CN101157983A - 铟矿中直接浸取铟的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种铟矿中直接浸取铟的方法，涉及湿法冶金技术领域，它是将硫化铟精矿在反应釜中浸入硫酸溶液中，加入氧气并加温加压，使铟以易溶化合物的形态浸取在浸出液中，将分离获得的浸取液采用萃取－反萃取－置换工艺技术提取分离获得铟。本发明解决了现有技术无法在硫化铟精矿中通过直接浸取和方法获提取铟的难题，该方法与现有的技术相比还具有工艺简单，铟金属回收率高，铟易分离，试剂消耗量小的优点。
Description
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，特别是一种将铟从硫化铟精矿中分离铟的工艺方法。
背景技术
本发明所称的硫化铟精矿是指含铟1500～4500克/吨，含铁18～35％，含硫26～38％，同时含有其它有价金属元素的矿物。
铟在自然界中的含量非常少，并且多数铟伴生于方铅矿、闪锌矿、黄铜矿、黄铁矿等硫化矿中，还有一部分伴生在锡矿中，含铟矿床往往是多金属矿床，在选矿过程中，可以将多金属矿中的稀散金属铟富集成为硫化铟精矿。该硫化铟精矿中铟的矿物有硫铟铁矿(FeIn2S4)，硫铟铜矿(CuInS2)，硫铟铜锡锌矿{(Cu，Zn，Fe)3(InSn)S4}}和羟铟石(In(OH)3)等。因而，该硫化铟精矿实质是一种含多种金属元素的复杂多金属硫化矿物，它的特点是铁含量高，硫含量高、铟含量高，一般含有铜、锌、铅、锡、锑、砷等多种金属元素，是提取金属铟重要的矿物资源。
硫化铟精矿的物质组成复杂，主金属元素铟、铁、硫的赋存状态及赋存价态变化多样，分散细微，在同一矿体中，通常存在多种的铟矿物和铁矿物，精矿中的铟绝大部分以硫化物的形态存在，同时与铁的硫化矿物、铜的硫化矿物、砷的硫化物等存在相关的复杂关系，此外，还可形成铟羟石等、砷硫铜矿物，砷铁硫矿物等矿物，因而，硫化铟精矿是以多种价态硫化物赋存，相互掺杂伴生，且嵌布粒度较细，存在泥化状态，粒度粗细极不均匀，微细粒石英和粘土含量很高，铟的存在呈现复杂性、多样化、多变化等特点。因而，这类矿物的分离和富集是相当困难和复杂的。因此，大部分的铟是从锌、铅、锡等生产的副产品中回收。如在锌火法冶炼过程中，从团矿焦结炉的灰尘和粗锌精馏提纯过程中的铅和硬锌中提取铟；在湿法炼锌时，从威尔兹法或烟化法的挥发物(烟尘)以及铜镉滤渣中提取铟；在铅冶炼生产中，精炼铅的产物(含铜浮渣、氧化物)及其处理后所获不同产物(例如含铜浮渣反射炉熔炼的烟尘和熔渣)提取铟；在精矿或精矿预焙烧的焙砂还原熔炼和粗锡的精炼中，从烟尘和用过的电解质是提取铟。
目前，铟的冶炼主要是从铅、锌、锡冶炼的副产品中回收，西方国家90％的铟是从铅锌生产的副产品中回收的，从上述含铟中间物料提取铟的回收方法主要有氧化造渣法回收铟、电解富集法回收铟、离子交换法回收铟、硫酸化焙烧法回收铟、热酸浸出一铁矾法回收铟。在上述方法中，为了将复杂多变的硫化铟物料中的金属铟分离和提取出来，在化学原理上必须使不可溶解于酸、碱和水中的铟的硫化物，转化为可溶解的氧化物或盐。目前，还没有专门的技术和工艺单独直接的对硫化铟精矿进行处理。原因是硫化铟精矿中铟化合物不能用简单的酸浸出的方法进行溶解，而采用焙烧的技术和工艺又将使铟分散和流程厄长复杂，更何况硫化铟精矿中铟矿物行为复杂，这就从根本上限制了采用常规技术和工艺对该种铟精矿进行单独回收和利用，因而，上述方法存在的不足是技术工艺复杂，金属回收率低，有价金属分散，试剂消耗量大，难以克服矿物的复杂性，使矿物中铟的提取和分离困难，对环境污染大。
发明内容
本发明所提供铟矿中直接浸取铟的方法，是解决对高铟硫化精矿尚无法直接浸取的问题，并实现技术工艺简单，铟金属回收率高，铟易分离，试剂消耗量小的目的。
为了解决上述问题，本铟矿中直接浸取铟的方法包括下列步骤：
(1)、溶解铟化合物：将粉碎、磨细了的硫化铟精矿加入到反应釜中与硫酸浓度为100～300克/升的硫酸水溶液混合，向反应釜中通入氧气并控制釜内压力为1.0MPa～6.0MPa，加热并控制釜内反应温度100℃～300℃，让硫酸、氧气与硫化铟精矿在反应釜中反应，使铟以易溶化合物的形态浸取在浸出液中；
(2)、将反应釜的物料进行液固分离，获得浸出液；
(3)、对上述浸出液采用萃取-反萃-置换工艺技术提取分离获得铟。
在上述酸浸溶解铟化合物的步骤中，反应釜内工艺条件一般可以选为：反应釜内的压力为1.2MPa~1.3MPa，反应釜内的温度为201℃～300℃。
上述萃取工艺可以采用萃取剂为P204，并用煤油为溶剂稀释P204浓度为30％作为萃取体系，并在常温下进行4级萃取浸出液中的硫酸铟；上述反萃工艺可以采用反萃介质为浓度为6-7当量的盐酸水溶液，并进行4级反萃取，控制反萃取液中含铟在50～100g/L；上述置换工艺可以采用纯铝板与反萃取液反应置换出铟。
上述酸浸溶解铟化合物的步骤的条件下，用氧气和硫酸破坏硫化物结构，让硫化物发生氧化和溶解反应，生成硫酸铟而溶于酸中，得到硫酸铟溶液，硫被氧化生成元素硫，铁的硫化物部分氧化生成硫酸铁进入溶液，部分生成氢氧化铁或硫酸铁矾沉淀进入浸出渣，其它脉石成份则不发生变化保留在浸出渣中。其发生的化学反应为：
FeIn2S4+2H2SO4+1/2O2→Fe2(SO4)3+2H2O+In2(SO4)3+S (1)
CuInS2+2H2SO4+1/2O2→CuSO4+2H2O+In2(SO4)3+S (2)
(Cu，Zn，Fe)3(InSn)S4+2H2SO4+1/2O2→
CuSO4+Fe2(SO4)3+CuSO4+2H2O+In2(SO4)3+S (3)
Fe2(SO4)3+3H2O→Fe(HO)3↓+3H2SO4 (4)
Fe2(SO4)3+3H2O→Fe(HO)3↓+3H2SO4 (5)
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
1、解决了直接从硫化铟精矿中浸取提取铟的难题。由于酸浸出和氧化过程是在加压状态下，将氧化过程温度提高到100～300℃，用水作为液体介质，在硫酸的作用下，对硫化铟精矿中复杂矿物组成中的铟等元素进行氧化和化学反应，生成易溶的化合物，将铟回收过程中复杂工艺和方法变成在加压下直接氧化浸取过程中，使复杂矿物组成转变为易溶化合物的过程，使冶化工艺简化，流程短，实现硫化铟精矿、复杂铟矿氧化为易溶的铟化合物的过程。
加压直接氧化酸浸过程中，由于氧气在加压条件下，按上述方案中的(1)(2)(3)(4)式发生氧化反应，且硫化铟精矿中的复杂铟矿物组成按(1)(2)和(3)式转化为硫酸铟，复杂铟矿物氧化转化为易溶化合物，经萃取、反萃、置换分离等成熟工艺处理后，便产出合格粗铟；而硫化铟精矿中的硫被氧化生成元素硫进入浸出渣，铁的硫化物部分生成硫酸铁进入溶液，另一部分生成氢氧化铁或硫酸铁矾沉淀进入浸出渣。因此，硫化铟精矿加压直接氧化酸浸转化是一种强化转化的清洁生产技术，其主体工艺不受矿物组成的变化而制约。
2、因为省去了焙烧等工序，因而，该技术工艺简单。
3、金属铟浸出率为88～96％，常规工艺中金属铟浸出率为55～60％，因而该技术金属回收率高。
4、由于采用了压力浸出，矿物中的铟矿物直接参与化学反应，而常规技术工艺中由于采用焙烧工艺，矿物中的铟矿物被氧化生成更加稳定的化合物，因而该技术在硫酸水溶液中铟的矿物较常规工艺中的铟化合物易分离。
5、常规工艺中由于采用焙烧使硫化物转变成了氧化物，硫酸溶解氧化物所需硫酸量较硫酸溶解硫化物所需硫酸量要多，硫酸溶解硫化物时硫化物将部分生成硫酸盐，因而该技术硫酸试剂消耗量小。
具体实施方式
实例一：
对2.5吨含铟1500克/吨的硫化铟精矿中直接浸取铟，步骤如下：
1、将2.5吨含水8％、含铟1500克/吨硫化铟精矿破碎，加水球磨，磨细到矿浆过200目筛达到85％以上。
2、根据上述磨得矿浆的重量及含水量，加入计算量的硫酸和水，使硫酸水溶液中的硫酸浓度为150克/升，液固重量比在4∶1，将它们加入15立方米的压力反应釜中，用蒸汽加热并以1.4公斤/分钟的流量向反应釜中通入氧气，控制反应釜内温度在101℃±1℃，维持釜内压力1.0MPa，让硫化铟精矿在反应釜中反应浸取30分钟，检测铟浸出率为65％。
3、采用板框压滤机，将上述反应釜的浸出液进行液固分离，液固分离分离后的固体为浸出渣，液固分离分离后的液体为浸出液。
4、对上述浸出液采用萃取反萃置换工艺技术提取分离获得铟。采用P204为萃取剂，在用200#煤油为稀释剂的情况下，配制成P204浓度为30％的萃取体系，在常温下，采用4级萃取工艺萃取浸出液中的硫酸铟；采用当量浓度为6-7N的盐酸水溶液为反萃介质，对采用P204为萃取剂的富含硫酸铟的有机相进行反萃取，反萃取级数为4级，控制反萃取液中含铟在50～100g/L；萃取槽采用全PVC制成的水平逆流萃取槽；采用纯铝板置换反萃取液中的铟离子，得到海绵铟，然后压铸熔锭，得到含铟98.5％的粗铟。
结果：获得含铟98.5％的粗铟2.188千克。
实例二：
对2.5吨含铟4500克/吨的硫化铟精矿中直接浸取铟，步骤如下：
1、将2.5吨含水8％，含铟4500克/吨硫化铟精矿破碎，加水球磨，磨细到矿浆过200目筛达到85％以上。
2、根据上述磨得矿浆的重量及含水量，加入计算量的硫酸和水，使硫酸水溶液中的硫酸浓度为200克/升，液固重量比在5∶1，将它们加入15立方米的压力反应釜中，用蒸汽加热并以2.5公斤/分钟的流量向反应釜中通入氧气，控制反应釜内温度在300℃±1℃，维持釜内压力6.0MPa，让硫化铟精矿在反应釜中反应浸取60分钟，检测铟浸出率为99％。
3、采用板框压滤机，将上述反应釜的浸出液进行液固分离，液固分离分离后的固体为浸出渣，液固分离分离后的液体为浸出液。
4、对上述浸出液采用萃取反萃置换工艺技术提取分离获得铟采用P204为萃取剂，在用200#煤油为稀释剂的情况下，配制成P204浓度为30％的萃取体系，在常温下，采用4级萃取工艺萃取浸出液中的硫酸铟；采用当量浓度为6-7N的盐酸水溶液为反萃介质，对采用P204为萃取剂的富含硫酸铟的有机相进行反萃取，反萃取级数为4级，控制反萃取液中含铟在50～100g/L；萃取槽采用全PVC制成的水平逆流萃取槽；采用纯铝板置换反萃取液中的铟离子，得到海绵铟，然后压铸熔锭，得到含铟98.5％的粗铟。
结果：获得含铟98.5％的粗铟10.125千克。
实例三：
对2.5吨含铟2500克/吨的硫化铟精矿中直接浸取铟，步骤如下：
1、将2.5吨含水8％，含铟2500克/吨硫化铟精矿破碎，加水球磨，磨细到矿浆过200目筛达到85％以上。
2、根据上述磨得矿浆的重量及含水量，加入计算量的硫酸和水，使硫酸水溶液中的硫酸浓度为180克/升，液固重量比在6∶1，将它们加入15立方米的压力反应釜中，用蒸汽加热并以3.6公斤/分钟的流量向反应釜中通入氧气，控制反应釜内温度在200℃±1℃，维持釜内压力3.0MPa，让硫化铟精矿在反应釜中反应浸取120分钟，检测铟浸出率为97％。
3、采用板框压滤机，将上述反应釜的浸出液进行液固分离，液固分离分离后的固体为浸出渣，液固分离分离后的液体为浸出液。
4、对上述浸出液采用萃取-反萃-置换工艺技术提取分离获得铟采用P204为萃取剂，在用200#煤油为稀释剂的情况下，配制成P204浓度为30％的萃取体系，在常温下，采用4级萃取工艺萃取浸出液中的硫酸铟；采用当量浓度为6-7N的盐酸水溶液为反萃介质，对采用P204为萃取剂的富含硫酸铟的有机相进行反萃取，反萃取级数为4级，控制反萃取液中含铟在50～100g/L；萃取槽采用全PVC制成的水平逆流萃取槽；采用纯铝板置换反萃取液中的铟离子，得到海绵铟，然后压铸熔锭，得到含铟98.5％的粗铟。
结果：获得含铟98.5％的粗铟5.625千克。
实例四：
对2.5吨含铟3500克/吨的硫化铟精矿中直接浸取铟，步骤如下：
1、将2.5吨含水8％，含铟3500克/吨硫化铟精矿破碎，加水球磨，磨细到矿浆过200目筛达到85％以上。
2、根据上述磨得矿浆的重量及含水量，加入计算量的硫酸和水，使硫酸水溶液中的硫酸浓度为170克/升，液固重量比在4.5∶1，将它们加入15立方米的压力反应釜中，用蒸汽加热并以2.0公斤/分钟的流量向反应釜中通入氧气，控制反应釜内温度在180℃±1℃，维持釜内压力1.6MPa，让硫化铟精矿在反应釜中反应浸取180分钟，检测铟浸出率为95％。
3、采用板框压滤机，将上述反应釜的浸出液进行液固分离，液固分离分离后的固体为浸出渣，液固分离分离后的液体为浸出液。
4、对上述浸出液采用萃取反萃置换工艺技术提取分离获得铟采用P204为萃取剂，在用200#煤油为稀释剂的情况下，配制成P204浓度为30％的萃取体系，在常温下，采用4级萃取工艺萃取浸出液中的硫酸铟；采用当量浓度为6-7N的盐酸水溶液为反萃介质，对采用P204为萃取剂的富含硫酸铟的有机相进行反萃取，反萃取级数为4级，控制反萃取液中含铟在50～100g/L；萃取槽采用全PVC制成的水平逆流萃取槽；采用纯铝板置换反萃取液中的铟离子，得到海绵铟，然后压铸熔锭，得到含铟98.5％的粗铟。
结果：获得含铟98.5％的粗铟7.628千克。
实例五：
对2.5吨含铟2000克/吨的硫化铟精矿中直接浸取铟，步骤如下：
1、将2.5吨含水8％，含铟2000克/吨硫化铟精矿破碎，加水球磨，磨细到矿浆过200目筛达到85％以上。
2、根据上述磨得矿浆的重量及含水量，加入计算量的硫酸和水，使硫酸水溶液中的硫酸浓度为160克/升，液固重量比在5∶1，将它们加入15立方米的压力反应釜中，用蒸汽加热并以1.8公斤/分钟的流量向反应釜中通入氧气，控制反应釜内温度在150℃±1℃，维持釜内压力1.2MPa，让硫化铟精矿在反应釜中反应浸取240分钟，检测铟浸出率为95％。
3、采用板框压滤机，将上述反应釜的浸出液进行液固分离，液固分离分离后的固体为浸出渣，液固分离分离后的液体为浸出液。
4、对上述浸出液采用萃取-反萃-置换工艺技术提取分离获得铟采用P204为萃取剂，在用200#煤油为稀释剂的情况下，配制成P204浓度为30％的萃取体系，在常温下，采用4级萃取工艺萃取浸出液中的硫酸铟；采用当量浓度为6-7N当量的盐酸水溶液为反萃介质，对采用P204为萃取剂的富含硫酸铟的有机相进行反萃取，反萃取级数为4级，控制反萃取液中含铟在50～100g/L；萃取槽采用全PVC制成的水平逆流萃取槽；采用纯铝板置换反萃取液中的铟离子，得到海绵铟，然后压铸熔锭，得到含铟98.5％的粗铟。
结果：获得含铟98.5％的粗铟4.50千克。
Claims (2)
1.一种铟矿中直接浸取铟的方法，其步骤是：
(1)、溶解铟化合物：将粉碎、磨细了的硫化铟精矿加入到反应釜中与硫酸浓度为100～300克/升的硫酸水溶液混合，向反应釜中通入氧气并控制釜内压力为1.0MPa～6.0MPa，加热并控制釜内反应温度100℃～300℃，让硫酸、氧气与硫化铟精矿在反应釜中反应，使铟以易溶化合物的形态浸取在浸出液中；
(2)、将反应釜的物料进行液固分离，获得浸出液；
(3)、对上述浸出液采用萃取反萃置换工艺技术提取分离获得铟。
2.根据权利要求1所述的铟矿中直接浸取铟的方法，其特征在于：在所述酸浸溶解铟化合物的步骤中，反应釜内的压力为1.2MPa～1.3MPa，反应釜内的温度为150℃～250℃。
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