CN106315517A - 一种从含硫渣中回收硫磺的方法 - Google Patents

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李正明
窦传龙
张伟
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    • C01B17/02—Preparation of sulfur; Purification
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Abstract

本发明涉及一种从含硫渣中回收硫磺的方法，步骤为：将含硫渣和有机溶剂按比例混合，加热保温并搅拌使硫磺融化，保持混合物温度过滤，滤渣经干燥回收有机溶剂，滤液经沉降分层，上层有机溶剂回系统再次使用，下层液态硫磺经冷却得成品硫磺。本发明方法设备简单，投资小，能耗低，硫磺回收率高且渣量小，渣中含硫少，有价金属富集倍数高，便于实现连续生产。

Description

一种从含硫渣中回收硫磺的方法
技术领域
本发明涉及一种从含硫渣中回收硫磺的方法，特别涉及一种从锌冶炼直接浸出渣中回收硫磺的方法。
背景技术
含硫磺废渣主要来源于石油、天然气、焦化厂的废气脱硫渣和有色冶炼中硫化矿冶金渣。工业上矿物或原料中的硫经常被转化为二氧化硫，但二氧化硫易造成环境污染，所以一些新技术采用将硫转化为硫磺的方式。随着工业的发展及对环保要求的提高，含硫磺废渣的量在不断增加。国内某锌直接浸出项目每年可产出含硫40～50%的硫渣7.6万吨左右，硫渣经浮选处理，可得到含硫在70%以上的富硫渣，其中超过90%为单质硫形式存在，富硫渣除S外还含有一定量的Zn、、Pb、Ag、Fe、Si等，具有很高的回收价值。这些含硫磺废渣若不及时回收利用，会造成极大的资源浪费，还会带来废渣堆存问题。
目前，国内外从不同含硫物质中提取回收硫的方法，大致可分为：蒸馏法、浮选法、熔剂萃取法及热滤法。蒸馏法常采用真空蒸馏，可得到合格的硫磺产品，且单质硫磺脱除完全，但该法对设备要求高，投资大，且能耗高；浮选法得到的硫磺品味较低，硫含量一般只能达到70%；熔剂萃取法常用熔剂为二硫化碳、二甲苯、三氯乙烯、四氯乙烷、四氯化碳、硫化铵等，二硫化碳、三氯乙烯、四氯乙烷、四氯化碳具有一定毒性，易燃易挥发，溶剂消耗量大，成本也高；硫化铵萃取有臭味，工作环境差，且会造成有价金属溶解损失；一般热滤法产生的渣量大，渣含硫量仍很高，设备较复杂，易形成硫堵塞。
国内对直接浸出产出硫渣中硫的回收工艺主要是利用浮选、热过滤等手段将硫银分离开来，主要厂家有甘肃金川公司和云南永昌铅锌股份有限公司锌冶炼厂等。国外对直接浸出产出硫渣的处理研究和应用相对较多，如加拿大Cominco公司属下的Trail冶炼厂，基本原理也是利用浮选结合热过滤的方法，在整个流程中，元素硫浮选回收率98%，热过滤回收率94%，硫的总回收率约为88%。国外用这种方法处理硫渣的厂家还有鲁尔(Rulr)锌厂、哈德湾矿冶公司等。但是，上述硫渣的处理对热过滤设备要求比较高，同时热过滤时极易堵塞管道。
发明内容
针对上述情况，本发明的目的在于提供一种从含硫渣中回收硫磺的方法，该方法利用有机溶剂间接加热熔化硫磺渣中硫，同时溶剂有利于硫磺从渣的表面脱附，通过热滤分离得到较高品质硫磺产品和富集了有价金属的滤渣。
本发明所采用的技术方案是：
一种从含硫渣中回收硫磺的方法，其特征在于，将含硫渣和有机溶剂混合，加热保温并搅拌使硫磺融化，保持混合物温度过滤，滤渣经干燥回收有机溶剂，滤液经沉降分层，上层有机溶剂回系统再次使用，下层液态硫磺经冷却得成品硫磺。
进一步的，所述含硫渣在与有机溶剂混合前先干燥脱除水分，使含硫渣水分小于5%。
进一步的，所述有机熔剂为煤油、二甲苯。
进一步的，所述有机熔剂加入量的体积与含硫渣的质量比为：5:1～1:1。
进一步的，所述煤油加热温度为120～160℃，所述二甲苯加热温度120～135℃。
进一步的，所述保温时间10～120min。
进一步的，所述搅拌转速为100～800r/min。
与现有技术相比，该方法设备简单，投资小，能耗低，脱硫率高且渣量小，渣中含硫少，有价金属富集倍数高，便于实现连续生产。
附图说明
图1为本发明一种从含硫渣中回收硫磺的方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
以下实施例是将某公司直接浸出锌浮选富硫渣，经干燥，作为原料，含硫磺73.4%。为了保持过滤过程中混合物温度，过滤器砂芯漏斗使用前经烘箱预热。以下实施例中脱硫率、含硫量均以单质硫磺计。
实施例1
在三角烧杯中依次加入200克含硫渣、1000ml煤油，打开磁力搅拌，转数800r/min，加热至135℃保温10分钟，使硫磺充分融化，保持混合物温度快速抽滤，待漏斗中液体较长时间不滴时使用少量135℃煤油冲洗漏斗中滤渣，待过滤结束，取出滤渣经干燥回收煤油，滤液经沉降分层，上层煤油回系统再次使用，下层液态硫磺经冷却得成品硫磺，含硫渣脱硫率98.5%、脱硫渣率27.86%、脱硫渣中硫含量3.85%和渣中有价金属的富集超过3倍。
实施例2
在三角烧杯中依次加入200克含硫渣、800ml煤油，打开磁力搅拌，转数600r/min，加热至140℃保温30分钟，使硫磺充分融化，保持混合物温度快速抽滤，待漏斗中液体较长时间不滴时使用少量140℃煤油冲洗漏斗中滤渣，待过滤结束，取出滤渣经干燥回收煤油，滤液经沉降分层，上层煤油回系统再次使用，下层液态硫磺经冷却得成品硫磺，含硫渣脱硫率98.4%、脱硫渣率27.98%、脱硫渣中硫含量4.14%和渣中有价金属的富集超过3倍。
实施例3
在三角烧杯中依次加入200克含硫渣、500ml煤油，打开磁力搅拌，转数400r/min，加热至140℃保温60分钟，使硫磺充分融化，保持混合物温度快速抽滤，待漏斗中液体较长时间不滴时使用少量140℃煤油冲洗漏斗中滤渣，待过滤结束，取出滤渣经干燥回收煤油，滤液经沉降分层，上层煤油回系统再次使用，下层液态硫磺经冷却得成品硫磺，含硫渣脱硫率98.2%、脱硫渣率28.17%、脱硫渣中硫含量4.57%和渣中有价金属的富集超过3倍。
实施例4
在三角烧杯中依次加入200克含硫渣、300ml煤油，打开磁力搅拌，转数400r/min，加热至145℃保温90分钟，使硫磺充分融化，保持混合物温度快速抽滤，待漏斗中液体较长时间不滴时使用少量145℃煤油冲洗漏斗中滤渣，待过滤结束，取出滤渣经干燥回收煤油，滤液经沉降分层，上层煤油回系统再次使用，下层液态硫磺经冷却得成品硫磺，含硫渣脱硫率98. 1%、脱硫渣率28.33%、脱硫渣中硫含量4.93%和渣中有价金属的富集超过3倍。
实施例5
在三角烧杯中依次加入200克含硫渣、200ml煤油，打开磁力搅拌，转数100r/min，加热至145℃保温120分钟，使硫磺充分融化，保持混合物温度快速抽滤，待漏斗中液体较长时间不滴时使用少量145℃煤油冲洗漏斗中滤渣，待过滤结束，取出滤渣经干燥回收煤油，滤液经沉降分层，上层煤油回系统再次使用，下层液态硫磺经冷却得成品硫磺，含硫渣脱硫率97.76%、脱硫渣率28.54%、脱硫渣中硫含量5.77%和渣中有价金属的富集超过3倍。
实施例6
在三角烧杯中依次加入200克含硫渣、800ml二甲苯，打开磁力搅拌，转数400r/min，加热至130℃保温30分钟，使硫磺充分融化，保持混合物温度快速抽滤，待漏斗中液体较长时间不滴时使用少量130℃煤油冲洗漏斗中滤渣，待过滤结束，取出滤渣经干燥回收煤油，滤液经沉降分层，上层煤油回系统再次使用，下层液态硫磺经冷却得成品硫磺，含硫渣脱硫率98.47%、脱硫渣率27.94%、脱硫渣中硫含量4.03%和渣中有价金属的富集超过3倍。

Claims (7)

1.一种从含硫渣中回收硫磺的方法，其特征在于：将含硫渣和有机溶剂混合，加热保温并搅拌使硫磺融化，保持混合物温度过滤，滤渣经干燥回收有机溶剂，滤液经沉降分层，上层有机溶剂回系统再次使用，下层液态硫磺经冷却得成品硫磺。
2.根据权利要求1中所述的一种从含硫渣中回收硫磺的方法，其特征在于：所述含硫渣在与有机溶剂混合前先干燥脱除水分，使含硫渣水分小于5%。
3.根据权利要求1中所述的一种从含硫渣中回收硫磺的方法，其特征在于：所述有机熔剂为煤油、二甲苯。
4.根据权利要求3中所述的一种从含硫渣中回收硫磺的方法，其特征在于：所述有机熔剂加入量的体积与含硫渣的质量比为：5:1～1:1。
5.根据权利要求3中所述的一种从含硫渣中回收硫磺的方法，其特征在于：所述煤油加热温度为120～160℃，所述二甲苯加热温度120～135℃。
6.根据权利要求1中所述的一种从含硫渣中回收硫磺的方法，其特征在于：所述保温时间10～120min。
7.根据权利要求1中所述的一种从含硫渣中回收硫磺的方法，其特征在于：所述搅拌转速为100～800r/min。
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