CN109082528B - 高硫金银铅物料湿法提取工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高硫金银铅物料湿法提取工艺，主要采用煤油溶解金银物料中的单质硫，本发明在常温常压进行，流程简单，易于操作，运行费用低，环境友好，金回收率高，一次性可得到99.99%的成品金。有重要的应用推广价值。

Description

高硫金银铅物料湿法提取工艺
技术领域
高硫金银铅物料，就是高硫含金银和铅的物料，通常每吨含Au45-50g、Ag1000-1500g、Pb5-8%、S40-45%。在这些类物料中，大部分硫为单质硫，影响金的浸出效果。目前大多数采用氧化焙烧除去硫，虽然脱硫率较高，但单质硫转化为SO2，对环境污染严重。相比之下湿法脱硫工艺更有意义。硫作为高硫金银铅物料的重要组成，它的存在对于金回收率的影响不容忽视；尤其在高硫金银铅物料中，大部分硫为单质硫，对金等产生包裹，使其难以浸出，最终影响金的浸出效果。作为高硫金银铅物料的重要组成，它的回收意义重大。
2009年08月12日，中国发明专利申请公布号CN101503761A，公开了一种从加压浸出的高硫渣中分离和回收有价金属的方法，使用煤油浸提单质硫：在加压浸出高硫渣中加入液固比为8:1～26:1的煤油，在温度为50～100℃，浸提0.4～0.6h；过滤分离含单质硫的热煤油和含锑、铋的脱硫渣；分离的富含单质硫的热煤油，待热煤油冷却后单质硫析出，在真空干燥箱于60℃干燥12h。该技术方案液固比设计大，煤油溶剂量大，单位体积内溶解的单质硫质量增加；同时增大液固比势必加大浸出槽容积，同时使用加压浸出，增加设备投资；同时脱硫时间也比较长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高硫金银铅物料湿法提取工艺，可以消除单质硫对金等所产生包裹；使金、银和铅得到有效富集。
本发明解决问题的技术方案是：一种高硫金银铅物料湿法提取工艺，选择煤油作为反应液溶解金银物料中的单质硫，使溶解了单质硫的煤油与金、银等金属分离，热煤油冷却后单质硫从中析出，得到工业硫磺，实现硫的回收，且煤油可循环使用；具体步骤如下：
（1）高硫金银铅物料在反应容器中加煤油混合,液固体积重量比为5-7：1，搅拌，用蒸汽对反应容器加热，升温到95℃，恒温0.2-0.3h脱硫，脱硫率98.12%；
（2）趁热过滤，得到脱硫渣和高硫热煤油；
（3）高硫热煤油冷却，过滤，得到单质硫；滤液为冷却煤油再返回步骤（1）脱硫循环使用；
（4）在步骤（2）的脱硫渣中加入硫酸、工业盐和氯酸钠进行氯化浸金，过滤得浸出渣和浸出液；
（5）浸出渣加入片碱转化后，送火法还原熔炼，得贵铅；
（6）浸出液加入亚硫酸钠还原金得到粗金粉；
（7）粗金粉加入盐酸和双氧水溶解后，直接加入草酸还原提纯，得到高纯金粉；高纯金粉经洗涤，干燥，铸锭得到成色99.99%的成品金。
上述（3）步骤反应得到的单质硫的成分进行荧光分析，单质硫的质量百分比成分：硫≥99.30%，水分≤0.10%，灰分≤0.20%，有机物≤0.30%，砷≤0.04%；符合工业硫磺的指标，可直接外售。
上述（2）步骤过滤后的脱硫渣含硫低于1.75%，不影响金的回收。
本发明在常温常压进行，流程简单，易于操作，运行费用低，环境友好，金回收率高，一次性可得到99.99%的成品金。有重要的应用推广价值。与CN101503761A比较，本发明液固比小，煤油溶剂量使用少，对浸出槽容积要求小，并且无需加压浸出，可以大大减少设备投资；本发明选择合适的浸出温度，煤油脱硫浸出时间短，可以显著提高脱硫产量。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合实验对本发明做进一步详细说明。
实验原料：实验原料为工厂库存物料1000g和工业煤油7L；
表1物料成分
Au Ag Pb S
47.6g/t 1320g/t 5.6% 43.72%
实验步骤：
1）煤油脱硫：液：固=7：1，反应温度95℃，反应时间0.3h，过滤得脱硫渣；
表2脱硫渣成分表
Au Ag Pb S 脱硫率
84.63g/t 2340g/t 22.4% 1.65% 96.2%
2）高硫热煤油冷却得到单质硫
表3单质硫成分
硫 水分 灰分 有机物 砷
≥99.20 ≤0.30 ≤0.20 ≤0.30 ≤0.03
3）实验分析
本发明所述工业煤油中含不同的烷烃（C10H22至C16H34的混合物），其沸点在160-250℃范围内变化。烷烃分子是非极性化合物，难溶于水，易溶于极性较小的有机溶剂中，如苯、四氯化碳、氯仿和其它的烷烃；而单质硫是脂熔性物质，根据相似互溶的规律，可以从溶液中用某种烷烃类试剂提取脂熔性物质，高硫含金银铅物料中硫的存在形态主要是单质硫，所以采用煤油脱硫。
本发明煤油脱硫温度分析，随着反应温度的升高，脱硫率呈上升趋势；达到95℃后，随着温度的继续提高，反应率保持稳定。这是因为随着温度的升高，单质硫在煤油95℃是正交硫、单斜硫两种不同晶型的转变点，在此温度下，单质硫的存在形式为单斜硫。单斜硫只稳定存在于95.6℃以上，而在常压下，温度达到95℃以上已经是极限，继续升温无助于脱硫率的提高；但升高温度可以减小液固比，增加单位设备容积的处理量；煤油的沸点在160-250℃范围内变化，温度达到95℃时，煤油的挥发不大。但继续升温，可能引发安全问题，将最佳反应温度定为95℃。
本发明煤油脱硫的液固比分析，随着液固比的增加，脱硫率不断增加；当液固比大于8：1时，脱硫率随液固比的增加幅度不大趋于平衡，此时已经达到了煤油脱硫的极限（每lL工业煤油中溶解单质硫的含量209），且液固比大，煤油溶剂量大，单位体积内溶解的单质硫质量增加；同时增大液固比势必加大浸出槽容积，增加设备投资；但是，过度降低液固比使矿浆粘度增大，导致煤油脱硫速度降低。综合考虑，选择最佳液固比为5-7：1。
本发明煤油脱硫时间分析，当时间从0.35h变化到lh时，脱硫率仅提高0.89％；且随着浸出时间的延长，溶于煤油中的单质硫仅有少量增加，这是因为此时已经达到了煤油脱硫的极限(每1L工业煤油中溶解单质硫的含量209g)。故反应时间选择0.2-0.3h比较合适。
本发明脱硫渣中金、银和铅得到有效富集；脱硫渣中硫的含量仅为1.65％，脱硫率达到96.2％。从表3可见，得到的单质硫纯度达到99.20％，符合工业硫磺的标准。

Claims (3)

1.一种高硫金银铅物料湿法提取工艺，其特征在于：选择煤油作为反应液溶解金银物料中的单质硫，使溶解了单质硫的煤油与金、银金属分离，热煤油冷却后单质硫从中析出，得到工业硫磺，实现硫的回收，且煤油循环使用；具体步骤如下：
（1）高硫金银铅物料在反应容器中加煤油混合，液固体积重量比为5-7：1，搅拌，用蒸汽对反应容器加热，升温到95℃，恒温0.2-0.3h脱硫，脱硫率98.12%；
（2）趁热过滤，得到脱硫渣和高硫热煤油；
（3）高硫热煤油冷却，过滤，得到单质硫；滤液为冷却煤油再返回步骤（1）脱硫循环使用；
（4）在步骤（2）的脱硫渣中加入硫酸、工业盐和氯酸钠进行氯化浸金，过滤得浸出渣和浸出液；
（5）浸出渣加入片碱转化后，送火法还原熔炼，得贵铅；
（6）浸出液加入亚硫酸钠还原金得到粗金粉；
（7）粗金粉加入盐酸和双氧水溶解后，直接加入草酸还原提纯，得到高纯金粉；高纯金粉经洗涤，干燥，铸锭得到成色99.99%的成品金。
2.根据权利要求1所述的一种高硫金银铅物料湿法提取工艺，其特征在于：所述步骤（3）反应得到的单质硫的成分进行荧光分析，单质硫的质量百分比成分：硫≥99.30%，水分≤0.10%，灰分≤0.20%，有机物≤0.30%，砷≤0.04%；符合工业硫磺的指标，直接外售。
3.根据权利要求1所述的一种高硫金银铅物料湿法提取工艺，其特征在于：所述步骤（2）过滤后的脱硫渣含硫低于1.75%，不影响金的回收。
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