CN111453764B - 一种从ito蒸镀料切割废液中回收ito粉末的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种从ITO蒸镀料切割废液中回收ITO粉末的方法，属于ITO蒸镀料制备技术领域。本发明将ITO蒸镀料切割废液进行固液分离，将所得固体依次在柴油和阴离子表面活性剂水溶液中浸泡洗涤后，得到初始粉末；将所述初始粉末进行碱煮，得到混合粉末；将所述混合粉末进行磁选，所述磁选剩余物即为ITO和SiC混合粉末；将所述ITO和SiC混合粉末在60～80℃的饱和蔗糖水溶液中进行比重分离，再将比重分离后的混合液进行固液分离，得到粗ITO粉末；将所述粗ITO粉末依次进行水洗和干燥，得到纯净的ITO粉末。本发明所提供的方法能够回收得到纯净的ITO粉末。

Description

一种从ITO蒸镀料切割废液中回收ITO粉末的方法
技术领域
本发明涉及ITO蒸镀料制备技术领域，尤其涉及一种从ITO蒸镀料切割废液中回收ITO粉末的方法。
背景技术
ITO(铟锡氧化物)蒸镀料和靶材是制备ITO导电薄膜的重要原料。ITO材料除应用在液晶显示器(LCD)面板以外，还可应用于许多电子产品上，如有机发光平面显示器(OLED)、触摸屏、等离子体显示器(PDP)、汽车防热除雾玻璃、光电转换器、太阳能电池、红外线反射装置、透明加热器防静电膜等。ITO的成分为In2O3+SnO2，SnO2完全固溶到In2O3中形成单一的In2O3相，氧化铟与氧化锡的质量比通常为90:10。在ITO蒸镀料或靶材的生产过程中必须严格控制化学成分，如氧含量及杂质含量，以确保靶材和蒸镀料的纯度，对于ITO靶材而言，靶中的空隙和杂质相均会对ITO导电薄膜的导电性和透光率的均匀性产生影响。随着电子信息技术的发展，用于沉积ITO薄膜的原料用量迅猛增加，膜的生产原材料ITO蒸镀料或靶材呈现出巨大的市场需求。但ITO原料的利用率通常只有30～35％，造成大量的原料浪费，不仅如此，在蒸镀料加工过程中也有大量原料被浪费，例如切割过程中产生的切割废液，其中含有大量的ITO粉末。因此，关于如何提高ITO原料的利用率以及减少生产过程中的浪费是众多企业以及研究人员所关注的热点。
近些年来，许多研究人员以及各大公司都对ITO废靶以及加工废料的回收做了各种研究，以及不同程度的尝试，并得到了大量研究成果，如专利CN101701340A利用电解法来回收金属铟锡合金，将ITO靶材废料做为阴极，通过电解直接制备铟锡合金。但现有技术的方法无法应用到ITO蒸镀料切割废液中，因为ITO切割废液中含有热熔胶、低碳钢片的碎屑(通常称为铁碎屑)以及SiC等杂质，必须要从杂质中分离出ITO粉末来才能进行再利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从ITO蒸镀料切割废液中回收ITO粉末的方法，该方法能够将ITO蒸镀料切割废液中的ITO粉末分离出来，得到纯净的ITO粉末，该ITO粉末可以直接进行再利用。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种从ITO蒸镀料切割废液中回收ITO粉末的方法，包括如下步骤：
将ITO蒸镀料切割废液进行固液分离，将所得固体依次在柴油和阴离子表面活性剂水溶液中浸泡洗涤后，得到初始粉末；
将所述初始粉末进行碱煮，得到混合粉末；
将所述混合粉末进行磁选，所述磁选的剩余物即为ITO和SiC混合粉末；
将所述ITO和SiC混合粉末在60～80℃的饱和蔗糖水溶液中进行比重分离，再将比重分离后的混合液进行固液分离，得到粗ITO粉末；
将所述粗ITO粉末依次进行水洗和干燥，得到纯净的ITO粉末。
优选地，所述碱煮用碱液为氢氧化钠水溶液，所述氢氧化钠水溶液的浓度为10～20g/L，所述碱煮的温度为80～110℃，所述碱煮的次数为2～3次，每次碱煮的时间为3～8min。
优选地，所述磁选的磁场强度为15000～18000G，磁选的次数为3～8次，每次磁选的时间为5～15min。
优选地，所述比重分离包括如下步骤：将所述ITO粉末和SiC粉末的混合粉末与60～80℃的饱和蔗糖水溶液混合后，在60～80℃依次进行搅拌和静置，然后去除上浮物，重复搅拌-静置-去除上浮物的操作，直至无上浮物出现。
优选地，所述静置的时间为60～120min，所述搅拌的时间为5～10min。
优选地，在柴油中浸泡洗涤的时间为2～6min。
优选地，所述阴离子表面活性剂水溶液中的阴离子表面活性剂为烷基甘油醚羧酸钠、十二烷基硫酸钠、烷基磺酸钠、环烷硫酸钠和月桂醇硫酸酯钠中的至少一种。
优选地，所述阴离子表面活性剂水溶液的浓度为10～20g/L，在所述阴离子表面活性剂水溶液中浸泡洗涤的时间为5～8min。
优选地，各个步骤中的固液分离的方式为过滤，所述过滤所用滤膜为超滤膜。
优选地，所述超滤膜的孔径为0.002～0.01μm。
本发明提供了一种从ITO蒸镀料切割废液中回收ITO粉末的方法，该方法主要包括去油、碱煮、磁选和比重分离，具体为：首先将ITO蒸镀料切割废液固液分离，将固液分离所得固体在柴油和阴离子表面活性剂水溶液中浸泡洗涤，可将粉末颗粒表面的油脂去除，得到初始粉末；将所述初始粉末经碱煮可去除粉末颗粒表面残留的热熔胶，从而得到混合粉末；采用磁选去除混合粉末中的低碳钢片碎屑，从而得到ITO和SiC混合粉末，再经比重分离，将SiC去除，将剩余混合液固液分离，即可得到粗ITO粉末，将所述粗ITO粉末经水洗去除残留在ITO粉末表面的蔗糖，再经干燥，即可得到纯净的ITO粉末。ITO蒸镀料切割废液中的ITO粉末粒径较小，比表面积大，与杂质粉末的吸附力较强，通常难以有效分离出来，且存在难以去除的热熔胶，本申请则通过碱煮-磁选-比重分离的方式将杂质颗粒去除，得到纯净的ITO粉末。此外，本发明所提供的方法操作简单，易于实施，不需要使用昂贵设备，且所得ITO粉末不含杂质，可直接投入靶材的再生产过程，具有较高的经济价值和重要的工程应用价值。
附图说明
图1为实施例1所得初始粉末的EDX图；
图2为实施例1所得ITO粉末的XRD图；
图3为实施例2所得ITO粉末的XRD图；
图4为实施例3所得ITO粉末的XRD图。
具体实施方式
本发明提供了一种从ITO蒸镀料切割废液中回收ITO粉末的方法，包括如下步骤：
将ITO蒸镀料切割废液进行固液分离，将所得固体依次在柴油和阴离子表面活性剂水溶液中浸泡洗涤后，得到初始粉末；
将所述初始粉末进行碱煮，得到混合粉末；
将所述混合粉末进行磁选，所述磁选的剩余物即为ITO和SiC混合粉末；
将所述ITO和SiC混合粉末在60～80℃的饱和蔗糖水溶液中进行比重分离，再将比重分离后的混合液进行固液分离，得到粗ITO粉末；
将所述粗ITO粉末依次进行水洗和干燥，得到纯净的ITO粉末。
本发明将ITO蒸镀料切割废液进行固液分离，将所得固体依次在柴油和阴离子表面活性剂水溶液中浸泡后，得到初始粉末。
在本发明中，各步骤的固液分离均为过滤，所述过滤所用滤膜优选为超滤膜，所述超滤膜的孔径优选为0.002～0.01μm。在本发明中，如无特殊说明，所述过滤的条件均与上述条件相同。
在本发明中，将ITO蒸镀料切割废液进行固液分离后，优选将所得固体进行水洗后再将所得固体依次在柴油和阴离子表面活性剂水溶液中浸泡洗涤；所述水洗用水优选为去离子水，所述水洗的次数优选为2～3次，每次水洗完成后，优选采用过滤的方法将固体分离出来，所述过滤与前述过滤相同，在此不再赘述。在本发明中，所述水洗可将固体中的一些极细的杂质(如铁屑)去除。本发明对所述ITO蒸镀料切割废液的具体种类没有特殊限定，在本发明实施例中，以使用NFG-10切割液得到的ITO蒸镀料切割废液为例进行说明。
在本发明中，在ITO蒸镀料切割废液中的粉末固体表面的油脂与粉末的粘附性非常强，难以去除，而柴油能够与粉末颗粒表面的油脂互溶，因此在柴油中浸泡后，再在阴离子表面活性剂水溶液中浸泡，有利于油脂的去除；本发明对所述柴油的具体牌号没有特殊限定，市售柴油均可，在本发明实施例中，以牌号为0#柴油和-10#柴油为示例对固体进行浸泡洗涤。在本发明中，在柴油中浸泡洗涤的时间优选为2～6min，更优选为3min；在柴油中浸泡洗涤的温度优选为室温(即不进行额外的冷却或加热)，在柴油中浸泡洗涤的过程中，优选维持搅拌。在柴油中浸泡洗涤完成后，优选采用过滤的方式将粉末固体分离出来。
在本发明中，所述阴离子表面活性剂水溶液中的阴离子表面活性剂优选为烷基甘油醚羧酸钠、十二烷基硫酸钠、烷基磺酸钠、环烷硫酸钠和月桂醇硫酸酯钠中的至少一种；所述阴离子表面活性剂水溶液的浓度优选为10～20g/L，更优选为10g/L；在所述阴离子表面活性剂水溶液中浸泡洗涤的时间优选为5～8min，更优选为8min；在阴离子表面活性剂水溶液中浸泡洗涤的过程中优选维持搅拌。在本发明中，阴离子表面活性剂水溶液能够将粉末颗粒表面的油脂进一步去除。在阴离子表面活性剂水溶液中浸泡洗涤完成后，优选将阴离子表面活性水溶液倾倒出来，以分离出粉末固体。
在本发明中，优选还包括将在阴离子表面活性剂中浸泡后的固体进行洗涤，以去除残留在固体表面的阴离子表面活性剂；本发明对具体的洗涤方式没有特殊限定，能够去除阴离子表面活性剂即可，在本发明实施例中，所述洗涤优选包括依次进行的水洗、乙醇洗涤和水洗；所述乙醇洗涤用乙醇优选为无水乙醇；上述优选的洗涤方法，可保证将阴离子表面活性剂充分去除。
本发明对各个步骤中水洗和乙醇洗涤的操作没有特殊限定，采用常规洗涤方式均可，如冲洗、浸泡洗涤。
得到初始粉末后，本发明将所述初始粉末进行碱煮，得到混合粉末。
在本发明中，所述碱煮用碱液优选为氢氧化钠水溶液，所述氢氧化钠水溶液的浓度优选为10～20g/L，所述碱煮的温度优选为80～110℃，更优选为100～110℃；所述碱煮的次数优选为2～3次，每次碱煮的时间优选为3～8min，所述碱煮过程优选维持搅拌；碱煮完成后，优选还包括将碱煮后所得固体进行水洗，以去除残留在固体表面的碱液。在本发明中，碱煮能够进一步去除粉末颗粒表面的热熔胶，碱煮后进行水洗可将残留在粉末颗粒表面的碱液去除。
得到混合粉末后，本发明将所述混合粉末进行磁选，所述磁选剩余物即为ITO和SiC混合粉末。
在本发明中，所述磁选的磁场强度优选为15000～18000G，更优选为16000～18000G；所述磁选的次数优选为3～8次，更优选为3次，每次磁选的时间优选为5～15min；所述磁选所用设备优选为磁选仪。在本发明中，所述磁选可将低碳钢片的碎屑去除。
得到ITO和SiC混合粉末后，本发明将所述ITO和SiC混合粉末在60～80℃的饱和蔗糖水溶液中进行比重分离，再将比重分离后的混合液进行固液分离，得到粗ITO粉末。在本发明中，60～80℃的饱和蔗糖水溶液的密度(3.9～4.1g/cm3)介于ITO(7.115g/cm3)和SiC(3.2g/cm3)之间，在该溶液中，SiC粉末会上浮于液面，从而实现与ITO粉末的分离。
在本发明中，所述比重分离优选包括如下步骤：将所述ITO粉末和SiC粉末的混合粉末与60～80℃的饱和蔗糖水溶液混合后，在60～80℃依次进行搅拌和静置，然后去除上浮物，重复搅拌-静置-去除上浮物的操作，直至无上浮物出现；所述60～80℃的饱和蔗糖水溶液的用量以浸没ITO粉末和SiC粉末的混合粉末后，液面高于混合粉末表层7～10cm为准。本发明对所述ITO粉末和SiC粉末的混合粉末与60～80℃的饱和蔗糖水溶液混合的顺序没有特殊限定，可以先配制60～80℃的饱和蔗糖水溶液，再与所述ITO粉末和SiC粉末的混合粉末混合，也可以先将所述ITO粉末和SiC粉末的混合粉末浸于水中，然后边升温边加入蔗糖，直至得到60～80℃的饱和蔗糖水溶液；当采用后一种混合的方式时，由于配制饱和蔗糖水溶液时，混合粉末始终浸泡在溶液中，相当于完成了重复过程中的搅拌步骤，因此，得到60～80℃的饱和蔗糖水溶液后可直接进行静置的步骤，然后去除上浮物后，重复搅拌-静置-去除上浮物的操作。在本发明中，上述用量既能够使SiC粉末上浮于液面，然后准确去除，又避免了使用过多的饱和蔗糖水溶液，可节省成本。
在本发明中，所述搅拌的时间优选为5～10min；所述静置的时间优选为60～120min，更优选为60min。在本本发明中，所述搅拌和静置有利于使更多的SiC粉末上浮。
在本发明中，重复进行搅拌、静置和去除上浮物的操作，可将SiC充分去除。
得到粗ITO粉末后，本发明将所述粗ITO粉末依次进行水洗和干燥，得到纯净的ITO粉末。在本发明中，对所述粗ITO粉末进行水洗可将其表面残留的蔗糖去除，再经干燥，即可得到纯净的ITO粉末。
在本发明中，所述干燥的温度优选为80～100℃。本发明对所述干燥的气氛和时间没有特殊限定，能够得到恒重的产物即可。
下面结合实施例对本发明提供的一种从ITO蒸镀料切割废液中回收ITO粉末的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
本实施例中的所有过滤操作所用滤膜均为孔径为0.01μm的超滤膜。
将使用NFG-10切割液得到的ITO蒸镀料切割废液过滤，将所得固体用去离子水洗涤两次，每次洗涤后采用过滤的方式将固体分离出来，将洗涤后的固体在0#柴油中浸泡3min，然后再次滤出置于10g/L的烷基磺酸钠水溶液中搅拌8min，然后将液体倒出，加入去离子水清洗一遍，再依次用无水乙醇和去离子水清洗，得到初始粉末；
将初始粉末浸泡于10g/L的氢氧化钠水溶液中，升温至100℃，恒温搅拌3min，进行碱煮，然后将氢氧化钠溶液倒出，重复上述碱煮的操作2次，最后用去离子水清洗一遍，得到混合粉末；
将所述混合粉末在磁场强度为16000G的磁选仪中磁选3次，每次磁选的时间为5min，磁选剩余物即为ITO和SiC混合粉末；
将ITO和SiC混合粉末浸泡于水中，液面与固体表面的距离为7cm，在搅拌条件下升温至80℃，同时不断加入蔗糖，直至饱和，在80℃静置60min，将溶液表面上浮的SiC去除，重复搅拌10min-静置60min-去除上浮SiC的操作直至无SiC上浮，然后将去除SiC后的混合液过滤，将过滤所得粉末固体用去离子水清洗两遍，置于80℃的干燥箱中干燥，得到ITO粉末。
实施例2
本实施例中的所有过滤操作所用滤膜均为孔径为0.01μm的超滤膜。
将使用NFG-10切割液得到的ITO蒸镀料切割废液过滤，将所得固体用去离子水洗涤两次，每次洗涤后采用过滤的方式将固体分离出来，将洗涤后的固体在-10#柴油中浸泡3min，然后再次滤出置于10g/L的十二烷基硫酸钠中搅拌8min，然后将液体倒出，加入去离子水清洗一遍，再依次用无水乙醇和去离子水清洗，得到初始粉末；
将初始粉末浸泡于20g/L的氢氧化钠水溶液中，升温至110℃，恒温搅拌8min，进行碱煮，然后将氢氧化钠溶液倒出，重复上述碱煮的操作2次，最后用去离子水清洗一遍，得到混合粉末；
将所述混合粉末在磁场强度为16000G的磁选仪中磁选3次，每次磁选的时间为15min，磁选剩余物即为ITO和SiC混合粉末；
将ITO和SiC混合粉末浸泡于水中，液面与固体表面的距离为10cm，在搅拌条件下升温至60℃，同时不断加入蔗糖，直至饱和，在60℃静置60min，将溶液表面上浮的SiC去除，重复搅拌5min-静置60min-去除上浮SiC的操作直至无SiC上浮，然后将去除SiC后的混合液过滤，将过滤所得粉末固体用去离子水清洗两遍，置于80℃的干燥箱中干燥，得到ITO粉末。
实施例3
将使用NFG-10切割液，将所得固体用去离子水洗涤两次，每次洗涤后采用过滤的方式将固体分离出来，将洗涤后的固体在-10#柴油中浸泡3min，然后再次滤出置于10g/L的月桂醇硫酸酯钠中搅拌8min，然后将液体倒出，加入去离子水清洗一遍，再依次用无水乙醇和去离子水清洗，得到初始粉末；
将初始粉末浸泡于20g/L的氢氧化钠水溶液中，升温至110℃，恒温搅拌8min，进行碱煮，然后将氢氧化钠溶液倒出，重复上述碱煮的操作2次，最后用去离子水清洗一遍，得到混合粉末；
将所述混合粉末在磁场强度为18000G的磁选仪中磁选3次，每次磁选的时间为10min，磁选剩余物即为ITO和SiC混合粉末；
将ITO和SiC混合粉末浸泡于水中，液面与固体表面的距离为8cm，在搅拌条件下升温至70℃，同时不断加入蔗糖，直至饱和，在60℃静置60min，将溶液表面上浮的SiC去除，重复搅拌10min-静置60min-去除上浮SiC的操作直至无SiC上浮，然后将去除SiC后的混合液过滤，将过滤所得粉末固体用去离子水清洗两遍，置于80℃的干燥箱中干燥，得到ITO粉末。
实施例1所得初始粉末的EDX图如图1所示，其中a为SEM图，b～f依次为Si、Sn、In、O和Fe的EDX元素分布图，由a可知初始粉末的粒径在0.1～25μm之间，为不规则形状，颗粒分布较为均匀，由b～f可知SiC颗粒的粒径较大，在15～25μm之间，ITO粒径与铁屑的粒径在0.5～5μm之间。可见，ITO粉末粒径微小，表面能较大，与杂质粉末吸附能力较强，所以通过不同粒径来筛分的方法无法将颗粒很好的分离。
对实施例1～3所得ITO粉末进行X射线衍射，所得XRD谱图如图2～4所示。由图2～4可知，实施例1～3所得ITO粉末的XRD谱图中无杂质特征峰，说明ITO粉末具有较高的纯度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种从ITO蒸镀料切割废液中回收ITO粉末的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将ITO蒸镀料切割废液进行固液分离，将所得固体依次在柴油和阴离子表面活性剂水溶液中浸泡洗涤后，得到初始粉末；所述阴离子表面活性剂水溶液中的阴离子表面活性剂为烷基甘油醚羧酸钠、十二烷基硫酸钠、烷基磺酸钠、环烷硫酸钠和月桂醇硫酸酯钠中的至少一种；所述阴离子表面活性剂水溶液的浓度为10~20g/L，在所述阴离子表面活性剂水溶液中浸泡洗涤的时间为5~8min；
将所述初始粉末进行碱煮，得到混合粉末；
将所述混合粉末进行磁选，所述磁选的剩余物即为ITO和SiC混合粉末；
将所述ITO和SiC混合粉末在60~80℃的饱和蔗糖水溶液中进行比重分离，再将比重分离后的混合液进行固液分离，得到粗ITO粉末；
将所述粗ITO粉末依次进行水洗和干燥，得到纯净的ITO粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱煮用碱液为氢氧化钠水溶液，所述氢氧化钠水溶液的浓度为10~20g/L，所述碱煮的温度为80~110℃，所述碱煮的次数为2~3次，每次碱煮的时间为3~8min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磁选的磁场强度为15000~18000G，磁选的次数为3~8次，每次磁选的时间为5~15min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述比重分离包括如下步骤：将所述ITO粉末和SiC粉末的混合粉末与60~80℃的饱和蔗糖水溶液混合后，在60~80℃依次进行搅拌和静置，然后去除上浮物，重复搅拌-静置-去除上浮物的操作，直至无上浮物出现。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述静置的时间为60~120min，所述搅拌的时间为5~10min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在柴油中浸泡洗涤的时间为2~6min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，各个步骤中的固液分离的方式为过滤，所述过滤所用滤膜为超滤膜。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述超滤膜的孔径为0.002~0.01μm。
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