CN103602815A - 从废液晶显示器中回收铟的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种工业化方式从液晶显示器中回收铟的方法，属于废弃物回收领域。该方法包括如下步骤：先用剥膜机将液晶显示面板的偏光膜剥除；再将液晶显示面板破碎至任意两点间的最大距离5～200mm的块状玻璃板；将破碎后的块状玻璃板用硫酸溶液浸泡，浸泡时利用超声波进行震荡；将浸泡后得到的溶液调节pH值在1.0～2.0，用萃取和反萃取的方式得到纯净的含铟溶液；将纯净含铟溶液调节pH值2.0～3.0，然后用比铟离子更加活泼的金属进行置换得到铟。本发明整体工艺不仅使铟的回收率和纯度高，而且能耗低，适于企业大规模产业化应用。

Description

从废液晶显示器中回收铟的方法
技术领域
本发明属于废弃物回收领域，具体涉及一种工业化方式从液晶显示器中回收铟的方法。
背景技术
液晶显示屏被广泛运用在电视和电脑等各种信息设备上。由于其具有广泛的用途，目前大量的液晶显示器开始报废，每年产生大量的废弃液晶显示屏，已成为当前以及将来电子废弃物的主要来源之一。因为其含有大量的重金属和有毒性的有机物质，所以未经处理的废弃液晶显示器会造成严重的重金属污染和有机物污染，对生态环境构成极大的隐患。
2009年2月25日，我国公布《废弃电器电子产品回收处理管理条例》，2011年1月1日实施。废液晶电视和电脑的显示器作为第一批目录纳入《条例》的管理范围。因此，废液晶的回收处理技术越来越多的得到关注。尤其废液晶电视和电脑显示器中的铟，因为其储存量少，应用范围广，且价格不断上升，虽然在废液晶显示器中的含量低，但从资源战略角度来讲，对其回收利用是非常必要的。
申请号为200610088278.4发明专利公开了一种液晶显示面板资源化处理方法，该发明实现对废旧玻璃面板无害化处理，但是在去除偏光膜的步骤中采用有机物、无机酸或无机碱浸泡去除的方法，资源消耗大，且易污染环境和难以实现产业化。
综上所述，现在缺乏一种低能耗且产业化的方式以大量处理液晶显示器，从中回收稀有金属铟的工艺方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种减少能耗、易于产业化的从废液晶显示器中回收铟的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：从废液晶显示器中回收铟的方法，包括如下步骤：
a、先将液晶显示器的电子设备拆解，得到液晶显示面板，然后用剥膜机将液晶显示面板的偏光膜剥除；
b、将液晶显示面板破碎至任意两点间的最大距离5～200mm的块状玻璃板；
c、将破碎后的块状玻璃板用硫酸溶液浸泡，浸泡时利用超声波进行震荡；
d、将步骤c浸泡后得到的溶液调节pH值在1.0～2.0，用萃取和反萃取的方式得到纯净的含铟溶液；
e、将步骤d得到的纯净含铟溶液调节pH值2.0～3.0，然后用比铟离子更加活泼的金属进行置换得到铟。
其中，上述方法步骤a中，所述剥膜机是利用电加热和滚动轴剥离的方式进行偏光膜的剥除。
具体的：将液晶玻璃面板置于剥膜机加热板上加热5s左右，利用专用揭膜刀具,将液晶屏玻璃板一角的偏光膜揭开后紧密吸附于剥膜机的静电滚轴上，经加热后的偏光膜随剥膜机静电滚轴的转动而从玻璃基板上完整的剥离。整个剥除偏光膜的过程为30s左右。
其中，上述方法步骤b中，将液晶显示器面板破碎至任意两点间的最大距离1～15cm的块状玻璃板。
其中，上述方法步骤b中，硫酸溶液的浓度为2～6mol／L，浸泡的温度为25～50℃，每次浸泡的时间为2～8小时。
其中，上述方法步骤b中，浸泡完毕后取出玻璃板，再向溶液中补加浓硫酸，然后再加入块状玻璃板进行浸泡，重复此操作5～10次，得到浸泡后的含铟溶液。
进一步的，补加浓硫酸的量为上一次浸泡消耗的量。
其中，上述方法步骤d中，萃取用的萃取剂为30％体积比的P204和70％体积比的磺化煤油，萃取的方式为离心萃取。
其中，上述方法步骤d中，反萃取用的液体为2～6mol／L的盐酸溶液，反萃取的方式为离心反萃取。
其中，上述方法步骤e中，所述比铟离子更加活泼的金属为锌或铝。
其中，上述方法步骤e中，置换的温度为70～90℃，置换的时间为8～12小时。
本发明方法具体可以按照以下方式实施：
A、先将含有液晶显示器的电子设备进行拆解，得到液晶显示面板，然后利用电加热及滚动轴剥膜机将液晶显示面板的偏光膜去除；
B、将去除偏光膜的液晶显示面板用钝器破碎成任意两点间的最大距离为1～15cm的块状玻璃板；
C、将步骤B得到的玻璃板放入到硫酸溶液中浸泡，并利用超声波进行震荡；其中1g玻璃板用5～20mL硫酸溶液，硫酸溶液浓度为2～6mol/L，浸泡温度25～50℃，浸泡时间为2～8小时；浸泡后取出玻璃板，同时按照浓硫酸与硫酸溶液之间的体积比为1︰50～100加入浓硫酸，且向溶液中加入上次相同质量的玻璃基板，按照上次浸泡的条件浸泡，如此反复5～10次；
D、将步骤C浸泡后得到的溶液调节PH值在1.0～2.0后，用体积比为30%P204+70%磺化煤油作为萃取剂进行离心萃取，然后再用2～6mol/L的盐酸溶液作为反萃剂进行离心反萃，反萃取后的有机相返回萃取作为萃取剂使用；
E、将步骤D反萃取得到的溶液调节PH值2.0～3.0，用锌或铝进行置换得到铟；置换温度为70～90℃、时间为8～12小时。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明利用剥膜机能较快的剥除偏光膜、破碎和酸浸的过程中无能源损耗，且酸浸过程中的硫酸的多次使用益于节约酸并且提高铟离子的浓度，离心萃取和反萃可快速有效去除杂质离子，上述综合措施不仅使铟的回收率和纯度高，而且能耗低，适于企业大规模产业化应用。本发明方法对各步骤的严格控制，使铟的回收率可达90%以上，纯度可达99%以上。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进一步说明。
本发明从废液晶显示器中回收铟的方法，包括如下步骤：
a、先将液晶显示器的电子设备拆解，得到液晶显示面板，然后用剥膜机将液晶显示面板的偏光膜剥除；
b、将液晶显示面板破碎至任意两点间的最大距离5～200mm的块状玻璃板；
c、将破碎后的块状玻璃板用硫酸溶液浸泡，浸泡时利用超声波进行震荡；
d、将步骤c浸泡后得到的溶液调节pH值在1.0～2.0，用萃取和反萃取的方式得到纯净的含铟溶液；
e、将步骤d得到的纯净含铟溶液调节pH值2.0～3.0，然后用比铟离子更加活泼的金属进行置换得到铟。
本发明利用剥膜机能较快的剥除偏光膜、破碎和酸浸的过程中无能源损耗，且酸浸过程中的硫酸的多次使用益于节约酸并且提高铟离子的浓度，离心萃取和反萃可快速有效去除杂质离子，因此本发明方法不仅使铟的回收率和纯度高，而且能耗低，适于企业大规模产业化应用。本发明将液晶显示面板破碎至任意两点间的最大距离5～200mm，是由于发明人经过长期的试验发现，在本发明工艺过程下，破碎的粒度在5～200mm之间时用酸浸泡浸出率最高，并不同于常规浸出：粒度越细浸出率越高，本发明克服了冶金浸出领域的技术偏见，使浸出率更好，取得了预想不到的技术效果。本发明在萃取时控制pH值在1.0～2.0，是由于只有在该酸性条件下，萃取的效果最好，能够提高萃取率和最终的回收率，同理，在进行置换时，也需要将pH值控制在2.0～3.0，才能更好的将铟置换出来。
优选的，为了使剥离偏光膜的速度更快，效果更好，上述方法步骤a中，所述剥膜机是利用电加热和滚动轴剥离的方式进行偏光膜的剥除。
优选的，为了进一步的提高浸出率，上述方法步骤b中，将液晶显示器面板破碎至任意两点间的最大距离1～15cm的块状玻璃板。
优选的，为了进一步的提高浸出率，上述方法步骤b中，硫酸溶液的浓度为2～6mol／L，浸泡的温度为25～50℃，每次浸泡的时间为2～8小时。
优选的，为了更利于萃取步骤、提高萃取率同时节约硫酸用量，上述方法步骤b中，浸泡完毕后取出玻璃板，再向溶液中补加浓硫酸，然后再加入块状玻璃板进行浸泡，重复此操作5～10次，得到浸泡后的含铟溶液。
优选的，补加浓硫酸的量为上一次浸泡消耗的量。
优选的，为了提高萃取率，上述方法步骤d中，萃取用的萃取剂为30％体积比的P204和70％体积比的磺化煤油，萃取的方式为离心萃取。
优选的，为了提高反萃率，上述方法步骤d中，反萃取用的液体为2～6mol／L的盐酸溶液，反萃取的方式为离心反萃取。
其中，上述方法步骤e中，所述比铟离子更加活泼的金属为锌或铝。
优选的，上述方法步骤e中，置换的温度为70～90℃，置换的时间为8～12小时。
下面通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的说明，但并不因此将本发明的保护范围限制在实施例之中。
实施例一
西南某家电拆解企业，用电加热及滚动轴剥膜机对液晶显示器的偏光膜进行剥除（一台剥膜机日处理能力为500片15-60吋平板电视的液晶显示器），然后将50片39吋大小的液晶屏破碎成块状后，放入到容积为70L的酸浸反应容器内，用50L浓度为2mol/L的硫酸溶液中浸泡4小时，其中温度为35℃，并进行超声波震荡；然后从溶液中取出液晶屏后向其中加入1L的浓硫酸和破碎后的50片39吋大小的液晶显示屏，按照上次浸泡的条件浸泡；这样反复浸泡8次；将浸泡后的溶液用氢氧化钠调节PH到1.5，接着用30%P204+磺化煤油作为萃取剂，按照水相/油相为5:1用萃取机进行离心萃取（萃取机的混合通量是每小时150L），萃取后有机相用浓度为3mol/L的盐酸溶液反萃取，其中油相/水相为5:1，得到铟浓度富集的溶液，然后用氢氧化钠调节富集溶液PH到2.5后用Zn片在温度70℃下置换12小时，铟的回收率95.26%，纯度为99.17%。
实施例二
西南某家电拆解企业，用电加热及滚动轴剥膜机对液晶显示器的偏光膜进行剥除，（一台剥膜机日处理能力为500片15-60吋平板电视的液晶显示器），然后将500片42吋大小的液晶屏破碎成块状后，放入到容积为700L的酸浸反应容器内，用500L浓度为2mol/L的硫酸溶液中浸泡8小时，其中温度为25℃，并进行超声波震荡；从溶液中取出液晶屏后向其中加入10L的浓硫酸和破碎后的500片42吋大小的液晶显示屏，按照上次浸泡的条件浸泡；这样反复浸泡5次；将浸泡后的溶液用氢氧化钠调节PH到1.5，接着用30%P204/磺化煤油作为萃取剂，按照水相/油相为5:1用萃取机进行离心萃取（萃取机的混合通量是每小时150L），萃取后有机相用浓度为3mol/L的盐酸溶液反萃取，其中油相/水相为5:1，得到铟浓度富集的溶液，然后用氢氧化钠调节富集溶液PH到2.5后用Zn片在温度70℃下置换12小时，铟的回收率95.06%，纯度为99.13%。

Claims (10)

1.从废液晶显示器中回收铟的方法，其特征在于包括如下步骤：
a、先将液晶显示器的电子设备拆解，得到液晶显示面板，然后用剥膜机将液晶显示面板的偏光膜剥除；
b、将液晶显示面板破碎至任意两点间的最大距离5～200mm的块状玻璃板；
c、将破碎后的块状玻璃板用硫酸溶液浸泡，浸泡时利用超声波进行震荡；
d、将步骤c浸泡后得到的溶液调节pH值在1.0～2.0，用萃取和反萃取的方式得到纯净的含铟溶液；
e、将步骤d得到的纯净含铟溶液调节pH值2.0～3.0，然后用比铟离子更加活泼的金属进行置换得到铟。
2.根据权利要求1所述的从废液晶显示器中回收铟的方法，其特征在于：步骤a中，所述剥膜机是利用电加热和滚动轴剥离的方式进行偏光膜的剥除。
3.根据权利要求1所述的从废液晶显示器中回收铟的方法，其特征在于：步骤b中，将液晶显示器面板破碎至任意两点间的最大距离1～15cm的块状玻璃板。
4.根据权利要求1所述的从废液晶显示器中回收铟的方法，其特征在于：步骤b中，硫酸溶液的浓度为2～6mol／L，浸泡的温度为25～50℃，每次浸泡的时间为2～8小时。
5.根据权利要求1所述的从废液晶显示器中回收铟的方法，其特征在于：步骤b中，浸泡完毕后取出玻璃板，再向溶液中补加浓硫酸，然后再加入块状玻璃板进行浸泡，重复此操作5～10次，得到浸泡后的含铟溶液。
6.根据权利要求5所述的从废液晶显示器中回收铟的方法，其特征在于：补加浓硫酸的量为上一次浸泡消耗的量。
7.根据权利要求1所述的从废液晶显示器中回收铟的方法，其特征在于：步骤d中，萃取用的萃取剂为30％体积比的P204和70％体积比的磺化煤油，萃取的方式为离心萃取。
8.根据权利要求1至7任一项所述的从废液晶显示器中回收铟的方法，其特征在于：步骤d中，反萃取用的液体为2～6mol／L的盐酸溶液，反萃取的方式为离心反萃取。
9.根据权利要求1至7任一项所述的从废液晶显示器中回收铟的方法，其特征在于：步骤e中，所述比铟离子更加活泼的金属为锌或铝。
10.根据权利要求1至7任一项所述的从废液晶显示器中回收铟的方法，其特征在于：步骤e中，置换的温度为70～90℃，置换的时间为8～12小时。
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