/L；最后经水解沉铋，可以使铋的浓度降至46～47mg/L。硫的总回收率达97～98％；锑的总回收率达81～82％；铋的总回收率达95～96％。本发明在分离过程中有效地回收了单质硫，达到了工业硫磺的指标；在分离锑、铋有价金属过程中操作简便、设备简单、有效地解决了加压浸出高硫渣回收困难的问题；还能实现资源的再利用、降低了生产成本，节省了能源，无论从资源回收还是环境保护方面来说都具有十分重要的意义。
具体实施方式
实施例1：
(1)取加压浸出高硫渣100g，分析渣中含硫量为86.65％；含锑量为0.27％；含铋量为3.98％；加入煤油控制温度为60℃，在液固比为8∶1条件下，反应0.5h；立即过滤分离富含单质硫的热煤油和富含锑、铋等有价金属的脱硫渣；得到脱硫渣57.7g，脱硫渣中含锑量为0.47％，含铋量为6.92％；
(2)将以上所得的脱硫渣加入包含硫酸为200g/L、氯化钠为150g/L的混合溶液，控制液固比为6∶1条件下，温度为35℃，反应0.5h，过滤分离氯盐浸出液和含铜残渣；氯盐浸出液中锑的浓度达到0.79g/L，铋的浓度达到13.43g/L；
(3)将以上所得的氯盐浸出液均匀加入蒸馏水控制pH＝0.6，水解沉淀得到沉锑后液和氯氧锑；沉锑后液中锑的含量为20.25mg/L，铋的含量为2.39g/L；在沉锑后液中均匀加入氨水控制pH＝1.5，水解沉淀得到沉铋后液和氯氧锑；沉铋后液中锑的含量为14.15mg/L，铋的含量为21.39mg/L；
(4)按照已有技术将沉铋后液返回到沉锑工艺；
(5)硫、氯氧锑、氯氧铋的干燥处理：
A.按已有技术从第1步分离的富含单质硫的热煤油，待热煤油冷却后单质硫析出，在真空干燥箱于60℃干燥12h；硫的总回收率达42.30％；
B.按已有技术从第3步分离的氯氧锑、氯氧锑，在真空干燥箱于60℃干燥12h；锑的总回收率达81.37％；铋的总回收率达95.35％。
实施例2：
(1)取加压浸出高硫渣100g，分析渣中含硫量为86.65％；含锑量为0.27％；含铋量为3.98％；加入煤油控制温度为80℃，在液固比为18∶1条件下，反应0.5h；立即过滤分离富含单质硫的热煤油和富含锑、铋等有价金属的脱硫渣；得到脱硫渣29g，脱硫渣中含锑量为0.96％，含铋量为13.71％；
(2)将以上所得的脱硫渣加入包含硫酸为50g/L、氯化钠为100g/L的混合溶液，控制液固比为8∶1，温度为55℃，反应0.5h，过滤分离氯盐浸出液和含铜残渣；氯盐浸出液中锑的浓度达到1.08g/L，铋的浓度达到15.21g/L；
(3)将以上所得的氯盐浸出液均匀加入蒸馏水控制pH＝0.8，水解沉淀得到沉锑后液和氯氧锑；沉锑后液中锑的含量为27.69mg/L，铋的含量为2.71g/L；在沉锑后液中均匀加入氨水控制pH＝1.2，水解沉淀得到沉铋后液和氯氧锑；沉铋后液中锑的含量为19.35mg/L，铋的含量为24.25mg/L；
(4)按照已有技术将沉铋后液返回到沉锑工艺；
(5)硫、氯氧锑、氯氧铋的干燥处理：
A.按已有技术从第1步分离的富含单质硫的热煤油，待热煤油冷却后单质硫析出，在真空干燥箱于60℃干燥12h；硫的总回收率达80.90％；
B.按已有技术从第3步分离的氯氧锑、氯氧锑，在真空干燥箱于60℃干燥12h；锑的总回收率达81.56％；铋的总回收率达95.77％。
实施例3：
(1)取加压浸出高硫渣100g，分析渣中含硫量为86.65％；含锑量为0.27％；含铋量为3.98％；加入煤油控制温度为95℃，在液固比为22∶1条件下，反应0.5h；立即过滤分离富含单质硫的热煤油和富含锑、铋等有价金属的脱硫渣；得到脱硫渣18g，脱硫渣中含锑量为1.50％，含铋量为22.05％；
(2)将以上所得的脱硫渣加入包含硫酸为150g/L、氯化钠为150g/L的混合溶液，控制液固比为10∶1条件下，温度为65℃，反应0.5h，过滤分离氯盐浸出液和含铜残渣；氯盐浸出液中锑的浓度达到1.18g/L，铋的浓度达到17.98g/L；
(3)将以上所得的氯盐浸出液均匀加入蒸馏水控制pH＝0.8，水解沉淀得到沉锑后液和氯氧锑；沉锑后液中锑的含量降低至30.25mg/L，铋的含量为3.2g/L；在沉锑后液中均匀加入氨水控制pH＝1.5，水解沉淀得到沉铋后液和氯氧锑；沉铋后液中锑的含量降低至10.25mg/L，铋的含量降低至46.73mg/L。
(4)按照已有技术将沉铋后液返回到沉锑工艺；
(5)硫、氯氧锑、氯氧铋的干燥处理：
A.按已有技术从第1步分离的富含单质硫的热煤油，待热煤油冷却后单质硫析出，在真空干燥箱于60℃干燥12h；硫的总收率达到97.90％，
B.按已有技术从第3步分离的氯氧锑、氯氧锑，在真空干燥箱于60℃干燥12h；锑的总收率达到81.90％；铋的总收率达到95.98％。

Claims (4)

1.一种从加压浸出的高硫渣中分离和回收有价金属的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)煤油浸提单质硫：在加压浸出高硫渣中加入液固比为8∶1～26∶1的煤油，在温度为50～100℃，浸提0.4～0.6h；过滤分离含单质硫的热煤油和含锑、铋的脱硫渣；
(2)氯盐浸提锑和铋：将脱硫渣加入到恒速搅拌反应器中、用包含有50～200g/L的硫酸和100～200g/L的氯化钠的混合溶液，控制液固比为6∶1～12∶1，反应温度为35～65℃，反应0.4～0.6小时，过滤分离氯盐浸出液和含铜残渣；
(3)水解沉锑分离锑和铋：在锑和铋的浸出液中均匀加入蒸馏水控制pH＝0.5～0.8，水解沉淀得到沉锑后液和氯氧锑；在沉锑后液中均匀加入氨水控制pH＝1.2～2，水解沉淀得到沉铋后液和氯氧铋；
(4)沉铋后液返回到沉锑工艺；
(5)硫、氯氧锑、氯氧铋的干燥处理：
A.按已有技术从第1步分离的富含单质硫的热煤油，待热煤油冷却后单质硫析出，在真空干燥箱于60℃干燥12h；
B.按已有技术从第3步分离的氯氧锑、氯氧铋，在真空干燥箱于60℃干燥12h。
2.根据权利要求1所述的从加压浸出的高硫渣中分离和回收有价金属的方法，其特征在于，所述煤油浸提单质硫的浸提液固比为18∶1～22∶1；温度为65～95℃。
3.根据权利要求1所述的从加压浸出的高硫渣中分离和回收有价金属的方法，其特征在于，所述氯盐浸提锑和铋中，用包含有100～200g/L的硫酸和100～200g/L的氯化钠的混合溶液，控制液固比为10∶1～12∶1。
4.根据权利要求1所述的从加压浸出的高硫渣中分离和回收有价金属的方法，其特征在于，所述水解沉锑分离锑和铋中，在锑和铋的浸出液中均匀加入蒸馏水控制pH＝0.5～0.8；在沉锑后液中均匀加入氨水控制pH＝1.2～1.5。
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